一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種溶液的分析方法，具體涉及一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測(cè) 量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈦合金因具有優(yōu)良的耐腐蝕、高比強(qiáng)度、高韌性和可焊接等性能特點(diǎn)，在航空發(fā)動(dòng) 機(jī)領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用，一些先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的鈦合金用量已占發(fā)動(dòng)機(jī)重量的25~40%，這 就對(duì)鈦合金零部件的質(zhì)量提出了更高的要求，而其質(zhì)量檢測(cè)手段主要為熒光滲透檢測(cè)。
[0003] 熒光滲透檢測(cè)是檢驗(yàn)工業(yè)零部件表面完整性的重要方法之一。鈦合金零部件的 熒光滲透檢測(cè)，是通過(guò)某些熒光物質(zhì)在紫外線照射時(shí)的光學(xué)特性來(lái)檢測(cè)工件表面的開口缺 陷，此法快速、準(zhǔn)確?？v觀國(guó)內(nèi)外先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)零部件檢測(cè)技術(shù)，發(fā)動(dòng)機(jī)90%以上的零部件需 要進(jìn)行滲透檢驗(yàn)，該檢測(cè)方法已成為保證最終產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù)。
[0004] 鈦合金進(jìn)行熒光滲透檢測(cè)的主要工藝步驟包括：除油、水洗、酸洗、干燥、滲透、乳 化、水洗、干燥、顯像、干燥、觀測(cè)、水洗等，其中，酸洗是熒光滲透檢測(cè)前最重要的步驟，而酸 洗液中氫氟酸的含量直接影響鈦合金的表面質(zhì)量，因此，快速準(zhǔn)確測(cè)定氫氟酸含量，對(duì)提高 目前鈦合金酸洗處理的質(zhì)量和效率，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。同時(shí)，高效地氫氟酸檢測(cè)技術(shù)是 鈦合金酸洗工藝及其機(jī)理的深入研宄的關(guān)鍵所在。
[0005] 目前，企業(yè)主要采用硝酸釷滴定測(cè)氫氟酸含量，該法以茜素紅S指示劑，以一氯乙 酸緩沖試液pH。對(duì)于新配槽液，該法較為準(zhǔn)確，加標(biāo)回收率在97~100%，而對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng) 的槽液，由于槽液中雜質(zhì)的干擾，該法的回收率只有85%~90%。此外，該法的滴定終點(diǎn)很難 判斷(漸變而非突變)，因此該法難以指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測(cè)量方法，此方法能夠滿足實(shí)際生 產(chǎn)的需要，重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高和實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)。
[0007] 本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測(cè)量方法，先采用酸 堿滴定的方法測(cè)定氟鈦酸的含量，再采用氯化鈣沉淀法測(cè)定總氟含量，然后根據(jù)總氟量減 去氟鈦酸中的氟含量，便可計(jì)算獲得溶液中氫氟酸的含量。
[0008] (1)酸堿滴定法測(cè)定氟鈦酸含量，準(zhǔn)確移取鈦合金酸洗液5 ml于100 ml塑料容 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在上述稀釋液中移取5 ml于250 ml錐形瓶中，向錐形瓶中 加入10~20ml飽和氯化鉀溶液，15~30 ml無(wú)水乙醇；再向上述試液中加入1~2滴酚酞指示 劑，滴加0. 1039 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至試液變粉紅為終點(diǎn)；將上述試液加熱至剛沸騰，繼 續(xù)滴加0.1039 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至試液變粉紅為終點(diǎn)，記錄消耗量Vp
[0009] (2)氯化鈣沉淀法測(cè)定總氟含量，重新移取鈦合金酸洗液5 ml于100 ml塑料容量 瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在上述稀釋液中移取5 ml于250ml燒杯中，并加入10~20 ml 去離子水；向燒杯中滴加2 mol/L NaOH溶液3~5 ml，加熱至剛沸騰，流動(dòng)水冷；將冷卻后的 試液全部轉(zhuǎn)移至抽濾漏斗中，微孔濾膜抽濾得濾液。
[0010] 將所得濾液全部轉(zhuǎn)移至500 ml錐形瓶中，加入1~2滴甲基紅指示劑，先滴加6 mol/L鹽酸至溶液微紅，再滴加0. 1039 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至試液剛好變黃為終點(diǎn)。 [0011] 向上述試液中準(zhǔn)確加入20 ml氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱煮沸5 min，空冷至室溫后微 孔濾膜抽濾得濾液。將濾液全部轉(zhuǎn)移至250 ml錐形瓶中，向上述試液中加入2mol/L NaOH 溶液，每10 ml試液中加入1. 25 ml的2 mol/L NaOH溶液，并加入固體鈣指示劑0. 05 g， 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，并記錄其消耗量V3。平行實(shí)驗(yàn)三 次，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
[0012] (3)用測(cè)量的總氟含量減去測(cè)量的氟鈦酸含量中的氟含量，獲得鈦合金酸洗液中 的氫氟酸含量，其具體公式如下：氫氟酸含量按下式計(jì)算：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測(cè)量方法，其特征在于：先采用酸堿滴定的方法 測(cè)定氟鈦酸的含量，再采用氯化鈣沉淀法測(cè)定總氟含量，然后根據(jù)總氟量減去氟鈦酸中的 氟含量，便可計(jì)算獲得溶液中氫氟酸的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測(cè)量方法，其特征在于所 述酸堿滴定法測(cè)定氟鈦酸含量，其方法為： (1) 準(zhǔn)確移取鈦合金酸洗液5 ml于100 ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻， (2) 在上述稀釋液中移取5 ml于250 ml錐形瓶中，向錐形瓶中加入10~20ml飽和氯 化鉀溶液，15~30 ml無(wú)水乙醇； (3) 再向上述試液中加入1~2滴酚酞指示劑，滴加0. 1039 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至試 液變粉紅為終點(diǎn)； (4) 將上述試液加熱至剛沸騰，繼續(xù)滴加0. 1039 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至試液變粉紅為 終點(diǎn)，記錄消耗量V1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測(cè)量方法，其特征在于所 述氯化鈣沉淀法測(cè)定總氟含量，其方法為： (1) 移取動(dòng)態(tài)的鈦合金酸洗液5 ml于100 ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在 上述稀釋液中移取5 ml于250ml燒杯中，并加入10~20 ml去離子水； (2) 向燒杯中滴加2 mol/L NaOH溶液3~5 ml，加熱至剛沸騰，流動(dòng)水冷，將冷卻后的試 液全部轉(zhuǎn)移至抽濾漏斗中，微孔濾膜抽濾得濾液； (3) 將所得濾液全部轉(zhuǎn)移至500 ml錐形瓶中，加入1~2滴甲基紅指示劑，先滴加6 mol/ L鹽酸至溶液微紅，再滴加0. 1039 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至試液剛好變黃為終點(diǎn)； (4) 向上述試液中準(zhǔn)確加入20 ml氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱煮沸5 min，空冷至室溫后微 孔濾膜抽濾得濾液，將濾液全部轉(zhuǎn)移至250 ml錐形瓶中，向上述試液中加入2mol/L NaOH 溶液，每10 ml試液中加入1.25 ml的2 mol/L NaOH溶液，并加入固體鈣指示劑0.05 g，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，并記錄其消耗量V3。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測(cè)量方法，其特征在 于：用測(cè)量的總氟含量減去測(cè)量的氟鈦酸含量中的氟含量，獲得鈦合金酸洗液中的氫氟酸 含量，其具體公式如下：氫氟酸含量按下式計(jì)算：
b.很煙儀利安豕4所還的一柙筑甘筮酸沉y儀干am酸B、重的測(cè)重力法，兵特征在于： 其中（1)式中，cHF-鈦合金酸洗液中氫氟酸的濃度，g/L K1-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液 的濃度，mol/L ;Vi--所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ;C2--氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定液 的濃度，mol/L ;V2--定量加入的氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml ;C3--EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液 的濃度，mol/L ;V3-一所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml %-一所取槽液的體積，ml ; 20.01--HF的相對(duì)摩爾質(zhì)量，g/mol。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測(cè)量方法，鈦合金酸洗液主要成分為硝酸、氫氟酸和氟鈦酸。本發(fā)明采用“酸堿滴定法”測(cè)量氟鈦酸的含量，采用“氟化鈣沉淀法”測(cè)量槽液中總氟含量，然后根據(jù)總氟量減去氟鈦酸中的氟含量，獲得溶液中氫氟酸的含量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該方法能有效地避免氟鈦酸的干擾，利用該方法測(cè)得的氫氟酸含量的加標(biāo)回收率達(dá)95%以上，滿足企業(yè)對(duì)氫氟酸濃度的測(cè)定要求，能確保生產(chǎn)順利進(jìn)行。
【IPC分類】G01N31-16, G01N21-79
【公開號(hào)】CN104730201
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510096080
【發(fā)明人】王春霞, 馮長(zhǎng)杰, 周雅, 吳光輝
【申請(qǐng)人】南昌航空大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月4日