一種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉含量的測定方法，該測定方法的樣品可以是含上述雜質(zhì)的丙二酸鈉溶液或丙二酸鈉固體。其主要特點是在分次測定樣品中雜質(zhì)含量的前提下，通過雙指示劑分步滴定準確測定丙二酸鈉含量。該方法簡單實用，測定所需試劑材料投資少，操作簡便，容易掌握，適合生產(chǎn)企業(yè)進行丙二酸鈉質(zhì)量控制。
【專利說明】一種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉含量的測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種檢測方法，具體地說是一種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉 含量的測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 丙二酸鈉是合成丙二酸二異丙酯的重要化工原料。氯乙酸氰化水解法合成丙二酸 鈉的工藝過程為：氯乙酸用飽和純堿溶液中和，生成氯乙酸鈉，然后滴加氰化鈉溶液，進行 氰化反應(yīng)，生成氰乙酸鈉。在氫氧化鈉溶液作用下氰乙酸鈉水解生成丙二酸鈉，丙二酸鈉溶 液經(jīng)噴霧干燥得丙二酸鈉固體。
[0003] 該法合成的丙二酸鈉固體中混有大量碳酸鈉、氫氧化鈉雜質(zhì)，沒有建立丙二酸鈉 分析方法前，生產(chǎn)企業(yè)往往通過單批或多批套一批的方法，直接將未經(jīng)檢測的丙二酸鈉投 入到丙二酸二異丙酯的合成工序中，這樣丙二酸二異丙酯的合成顯然受到丙二酸鈉生產(chǎn)的 制約。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決這一難題，本發(fā)明的目的在于為了消除樣品中碳酸鈉和氫氧化鈉雜質(zhì)對丙 二酸鈉含量測定的影響，對丙二酸鈉溶液或丙二酸鈉固體中的丙二酸鈉進行準確定量而提 供一種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉含量的測定方法。
[0005] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題可以采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0006] -種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉含量的測定方法，具體包括如下步驟：
[0007] (1) -定準確質(zhì)量的丙二酸鈉樣品溶解后，加入氯化鋇，使溶液中的碳酸鈉雜質(zhì)與 氯化鈉生成碳酸鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，鹽酸或硫酸滴定溶液中的氫氫化鈉，從而計 算出氫氧化鈉雜質(zhì)含量；
[0008] (2) -定準確質(zhì)量的丙二酸鈉樣品溶解后，用酚酞作指示劑，鹽酸或硫酸滴定溶液 中的氫氧化鈉與碳酸鈉總量扣除步驟（1)中測得的氫氫化鈉的量后，即可計算出碳酸鈉雜 質(zhì)的含量；當用酚酞作指示劑時，碳酸鈉只被滴定至生成碳酸氫鈉即為終點；
[0009] (3) -定準確質(zhì)量的丙二酸鈉樣品在有強堿存在的高溫下發(fā)生脫羧反應(yīng)，生成碳 酸鈉；生成的碳酸鈉、樣品本身所含的碳酸鈉雜質(zhì)以及過量的氫氧化鈉，先以酚酞為指示 齊U，被鹽酸標準溶液滴定，此時碳酸鈉被滴定至生成碳酸氫鈉。然后以甲基橙為指示劑，用 鹽酸標準溶液繼續(xù)滴定碳酸氫鈉至生成水和二氧化碳，根據(jù)步驟（2)中測得的碳酸鈉雜質(zhì) 含量，及加甲基橙指示劑后鹽酸標準溶液用量，求得丙二酸鈉經(jīng)脫羧反應(yīng)生成碳酸鈉的量， 從而計算出丙二酸鈉的含量。
[0010] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述步驟（3)中，脫羧反應(yīng)必須在有足量氫氧化 納存在下完成。
[0011] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述步驟（3)中，以酚酞為指示劑時鹽酸標準溶 液的用量必須大于以甲基橙為指示劑鹽酸標準溶液的用量，否則在進行脫羧反應(yīng)時應(yīng)添加 少量高純度片堿。
[0012] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述步驟（3)中，所述的強堿為氫氧化鈉。
[0013] 本發(fā)明的測定方法是一種建立通過分次滴定測得雜質(zhì)含量，間接準確測定丙二酸 鈉含量的檢測方法。該測定方法實現(xiàn)了丙二酸鈉的定量，工序間的獨立性和靈活性大大增 強，企業(yè)可以根據(jù)實際情況任意調(diào)整各工序生產(chǎn)計劃。該測定方法簡單實用，操作簡便，容 易掌握，試劑材料投資少，適合企業(yè)進行丙二酸鈉質(zhì)量控制。
[0014] 附反應(yīng)方程式
[0015]NaOH+HX=NaX+H20
[0016]Na2C03+HX=NaHC03+NaX
[0017]NaHC03+HX=NaX+H20+C02
[0018]CH2 (COONa) 2+2Na0H=CH4+2Na2C03
[0019] (HX--指強酸,可以是HC1、H2S04中的任一種）

【具體實施方式】
[0020] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段更加容易理解，下面結(jié)合操作步驟進一步闡述本發(fā) 明。
[0021] (1)丙二酸鈉樣品中氫氧化鈉含量測定：準確稱取丙二酸鈉試樣約0. 5g(精確至 0. 0002g)，置于錐形瓶中，加入15mL蒸餾水溶解，待試樣溶解完全后，加入40mLBaCl2溶液， 充分振搖至產(chǎn)生白色絮狀沉淀后，靜置5min，加入3滴酚酞指示劑，用0. 1M鹽酸標準溶液滴 定至紅色消失，即為終點，記下消耗的鹽酸標準溶液體積Vi。氫氧化鈉含量&按式（1)計 算：

【權(quán)利要求】
1. 一種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉含量的測定方法，其特征在于，包括如下 步驟： (1) 一定準確質(zhì)量的丙二酸鈉樣品溶解后，加入氯化鋇，使溶液中的碳酸鈉雜質(zhì)與氯化 鈉生成碳酸鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，鹽酸或硫酸滴定溶液中的氫氫化鈉，從而計算出 氫氧化鈉雜質(zhì)含量； (2) -定準確質(zhì)量的丙二酸鈉樣品溶解后，用酚酞作指示劑，鹽酸或硫酸滴定溶液中的 氫氧化鈉與碳酸鈉總量扣除步驟（1)中測得的氫氫化鈉的量后，即可計算出碳酸鈉雜質(zhì)的 含量；當用酚酞作指示劑時，碳酸鈉只被滴定至生成碳酸氫鈉即為終點； (3) -定準確質(zhì)量的丙二酸鈉樣品在有強堿存在的高溫下發(fā)生脫羧反應(yīng)，生成碳酸鈉； 生成的碳酸鈉、樣品本身所含的碳酸鈉雜質(zhì)以及過量的氫氧化鈉，先以酚酞為指示劑，被鹽 酸標準溶液滴定，此時碳酸鈉被滴定至生成碳酸氫鈉。然后以甲基橙為指示劑，用鹽酸標準 溶液繼續(xù)滴定碳酸氫鈉至生成水和二氧化碳，根據(jù)步驟（2)中測得的碳酸鈉雜質(zhì)含量，及 加甲基橙指示劑后鹽酸標準溶液用量，求得丙二酸鈉經(jīng)脫羧反應(yīng)生成碳酸鈉的量，從而計 算出丙二酸鈉的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉含量的測定方法，其特征 在于，所述步驟（3)中，脫羧反應(yīng)必須在有足量氫氧化鈉存在下完成。
3. 如權(quán)利要求1所述的含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉含量的測定方法，其特征 在于，所述步驟（3)中，以酚酞為指示劑時鹽酸標準溶液的用量必須大于以甲基橙為指示 劑鹽酸標準溶液的用量，否則在進行脫羧反應(yīng)時應(yīng)添加少量高純度片堿。
4. 如權(quán)利要求1所述的含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質(zhì)的丙二酸鈉含量的測定方法，其特征 在于，所述步驟（3)中，所述的強堿為氫氧化鈉。
【文檔編號】G01N21/79GK104330523SQ201410619907
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】陳鈞 申請人:衡陽市金化科技有限公司