一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法，屬于化學(xué)分析測(cè)定領(lǐng)域，主要步驟為：將試樣與含有3%硫酸銅的磷酸溶液反應(yīng)，釋放出來二氧化碳?xì)怏w，通過稀酸溶液的驅(qū)排，將氣體聚集在量氣管中，在吸收器中，用40%氫氧化鉀溶液吸收其中的二氧化碳?xì)怏w，測(cè)量吸收前后的氣體體積差，利用同樣條件下得到的校正系數(shù)，可計(jì)算出二氧化碳的含量。本發(fā)明方法用氣量法來測(cè)定，本發(fā)明裝置可以保證氣體密閉操作，則實(shí)現(xiàn)測(cè)量范圍大，耗時(shí)少，數(shù)據(jù)精確的測(cè)量技術(shù)效果。本發(fā)明還公開了一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，其氣密性好，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。
【專利說明】一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)分析中的含量測(cè)定裝置與方法，特別涉及一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置與方法。

【背景技術(shù)】
[0002]硫鐵礦是國(guó)民生產(chǎn)中非常重要的一種礦產(chǎn)，而為了測(cè)定其中的有機(jī)碳含量，必須得到無機(jī)碳即二氧化碳的含量。
[0003]現(xiàn)有二氧化碳的測(cè)定一般是用非水滴定法，即試樣用磷酸分解，產(chǎn)生的二氧化碳用乙醇-二乙烯三胺吸收，百里酚酞為指示劑，用乙醇-氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)二氧化碳含量稍高時(shí)，即數(shù)據(jù)常常偏差較大，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的偏差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)便、易于架構(gòu)和操作的測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，該裝置用于測(cè)定硫鐵礦及硫精礦中二氧化碳的含量，同時(shí)能做到精確，省時(shí)，成本低，能耗少等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明所要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供了一種使用前述裝置測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，其特點(diǎn)是，
該裝置包括支架，在支架上設(shè)有塑料瓶、毛細(xì)管吸收器；
所述的塑料瓶上設(shè)有通過膠塞連接的加酸套管，加酸套管由玻璃外管和內(nèi)管組成，內(nèi)管的下部伸出玻璃外管并通入至塑料瓶底部，玻璃外管上部設(shè)有出氣孔；
在塑料瓶下方的支架上設(shè)有分解瓶，分解瓶下方設(shè)有酒精燈，分解瓶上連接設(shè)有磨口套管，磨口套管包括外部套管，外部套管內(nèi)設(shè)有內(nèi)部套管，內(nèi)部套管的下端與分解瓶連通、上端伸出外部套管外與三通旋塞T2連接，三通旋塞T2的另二個(gè)接管中:一個(gè)通過管路與玻璃外管的下部連接，另一個(gè)通過管路與三通旋塞Tl連接，三通旋塞Tl的另二個(gè)接管中:一個(gè)通過管路向上連接在下口瓶的下部，另一個(gè)通過管路向下通入廢液收集瓶底部；
磨口套管的外部套管上端與冷卻夾套管連接，冷卻夾套管的上端通過二通旋塞T3與三通管連接，三通管的另外二個(gè)接管中:一個(gè)向下通過二通旋塞T4與毛細(xì)管吸收器連接，另一個(gè)向側(cè)部與三通旋塞T5連接，三通旋塞T5的另外二個(gè)接管分別與量氣管、U型補(bǔ)償管連接，三通旋塞T5的下方設(shè)有水套管，量氣管和U型補(bǔ)償管均置于水套管中，U型補(bǔ)償管的管端部向上伸出水套管且在其端部設(shè)有玻璃塞，量氣管的下端伸出水套管外并通過軟管與平衡瓶的下部連接，在軟管上設(shè)有二通旋塞T6。
[0007]本發(fā)明還公開了一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法，其特點(diǎn)是，該方法使用上述的測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，該方法包括以下步驟:
(I)預(yù)備工作:測(cè)定前需去除冷卻夾套管至量氣管中的二氧化碳，并交U型補(bǔ)償管的氣壓計(jì)液面應(yīng)調(diào)至水平，同時(shí)將毛細(xì)管吸收器中的氫氧化鉀液面調(diào)至上端刻度處，量氣管中溶液的液面上升至頂端，其位置據(jù)當(dāng)時(shí)的工作需求而定；經(jīng)由平衡瓶升降帶來的正負(fù)壓檢驗(yàn)，證明無漏氣現(xiàn)象發(fā)生，即可準(zhǔn)備進(jìn)行試樣測(cè)定；加用于排氣的1%稀硫酸于下口瓶中，將分解酸充滿于加酸套管中，轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T2，使磨口套管的內(nèi)部套管內(nèi)充滿分解酸；所述的分解酸為加入3%硫酸銅(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的1+1磷酸溶液(磷酸與水按1:1體積配制)；
(2)稱取樣品置于分解瓶中并接好分解瓶，開啟二通旋塞T6，使分解瓶、冷卻夾套管、量氣管形成通路，量氣管中的氣體成負(fù)壓；分解瓶中加分解酸10mL，點(diǎn)酒精燈加熱分解樣品；待樣品分解完畢后，轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞Tl和三通旋塞T2，使下口瓶中的稀硫酸溶液放出驅(qū)排分解瓶中的氣體至量氣管，待冷卻夾套管中的排氣稀硫酸溶液升至二通旋塞T3處時(shí)，關(guān)閉二通旋塞T3 ；
(3)轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T5，轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T5時(shí)，將平衡瓶放置在某一高度，保持U型補(bǔ)償管兩端液面水平；依次關(guān)閉二通旋塞T6和三通旋塞T5，準(zhǔn)確讀取量氣管中氣體體積V1 ；
(4)提高平衡瓶，轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T5，打開二通旋塞T4和二通旋塞T6，使量氣管與毛細(xì)管吸收器形成通路，將氣體排入毛細(xì)管吸收器中，反復(fù)吸收量氣管中氣體至少4次；然后將氣體排入量氣管中，將氫氧化鉀液面調(diào)至規(guī)定刻度處，依次關(guān)閉二通旋塞T4和二通旋塞T6，按上一步驟進(jìn)行操作，準(zhǔn)確讀取量氣管中剩余氣體體積V2 ；
(5)測(cè)量完畢，舉高平衡瓶，依次轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T5、三通旋塞Tl、三通旋塞T2、二通旋塞T6、二通旋塞T3使量氣管、冷卻夾套管、分解瓶和廢酸收集瓶形成通路，使廢酸液排入廢酸收集瓶中，殘余氣體同時(shí)被排出；待量氣管中溶液液面上升至量氣管頂部時(shí)，關(guān)閉二通旋塞T6 ;放下平衡瓶，取下分解瓶，棄去剩余廢酸，用水沖洗干凈；
(6)準(zhǔn)確稱取0.1g Na2CO3按步驟(1)至(5)操作得到常數(shù)k , g/ml,

【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，其特征在于， 該裝置包括支架，在支架上設(shè)有塑料瓶、毛細(xì)管吸收器； 所述的塑料瓶上設(shè)有通過膠塞連接的加酸套管，加酸套管由玻璃外管和內(nèi)管組成，內(nèi)管的下部伸出玻璃外管并通入至塑料瓶底部，玻璃外管上部設(shè)有出氣孔； 在塑料瓶下方的支架上設(shè)有分解瓶，分解瓶下方設(shè)有酒精燈，分解瓶上連接設(shè)有磨口套管，磨口套管包括外部套管，外部套管內(nèi)設(shè)有內(nèi)部套管，內(nèi)部套管的下端與分解瓶連通、上端伸出外部套管外與三通旋塞T2連接，三通旋塞T2的另二個(gè)接管中:一個(gè)通過管路與玻璃外管的下部連接，另一個(gè)通過管路與三通旋塞Tl連接，三通旋塞Tl的另二個(gè)接管中:一個(gè)通過管路向上連接在下口瓶的下部，另一個(gè)通過管路向下通入廢液收集瓶底部； 磨口套管的外部套管上端與冷卻夾套管連接，冷卻夾套管的上端通過二通旋塞T3與三通管連接，三通管的另外二個(gè)接管中:一個(gè)向下通過二通旋塞T4與毛細(xì)管吸收器連接，另一個(gè)向側(cè)部與三通旋塞T5連接，三通旋塞T5的另外二個(gè)接管分別與量氣管、U型補(bǔ)償管連接，三通旋塞T5的下方設(shè)有水套管，量氣管和U型補(bǔ)償管均置于水套管中，U型補(bǔ)償管的管端部向上伸出水套管且在其端部設(shè)有玻璃塞，量氣管的下端伸出水套管外并通過軟管與平衡瓶的下部連接，在軟管上設(shè)有二通旋塞T6。
2.一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法，其特征在于，該方法使用權(quán)利要求1所述的測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，該方法包括以下步驟: (1)預(yù)備工作:測(cè)定前需去除冷卻夾套管至量氣管中的二氧化碳，并交U型補(bǔ)償管的氣壓計(jì)液面應(yīng)調(diào)至水平，同時(shí)將毛細(xì)管吸收器中的氫氧化鉀液面調(diào)至上端刻度處，量氣管中溶液的液面上升至頂端，其位置據(jù)當(dāng)時(shí)的工作需求而定；經(jīng)由平衡瓶升降帶來的正負(fù)壓檢驗(yàn)，證明無漏氣現(xiàn)象發(fā)生，即可準(zhǔn)備進(jìn)行試樣測(cè)定；加用于排氣的1%稀硫酸于下口瓶中，將分解酸充滿于加酸套管中，轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T2，使磨口套管的內(nèi)部套管內(nèi)充滿分解酸；所述的分解酸為加入3%硫酸銅的1+1磷酸溶液； (2)稱取樣品置于分解瓶中并接好分解瓶，開啟二通旋塞T6，使分解瓶、冷卻夾套管、量氣管形成通路，量氣管中的氣體成負(fù)壓；分解瓶中加分解酸10mL，點(diǎn)酒精燈加熱分解樣品；待樣品分解完畢后，轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞Tl和三通旋塞T2，使下口瓶中的稀硫酸溶液放出驅(qū)排分解瓶中的氣體至量氣管，待冷卻夾套管中的排氣稀硫酸溶液升至二通旋塞T3處時(shí)，關(guān)閉二通旋塞T3 ； (3)轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T5，轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T5時(shí)，將平衡瓶放置在某一高度，保持U型補(bǔ)償管兩端液面水平；依次關(guān)閉二通旋塞T6和三通旋塞T5，準(zhǔn)確讀取量氣管中氣體體積V1 ； (4)提高平衡瓶，轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T5，打開二通旋塞T4和二通旋塞T6，使量氣管與毛細(xì)管吸收器形成通路，將氣體排入毛細(xì)管吸收器中，反復(fù)吸收量氣管中氣體至少4次；然后將氣體排入量氣管中，將氫氧化鉀液面調(diào)至規(guī)定刻度處，依次關(guān)閉二通旋塞T4和二通旋塞T6，按上一步驟進(jìn)行操作，準(zhǔn)確讀取量氣管中剩余氣體體積V2 ； (5)測(cè)量完畢，舉高平衡瓶，依次轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞T5、三通旋塞Tl、三通旋塞T2、二通旋塞T6、二通旋塞T3使量氣管、冷卻夾套管、分解瓶和廢酸收集瓶形成通路，使廢酸液排入廢酸收集瓶中，殘余氣體同時(shí)被排出；待量氣管中溶液液面上升至量氣管頂部時(shí)，關(guān)閉二通旋塞T6 ;放下平衡瓶，取下分解瓶，棄去剩余廢酸，用水沖洗干凈； (6)準(zhǔn)確稱取0.1g Na2CO3按步驟(I)至(5)操作得到常數(shù)k，g/ml，
式中，ma:稱取的重量g; . 0.4152:C02的摩爾分?jǐn)?shù)與Na2CO3的摩爾分的比值； V1:吸收二氧化碳?xì)怏w前量氣管中的氣體體積讀數(shù)，HlL ; V2:吸收二氧化碳?xì)怏w后量氣管中的氣體體積讀數(shù)，HlL ;(7)再稱取0.1-0.2g樣品按照步驟(1)至(5)操作，得到二氧化碳百分含量w%，
式中，V1:吸收二氧化碳?xì)怏w前量氣管中的氣體體積讀數(shù)，HiL ; V2:吸收二氧化碳?xì)怏w后量氣管中的氣體體積讀數(shù)，HlL ; k:常數(shù)，量氣管每毫升體積相當(dāng)于二氧化碳的質(zhì)量，g/ml ； m:稱取樣品的質(zhì)量，go
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法，其特征在于:獲取常數(shù)k時(shí)所使用的Na2CO3為無水Na2CO3,使用前在300°C下灼燒至恒重。
【文檔編號(hào)】G01N7/04GK104198327SQ201410430299
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】岳秋, 張曉梅, 陳奕, 張素芳, 郭鳳云, 單連勇, 徐會(huì)會(huì) 申請(qǐng)人:中藍(lán)連海設(shè)計(jì)研究院