廢水中游離溴的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種廢水中游離溴的檢測方法，屬于環(huán)境樣品檢測方法領(lǐng)域。所述檢測方法，包括：（1）配制一系列濃度的溴標(biāo)準(zhǔn)使用液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）將乙烯氣體通入廢水采樣袋，將袋中液體倒入分液漏斗，加氯化鈉、石油醚，靜置分層，放出水層，向有機相中加濃硫酸，靜置分層，放出硫酸層，重復(fù)以上步驟，直至硫酸層清澈，加入硫酸鈉溶液，振搖清洗提取液中殘存硫酸，靜置分層，放出水層，提取液進行過濾脫水，進行收集，用石油醚洗凈漏斗，洗液定容后將待樣品提取液在同樣的色譜條件下色譜進樣，記錄峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查出試樣中游離溴的含量。本發(fā)明所述的檢測方法，操作簡單，靈敏度高，回收率和精密度好。
【專利說明】廢水中游離漠的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種廢水中游離漠的檢測方法，屬于環(huán)境樣品檢測方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 漠是一種強烈的刺激性氣體，主要作用于上呼吸道支氣管粘膜，也可作用于肺泡， 導(dǎo)致支氣管炎，吸入大量時，可引起中毒性肺水腫。廢水中游離漠監(jiān)測是環(huán)境監(jiān)測的一個難 點。
[0003] 因此研究一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡便、檢測極限低的廢水中游離漠的檢測 方法很有必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡便、檢測極限低的廢水中游離漠 的檢測方法。
[0005] 本發(fā)明所述的廢水中游離漠的檢測方法，包括W下步驟： (1)用純水配制一系列濃度的漠標(biāo)準(zhǔn)使用液，漠標(biāo)準(zhǔn)使用液同己帰反應(yīng)后在一定的色 譜條件下進行色譜測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[000引（2)將己帰氣體慢慢通入含游離漠廢水100血的采樣袋中0.化，將袋中液體倒入 250血分液漏斗中，加2g氯化軸，溶解后再加入10血石油離，加塞振搖lOmin，靜置分層后， 放出水層，向有機相中加ImL濃硫酸，輕輕振搖，靜置分層后，放出硫酸層，重復(fù)W上步驟， 直至硫酸層清澈為止，加入2%硫酸軸溶液20mU振搖清洗石油離提取液中殘存硫酸，靜置 分層，放出下部水層，石油離提取液通過在漏斗下部盛有Ig左右無水硫酸軸層進行過濾脫 水，并收集于IOmL容量瓶中，最后用少量石油離洗凈漏斗，洗液一起合并在IOmL容量瓶中， 定容后將待樣品提取液在同樣的色譜條件下色譜進樣，記錄峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查出試 樣中游離漠的含量。
[0007] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的色譜條件為色譜柱為10%DC-200色譜柱，載氣流速；高純 氮55血/min,檢測器；ECD，柱溫；145°C，氣化室溫度；185°C，檢測器溫度；18(TC，進樣量： 5 y L,紙速：8mm/min。
[0008] 本發(fā)明所述的檢測方法，采用己帰和漠反應(yīng)生成二漠己焼，用10%DC-200色譜柱， 對水中二漠己焼進行氣相色譜法分析測定，從而得出水中游離漠的含量。經(jīng)測定，本方法加 標(biāo)回收率為92%- 97%，變異系數(shù)5% W下，最低檢測濃度；0. lOmg/L，該法具有較好的精密度 和準(zhǔn)確性。
[0009] 本發(fā)明所述的檢測方法，采用氣相色譜法測定廢水中游離漠操作簡單，靈敏度高， 回收率和精密度好，適用于廢水中游離漠的監(jiān)測分析。

【具體實施方式】
[0010] 實施例一： (I)用純水配制一系列濃度的漠標(biāo)準(zhǔn)使用液，漠標(biāo)準(zhǔn)使用液同己帰反應(yīng)后在一定的色 譜條件下(色譜條件為色譜柱為10%DC-200色譜柱，載氣流速；高純氮55mL/min，檢測器： ECD，柱溫；145°C，氣化室溫度；185°C，檢測器溫度；18(TC，進樣量；5y L，紙速；8mm/min)進 行色譜測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0011] (2)將己帰氣體慢慢通入含游離漠廢水100血的采樣袋中0. 5h，將袋中液體倒入 250mL分液漏斗中，加2g氯化軸，溶解后再加入IOmL石油離，加塞振搖lOmin，靜置分層后， 放出水層，向有機相中加ImL濃硫酸，輕輕振搖，靜置分層后，放出硫酸層，重復(fù)W上步驟， 直至硫酸層清澈為止，加入2%硫酸軸溶液20mU振搖清洗石油離提取液中殘存硫酸，靜置 分層，放出下部水層，石油離提取液通過在漏斗下部盛有Ig左右無水硫酸軸層進行過濾脫 水，并收集于IOmL容量瓶中，最后用少量石油離洗凈漏斗，洗液一起合并在IOmL容量瓶中， 定容后將待樣品提取液在同樣的色譜條件下色譜進樣，記錄峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查出試 樣中游離漠的含量。
[0012] 實施例二；精密度和回收率測定 使用本發(fā)明所述的檢測方法，對某廢水中含游離漠精密度測量結(jié)果，其變異系數(shù)為 4. 02%，并進行加標(biāo)回收試驗，試驗結(jié)果，加標(biāo)回收率為92%-97%，精密度試驗見表-1，回收 率試驗見表-2。
[0013] 表-1精密度試驗

【權(quán)利要求】
1. 廢水中游離溴的檢測方法，包括以下步驟： (1) 用純水配制一系列濃度的溴標(biāo)準(zhǔn)使用液，溴標(biāo)準(zhǔn)使用液同乙烯反應(yīng)后在一定的色 譜條件下進行色譜測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； (2) 將乙烯氣體慢慢通入含游離溴廢水lOOmL的采樣袋中0. 5h，將袋中液體倒入250mL 分液漏斗中，加2g氯化鈉，溶解后再加入10mL石油醚，加塞振搖lOmin，靜置分層后，放出水 層，向有機相中加 lmL濃硫酸，輕輕振搖，靜置分層后，放出硫酸層，重復(fù)以上步驟，直至硫 酸層清澈為止，加入2%硫酸鈉溶液20mL，振搖清洗石油醚提取液中殘存硫酸，靜置分層，放 出下部水層，石油醚提取液通過在漏斗下部盛有l(wèi)g左右無水硫酸鈉層進行過濾脫水，并收 集于10mL容量瓶中，最后用少量石油醚洗凈漏斗，洗液一起合并在10mL容量瓶中，定容后 將待樣品提取液在同樣的色譜條件下色譜進樣，記錄峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查出試樣中游 離溴的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的廢水中游離溴的檢測方法，其特征在于所述的色譜條件為色 譜柱為10%DC-200色譜柱，載氣流速：高純氮55mL/min，檢測器：E⑶，柱溫：145°C，氣化室 溫度：185°C，檢測器溫度：180°C，進樣量：5yL，紙速：8mm/min。
【文檔編號】G01N30/02GK104237411SQ201410477237
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】陸強 申請人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司