專(zhuān)利名稱(chēng)：差熱分析試驗(yàn)溫度差信號(hào)發(fā)生器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是熱分析領(lǐng)域中的差熱分析試驗(yàn)ΔT信號(hào)發(fā)生器。
目前，國(guó)際上生產(chǎn)的差熱儀型號(hào)種類(lèi)繁多，其共同的問(wèn)題是升溫爐無(wú)法得到適合差熱分析的穩(wěn)定溫度場(chǎng)、升溫爐爐膛的中心軸線(xiàn)與測(cè)量系統(tǒng)的中心軸線(xiàn)無(wú)法重合、溫度場(chǎng)的靜態(tài)對(duì)稱(chēng)性及測(cè)量系統(tǒng)對(duì)稱(chēng)定位性較差，致使差熱基線(xiàn)漂移嚴(yán)重、試驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差、差熱儀的最高靈敏度無(wú)法開(kāi)動(dòng)，試驗(yàn)取樣量無(wú)法降低。例第一流的差熱儀Perkin-Elmer公司出產(chǎn)的1700型差熱儀只能用較低靈敏度做試驗(yàn)，取樣高達(dá)100毫克、差熱基線(xiàn)仍然漂移嚴(yán)重。(見(jiàn)ClaysandClayMineralsVol35，No5，321-335，1987)本發(fā)明的目的是為了在差熱儀的升溫爐中獲得差熱分析試驗(yàn)所需要的穩(wěn)定溫度場(chǎng)，挖掘現(xiàn)有各類(lèi)差熱儀的潛力，使之最高靈敏度開(kāi)動(dòng)起來(lái)，并獲得理想的穩(wěn)定差熱基線(xiàn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是1.根據(jù)豎式圓柱形軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)系統(tǒng)內(nèi)的溫度場(chǎng)相似性、對(duì)稱(chēng)性及動(dòng)態(tài)對(duì)稱(chēng)優(yōu)越于靜態(tài)對(duì)稱(chēng)的原理，在豎式升溫爐的硅炭管爐膛(3)內(nèi)安裝一個(gè)旋轉(zhuǎn)式軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)、爐膛(3)和發(fā)生源(8)兩者的中心軸線(xiàn)重合并平行重力線(xiàn)。由于發(fā)生源(8)高速旋轉(zhuǎn)而形成差熱分析試驗(yàn)所需的園柱狀的軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)符合t＝f(φ、γ、z、τ)的函數(shù)關(guān)系式，式中符號(hào)是t為溫度、τ為時(shí)間、φ、γ、z為柱面坐標(biāo)。在這種園柱體狀的軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)中，軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)位置上的任何兩點(diǎn)(或兩個(gè)區(qū)域)在任何時(shí)刻，其間的溫度差為零。
2.從共軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)性出發(fā)，設(shè)計(jì)了本發(fā)明特有的ΔT信號(hào)發(fā)生器機(jī)座，其作用主要是確保豎式升溫爐的硅炭管爐膛(3)、旋轉(zhuǎn)式軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)及測(cè)量系統(tǒng)在差熱分析試驗(yàn)中始終處于共軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)狀態(tài)。
附圖
一為本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖一的圖面符號(hào)表示是1-皮帶輪、2-下電絕緣橫梁板、3-硅炭管爐膛、4-爐殼、5-升溫爐徑向固定螺栓(四個(gè))、6-平行度保持環(huán)、7-穩(wěn)定器上橫梁、8-對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源、9-上電絕緣橫梁、10-爐殼固定環(huán)、11-升溫爐水平調(diào)整螺栓(三個(gè))、12-爐座板、13-穩(wěn)定器下橫梁、14-立柱(四個(gè))、15-熱電偶支架、16-指示環(huán)、17-主導(dǎo)桿(三個(gè))、18-下橫梁、19-水平調(diào)整腳(四個(gè))、20-基板、21-差熱電偶、22-鉑坩鍋(二個(gè))、23-鉑保護(hù)罩。
附圖一的結(jié)構(gòu)說(shuō)明本發(fā)明主要包括溫度穩(wěn)定器、機(jī)座、升溫爐、測(cè)量系統(tǒng)等部件，現(xiàn)分別說(shuō)明如下一、溫度穩(wěn)定器是由軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)、皮帶輪(1)、穩(wěn)定器上下橫梁(7)和(13)通過(guò)立柱(14)組成一體。溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)豎立于升溫爐的硅炭管爐膛(3)內(nèi)、發(fā)生源(8)的上下部份分別安裝在上下橫梁(7)和(13)上，并由皮帶輪(1)帶動(dòng)作高速旋轉(zhuǎn)。
二、ΔT信號(hào)發(fā)生器機(jī)座是由水平調(diào)整腳(19)、機(jī)板(20)、主導(dǎo)桿(17)、立柱(14)、下橫梁(18)、爐座板(12)、平行度保護(hù)環(huán)(6)、指示環(huán)(16)及上下電絕緣橫梁(9)(2)等部件組成一體。
四個(gè)水平調(diào)整腳(19)支撐基板(20);三個(gè)主導(dǎo)桿(17)呈三角形豎立在基板(20)上;下橫梁(18)兩端安裝在機(jī)座正前方的兩個(gè)主導(dǎo)桿(17)下端，根據(jù)試驗(yàn)的需要，該橫梁可以沿主導(dǎo)桿作上下移動(dòng);主導(dǎo)桿(17)上分別套有一個(gè)指示環(huán)(16)，用以控制硅炭爐膛(3)在每次試驗(yàn)中的水平高度不變;爐座板(12)套在三個(gè)主導(dǎo)桿(17)上，可沿主導(dǎo)桿上下移動(dòng);四個(gè)立柱(14)分別垂直安裝在爐座板(12)上，立柱(14)的中段用環(huán)形的爐殼固定環(huán)(10)聯(lián)成一體，爐殼固定環(huán)的四個(gè)方位中心點(diǎn)分別裝有升溫爐徑向固定螺栓(5);爐座板(12)上還裝有下電絕緣橫梁(2)和三個(gè)升溫爐水平調(diào)整螺栓(11);上電絕緣橫梁(9)和穩(wěn)定器的上下橫梁(7)(13)分別固定在機(jī)座正前方的兩個(gè)立柱(14)上;平行度保持環(huán)(6)固定在三個(gè)主導(dǎo)桿(17)上，并使主導(dǎo)桿(17)的平行度保持不變;機(jī)座正前方的兩個(gè)主導(dǎo)桿(17)所形成的園柱中心軸線(xiàn)、四個(gè)立柱(14)所形成的園柱中心軸線(xiàn)均與溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)的中心軸線(xiàn)重合。
三、升溫爐由爐殼(4)、硅炭管爐膛(3)、調(diào)整螺栓(11)和螺栓(5)組成一體。爐殼(14)中填有保溫材料，它的水平方位和中心軸線(xiàn)位置通過(guò)三個(gè)調(diào)整螺栓(11)和四個(gè)螺栓(5)進(jìn)行水平調(diào)整和徑向固定;硅炭管爐膛(3)的上下端分別固定在上下絕緣衡梁(9)和(2)上。
四、測(cè)量系統(tǒng)由熱電偶支架(15)、差熱電偶(21)、兩個(gè)鉑坩鍋(22)及保護(hù)罩(23)組成。剛玉質(zhì)熱電偶支架(15)裝在機(jī)座的下橫梁(18)上，差熱電偶(21)套在熱電偶支架(15)中，它的左右電池上分別放置一個(gè)裝試樣和參比物的坩鍋(22)。
本發(fā)明的使用步驟是一、根據(jù)差熱電偶(21)的兩個(gè)反向電池距離下橫梁(18)上方的高度和硅炭管爐膛(3)的高度，進(jìn)一步確定機(jī)座正前方兩個(gè)主導(dǎo)桿(17)上面的指示環(huán)(16)的水平高度，以確保每次試驗(yàn)過(guò)程中，差熱電偶(21)的兩個(gè)反向電池在軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)中的水平高度爐膛(3)的1/2高度。
二、將分別裝有等量試樣和參比物的兩個(gè)鉑坩鍋(22)放在熱電偶(21)的左右兩邊電池上，并套上鉑保護(hù)罩。
三、將爐座板(12)下降落在兩個(gè)指示環(huán)(16)上，使差熱電偶(21)的兩個(gè)反向電池進(jìn)入到軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)的合適位置上。
四、接通電源，使軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)，待十分鐘后接通差熱儀的電源，隨著升溫爐內(nèi)的硅炭管爐膛(3)的升溫，差熱試驗(yàn)隨之進(jìn)行。當(dāng)試驗(yàn)達(dá)到予定的溫度后，先切斷差熱儀電源，待硅炭管爐膛(3)的溫度降到500℃時(shí)，軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)的電源被切斷而停止轉(zhuǎn)動(dòng)。
五、將爐座板(12)上升到極限位置，待測(cè)量系統(tǒng)自然冷卻后取下鉑保護(hù)罩(23)和兩個(gè)鉑坩鍋(22)，清洗并保存好為下次試驗(yàn)備用。
本發(fā)明配上五十年代西德乃茲兄弟公司出產(chǎn)的404型全自動(dòng)差熱儀的溫度控制系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)所作的試驗(yàn)是在升溫速率為5℃～20℃/分鐘、參比物為Ae2O3的條件下進(jìn)行了空白差熱試驗(yàn)和石英、重晶石、多水高嶺石三種礦物的差熱試驗(yàn)，其試驗(yàn)結(jié)果如附圖二的差熱曲線(xiàn)及相應(yīng)的溫度曲線(xiàn)所示。附圖二的標(biāo)號(hào)表明1-空白試驗(yàn)的差熱曲線(xiàn)、室溫～1200℃;
2-石英試驗(yàn)的差熱曲線(xiàn)、試樣量為1mg，室溫～850℃;
3-重晶石試驗(yàn)的差熱曲線(xiàn)、試樣量為0.1mg，室溫～1200℃;
4-多水高嶺石差熱曲線(xiàn)，試樣量為2.5mg，室溫～1100℃。
1′～4′分別為每個(gè)試驗(yàn)的溫度曲線(xiàn)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.對(duì)于任何類(lèi)型的升溫爐都可以獲得差熱分析所需要的軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)，使現(xiàn)有的差熱儀最高靈敏度均能開(kāi)動(dòng)起來(lái)，并獲得穩(wěn)定的差熱基線(xiàn)和重現(xiàn)性好的試驗(yàn)結(jié)果;
2.差熱分析試驗(yàn)取樣少。每次試驗(yàn)的礦物取樣為0.1～5mg，對(duì)稀有分散元素的礦物研究有利，節(jié)約人力、物力和時(shí)間;
3.差熱儀配用本發(fā)明，可以恢復(fù)硅炭管爐在差熱分析中的應(yīng)用，減少鉑材料的消耗量。
權(quán)利要求
1.涉及熱分析領(lǐng)域中的、與包括升溫爐、測(cè)量系統(tǒng)等部件組成的差熱儀配合使用的差熱分析試驗(yàn)ΔT信號(hào)發(fā)生器，其特征是溫度穩(wěn)定器是由軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)和皮帶輪(1)、上下橫梁(7)和(13)通過(guò)立柱(14)組成一體；ΔT信號(hào)發(fā)生器機(jī)座是由立柱(14)、主導(dǎo)桿(17)、水平調(diào)整角(19)、基板(20)、下橫梁(18)、爐座板(12)、平行度保持環(huán)(6)、上下電絕緣橫梁(9)和(2)等部件組成一體；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的信號(hào)發(fā)生器，其特征在于溫度穩(wěn)定器的軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)安裝在豎式升溫爐硅炭管爐膛(3)內(nèi)，其發(fā)生源(8)和爐膛(3)的兩中心軸線(xiàn)重合，且平行于重力線(xiàn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溫度穩(wěn)定器，其特征在于軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)由皮帶輪(1)帶動(dòng)作高速旋轉(zhuǎn)而形成園柱狀的軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ΔT信號(hào)發(fā)生器，其特征在于四個(gè)水平調(diào)整腳(19)支撐基板(20)，三個(gè)主導(dǎo)桿(17)呈三角形垂直安裝在基板(20)上，下橫梁(18)兩端安裝在機(jī)座正前方的兩個(gè)主導(dǎo)桿(17)的下端，主導(dǎo)桿(17)的中段分別套有指示環(huán)(16)，爐座板(12)套在三個(gè)主導(dǎo)桿(17)上;用環(huán)形爐殼固定環(huán)(10)聯(lián)接一體的四個(gè)立柱(14)分別垂直安裝在爐座板(12)上面;上電絕緣橫梁(9)的兩端分別固定在機(jī)座正前方的兩個(gè)立柱(14)上。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的信號(hào)發(fā)生器機(jī)座，其特征在于機(jī)座正前方的兩個(gè)主導(dǎo)桿(17)的中心線(xiàn)所共的園柱面及四個(gè)立柱的中心線(xiàn)所共的園柱面的中心軸線(xiàn)均與對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)發(fā)生源(8)的中心軸線(xiàn)重合。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是熱分析領(lǐng)域中的差熱分析試驗(yàn)△T信號(hào)發(fā)生器，它是由溫度穩(wěn)定器、機(jī)座、升溫爐、測(cè)量系統(tǒng)等部件組成，可使差熱分析試驗(yàn)獲得函數(shù)關(guān)系式為t＝f(、γ、z、τ)的圓柱狀軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)溫度場(chǎng)，使與之配合使用的各類(lèi)差熱儀能開(kāi)動(dòng)到最高靈敏度并獲得穩(wěn)定的差熱基線(xiàn)，提高了試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性，礦物試驗(yàn)取樣可降到微克級(jí)，特別適合定量分析和稀有分散元素的研究。
文檔編號(hào)G01N25/20GK1047572SQ89105728
公開(kāi)日1990年12月5日 申請(qǐng)日期1989年5月23日 優(yōu)先權(quán)日1989年5月23日
發(fā)明者唐長(zhǎng)樂(lè) 申請(qǐng)人:冶金工業(yè)部長(zhǎng)沙礦冶研究院