本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法。

背景技術(shù)：

乳粉的不溶度指數(shù)是乳粉的一個(gè)重要檢測(cè)指標(biāo)。不溶度指數(shù)的檢測(cè)方法主要是將乳粉或乳粉制品復(fù)原，并進(jìn)行離心，確定所得到沉淀物的體積。

然而，目前測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法仍有待改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題之一。

在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：(1)將乳粉與水進(jìn)行攪拌，得到混合液；(2)將所述混合液置于具有刻度的離心管中，離心并棄上清；以及(3)將所述離心管管口向上垂直放置15～30min，確定沉淀物的體積。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，離心后所得到的沉淀物上表面有時(shí)候具有一定的斜度，不便于讀數(shù)。進(jìn)而，發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將離心管管口向上垂直放置15～30min，在重力的作用下，沉淀物斜面自然下滑，逐漸變?yōu)槠矫妫阌谧x數(shù)。若放置時(shí)間過(guò)短，無(wú)法得到平面，不便于讀數(shù)，影響檢測(cè)結(jié)果。此外，若離心后直接放置一定時(shí)間，再棄上清，容易造成上清液與沉淀再次相溶的現(xiàn)象，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。由此，根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)出乳粉的不溶度指數(shù)，且操作簡(jiǎn)便，成本低。

需要說(shuō)明的是，本發(fā)明對(duì)于離心機(jī)的種類不作嚴(yán)格限定，只要能夠?qū)崿F(xiàn)分離效果即可。例如，可以采用專門(mén)測(cè)定不溶度指數(shù)的離心機(jī)，也可以使用普通的離心機(jī)，兩者的使用對(duì)于檢測(cè)結(jié)果影響不顯著。具體地，采用專門(mén)測(cè)定不溶度指數(shù)的離心機(jī)進(jìn)行離心后，沉淀物的上表面呈水平，便于讀數(shù)，但是該設(shè)備價(jià)格昂貴，造成檢測(cè)結(jié)果偏高。由此，優(yōu)選普通的離心機(jī)。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，離心機(jī)購(gòu)自德國(guó)FUNKE-GERBER乳脂離心機(jī)，型號(hào)為GERBER。

還需要說(shuō)明的是，可以根據(jù)實(shí)際情況選擇攪拌器，只要能夠?qū)崿F(xiàn)攪拌混合效果即可。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，攪拌器購(gòu)自廠家為IKA公司，型號(hào)為RH DigitalKT/C。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法還可以具有下列附加技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述乳粉為全脂乳粉或脫脂乳粉。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，對(duì)于不同類型的乳粉，其成分有所不同，進(jìn)而，適用的攪拌條件有所不同。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述乳粉為全脂乳粉，所述攪拌是先在800±50rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行1～5min，優(yōu)選1min；再在1500±50rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行25～30min，優(yōu)選25min。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，所述乳粉為脫脂乳粉，所述攪拌是先在800±50rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行1～5min，優(yōu)選1min；再在1200±50rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行20～25min，優(yōu)選20min。

發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，攪拌條件顯著影響檢測(cè)結(jié)果。進(jìn)而，發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)得到上述最優(yōu)攪拌條件，在此條件下全脂乳粉或脫脂乳粉能夠充分溶解于水中。具體地，先以低轉(zhuǎn)速短時(shí)間攪拌，能夠?qū)⑷榉酆芎萌芙?，且減少混合液濺到瓶壁，影響結(jié)果準(zhǔn)確性，再以高轉(zhuǎn)速長(zhǎng)時(shí)間攪拌，以進(jìn)一步充分溶解乳粉。通過(guò)先低速后高速的攪拌條件能夠?qū)⑷榉墼诙虝r(shí)間內(nèi)達(dá)到較好的溶解效果。若直接在高速下攪拌，容易有混合液飛濺到管壁上，無(wú)法掉落，使得檢測(cè)結(jié)果偏低。由此，根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)出乳粉的不溶度指數(shù)，且操作簡(jiǎn)便，成本低。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，步驟(2)包括：(2-1)將所述混合液進(jìn)行靜置，并將得到的靜置產(chǎn)物置于具有刻度的離心管中，進(jìn)行離心，棄上清，得到離心產(chǎn)物；以及(2-2)將所述離心產(chǎn)物與水混勻，并將所得到的溶液進(jìn)行離心，棄上清。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，用水洗滌(2-1)所得到的離心產(chǎn)物，能夠進(jìn)一步準(zhǔn)確地檢測(cè)出乳粉的不溶度指數(shù)。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述靜置時(shí)間為5～10min。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，將混合液進(jìn)行靜置5～10min，以消除攪拌產(chǎn)生的泡沫。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述離心是在20～25℃的溫度、1100～1300rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，離心半徑為10～13cm。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，離心條件顯著影響檢測(cè)結(jié)果。進(jìn)而，發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)得到上述最優(yōu)離心條件，在此條件下沉淀較充分，且便于讀數(shù)。若轉(zhuǎn)速過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，沉淀物體積無(wú)明顯變化，但是沉淀物過(guò)于堅(jiān)實(shí)，后續(xù)的垂直放置時(shí)間需要相應(yīng)的延長(zhǎng)，才能夠保證沉淀物上表面呈水平，從而延長(zhǎng)了檢測(cè)時(shí)間，此外，過(guò)高的轉(zhuǎn)速或時(shí)間，也將影響離心機(jī)的使用壽命；若轉(zhuǎn)速過(guò)低或時(shí)間過(guò)短，未沉淀完全，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。由此，根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)出乳粉的不溶度指數(shù)，且操作簡(jiǎn)便，成本低。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，步驟(2-2)中，所述水的溫度為24±0.2℃。在此溫度下，進(jìn)一步洗滌離心產(chǎn)物，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。由此，根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)出乳粉的不溶度指數(shù)，且操作簡(jiǎn)便，成本低。

在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出了另一種測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：

1)于150ml三角瓶中加入80ml水，將樣品放入三角瓶中，再沿壁加入20ml水，將三角瓶放在攪拌器上進(jìn)行攪拌，得到混合液，

其中，所述攪拌器購(gòu)自IKA公司，型號(hào)為RH DigitalKT/C，

當(dāng)所述乳粉為全脂乳粉時(shí)，所述攪拌是先在800±50rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行1min；再在1500±50rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行25min；

當(dāng)所述乳粉為脫脂乳粉時(shí)，所述攪拌是先在800±50rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行1min；再在1200±50rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行20min；

2)將所述混合液取下靜置6min，然后將靜置產(chǎn)物倒入所述離心管中至50mL刻度處；

3)將所述離心管放入離心機(jī)中，在20℃～25℃下，以1100rpm的轉(zhuǎn)速離心5min，離心半徑為13cm，取出所述離心管，棄上清，

所述離心機(jī)為FUNKE-GERBER乳脂離心機(jī)，型號(hào)為GERBER；

4)向所述離心管中加入24±0.2℃的水，直到液位與30mL刻度重合，用玻璃棒充分?jǐn)嚢璩恋砦铮賹⒉ＡО舻撞靠拷鼙?，沿玻璃棒加?4±0.2℃水，直到液位與50mL刻度處重合，用橡膠塞塞上離心管，緩慢翻轉(zhuǎn)離心管5次，在20℃～25℃下，以1100rpm的轉(zhuǎn)速離心5min，離心半徑為13cm；以及

5)取出所述離心管，棄上清，將所述離心管管口向上垂直放置25min，讀取沉淀物體積數(shù)。

由此，根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定乳粉的不溶度指數(shù)的方法能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)出乳粉的不溶度指數(shù)，且操作簡(jiǎn)便，成本低。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方案進(jìn)行解釋。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下面的實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件的，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

儀器設(shè)備

(1)天平：感量為0.01mg；

(2)水浴鍋：工作溫度為24.0℃±0.2℃(三角瓶和離心管在試驗(yàn)開(kāi)始之前進(jìn)行水浴)；

(3)攪拌器：購(gòu)自廠家IKA，型號(hào)為RH DigitalKT/C；

(4)離心機(jī)：購(gòu)自德國(guó)FUNKE-GERBER乳脂離心機(jī)，型號(hào)為GERBER；

(5)塑料量筒：容量為100mL±0.5mL(20℃)；

(6)溫度計(jì)：可測(cè)定溫度為24℃，誤差不超過(guò)±0.2℃；

(7)轉(zhuǎn)子：3cm×1cm；

(8)50mL帶刻度的玻璃離心管，錐形。其中，1mL刻度以下分度值0.1mL，1mL刻度以上是0.2mL分度值。

試劑

水：GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

實(shí)施例1

在該實(shí)施例中，按照下列方法測(cè)定全脂乳粉的不溶度指數(shù)。

(1)于150ml三角瓶(放有轉(zhuǎn)子)中加入80ml水，將樣品放入三角瓶中，再沿壁加入20ml水。將三角瓶放在攪拌器上，以800±50rpm的轉(zhuǎn)速攪拌1分鐘，然后以1500±50rpm的轉(zhuǎn)速攪拌25分鐘，得到混合液。

(2)將混合液取下靜置6min，然后將靜置產(chǎn)物倒入離心管中至50mL刻度處，即頂部液位與50mL刻度線相吻合。

(3)將離心管放入離心機(jī)中，在20℃～25℃下，以1100rpm的轉(zhuǎn)速離心5min，離心半徑為13cm。取出離心管，用樣品勺去除和傾倒掉管內(nèi)上層脂肪類物質(zhì)。然后垂直握住離心管，用一次性吸管去除上層液體。

(4)向離心管中加入24±0.2℃的水，直到液位與30mL刻度重合，用玻璃棒充分?jǐn)嚢璩恋砦?，將玻璃棒底部靠近管壁，沿玻璃棒加?4±0.2℃水，直到液位與50mL刻度處重合，用橡膠塞塞上離心管，緩慢翻轉(zhuǎn)離心管5次，在20℃～25℃下，以1100rpm的轉(zhuǎn)速離心5min，離心半徑為13cm。

(5)取出離心管，用樣品勺去除和傾倒掉管內(nèi)上層脂肪類物質(zhì)。然后垂直握住離心管，用一次性吸管去除上層液體，將離心管管口向上垂直放置25min，讀取沉淀物體積數(shù)。

對(duì)比例1

按照“GB5413.29-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品溶解性的測(cè)定》第一法—不溶度指數(shù)的測(cè)定”的方法測(cè)定全脂乳粉的不溶度指數(shù)，其中，攪拌是在不溶度指數(shù)攪拌器上進(jìn)行的，離心是在不溶度指數(shù)離心機(jī)上進(jìn)行的。

結(jié)果如表1所示?？梢钥闯?，實(shí)施例1和對(duì)比例1方法的檢測(cè)結(jié)果的差值不高于0.10，在合理范圍內(nèi)，從而表明實(shí)施例1的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

表1實(shí)施例1和對(duì)比例1的檢測(cè)結(jié)果

實(shí)施例2

在該實(shí)施例中，按照實(shí)施例1的方法測(cè)定脫脂乳粉的不溶度指數(shù)，區(qū)別在于，

步驟(1)中，攪拌是以800±50rpm的轉(zhuǎn)速攪拌1分鐘，然后以1200±50rpm的轉(zhuǎn)速攪拌20min。

對(duì)比例2

按照“GB5413.29-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品溶解性的測(cè)定》第一法—不溶度指數(shù)的測(cè)定”的方法測(cè)定脫脂乳粉的不溶度指數(shù)，其中，攪拌是在不溶度指數(shù)攪拌器上進(jìn)行的，離心是在不溶度指數(shù)離心機(jī)上進(jìn)行的。

結(jié)果如表2所示。可以看出，實(shí)施例2和對(duì)比例2方法的檢測(cè)結(jié)果的差值不高于0.05，在合理范圍內(nèi)，從而表明實(shí)施例2的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

表2實(shí)施例2和對(duì)比例2的檢測(cè)結(jié)果

對(duì)比例3

按照實(shí)施例1的方法測(cè)定全脂乳粉的不溶度指數(shù)，區(qū)別在于，步驟(1)中，攪拌是以1300rpm±50rpm轉(zhuǎn)速下25min。

結(jié)果表3所示。可以看出，對(duì)比例3的檢測(cè)結(jié)果偏高，可能原因是攪拌轉(zhuǎn)速過(guò)小，乳粉中的某些成分未充分溶解，導(dǎo)致離心后的沉淀過(guò)多。

表3對(duì)比例3的檢測(cè)結(jié)果

對(duì)比例4

按照實(shí)施例2的方法測(cè)定脫脂乳粉的不溶度指數(shù)，區(qū)別在于，步驟(1)中，攪拌是以1400rpm±50rpm轉(zhuǎn)速下20min。

結(jié)果如表4所示?？梢钥闯觯瑪嚢柁D(zhuǎn)速過(guò)大，檢測(cè)結(jié)果偏低。

表4對(duì)比例4的檢測(cè)結(jié)果

對(duì)比例5

按照實(shí)施例1的方法測(cè)定全脂乳粉的不溶度指數(shù)，區(qū)別在于，離心的轉(zhuǎn)速為1500rpm。

結(jié)果如表5所示?？梢钥闯?，離心時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響不大。但是，步驟(5)中靜置時(shí)間延長(zhǎng)至1小時(shí)，沉淀物的上表面才能形成平面，完成讀數(shù)。從而延長(zhǎng)了檢測(cè)時(shí)間。

表5對(duì)比例5的檢測(cè)結(jié)果

在本說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不必須針對(duì)的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說(shuō)明書(shū)中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。

盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。