本發(fā)明涉及x射線分析技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種便攜式x射線分析裝置。
背景技術(shù):
x射線熒光分析(x-rayfluorescence,簡稱xrf)和x射線衍射分析(x-raydiffraction,簡稱xrd)是利用x射線不同特性進(jìn)行物質(zhì)組成分析的兩種方法。當(dāng)一束x射線照射在物質(zhì)表面時(shí),會發(fā)生x射線的散射和吸收現(xiàn)象。一定條件下,x射線的相干散射形成衍射條紋,不同的衍射條紋代表不同的物質(zhì)結(jié)構(gòu),因此xrd探測儀主要用于分析物質(zhì)的物相和晶體參數(shù),廣泛應(yīng)用在材料、冶金、水泥、礦產(chǎn)等領(lǐng)域。x射線攜帶的能量被物質(zhì)內(nèi)部電子吸收,產(chǎn)生電子躍遷而釋放出熒光x射線。熒光x射線的能量和數(shù)量與物質(zhì)元素組成及含量相關(guān),所以x射線熒光探測儀主要用于獲得待測樣品的元素組成及量化分析,在礦產(chǎn)勘探、測井、海洋環(huán)境地質(zhì)調(diào)查等得到廣泛應(yīng)用。
目前,在一臺分析儀器中,同時(shí)具備xrf和xrd兩種分析功能已經(jīng)實(shí)現(xiàn)。采用的結(jié)構(gòu)主要分為兩種:
(1)組合結(jié)構(gòu)模式,就是把xrf和xrd的主要功能模塊組裝起來,射線源、光路和探測器大多數(shù)是獨(dú)立的,可以最大程度上保證分析效果。中國專利cn200880007232提出一種共用x射線管的組合模式,xrd分析采用基于測角儀的方法。中國專利cn201010569788則給出了一種共用x射線管的組合結(jié)構(gòu),xrd采用能量色散型測量方法,探測器采用一維能量型;上述兩個(gè)專利都是采用單一樣品,即xrd和xrf共用樣品。
(2)單一結(jié)構(gòu)模式,由于xrf的小型化、便攜式已經(jīng)非常成熟,而xrd的便攜式研究還只局限于部分分析儀器廠家。采用單一結(jié)構(gòu)模式,主要是在xrd的分析過程中實(shí)現(xiàn)xrf分析功能。但是由于二者對入射的x射線需求不同,并且在xrd分析過程中,x射線的熒光效應(yīng)是干擾信號,會降低xrd分析效果,因此采用單一結(jié)構(gòu)模式的xrf和xrd集成化儀器,主要突出的還是xrd的分析功能。
近年來,xrd分析儀器的小型化、便攜式的設(shè)計(jì)成為行業(yè)關(guān)注的重點(diǎn)。一些大型的xrd分析儀器廠商推出了桌面式、小型化xrd,但是直接在現(xiàn)場應(yīng)用的還比較少。限制便攜式xrd研制的主要障礙是儀器的重量、體積與儀器性能指標(biāo)的內(nèi)在約束。比如測角儀雖然使得xrd的分析精度高、測量角度范圍大,但是由于屬于精密機(jī)械旋轉(zhuǎn)裝置,不便于工作在現(xiàn)場環(huán)境。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明的實(shí)施例提供了一種能夠縮短分析時(shí)間且體積小、質(zhì)量輕、成本低、便于工作在現(xiàn)場環(huán)境中的便攜式x射線分析裝置。
本發(fā)明的實(shí)施例提供一種便攜式x射線分析裝置,包括x射線發(fā)生器、x射線熒光分析單元、x射線衍射分析單元及與所述x射線熒光分析單元和所述x射線衍射分析單元連接的光譜分析模塊,所述x射線熒光分析單元包括用于放置用作熒光光譜采集的熒光樣品的熒光樣品臺,所述熒光樣品臺包括水平設(shè)置的且具有缺口的第一底座和可滑動的設(shè)于所述缺口的且具有傾斜面的裝樣斜臺,所述裝樣斜臺的傾斜面凹設(shè)有安置槽,用于承載所述熒光樣品的一第一載物片可裝卸的安置于所述安置槽,一第一通孔位于所述安置槽且貫穿所述裝樣斜臺的上、下表面;所述x射線衍射分析單元包括位于所述第一通孔正下方的x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊、與所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊的下端連接的衍射樣品臺及位于所述衍射樣品臺下方的與所述光譜分析模塊連接的ccd探測模塊。
進(jìn)一步地,所述x射線熒光分析單元還包括用于采集所述熒光樣品在x射線的照射下二次激發(fā)產(chǎn)生的熒光光子、并將其所采集的熒光光子轉(zhuǎn)換成熒光光譜信息的熒光探測器,及與所述熒光探測器連接的用于讀取所述熒光光譜信息的熒光控制板,所述光譜分析模塊與所述熒光控制板連接以進(jìn)行熒光分析。
進(jìn)一步地,所述裝樣斜臺的傾斜面與所述第一底座之間的夾角為45°,所述裝樣斜臺的側(cè)表面中與所述熒光探測器相背的一側(cè)上設(shè)有方便拉動所述裝樣斜臺相對所述第一底座滑動的把手,所述第一載物片的中間為圓形凹陷,所述熒光樣品放置于所述圓形凹陷中。
進(jìn)一步地,所述便攜式x射線分析裝置還包括支撐結(jié)構(gòu),所述支撐結(jié)構(gòu)包括位于上端的用于安裝所述熒光探測器和所述熒光樣品臺的安裝頂板、位于下端的用于安裝所述ccd探測模塊的安裝底板和連接所述安裝頂板和所述安裝底板的外殼。
進(jìn)一步地,所述光譜分析模塊位于pc機(jī)內(nèi),所述pc機(jī)內(nèi)還設(shè)有存儲卡,所述ccd探測模塊通過衍射控制板與所述光譜分析模塊連接,所述衍射控制板包括用于驅(qū)動所述ccd探測模塊運(yùn)作的ccd驅(qū)動模塊和用于接收和處理所述ccd探測模塊發(fā)送的每一幀光譜圖像的衍射預(yù)處理模塊,所述衍射預(yù)處理模塊與所述存儲卡連接以將處理后的光譜圖像傳送至所述存儲卡存儲,所述衍射預(yù)處理模塊與所述光譜分析模塊連接以將處理后的光譜圖像傳送至所述光譜分析模塊進(jìn)行樣品晶體結(jié)構(gòu)分析。
進(jìn)一步地,所述ccd探測模塊包括鈹窗法蘭、底座法蘭以及連接所述鈹窗法蘭和所述底座法蘭且內(nèi)部中空的轉(zhuǎn)接法蘭,所述鈹窗法蘭的中心位置設(shè)有x射線能夠透過的鈹窗,所述轉(zhuǎn)接法蘭的側(cè)壁、所述底座法蘭和所述鈹窗共同圍成一真空腔,所述ccd探測模塊還包括ccd探測器,所述ccd探測器位于所述真空腔且與散熱結(jié)構(gòu)連接,所述ccd探測器的引腳通過設(shè)于所述底座法蘭上的航空插座與所述衍射控制板連接。
進(jìn)一步地,所述散熱結(jié)構(gòu)包括設(shè)于所述真空腔內(nèi)且與所述轉(zhuǎn)接法蘭的內(nèi)壁連接的銅基板,以及位于所述真空腔的紫銅架和銦片,所述ccd探測器的背面依次通過所述銦片和所述紫銅架與所述底座法蘭連接,所述底座法蘭外部設(shè)有散熱風(fēng)扇,所述銅基板與所述ccd探測器的引腳連接用以將所述ccd探測器上的熱量傳遞至所述真空腔的腔體并通過所述腔體將熱量散發(fā)至外界。
進(jìn)一步地,所述衍射樣品臺包括水平設(shè)置的第二底座和可滑動的設(shè)于所述第二底座的燕尾槽型平板,所述第二底座連接所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊且其上表面向下凹設(shè)有凹槽,一第二通孔位于所述凹槽且貫穿所述第二底座的上、下表面,一第二載物片安裝于所述凹槽,所述第二載物片的上、下表面各覆有一層金屬片層,所述第二載物片上與所述第二通孔對應(yīng)的位置設(shè)有用于放置用作衍射光譜的采集的衍射樣品的貫孔,所述貫孔內(nèi)粘貼有防止所述衍射樣品濺出且允許x射線通過的有機(jī)薄膜。
進(jìn)一步地,所述x射線發(fā)生器包括x射線管、與所述x射線管連接以使所述x射線管內(nèi)部的靶材激發(fā)出連續(xù)光譜的x射線的高壓電源,及用于減小所述x射線能量譜寬度和照射角度的輸出調(diào)節(jié)器。
進(jìn)一步地,所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊包括具有圓孔且上下設(shè)置的上鉛片和下鉛片,所述上鉛片和所述下鉛片的圓孔相互對準(zhǔn)。
本發(fā)明的實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是:本發(fā)明的便攜式x射線分析裝置,(1)采用二維的所述ccd探測模塊,省去測角儀,在同一時(shí)間內(nèi),可以獲得一段角度范圍內(nèi)的衍射信息,縮短了分析時(shí)間,減輕了裝置自身重量,具有便攜式的特點(diǎn),利于現(xiàn)場應(yīng)用。(2)x射線衍射分析(xrd分析)和x射線衍射分析(xrf分析)共用一套x射線發(fā)生器,不僅縮小了儀器體積,節(jié)約了成本,而且利于儀器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),減小x射線的輻射。(3)x射線衍射分析(xrd分析)和x射線衍射分析(xrf分析)的光路相互獨(dú)立,不存在相互干擾,保證了裝置的分析效果。
附圖說明
圖1是本發(fā)明便攜式x射線分析裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是本發(fā)明便攜式x射線分析裝置的熒光樣品臺的主視圖;
圖3是圖2的俯視圖;
圖4是本發(fā)明便攜式x射線分析裝置的衍射樣品臺的仰視圖;
圖5是本發(fā)明便攜式x射線分析裝置的ccd探測模塊的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地描述。
請參考圖1,本發(fā)明的實(shí)施例提供了一種便攜式x射線分析裝置,包括x射線發(fā)生器1、x射線熒光分析單元、x射線衍射分析單元及與所述x射線熒光分析單元和所述x射線衍射分析單元連接的光譜分析模塊。
請參考圖1,所述便攜式x射線分析裝置還包括支撐結(jié)構(gòu),所述支撐結(jié)構(gòu)包括位于上端的安裝頂板41、位于下端的安裝底板40和連接所述安裝頂板41和所述安裝底板40的外殼8。所述安裝頂板41、所述安裝底板40和所述外殼8共同組成用于與外界隔離的密閉空間,所述密閉空間既能防止外界的光線射入內(nèi)部干擾內(nèi)部的x射線,也可以防止內(nèi)部的x射線射出造成輻射污染。
所述x射線發(fā)生器1包括x射線管、與所述x射線管連接以使所述x射線管內(nèi)部的靶材激發(fā)而發(fā)出連續(xù)光譜的x射線的高壓電源,及用于減小所述x射線能量譜寬度和照射角度的輸出調(diào)節(jié)器。所述高壓電源的輸入端與外部的低壓直流電源連接,所述高壓電源的輸出端輸出的電壓和輸出的電流持續(xù)且可調(diào)。所述x射線管在所述高壓電源的激勵(lì)下,激發(fā)出具有連續(xù)光譜的x射線,但是該x射線的光子能量譜比較寬,不利于xrd分析,通過所述輸出調(diào)節(jié)器濾除該x射線中一部分能量較高的光子,同時(shí),使該x射線照射角度收斂到一個(gè)較小的范圍,從而能夠滿足xrd分析的需求。
請參考圖1、圖2和圖3,所述x射線熒光分析單元用于xrf分析,包括用于放置用作熒光光譜采集的熒光樣品的熒光樣品臺2,所述熒光樣品臺2包括水平設(shè)置的第一底座11和具有傾斜面的裝樣斜臺12,所述裝樣斜臺12與所述第一底座11之間的夾角為45°,所述第一底座11具有缺口,所述缺口的相對兩側(cè)開設(shè)有第一滑槽,所述裝樣斜臺12卡設(shè)于所述第一滑槽,所述裝樣斜臺12的一側(cè)表面設(shè)有方便拉動所述裝樣斜臺12相對所述第一底座11滑動的把手14,在外力的作用下所述裝樣斜臺12可沿所述第一滑槽滑動,根據(jù)需要,其可以滑出所述第一底座11,以方便更換所述熒光樣品。所述裝樣斜臺12的傾斜面上凹設(shè)有安置槽,用于承載所述熒光樣品的一第一載物片13可裝卸的安置于所述安置槽,所述第一載物片13的中間為圓形凹陷19,所述熒光樣品放置于所述圓形凹陷19中,所述裝樣斜臺12的傾斜面上設(shè)有若干固定孔17,所述第一載物片13通過若干固定螺絲與所述若干固定孔17配合而固定于所述裝樣斜臺12的傾斜面,所述熒光樣品為粉末狀樣品。一第一通孔18位于所述安置槽且貫穿所述裝樣斜臺12的上、下表面,所述裝樣斜臺12的上表面即為所述傾斜面。所述第一底座11的上表面還設(shè)有若干第一安裝孔15用于安裝屏蔽x射線光路的殼體,并且所述熒光樣品臺2通過所述殼體固定于所述支撐結(jié)構(gòu)的安裝頂板41。
所述x射線熒光分析單元還包括用于采集所述熒光樣品在x射線的照射下二次激發(fā)產(chǎn)生的熒光光子、并將其所采集的熒光光子轉(zhuǎn)換成熒光光譜信息的熒光探測器7,及與所述熒光探測器7連接的用于讀取所述熒光光譜信息的熒光控制板9,所述光譜分析模塊與所述熒光控制板9連接以進(jìn)行熒光分析。所述熒光探測器7安裝于所述支撐結(jié)構(gòu)的安裝頂板41,所述熒光控制板9位于所述密閉空間的外側(cè)。
請參考圖1和圖4,所述x射線衍射分析單元用于xrd分析,包括位于所述第一通孔18正下方的x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊3,所述第一底座11的上還設(shè)有若干第二安裝孔16用于安裝所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊3,所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊3包括具有圓孔且上下設(shè)置的上鉛片和下鉛片,所述上鉛片和所述下鉛片的圓孔相互對準(zhǔn)。疊加的所述圓孔構(gòu)成x射線的光子通道,所述圓孔的孔徑較小,即所述通道的孔徑較小,運(yùn)動軌跡與所述通道之間的夾角較大的x射線光子會打在所述上鉛片或者所述下鉛片上,不能從所述通道射出,因此照射在衍射樣品上的x射線光子數(shù)少,滿足xrd分析所需要的單光子計(jì)數(shù)模式。通過使所述上鉛片和所述下鉛片的圓孔錯(cuò)開適當(dāng)距離可以進(jìn)一步縮小所述通道的有效孔徑,使從所述通道射出的x射線光子與所述通道之間的夾角更小,起到準(zhǔn)直的作用。
請參考圖1和圖4,所述x射線衍射分析單元還包括位于所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊3下方且與所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊3連接的衍射樣品臺4及位于所述衍射樣品臺4下方的與所述光譜分析模塊連接的ccd探測模塊5。所述衍射樣品臺4包括水平設(shè)置的第二底座和燕尾槽型平板38,所述第二底座上設(shè)有第二滑槽,所述燕尾槽型平板38卡設(shè)于所述第二滑槽,所述燕尾槽型平板38的一端與一擋板36連接,所述擋板36的外側(cè)設(shè)有拉手37,在外力拉動所述拉手37的作用下,所述燕尾槽型平板38可沿所述第二滑槽滑動,在滿足需要的情況下,所述燕尾槽型平板38可以滑出所述第二底座,以方便更換樣品。所述第二底座連接所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊3,所述燕尾槽型平板38的下表面的中心區(qū)域向上凹設(shè)有一凹槽,一第二載物片22通過螺絲和所述凹槽的螺孔24的配合安裝于所述凹槽,一第二通孔位于所述凹槽且向上延伸貫穿所述第二底座的上、下表面,所述第二載物片22的上、下表面各覆有一層金屬片層,所述第二載物片22上與所述第二通孔對應(yīng)的位置設(shè)有用于放置用作衍射光譜的采集的衍射樣品的貫孔23,所述貫孔23內(nèi)粘貼有防止所述衍射樣品濺出且允許x射線通過的有機(jī)薄膜。所述第二載物片22中間的所述貫孔23與所述第二通孔的中軸線對齊,有利于衍射光線的通過。裝樣時(shí),首先將位于所述第二載物片22上表面的所述金屬片層取下,將所述衍射樣品放入所述貫孔23后,將位于上表面的所述金屬片層再安裝好使其貼覆在所述第二載物片22的上表面。
所述光譜分析模塊位于pc機(jī)內(nèi),所述pc機(jī)內(nèi)還設(shè)有存儲卡。所述ccd探測模塊5通過衍射控制板6與所述光譜分析模塊連接,所述衍射控制板6包括用于驅(qū)動所述ccd探測模塊5運(yùn)作的ccd驅(qū)動模塊和用于接收和處理由所述ccd探測模塊5發(fā)送的每一幀光譜圖像的衍射預(yù)處理模塊,所述衍射預(yù)處理模塊與所述存儲卡連接以將處理后的光譜圖像傳送至所述存儲卡存儲,同時(shí)所述衍射預(yù)處理模塊與所述光譜分析模塊連接以將處理后的光譜圖像傳送至所述光譜分析模塊進(jìn)行樣品晶體結(jié)構(gòu)分析。
請參考圖5,所述ccd探測模塊5包括鈹窗法蘭25、底座法蘭27,以及連接所述鈹窗法蘭25和所述底座法蘭27且內(nèi)部中空的轉(zhuǎn)接法蘭26,所述鈹窗法蘭25的中心位置設(shè)有x射線能夠透過的鈹窗28,所述鈹窗28采用金屬鈹制成,具有很好的x射線投射性。所述轉(zhuǎn)接法蘭26、所述底座法蘭27、所述鈹窗28和/或所述鈹窗法蘭25共同圍成一真空腔,所述ccd探測模塊5還包括ccd探測器29,所述ccd探測器29位于所述真空腔且與散熱結(jié)構(gòu)連接。所述散熱結(jié)構(gòu)包括設(shè)于所述真空腔內(nèi)且與所述轉(zhuǎn)接法蘭26的內(nèi)壁連接的銅基板31,以及位于所述真空腔的紫銅架32和銦片30,所述ccd探測器29的背面依次通過所述銦片30和所述紫銅架32與所述底座法蘭27連接,所述底座法蘭27外部設(shè)有散熱風(fēng)扇,所述銦片30和所述紫銅架32都具有很好的導(dǎo)熱性,所述銦片30起熱緩沖作用。所述銅基板31與所述ccd探測器29的引腳連接用以將所述ccd探測器29上的熱量傳遞至所述真空腔的腔體通過所述腔體將熱量散發(fā)至外界,所述ccd探測器29的引腳通過所述銅基板31與焊接于所述銅基板31的若干導(dǎo)線34連接,再通過所述若干導(dǎo)線34與設(shè)于所述底座法蘭27上的航空插座33連接,所述底座法蘭27上的航空插座33與所述衍射控制板6連接,最終實(shí)現(xiàn)所述ccd探測器29與所述衍射控制板6連接。
當(dāng)需要進(jìn)行x射線熒光分析時(shí),將所述第一載物片13安置于所述安置槽中,使所述第一載物片13遮擋住所述第一通孔18,阻止x射線通過所述第一通孔18射入下面的所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊3及其后續(xù)元件,所述第一載物片13上的熒光樣品在x射線的照射產(chǎn)生熒光效應(yīng),并且二次激發(fā)產(chǎn)生熒光光子,所述熒光探測器7采集所述熒光光子,并將其所采集的熒光光子轉(zhuǎn)換成熒光光譜信息,所述熒光控制板9讀取所述熒光光譜信息,并將且其讀取的所述熒光光譜信息傳至所述光譜分析模塊,然后由所述光譜分析模塊根據(jù)所述熒光光譜信息進(jìn)行x射線熒光分析。
當(dāng)需要進(jìn)行x射線衍射分析時(shí),取下所述熒光樣品臺2上的所述第一載物片13,使所述第一通孔18露出,x射線穿過所述第一通孔18,照射到所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊3及其后續(xù)元件,經(jīng)所述x射線準(zhǔn)直調(diào)節(jié)模塊3準(zhǔn)直后,照射到所述衍射樣品,然后經(jīng)所述所述ccd探測模塊5探測透射過所述衍射樣品的x射線的光子像素單元轉(zhuǎn)化成電荷,所述衍射控制板6在所述ccd探測模塊5曝光周期結(jié)束后,讀取每個(gè)像素的電荷,處理后發(fā)送到所述光譜分析模塊進(jìn)行x射線衍射分析。
本發(fā)明的實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是:本發(fā)明的便攜式x射線分析裝置,(1)采用二維的所述ccd探測模塊5,省去測角儀,在同一時(shí)間內(nèi),可以獲得一段角度范圍內(nèi)的衍射信息,縮短了分析時(shí)間,減輕了裝置自身重量,具有便攜式的特點(diǎn),利于現(xiàn)場應(yīng)用。(2)x射線衍射分析(xrd分析)和x射線衍射分析(xrf分析)共用一套x射線發(fā)生器1,不僅縮小了儀器體積,節(jié)約了成本,而且利于儀器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),減小x射線的輻射。(3)x射線衍射分析(xrd分析)和x射線衍射分析(xrf分析)的光路相互獨(dú)立,不存在相互干擾,保證了裝置的分析效果。
在本文中,所涉及的前、后、上、下等方位詞是以附圖中零部件位于圖中以及零部件相互之間的位置來定義的,只是為了表達(dá)技術(shù)方案的清楚及方便。應(yīng)當(dāng)理解,所述方位詞的使用不應(yīng)限制本申請請求保護(hù)的范圍。
在不沖突的情況下,本文中上述實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互結(jié)合。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。