本發(fā)明屬于非金屬材料巖相檢驗方法用的侵蝕劑,具體涉及一種識別磷鋁酸鹽礦物浸蝕劑的制備及使用方法。
背景技術:
水泥作為建筑原材料,在各類建筑工程中應用最廣、使用量最大。隨著社會經濟的發(fā)展,人類改造自然的能力越來越強,對水泥需求的用量和種類也繼續(xù)增加,但是傳統(tǒng)硅酸鹽水泥,早期強度偏低,硬化水泥漿體體積收縮、水化熱大耐腐蝕性差,已經不能滿足特種環(huán)境工程下(例如沿海工程、隧道工程、高原低溫工程和島礁工程等)的建設防護以及搶修作業(yè)的工作需求。在特殊環(huán)境下的重要工程,均要求所使用的水泥具有特殊的功能。特種水泥[可用于多種復雜條件下的建筑作業(yè),按其礦物組成不同可分為:硫鋁酸鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、磷鋁酸鹽水泥和鋁酸鹽水泥等一系列種類。
磷鋁酸鹽水泥是基于高鋁水泥而產生的,是一種因具有快硬、早強特性并且具有優(yōu)秀的力學性能而快速發(fā)展起來的特種水泥,磷鋁酸鈣礦物主要含有以下三種主要礦相:磷酸鈣固溶體相、鋁酸鈣固溶體相、磷鋁酸鈣固溶體相,此外,一些玻璃體還存在之中。通過巖相分析檢驗磷鋁酸鹽水泥礦物的形態(tài),由于礦物對光學顯微鏡反射不靈敏,無法識別巖相的結構,現(xiàn)制備一種化學浸蝕劑對礦物進行侵蝕,不同礦物反應的速度不同,由此,識別礦物結構。由于不同的化學腐蝕劑與晶體間的化學反應,可以充分的暴露礦物內部物相和顯微結構,有利于對晶體的鑒定和識別。因此對于各種礦物基本有自己獨特的侵蝕劑。如對硅酸鹽水泥熟料進行識別,用氯化銨水溶液對A礦和B礦進行腐蝕,氯化銨水溶液濃度為1%,歷經8秒進行查看,熟料中A礦與B礦顏色發(fā)生變化,A為藍色,B為淺棕色,處于游離態(tài)的氧化鈣的腐蝕面五彩繽紛;硫鋁酸鹽水泥在5%的NaOH溶液的侵蝕下,C4A3S的形狀很清晰,但β-C2S不發(fā)生任何變化,由此能夠識別;鋼渣經1%硝酸酒精溶液侵蝕10-20秒后CMS輪廓清楚,C2S呈黃棕色而區(qū)分。
顯微結構是研究顯微結構和與生產工藝、制品理化性能與使用效果的關系。在很長一段時間內,顯微結構與“構造”、“織構”、“組織結構”、“微觀結構”、“細微結構”等專業(yè)名詞相混雜。實際他們均有其特定的含義:描述材料中組成礦物在空間分布關系的簡稱“構造”,“織構”是指組成礦物在空間的定向排列,使制品具有一定的特殊性能的一類顯微結構,用高分辨率透射電鏡和X射線衍射等手段來觀察晶體內部質點排布規(guī)律的稱為“微觀結構”晶體顆粒自身結構特征稱為“細微結構”。而顯微結構的定義為:在光學-電子顯微鏡下分辨出的試樣中,相的種類及其數(shù)量,顆粒的大小、形狀、分布取向和他們之間的綜合特征。它不包括宏觀結構和微觀結構,但它包括亞顯微結構。
本申請主要運用硅酸鹽巖相學、無機材料科學、材料分析測試技術及無機材料顯微結構分析等學科進行磷鋁酸鹽礦物的識別以及在化學侵蝕劑的作用下,觀察其內部物相和顯微結構的變化,尋找磷鋁酸鈣礦物侵蝕的最佳侵蝕劑以及最佳侵蝕劑濃度、侵蝕溫度和侵蝕時間。以確定磷鋁酸鈣礦物各組分的物化性質。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的一種識別磷鋁酸鹽礦物浸蝕劑的制備及使用方法。
本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn)。
一種識別磷鋁酸鹽礦物浸蝕劑的制備及使用方法,其特征在于,該方法具有以下工藝步驟:
(1)磷鋁酸鹽礦樣品固結成型:取3粒粒徑在2~6mm的具有代表性的磷鋁酸鹽礦物試樣放在金相試樣鑲嵌機的光片模的活塞上面,然后加入熱塑性酚醛樹脂,加熱至260℃使樹脂熔化,冷卻至室溫,樹脂凝固,脫模,磷鋁酸鹽礦物鑲嵌在圓柱形模中,經過粗磨、中磨、細磨、用氧化鋁拋光粉拋光,用水清洗,再用無水乙醇清洗,吹風干燥,得到磷鋁酸鹽礦物檢測光片;
(2)侵蝕劑制備:在反應器中,按如下組成質量百分濃度加入,去離子水:92~95%,檸檬酸:0.5~2.0%,草酸:1.0~3.0%,十二烷基磺酸鈉:1~5%,各組分之和為百分之百,攪拌溶解,混勻,得侵蝕劑;
(3)侵蝕劑使用:在室溫下,將磷鋁酸鹽礦物檢測光片浸泡在侵蝕劑中,浸泡時間在5~15秒,取出后水洗,用吸水紙擦去腐蝕產物,再分別用去離子水、無水乙醇洗滌,用電吹風吹干,在顯微鏡下觀察組織并照相。
在步驟(1)中所述的氧化鋁拋光粉的粒徑在1.0μm以下。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術比較,具有如下優(yōu)點及有益效果:
本發(fā)明以檸檬酸、草酸、去離子水和十二烷基磺酸鈉配制而成。水作為基礎溶劑以增加侵蝕劑的穩(wěn)定性,減少揮發(fā),控制侵蝕劑對礦物侵蝕的速度;檸檬酸和草酸共同侵蝕磷鋁酸鹽礦物,十二烷基磺酸鈉的加入增加侵蝕劑在礦物表面的潤濕效果及引泡作用。本發(fā)明的侵蝕劑對磷鋁酸鹽礦物進行侵蝕,磷鋁酸鹽礦物變形層微觀組織顯示效果理想,礦物組織晶界清洗;侵蝕速度易于控制;侵蝕劑配制方法簡單,保質期長,侵蝕劑可重復使用,對檢驗人員無危害,對環(huán)境無污染。
附圖說明
圖1未用侵蝕劑侵蝕的磷鋁酸鹽礦物組織;
圖2是用采用本發(fā)明實施例1侵蝕劑侵蝕的磷鋁酸鹽礦物組織(侵蝕時間10s);
圖3是用采用本發(fā)明實施例2侵蝕劑侵蝕的磷鋁酸鹽礦物組織(侵蝕時間12s);
圖4是用采用本發(fā)明實施例3侵蝕劑侵蝕的磷鋁酸鹽礦物組織(侵蝕時間5s);
圖5是用采用本發(fā)明實施例4侵蝕劑侵蝕的磷鋁酸鹽礦物組織(侵蝕時間15s)。
具體實施方式
實施例1
(1)磷鋁酸鹽礦樣品固結成型:取3粒粒徑在2~6mm的具有代表性的磷鋁酸鹽礦物試樣放在金相試樣鑲嵌機的光片模的活塞上面,然后加入熱塑性酚醛樹脂,加熱至260℃使樹脂熔化,冷卻至室溫,樹脂凝固,脫模,磷鋁酸鹽礦物鑲嵌在圓柱形模中,經過粗磨、中磨、細磨、用氧化鋁拋光粉拋光,用水清洗,再用無水乙醇清洗,吹風干燥,得到磷鋁酸鹽礦物檢測光片;
(2)侵蝕劑制備:在反應器中,分別加入,去離子水:94mL,檸檬酸:1.0g,草酸:2g,十二烷基磺酸鈉:3g,攪拌溶解,混勻,得侵蝕劑;
(3)侵蝕劑使用:在室溫下,將磷鋁酸鹽礦物檢測光片浸泡在侵蝕劑中,浸泡時間在10秒,取出后水洗,用吸水紙擦去腐蝕產物,再分別用去離子水、無水乙醇洗滌,用電吹風吹干,在顯微鏡下觀察組織并照相(見圖2)。
實施例2
(1)磷鋁酸鹽礦樣品固結成型:取3粒粒徑在2~6mm的具有代表性的磷鋁酸鹽礦物試樣放在金相試樣鑲嵌機的光片模的活塞上面,然后加入熱塑性酚醛樹脂,加熱至260℃使樹脂熔化,冷卻至室溫,樹脂凝固,脫模,磷鋁酸鹽礦物鑲嵌在圓柱形模中,經過粗磨、中磨、細磨、用氧化鋁拋光粉拋光,用水清洗,再用無水乙醇清洗,吹風干燥,得到磷鋁酸鹽礦物檢測光片;
(2)侵蝕劑制備:在反應器中,分別加入,去離子水:92mL,檸檬酸:2.0g,草酸:2g,十二烷基磺酸鈉:5g,攪拌溶解,混勻,得侵蝕劑;
(3)侵蝕劑使用:在室溫下,將磷鋁酸鹽礦物檢測光片浸泡在侵蝕劑中,浸泡時間在12秒,取出后水洗,用吸水紙擦去腐蝕產物,再分別用去離子水、無水乙醇洗滌,用電吹風吹干,在顯微鏡下觀察組織并照相(見圖3)。
實施例3
(1)磷鋁酸鹽礦樣品固結成型:取3粒粒徑在2~6mm的具有代表性的磷鋁酸鹽礦物試樣放在金相試樣鑲嵌機的光片模的活塞上面,然后加入熱塑性酚醛樹脂,加熱至260℃使樹脂熔化,冷卻至室溫,樹脂凝固,脫模,磷鋁酸鹽礦物鑲嵌在圓柱形模中,經過粗磨、中磨、細磨、用氧化鋁拋光粉拋光,用水清洗,再用無水乙醇清洗,吹風干燥,得到磷鋁酸鹽礦物檢測光片;
(2)侵蝕劑制備:在反應器中,分別加入,去離子水:95mL,檸檬酸:0.5g,草酸:3g,十二烷基磺酸鈉:1.5g,攪拌溶解,混勻,得侵蝕劑;
(3)侵蝕劑使用:在室溫下,將磷鋁酸鹽礦物檢測光片浸泡在侵蝕劑中,浸泡時間在5秒,取出后水洗,用吸水紙擦去腐蝕產物,再分別用去離子水、無水乙醇洗滌,用電吹風吹干,在顯微鏡下觀察組織并照相(見圖4)。
實施例4
(1)磷鋁酸鹽礦樣品固結成型:取3粒粒徑在2~6mm的具有代表性的磷鋁酸鹽礦物試樣放在金相試樣鑲嵌機的光片模的活塞上面,然后加入熱塑性酚醛樹脂,加熱至260℃使樹脂熔化,冷卻至室溫,樹脂凝固,脫模,磷鋁酸鹽礦物鑲嵌在圓柱形模中,經過粗磨、中磨、細磨、用氧化鋁拋光粉拋光,用水清洗,再用無水乙醇清洗,吹風干燥,得到磷鋁酸鹽礦物檢測光片;
(2)侵蝕劑制備:在反應器中,分別加入,去離子水:93mL,檸檬酸:0.5g,草酸:2g,十二烷基磺酸鈉:4.5g,攪拌溶解,混勻,得侵蝕劑;
(3)侵蝕劑使用:在室溫下,將磷鋁酸鹽礦物檢測光片浸泡在侵蝕劑中,浸泡時間在15秒,取出后水洗,用吸水紙擦去腐蝕產物,再分別用去離子水、無水乙醇洗滌,用電吹風吹干,在顯微鏡下觀察組織并照相(見圖5)。