專利名稱：現(xiàn)場電化學(xué)－順磁流動式電解池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于現(xiàn)場，電化學(xué)—順磁流動式電解池的設(shè)計。
應(yīng)用化學(xué)5(1)，88-90(1988)公開了一種置于TE011諧振腔的SEESR電解池，該電解池由玻璃池和石英毛細管組成用聚四氟乙烯套管相連接，在上端玻璃池中安放三電極，該電解池由于是玻璃池下管與毛細管兩個直徑不一致，其連接僅用一直形套管連接容易滲漏溶液，溶液一旦泄漏將污染順磁儀器中的諧振腔，帶來極大損害，使其適應(yīng)面小。同時由于其不能不斷補充新鮮電解液使其應(yīng)用受到限制。
本實用新型目的是設(shè)計一種用玻璃電解槽、氟塑料中間轉(zhuǎn)換套和石英樣品管并配有工作電極鉑絲、銀/氯化銀參比電極和輔助電極鉑絲構(gòu)成的流動式電解池。
現(xiàn)場流動電解池主要用來檢測高度不穩(wěn)定的電子順磁共振活性物質(zhì)，在這種情況下不能使用靜態(tài)電解池，因為工作上的電子順磁共振活性物質(zhì)很少，并且消失速度太快，難以獲取電子順磁共振信號，而在流動電解池中，由于不斷補充新鮮的電解液，電子順磁共振活性物質(zhì)源源不斷地產(chǎn)生，工作電極附近可以保持足夠濃度的自由基，因此能檢測到電子順磁共振譜。本實用新型設(shè)計的流動電解池正是根據(jù)以上工作要求設(shè)計并達到使用要求。
本實用新型的實施方案結(jié)合附圖描述如下附

圖1為現(xiàn)場電化學(xué)—順磁流動式電解池示意圖，圖中玻璃電解池(4)為一園形杯狀，其底部中央有一短管，轉(zhuǎn)換套(6)用氟塑料制成，其上、下兩端轉(zhuǎn)換頭為園管狀，上端直徑大于玻璃電解池(4)底部中央的短管直徑與其配合，下端直徑大于石英管(7)上端直徑，與其相配合，石英管(7)下端連接溶液循環(huán)管(9)，參比電極(1)外套玻璃管插入電解池(4)內(nèi)，工作電極(2)通過杯狀電解池(4)的短管直接插入石英管中部其在電解池(4)底部中央的短管一段，套氟塑料外套，輔助電極(3)是一個薄鉑絲卷成的園筒，其直徑小于玻璃電解池下端短管內(nèi)徑與之相配合，上端用一焊接在園筒薄鉑片上邊緣上的鉑絲引出，轉(zhuǎn)換頭固定套(5)為2個園筒形氟塑料套，上、下兩個內(nèi)徑與轉(zhuǎn)換套(6)的園管狀轉(zhuǎn)換頭外徑相吻合，起到緊箍的作用，石英管(7)的下端放輔助電極(8)，輔助電極(8)為一環(huán)狀鉑絲，一端沿石英管內(nèi)壁成一園環(huán)，另一端在石英管下端與排液管接口處引出，用膠帶將其出口貼緊以防滲液。
這樣放置三電極以使參比電極盡量接近工作電極以提高電位控制的準確性，采用雙輔助電極并使其在共振腔之外，以免輔助電極本身對微波的反射或輔助電極上的反應(yīng)產(chǎn)物對測量的影響。
試驗時將三電極連接在恒電位儀上，將電解池插入電子順磁共振譜儀磁鐵中央的諧振腔內(nèi)，三電極是指確定被研究界面的工作電極，保持恒定參考電位的參比電極和提供電流的輔助電極，通過三電極，研究氧化學(xué)還原反應(yīng)，在電子順磁共振譜儀上記錄下電解所產(chǎn)生的自由基譜。
本實用新型設(shè)計的電化學(xué)—順磁流動式電解池，由于三電極設(shè)置盡量合理地考慮了電化學(xué)和順磁測量對電解池的不同要求，而更好地適合了不同體系電解——順磁的需要。同時轉(zhuǎn)換頭可以根據(jù)需要采取上下不同直徑分別與上端不同短管直徑的電解池與下端不同直徑的石英管相配合，使其不僅可以測量非水溶液體系，而且可測水溶液體系，解決了水被微波吸收而使順磁無法調(diào)膜的困難，達到了適應(yīng)不同體系電解——順磁測量的需要。
權(quán)利要求1.一種現(xiàn)場電化學(xué)—順磁流動式電解池，其特征是玻璃電解池(4)為一園形杯狀，其底部中央有一短管，轉(zhuǎn)換套(6)用氟塑料制成，其上、下兩端轉(zhuǎn)換頭為園管狀，上端直徑大于玻璃電解池(4)底部中央的短管直徑與其配合，下端直徑大于石英管(7)上端直徑，與其相配合，石英管(7)下端連接溶液循環(huán)管(9)，參比電極(1)外套玻璃管插入電解池(4)內(nèi)，工作電極(2)通過杯狀電解池(4)的短管直接插入石英管中部其在電解池(4)底部中央的短管一段，套氟塑料外套，輔助電極(3)是一個薄鉑絲卷成的園筒，其直徑小于玻璃電解池下端短管內(nèi)徑與之相配合，上端用一焊接在園筒薄鉑片上邊緣上的鉑絲引出，轉(zhuǎn)換頭固定套(5)為2個園筒形氟塑料套，上、下兩個內(nèi)徑與轉(zhuǎn)換套(6)的園管狀轉(zhuǎn)換頭外徑相吻合，起到緊箍的作用，石英管(7)的下端放輔助電極(8)，輔助電極(8)為一環(huán)狀鉑絲，一端沿石英管內(nèi)壁成一園環(huán)，另一端在石英管下端與排液管接口處引出，用膠帶將其出口貼緊以防滲液。
專利摘要本實用新型屬于現(xiàn)場電化學(xué)—順磁流動式電解池。本實用新型是用玻璃電解槽,氟塑料中間轉(zhuǎn)換套和石英樣品管并配有工作電極鉑、銀/氯化銀參比電極和輔助電極鉑絲構(gòu)成的流動式電解池,由于三電極設(shè)置盡量合理地考慮了電化學(xué)和順磁測量對電解池的不同要求,更好地適合了不同體系電解—順磁的需要,轉(zhuǎn)換頭可以根據(jù)需要換接不同的電解池和石英管,以達到適應(yīng)不同體系的電解—順磁測量需要,可以組成系列電解池使實驗結(jié)果準確。
文檔編號G01N27/28GK2283855SQ97204188
公開日1998年6月10日 申請日期1997年1月21日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月21日
發(fā)明者劉雅言 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所