本發(fā)明屬于絕熱材料性能檢測領(lǐng)域，具體是涉及一種絕熱材料放氣速率測試裝置。

背景技術(shù)：

隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展，液氮、液氧、液氬、液氫、液氦、液化天然氣等低溫液體的需求越來越大，各行各業(yè)對(duì)貯存和輸送低溫液體的低溫容器的需求不斷增長，且對(duì)低溫容器絕熱性能的要求也越來越高。真空多層絕熱(Multilayer Insulation，MLI)于1951年由瑞典的Peterson首次研制成功，是由鋁箔/鍍鋁薄膜和具有低熱導(dǎo)率間隔材料復(fù)合而成，或用褶皺的單/雙面鍍鋁薄膜復(fù)合而成，是目前世界上公認(rèn)的在高真空下具有低熱導(dǎo)率的絕熱材料，被稱之為“超級(jí)絕熱”。真空多層絕熱是目前最好的絕熱材料，被稱為“超級(jí)絕熱”。高真空多層絕熱材料的通常是由30層到80層低發(fā)射率的反射屏和低熱導(dǎo)率的間隔物交替組合而成，反射屏通常為金屬鍍膜(鋁，銀，金)，間隔物通常為纖維紙，滌綸和編織物等等。多層絕熱材料的設(shè)計(jì)是源于試圖減小所有的傳熱途徑，導(dǎo)熱，對(duì)流和輻射傳熱。在高真空條件下，可以有效的消除氣體的導(dǎo)熱和對(duì)流傳熱，低發(fā)射率的發(fā)射屏則可以有效的減少輻射傳熱，間隔物主要作用在于防止發(fā)射屏的接觸，同時(shí)起到隔熱作用和對(duì)輻射進(jìn)行吸收和散射。

從高真空多層絕熱的原理可以看出真空度對(duì)高真空絕熱材料至關(guān)重要，若是真空度無法保持，其絕熱性能會(huì)嚴(yán)重降低。因此，對(duì)于高真空多層絕熱材料的應(yīng)用，如何得到和維持真空度非常重要，其中引起真空度下降的重要原因就是多層材料的放氣。所以，測量高真空多層絕熱材料的放氣速率對(duì)現(xiàn)代工業(yè)和研究具有重要意義。

材料表面放氣根據(jù)材料表面平均活化能的不同分為三個(gè)部分：材料放入真空室之后，具有較低活化能的物理吸附的氣體，會(huì)首先釋放，如果表面比較光滑，那么這種釋放會(huì)非常迅速；隨后，中等活化能吸附的氣體開始釋放；最后，具有較高活化能氣體分子會(huì)起到主導(dǎo)放氣作用。常溫狀態(tài)下，單位時(shí)間內(nèi)真空夾層中各種材料所有表面解吸的氣體量，單位為帕立方米每秒(Pa·m³/s)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種絕熱材料放氣速率測試裝置，可以快速精確的檢測出待測樣品的放氣速率。

一種絕熱材料放氣速率測試裝置，包括試驗(yàn)臺(tái)架，所述試驗(yàn)臺(tái)架上包括：

用于取放樣品的進(jìn)樣室；

用于測試樣品的測試室，該測試室與所述進(jìn)樣室通過閥門連接；

將進(jìn)樣室的樣品輸送至測試室的進(jìn)樣桿；

分別對(duì)進(jìn)樣室和測試室進(jìn)行抽真空的進(jìn)樣室抽真空單元和測試室抽真空單元；

以及用于檢測測試室內(nèi)壓力的壓力檢測元件。

作為優(yōu)選，所述測試室為球狀測試室，球狀測試室外壁設(shè)有對(duì)稱設(shè)置的透明觀察窗。大大方便了對(duì)樣品的觀測。

作為優(yōu)選，所述測試室抽真空單元包括依次串聯(lián)設(shè)置的測試室一級(jí)分子泵、測試室二級(jí)分子泵和測試室干泵，其中一級(jí)分子泵與測試室通過插板閥對(duì)接。

作為優(yōu)選，所述進(jìn)樣室抽真空單元包括與樣品時(shí)通過插板閥對(duì)接的進(jìn)樣室一級(jí)分子泵以及與進(jìn)樣室一級(jí)分子泵串聯(lián)設(shè)置的干泵。

作為優(yōu)選，所述測試室上或和測試室抽真空單元內(nèi)設(shè)有氦質(zhì)譜儀。

作為優(yōu)選，所述測試室內(nèi)設(shè)有對(duì)樣品進(jìn)行加熱的加熱單元。最高溫度450℃，控溫精度±0.5℃。保證可以檢測絕熱材料在不同溫度下的放氣速率。

作為優(yōu)選，所述測試室內(nèi)安裝有冷陰極電離規(guī)和薄膜電容規(guī)，冷陰極電離規(guī)和薄膜電容規(guī)構(gòu)成了所述的壓力檢測元件。采用陰極電離規(guī)和薄膜電容規(guī)的徹底無油組合，避免了油污污染帶來的不利影響。

絕熱材料在使用的過程中會(huì)出現(xiàn)放氣現(xiàn)象，從而導(dǎo)致真空絕熱系統(tǒng)的真空度下降，進(jìn)而導(dǎo)致其性能惡化，本發(fā)明的多層絕熱材料放氣速率測試裝置包含一套材料在不同溫度下放氣速率的測試系統(tǒng)，可以獲得不同溫度下材料的放氣速率，進(jìn)而獲得低溫系統(tǒng)中的真空度變化，最終掌握放氣速率對(duì)材料表觀熱導(dǎo)率的影響，預(yù)測材料的使用壽命及相應(yīng)的材料處理手段。

本發(fā)明系統(tǒng)采用一個(gè)進(jìn)樣室來取放樣品，一個(gè)測試室來測試樣品的結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)可以使測試室不用頻繁開啟，從而最大程度的降低了測試室的放氣，從而減少測試室本底放氣率對(duì)測試的影響，一定程度上克服了定容法測試材料放氣率的最大的缺點(diǎn)。同時(shí)，考慮到測試時(shí)存在較大的氣載，測試室采用二級(jí)分子泵串聯(lián)組成的超高真空系統(tǒng)，可以大大增加系統(tǒng)的可維護(hù)性。

附圖說明

圖1是直接測量法試驗(yàn)原理圖；

圖2是本發(fā)明的絕熱材料放氣速率測試裝置的連接框圖；

圖3是本發(fā)明的絕熱材料放氣速率測試裝置的主視圖；

圖4是本發(fā)明的絕熱材料放氣速率測試裝置的俯視圖。

具體實(shí)施方式

首先簡單介紹下本發(fā)明的原理：將被測材料的樣品放置在已知容積的密閉真空容器中，測量試樣放氣引起的壓力上升速率，根據(jù)真空室內(nèi)的壓力上升率計(jì)算材料放氣率。如圖1所示為直接測量材料放氣率的示意圖：主要部件包括：真空規(guī)管1；被檢件2；被檢件真空閥3；密閉容器4；

直接測量法測漏放氣速率時(shí)，按式(1)計(jì)算：

式中：

Q：被檢件真空夾層的漏放氣速率，單位為帕立方米每秒(Pa·m³/s)；

夾層空間真空度變化率，單位為帕每秒(Pa/s)；即夾層空間真空度變化量ΔP₁(t)與產(chǎn)生該變化所需時(shí)間Δt的比值，ΔP₁(t)取測試記錄時(shí)間內(nèi)的后1/3時(shí)間段內(nèi)的變化量；

V：被檢件真空夾層幾何容積，單位為立方米(m³)；

K：夾層容積的修正系數(shù)，真空絕熱K＝1，真空多層絕熱K＝0.9，真空粉末絕熱K＝0.6。

將公式(1)計(jì)算的數(shù)值除以被測材料的重量或面積，可以得到單位重量或單位面積材料的放氣速率。

本發(fā)明的測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖見圖2，一種立體結(jié)構(gòu)圖見參考圖3和圖4，包括高真空抽空機(jī)組系統(tǒng)、靜態(tài)放氣率測量裝置，控制及測量部分等。該系統(tǒng)采用一個(gè)進(jìn)樣室1來取放樣品，一個(gè)測試室2來測試樣品的結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)可以使測試室2不用頻繁開啟，從而最大程度的降低了測試室2的放氣，從而減少測試室本底放氣率對(duì)測試的影響，一定程度上克服了定容法測試材料放氣率的最大的缺點(diǎn)。同時(shí)，考慮到測試時(shí)存在較大的氣載，測試室2采用一級(jí)分子泵3和二級(jí)分子泵4(圖3和圖4中省略)串聯(lián)組成的超高真空系統(tǒng)，二級(jí)分子泵4后連接前級(jí)干泵5(圖3和圖4中省略)，可以大大增加系統(tǒng)的可維護(hù)性。

測試室2采用奧氏體不銹鋼316制成，內(nèi)徑100mm，壁厚1.5mm，總體積0.00785m³。內(nèi)外表面電解拋光，漏率小于1×10^-12Pa·m³/s，安裝時(shí)需要烘烤放氣。測試室2內(nèi)安裝一個(gè)冷陰極電離規(guī)15，以及一個(gè)0.1Torr的薄膜電容規(guī)。同時(shí)測試室2通過閥門連接一個(gè)四極桿質(zhì)譜16(殘余氣體分析儀RGA)，四極桿質(zhì)譜也可以連接在測試室2的分子泵后，可以用來分析釋放氣體的分子量從而推斷氣體成分。同時(shí)，由于四極桿質(zhì)譜也兼有檢漏功能，該系統(tǒng)可以不需要氦質(zhì)譜檢漏儀。

測試室2真空系統(tǒng)采用二級(jí)分子泵加渦旋干泵組合，采用安捷倫304FS+TV-81+SH110組成無油真空系統(tǒng)。測試室極限真空度小于1×10^-7Pa

測試室2一般不需放氣破空，需要破空時(shí)必須使用干燥氮?dú)?。測試室2帶樣品加熱功能，最高溫度450℃，控溫精度±0.5℃。

測試室2是球形結(jié)構(gòu)，兩側(cè)沿軸向分別對(duì)稱的設(shè)有透明的觀察窗6。測試室2通過一個(gè)插板閥9和進(jìn)樣室1連接。測試室2同時(shí)通過另外一個(gè)插板閥11與一級(jí)分子泵3連接。

進(jìn)樣室1尺寸為直徑100mm管道，長度200mm，用于取放樣品，并通過進(jìn)樣桿13對(duì)測試室進(jìn)樣。進(jìn)樣室1通過一個(gè)分子泵7和渦旋干泵8(圖3和圖4中省略)進(jìn)行抽氣，分子泵采用304FS，渦旋干泵采用SH110，極限真空小于5×10^-5Pa。進(jìn)樣室1通過第三個(gè)插板閥10與分子泵7連接。測試室2上同時(shí)設(shè)有放氣閥12。測試室2內(nèi)同時(shí)設(shè)有無氧銅樣品臺(tái)13。進(jìn)樣室1上設(shè)有冷陰極電離規(guī)17。

上述各部件均設(shè)置在試驗(yàn)臺(tái)架14的臺(tái)面上，臺(tái)面支腳采用鋁型材方管框架結(jié)構(gòu)，整個(gè)臺(tái)面采用鋼板噴塑處理，上表面敷設(shè)不銹鋼板，四面均用活動(dòng)門將臺(tái)面框架密封起來，外形美觀大方?？刂撇糠植捎檬謩?dòng)控制面板。

控制部分采用手動(dòng)控制面板?；蛘哂捎?jì)算機(jī)集中控制。

采用本發(fā)明的測試裝置的測試步驟如下：

下述試驗(yàn)條件與試驗(yàn)準(zhǔn)備應(yīng)符合GB/T 18443.1的規(guī)定。對(duì)測試材料進(jìn)行24小時(shí)的烘干處理，已排除材料中絕大部分水分，并且確保材料表面無油漬等雜物。

測量過程：

1、測試室本底漏放氣速率試驗(yàn)，試驗(yàn)步驟如下：

a)啟動(dòng)真空機(jī)組對(duì)測試室1預(yù)抽，測試室壓力小于檢漏儀允許檢漏口最高壓力后，開啟氦質(zhì)譜儀對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏，讀出并記錄檢漏儀的指示值，要求系統(tǒng)漏率小于1×10^-11Pa·m³/s，否則對(duì)系統(tǒng)重新進(jìn)行密封并檢漏直至滿足此要求為止；

b)開啟測試室二級(jí)分子泵系統(tǒng)對(duì)測試室抽氣，等真空度達(dá)到8×10^-8Pa后，靜止1小時(shí)；

c)開啟進(jìn)樣室真空系統(tǒng)，對(duì)進(jìn)樣室抽真空。等進(jìn)樣室真空度小于5×10^-5Pa后，打開進(jìn)樣室和預(yù)抽室(即測試室)之間的插板閥，讓兩邊真空平衡。此時(shí)測試室真空度應(yīng)該小于5×10^-5Pa。之后關(guān)閉該插板閥。

c)開啟測試室分子泵插板閥，對(duì)測試室抽氣1小時(shí)，此時(shí)真空度應(yīng)該恢復(fù)到8×10^-8Pa以下。

f)關(guān)閉測試室分子泵插板閥，記錄真空計(jì)讀數(shù)P₁，60min后記錄真空計(jì)讀數(shù)P₂。

2、測試室本底漏放氣速率計(jì)算及判定

測試室本底漏放氣速率按式(B.1)進(jìn)行計(jì)算：

式中：

QLF1：抽氣后，60min時(shí)間間隔時(shí)測試室本底漏放氣速率，Pa·m³/s；

V：測試室容積，m₃；

P₁：關(guān)閉分子泵插板閥時(shí)，真空計(jì)讀數(shù)，Pa；

P₂：60min時(shí)間間隔后，真空計(jì)讀數(shù)，Pa；

Δt：測試時(shí)間間隔，s。

當(dāng)測試室本底漏放氣速率計(jì)算結(jié)果小于2×10^-8Pa·m³/s時(shí)，進(jìn)行下一步試驗(yàn)。否則重新處理試驗(yàn)裝置后重新進(jìn)行。

3、測試室本底(含試樣)漏放氣速率試驗(yàn)

試驗(yàn)步驟如下：

a)把稱量后的試樣放入進(jìn)樣室中并密封；

b)啟動(dòng)進(jìn)樣室機(jī)械泵及分子泵對(duì)進(jìn)樣室抽氣，等進(jìn)樣室壓力小于檢漏儀允許檢漏口最高壓力后，開啟氦質(zhì)譜儀對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏，讀出并記錄檢漏儀的指示值，要求系統(tǒng)漏率小于1×10^-11Pa·m³/s，否則對(duì)系統(tǒng)重新進(jìn)行密封并檢漏直至滿足此要求為止；

c)等進(jìn)樣室真空度小于5×10^-5Pa后，開啟進(jìn)樣室和測試室之間的插板閥，利用進(jìn)樣桿將樣品送入測試室。

d)開啟測試室分子泵插板閥，對(duì)測試室抽氣1小時(shí)；

e)關(guān)閉測試室分子泵插板閥，記錄真空計(jì)讀數(shù)P₃，60min后記錄真空計(jì)讀數(shù)P₄。

4數(shù)據(jù)處理

測試室本底(含試樣)的漏放氣速率按式(B.2)進(jìn)行計(jì)算：

式中：

Q_LF2：抽氣2小時(shí)后，60min時(shí)間間隔時(shí)測試室(含試樣)的漏放氣速率，Pa·m³/s；

P₃：關(guān)閉分子泵插板閥時(shí)，真空計(jì)讀數(shù)，Pa；

P₄：60min時(shí)間間隔后，真空計(jì)讀數(shù)，Pa；

Δt：測試時(shí)間間隔，s。

試樣放氣速率按式(B.3)進(jìn)行計(jì)算：

式中：

q：試樣的放氣速率，Pa·m³/(s·g)；

m：試樣質(zhì)量，g；

Q_LF1：60min間隔時(shí)測試室本底漏放氣速率，Pa·m³/s；

Q_LF2：60min時(shí)間間隔時(shí)測試室(含試樣)的漏放氣速率，Pa·m³/s。

試樣的放氣速率試驗(yàn)應(yīng)重復(fù)進(jìn)行五次，取剔除了最大和最小二個(gè)結(jié)果后的三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為最終結(jié)果。