軟化點(diǎn)測(cè)定裝置及熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置制造方法
【專利摘要】提供一種軟化點(diǎn)測(cè)定裝置及熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置，以在使用具有發(fā)熱部的懸臂來(lái)對(duì)樣品局部加熱以測(cè)定樣品的軟化點(diǎn)或熱傳導(dǎo)時(shí)，通過(guò)僅在探針與樣品的接觸部進(jìn)行熱交換，不給測(cè)定點(diǎn)的周邊部帶來(lái)熱影響，而可以進(jìn)行僅在接觸部的軟化點(diǎn)測(cè)定及熱傳導(dǎo)測(cè)定。在以探測(cè)顯微鏡為基礎(chǔ)的局部的軟化點(diǎn)測(cè)定裝置及熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置中，通過(guò)使探針和樣品面的環(huán)境為1/100氣壓（103Pa）以下、或者將探針側(cè)面由絕熱材料涂敷至熱逃逸為1/100以下的厚度，降低來(lái)自探針側(cè)面的熱逃逸，僅在大約探針與樣品面的接觸部進(jìn)行熱交換。
【專利說(shuō)明】軟化點(diǎn)測(cè)定裝置及熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明用于掃描型探測(cè)顯微鏡等，具體涉及在懸臂具有發(fā)熱部，通過(guò)局部地加熱與樣品的接觸部，檢測(cè)懸臂的彎曲量來(lái)測(cè)定樣品的軟化點(diǎn)(?；蛉埸c(diǎn))的掃描型探測(cè)顯微鏡。另外，涉及通過(guò)從懸臂的發(fā)熱部的電阻值變化檢測(cè)懸臂的溫度變化，經(jīng)由與樣品的接觸部來(lái)測(cè)定樣品面的熱傳導(dǎo)的掃描型探測(cè)顯微鏡。

【背景技術(shù)】
[0002]以往的局部地加熱樣品面來(lái)測(cè)定樣品的玻化或熔解等軟化點(diǎn)的裝置，由:具有發(fā)熱部的探測(cè)器(probe);加熱該發(fā)熱部的功能；向探測(cè)器包括的位置檢測(cè)用的反射鏡照射光的光源；檢測(cè)來(lái)自光源的碰到反射鏡而反射的反射光并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)的檢測(cè)器；以及將該檢測(cè)器的輸出信號(hào)作為上述探測(cè)器的彎曲位移信號(hào)的電路構(gòu)成。若探測(cè)器前端與樣品面接觸，并加熱發(fā)熱部，則與樣品面的接觸部被加熱，根據(jù)樣品材質(zhì)若到達(dá)玻化或熔解等軟化點(diǎn)的溫度，則探測(cè)器會(huì)陷入樣品面，將其檢測(cè)作為探測(cè)器的彎曲位移信號(hào)，從而進(jìn)行軟化點(diǎn)的測(cè)定(專利文獻(xiàn)I)。
[0003]另外，以往的測(cè)定樣品的熱傳導(dǎo)的裝置，由:具有發(fā)熱部的探測(cè)器；測(cè)定發(fā)熱部的電阻的功能；探測(cè)器具有反射鏡向反射鏡照射光的光源；檢測(cè)來(lái)自光源的碰到反射鏡而反射的反射光并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)的檢測(cè)器；以及將該檢測(cè)器的輸出信號(hào)作為上述探測(cè)器的彎曲位移信號(hào)的電路構(gòu)成。若加熱探測(cè)器的發(fā)熱部，檢測(cè)電阻值，探測(cè)器前端與樣品面接觸并在樣品面上掃描，則根據(jù)樣品面內(nèi)的熱傳導(dǎo)分布從探測(cè)器向樣品的熱流入會(huì)變化，發(fā)熱部的溫度會(huì)變化，電阻值也會(huì)變化，通過(guò)檢測(cè)電阻值，進(jìn)行樣品面內(nèi)的熱傳導(dǎo)的分布等測(cè)定(專利文獻(xiàn)I)。
[0004]另外，探測(cè)器使用的是鉬線等，但線的直徑為6 μ m、探測(cè)器前端的曲率半徑為5μπι等，比較粗，無(wú)法實(shí)現(xiàn)納米級(jí)別等的分辨能力。正在從鉬線等手工操作的制造，開(kāi)發(fā)由半導(dǎo)體加工的硅(Si)制的懸臂，以代替線探測(cè)器。
[0005]因此，以局部加熱或局部的熱傳導(dǎo)測(cè)定等為目的，利用硅制的懸臂的場(chǎng)合在增多。
[0006]局部加熱用的硅制懸臂，在發(fā)熱部制造有摻雜劑電阻。使摻雜劑部發(fā)熱，局部地加熱樣品面，并測(cè)定樣品的軟化點(diǎn)。制造探針前端由半導(dǎo)體加工經(jīng)蝕刻而尖銳化的懸臂(專利文獻(xiàn)2) ο
[0007]另外，熱傳導(dǎo)測(cè)定用的硅制懸臂，在懸臂前端構(gòu)成有金屬薄膜的圖案布線。而且，該懸臂通過(guò)將其前端包括的探針，在加熱到一定溫度的狀態(tài)下，與樣品面接觸并掃描，來(lái)將向樣品面的熱流入的程度作為金屬薄膜圖案的電阻變化，進(jìn)行熱傳導(dǎo)分布等測(cè)定。金屬薄膜圖案的懸臂同樣由半導(dǎo)體加工制造(專利文獻(xiàn)3)。
[0008]硅制懸臂使用半導(dǎo)體加工，探針前端被尖銳化至1nmR等，制造為用于局部的加熱或局部的熱傳導(dǎo)的測(cè)定，在納米【技術(shù)領(lǐng)域】也被用于熱分析。
[0009]專利文獻(xiàn)1:日本特表平11-509003
[0010]專利文獻(xiàn)2:US_20060254345[0011 ] 專利文獻(xiàn)3:日本特開(kāi)平7-325092


【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]然而，得知即便將硅制懸臂通過(guò)半導(dǎo)體加工將探針前端尖銳化至IOnmR左右，難以通過(guò)對(duì)樣品局部的加熱來(lái)進(jìn)行軟化點(diǎn)測(cè)定或局部的熱傳導(dǎo)測(cè)定。
[0013]在進(jìn)行局部加熱時(shí)，加熱發(fā)熱部，通過(guò)對(duì)探針的熱傳導(dǎo)來(lái)加熱與樣品的接觸部。探針的前端具有IOnmR的曲率半徑，且探針側(cè)面為錐(pyramid)形來(lái)形成面。因此，該探針側(cè)面也會(huì)被加熱，發(fā)熱部的熱量從探針向樣品接觸部傳遞，并且產(chǎn)生來(lái)自探針側(cè)面的經(jīng)由空氣的熱逃逸，還會(huì)給探針接觸部的周邊帶來(lái)熱影響。
[0014]在軟化點(diǎn)的測(cè)定中，在希望比較鄰近的測(cè)定點(diǎn)的特性時(shí)，因在最初的測(cè)定點(diǎn)的加熱動(dòng)作，會(huì)給周邊部的樣品面帶來(lái)熱過(guò)程(熱履歷)，在下個(gè)測(cè)定點(diǎn)會(huì)成為受到熱過(guò)程之后的軟化點(diǎn)測(cè)定，不能準(zhǔn)確進(jìn)行物理性質(zhì)比較。若考慮熱量經(jīng)由空氣擴(kuò)散，則盡管探針前端的形狀被尖銳化，由于被加熱的探針導(dǎo)致的熱影響，實(shí)質(zhì)上與更粗直徑的探測(cè)器產(chǎn)生相同的效果。
[0015]另外，在測(cè)定熱傳導(dǎo)時(shí)，邊檢測(cè)加熱的發(fā)熱部的電阻邊使探針在樣品面掃描，但該電阻的檢測(cè)范圍不只是探針與樣品面的接觸部，還達(dá)到由于來(lái)自探針側(cè)面的上述散熱受到熱影響的范圍。因此，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定熱傳導(dǎo)。另外，若在樣品面內(nèi)有高低差，則由于探針側(cè)面部接近高低差的凹凸，產(chǎn)生與上述相同的散熱，盡管材質(zhì)方面相同但表觀上熱傳導(dǎo)不同，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定熱傳導(dǎo)分布。
[0016]因此，本發(fā)明的目的在于提供具有探針，利用具有發(fā)熱部的懸臂來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行局部加熱，不會(huì)給樣品的測(cè)定點(diǎn)以外的周邊部帶來(lái)熱影響的軟化點(diǎn)測(cè)定方法及其測(cè)定裝置。另外，提供同樣具有探針及發(fā)熱部，測(cè)定發(fā)熱部的電阻變化，去除與樣品的接觸部以外的熱逃逸，僅對(duì)接觸部的熱傳導(dǎo)準(zhǔn)確進(jìn)行的熱傳導(dǎo)的測(cè)定方法及測(cè)定裝置。另外，提供不限于局部加熱或局部熱傳導(dǎo)測(cè)定，熱量的交換僅在探針與樣品面的接觸部，在平面方向?yàn)楦叻直婺芰Γ诖怪狈较虿皇艿桨纪共畹葘?dǎo)致的形狀影響的高靈敏度的裝置。
[0017]本發(fā)明為解決上述問(wèn)題，提供以下的方案。
[0018]在本發(fā)明中，關(guān)于局部加熱，掃描型探測(cè)顯微鏡包括:在前端具有探針，并具有發(fā)熱部的懸臂；向發(fā)熱部施加電壓的電壓施加單元；檢測(cè)該懸臂的位移的位移檢測(cè)單元；以及使樣品移動(dòng)的樣品移動(dòng)單元，通過(guò)加熱發(fā)熱部來(lái)加熱探針，局部地加熱與樣品的接觸部，檢測(cè)懸臂的彎曲量，來(lái)測(cè)定樣品的軟化點(diǎn)，其中，通過(guò)采用沒(méi)有來(lái)自探針側(cè)面的熱量逃逸的裝置結(jié)構(gòu)，僅在探針與樣品面的接觸部進(jìn)行熱交換。通過(guò)采用這樣的結(jié)構(gòu)，不會(huì)給成為測(cè)定對(duì)象的局部以外的部分帶來(lái)熱影響，可以進(jìn)行高靈敏度的局部加熱。
[0019]另外，關(guān)于局部的熱傳導(dǎo)測(cè)定，掃描型探測(cè)顯微鏡包括:在前端具有探針，并具有發(fā)熱部的懸臂；向發(fā)熱部施加電壓的電壓施加單元；發(fā)熱部的電流檢測(cè)單元；檢測(cè)該懸臂的位移的位移檢測(cè)單元；以及使樣品移動(dòng)的樣品移動(dòng)單元，測(cè)定發(fā)熱部的電阻變化，通過(guò)檢測(cè)懸臂的溫度變化作為電阻值的變化，經(jīng)由與樣品的接觸部來(lái)測(cè)定樣品面的熱傳導(dǎo)，其中，通過(guò)采用沒(méi)有來(lái)自探針側(cè)面的熱量逃逸的裝置結(jié)構(gòu)，僅在探針與樣品面的接觸部進(jìn)行熱交換。通過(guò)采用這樣的結(jié)構(gòu)，不會(huì)給成為測(cè)定對(duì)象的局部以外的部分帶來(lái)熱影響，可以進(jìn)行高靈敏度的局部的熱導(dǎo)率的測(cè)定。
[0020]關(guān)于上述局部加熱及局部的熱傳導(dǎo)測(cè)定，沒(méi)有來(lái)自探針側(cè)面的熱逃逸的具體結(jié)構(gòu)之一為，在上述基本的掃描型探測(cè)顯微鏡加上真空容器及真空排氣單元，通過(guò)提高探針和樣品面被置于的環(huán)境的真空度，來(lái)排除熱量的傳遞介質(zhì)。據(jù)此，去除來(lái)自探針側(cè)面的熱量逃逸，熱交換僅在探針與樣品面的接觸部。真空度優(yōu)選為在1/100氣壓(13Pa)以下，據(jù)此，可以使來(lái)自探針側(cè)面部的熱逃逸為不到1%，僅在探針與樣品面的接觸部的熱交換為99%以上。
[0021]另外，作為同樣的其他結(jié)構(gòu)，用絕熱材料覆蓋探針側(cè)面部，特別是S12或Si3N4在半導(dǎo)體加工中也可以作為隔熱涂膜材料使用，通過(guò)控制其膜厚可以使來(lái)自本申請(qǐng)的探針的側(cè)面的熱逃逸為不到I %，僅在探針與樣品面的接觸部的熱交換為99%以上。
[0022](發(fā)明效果)
[0023]在本發(fā)明中，在局部加熱中，通過(guò)降低來(lái)自探針側(cè)面的熱量逃逸，可以僅在探針與樣品面的接觸部進(jìn)行熱交換。據(jù)此，抑制熱量向測(cè)定點(diǎn)周邊部的傳導(dǎo)，各點(diǎn)彼此之間的熱量引起的影響消失，可以進(jìn)行在亞微米級(jí)別鄰近的測(cè)定點(diǎn)的軟化點(diǎn)測(cè)定。
[0024]另外，在熱傳導(dǎo)的測(cè)定中，僅在探針與樣品面的接觸部進(jìn)行熱交換，盡可能降低來(lái)自探針側(cè)面的經(jīng)由空氣的熱逃逸，結(jié)果，可以抑制進(jìn)入由于該測(cè)定得到的物理性質(zhì)信號(hào)的噪聲為不到1%。據(jù)此，避免根據(jù)樣品表面的凹凸差的形狀影響，提高熱傳導(dǎo)的測(cè)定精度。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1是使用本發(fā)明的第一實(shí)施例所涉及的掃描型探測(cè)顯微鏡的軟化點(diǎn)測(cè)定裝置的概略圖。
[0026]圖2是發(fā)熱部為摻雜劑電阻型的懸臂的例子。
[0027]圖3是發(fā)熱部為金屬薄膜圖案型的懸臂的例子。
[0028]圖4是測(cè)定?；蛉埸c(diǎn)等軟化點(diǎn)的步驟的圖，(a)是表示加熱初始，(b)是表示加熱中的熱膨脹時(shí)，(C)是表示軟化時(shí)的圖。
[0029]圖5是大氣中的軟化曲線的實(shí)測(cè)例。
[0030]圖6是關(guān)于大氣中的探針/樣品間的熱量的移動(dòng)的說(shuō)明圖，(a)是表示加熱初始，(b)是表示加熱中的熱膨脹時(shí)，(C)是表示軟化時(shí)的圖。
[0031]圖7是本發(fā)明的在真空中的軟化曲線的實(shí)測(cè)例。
[0032]圖8是關(guān)于本發(fā)明的在真空中的探針/樣品間的熱量的移動(dòng)的說(shuō)明圖，(a)是表示加熱初始，(b)是表示加熱中的熱膨脹時(shí)，(C)是表示軟化時(shí)的圖。
[0033]圖9是大氣中的局部加熱的實(shí)測(cè)例，(a)是5 μ m間距的9處的局部加熱后的表面形狀圖像，(b)是9處的軟化曲線的實(shí)測(cè)曲線，(c)是1.5μπι間距的9處的局部加熱后的表面形狀圖像，(d)是9處的軟化曲線的實(shí)測(cè)曲線的實(shí)測(cè)結(jié)果。
[0034]圖10是本發(fā)明的在真空中的局部加熱的實(shí)測(cè)例，(a)是0.5 μ m間距的9處的局部加熱后的表面形狀圖像，(b)是9處的軟化曲線的實(shí)測(cè)曲線的實(shí)測(cè)結(jié)果。
[0035]圖11是使用本發(fā)明的第二實(shí)施例所涉及的掃描型探測(cè)顯微鏡的熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置的概略圖。
[0036]圖12是在大氣和真空中比較懸臂的發(fā)熱部的電阻變化的實(shí)測(cè)例，(a)是取決于探針和樣品間的距離的大氣和真空的比較曲線，(b)是表示在大氣中的熱量逃逸的圖，(C)是表示沒(méi)有在真空中的熱逃逸的圖，(d)是表示其它類型的懸臂的在大氣中的熱逃逸的圖，(e)是表示其它類型的懸臂的沒(méi)有在真空中的熱逃逸的圖。
[0037]圖13是測(cè)定凹凸樣品時(shí)的、在大氣中的熱傳導(dǎo)圖像的實(shí)測(cè)例，(a)是表示表面形狀圖像，(b)是表示熱傳導(dǎo)圖像，(C)是表示熱逃逸的圖。
[0038]圖14是測(cè)定本發(fā)明的凹凸樣品時(shí)的、在真空中的熱傳導(dǎo)圖像的實(shí)測(cè)例，(a)是表示表面形狀圖像，(b)是表示熱傳導(dǎo)圖像，(C)是表示熱逃逸的圖。
[0039]圖15是測(cè)定凹凸樣品時(shí)的、其他類型的懸臂在大氣中的熱傳導(dǎo)圖像的實(shí)測(cè)例，(a)是表示表面形狀圖像，(b)是表示熱傳導(dǎo)圖像，(C)是表示熱逃逸的圖。
[0040]圖16是測(cè)定本發(fā)明的凹凸樣品時(shí)的、其他類型的懸臂在真空中的熱傳導(dǎo)圖像的實(shí)測(cè)例，(a)是表示表面形狀圖像，(b)是表示熱傳導(dǎo)圖像，(C)是表示熱逃逸的圖。
[0041]圖17是在本發(fā)明的探針側(cè)面進(jìn)行隔熱涂敷的說(shuō)明圖，(a)是表示隔熱涂敷前的狀態(tài)的圖，(B)是表示隔熱涂敷后的狀態(tài)的圖。
[0042]圖18是測(cè)定薄膜樣品時(shí)的、在大氣中的熱傳導(dǎo)圖像的實(shí)測(cè)例，(a)是表示表面形狀圖像，(b)是表示熱傳導(dǎo)圖像，(C)是表示熱逃逸的圖。
[0043]圖19是測(cè)定本發(fā)明的薄膜樣品時(shí)的、在真空中的熱傳導(dǎo)圖像的實(shí)測(cè)例，(a)是表示表面形狀圖像，(b)是表示熱傳導(dǎo)圖像，(C)是表示熱逃逸的圖。
[0044]圖20是對(duì)本發(fā)明的薄膜樣品在真空中進(jìn)行熱傳導(dǎo)測(cè)定的說(shuō)明圖。
[0045]附圖標(biāo)記說(shuō)明
[0046]I 懸臂
[0047]2 探針
[0048]3懸臂安裝部
[0049]4 樣品
[0050]10發(fā)熱部
[0051]11真空容器
[0052]12真空排氣單元
[0053]15電流引入線
[0054]16電壓施加單元
[0055]17電流檢測(cè)單元
[0056]173隔熱涂層
[0057]183吸附水
[0058]201加熱冷卻臺(tái)

【具體實(shí)施方式】
[0059]下面，參照附圖，說(shuō)明使用本發(fā)明的掃描型探測(cè)顯微鏡的軟化點(diǎn)測(cè)定裝置及熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置的基本結(jié)構(gòu)和測(cè)定原理。另外，附圖是以本發(fā)明的說(shuō)明所需的結(jié)構(gòu)為中心進(jìn)行記載的，與本發(fā)明的實(shí)施無(wú)關(guān)的掃描型探測(cè)顯微鏡的構(gòu)成要素的部分省略。
[0060]在本發(fā)明中，掃描型探測(cè)顯微鏡包括:在前端具有探針，并具有發(fā)熱部的懸臂；向發(fā)熱部施加電壓的電壓施加單元；檢測(cè)該懸臂的位移的位移檢測(cè)單元；使樣品移動(dòng)的樣品移動(dòng)單元；使樣品移動(dòng)的樣品移動(dòng)單元；以及真空容器及真空排氣單元，通過(guò)加熱發(fā)熱部來(lái)加熱探針，局部地加熱與樣品的接觸部，檢測(cè)懸臂的彎曲量，來(lái)測(cè)定樣品的軟化點(diǎn)，其中，優(yōu)選的是通過(guò)使探針和樣品面的環(huán)境為1/100氣壓(IO3Pa)以下，使來(lái)自探針側(cè)面的熱量逃逸為不到I %，僅在探針與樣品面的接觸部的熱交換為99%以上。
[0061]另外，通過(guò)用絕熱材料覆蓋使用的懸臂的探針側(cè)面，來(lái)防止來(lái)自上述探針側(cè)面的熱逃逸。據(jù)此，得到與提高上述真空度時(shí)相同的效果。
[0062]下面，使用附圖來(lái)具體說(shuō)明各結(jié)構(gòu)。
[0063](實(shí)施例1)
[0064]參照【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】本發(fā)明的第一實(shí)施例。圖1是使用掃描型探測(cè)顯微鏡的軟化點(diǎn)測(cè)定裝置的概略圖。懸臂I在前端具有探針2及發(fā)熱部10，安裝在懸臂安裝臺(tái)3。樣品4設(shè)置在樣品臺(tái)5上，樣品臺(tái)5設(shè)置在樣品移動(dòng)單元6。樣品移動(dòng)單元6可以進(jìn)行上下方向的動(dòng)作和平面(水平)方向的動(dòng)作。通過(guò)在上下方向動(dòng)作，可以將探針2壓在樣品表面或使其離開(kāi)。在平面方向的動(dòng)作中，通過(guò)使探針2與樣品面接觸位置相對(duì)移動(dòng)，可以掃描樣品表面。樣品移動(dòng)單元6設(shè)置在真空容器11內(nèi)。在真空容器11的頂部有透明的窗口 13，確保真空氣密性，用真空排氣單元12使真空容器內(nèi)為真空。真空度可以由真空計(jì)14確認(rèn)。在真空容器外有激光源7，激光8通過(guò)窗口 13并照射至懸臂1，激光8的反射光通過(guò)窗口 13，到達(dá)位移檢測(cè)單元9。探針2的上下方向的位移量，由到達(dá)位移檢測(cè)單元9的位置來(lái)檢測(cè)。另外，在真空容器11，確保真空氣密性、電絕緣性地安裝電流引入線15，通過(guò)利用電壓施加單元16，對(duì)懸臂I的發(fā)熱部10施加電壓，流過(guò)電流，可以加熱探針2。接下來(lái)，以圖2和圖3說(shuō)明具有發(fā)熱部的懸臂的例子。
[0065]在圖2中，懸臂臂部21形成槽狀，僅在探針2側(cè)的一部分形成摻雜劑電阻發(fā)熱部22。由于摻雜劑電阻發(fā)熱部22是低摻雜、電力上的高電阻，懸臂臂部21是高摻雜、電力上的低電阻，因此當(dāng)電流從懸臂臂部的一方經(jīng)由摻雜劑電阻發(fā)熱部22流向懸臂臂部的另一方時(shí)，摻雜劑電阻發(fā)熱部被加熱。探針2被摻雜劑電阻發(fā)熱部22經(jīng)熱傳導(dǎo)加熱。
[0066]在圖3中，在懸臂臂部31蒸鍍金屬薄膜圖案32。由于金屬薄膜圖案在懸臂臂部較寬，電阻較小難以發(fā)熱，寬度越向探針2的前端越細(xì)，電阻較大容易發(fā)熱，因此探針2的前端側(cè)被加熱。說(shuō)明了 2個(gè)具有發(fā)熱部的懸臂的例子，但即使是摻雜劑電阻發(fā)熱或金屬薄膜電阻加熱以外的方式，只要是在懸臂具有發(fā)熱部的懸臂就都可以同樣使用。接下來(lái)，用圖4說(shuō)明測(cè)定軟化點(diǎn)的概念。
[0067]圖4(a)中，在使探針2與樣品4接觸的狀態(tài)下，用位移檢測(cè)單元9檢測(cè)激光8的反射光的位置，識(shí)別反射光的位置41。圖4(b)中，若利用發(fā)熱部10加熱探針2，則樣品4被探針2加熱，產(chǎn)生熱膨脹40，變?yōu)榉瓷涔獾奈恢?2。該狀態(tài)是樣品熱膨脹，將探針向上方抬起。圖4(c)中，若進(jìn)一步提高加熱溫度，則樣品4到達(dá)玻化或熔點(diǎn)等軟化點(diǎn)，變得柔軟，探針2陷入樣品4，變?yōu)榉瓷涔獾奈恢?3。即，若提高加熱溫度，則探針的位移進(jìn)行的行動(dòng)是，一點(diǎn)點(diǎn)向上方移動(dòng)并熱膨脹，直到樣品軟化之前達(dá)到最大位移，樣品在軟化時(shí)刻急劇下降。接下來(lái)，在圖5以后說(shuō)明自動(dòng)測(cè)定達(dá)到圖4所說(shuō)明的軟化點(diǎn)時(shí)的曲線的結(jié)果。是使用樣品為PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，熔點(diǎn):235°C )時(shí)的結(jié)果。
[0068]圖5是大氣中的實(shí)測(cè)曲線的例子，圖6是大氣中的示意圖。
[0069]圖5中，橫軸表不對(duì)懸臂的發(fā)熱部的施加電壓,處于隨著電壓增大加熱溫度升高的關(guān)系。例如，施加6V將探針加熱到235°C。另外，縱軸是探針的上下方向的位移量。實(shí)測(cè)曲線是在探針與樣品面接觸的狀態(tài)下進(jìn)行加熱。另外，基線表示探針不與樣品面接觸的情況下加熱時(shí)的懸臂單體的熱所引起的翹曲等特性，是基線(base line，原點(diǎn))的意義。
[0070]圖6(a)中，在使探針2與樣品4接觸的狀態(tài)下，若開(kāi)始發(fā)熱部10的加熱，則探針2被加熱，熱量從探針2經(jīng)由與樣品4的接觸部向樣品側(cè)移動(dòng)。此處，由于探針2為錐形，因此熱量也會(huì)從探針2的側(cè)面61經(jīng)由空氣向樣品4移動(dòng)。圖6(b)中，樣品側(cè)在探針接觸部以外的接觸部的周邊也有熱流入，樣品的熱膨脹62也會(huì)達(dá)到探針接觸部周邊。該狀態(tài)相當(dāng)于在圖5的實(shí)測(cè)曲線向上方急劇上升的曲線部分。圖6(c)中，若樣品被加熱到達(dá)到軟化63的溫度，則探針2陷入樣品，曲線急劇下降。從實(shí)測(cè)曲線引出基線的部分，是樣品受到熱影響而膨脹的部分。
[0071]對(duì)于上述狀況，接下來(lái)說(shuō)明以本發(fā)明所涉及的在真空中進(jìn)行時(shí)的有效性。
[0072]圖7是在真空中的實(shí)測(cè)曲線的例子，圖8是真空中的示意圖。圖7的實(shí)測(cè)曲線與圖5顯然不同。在圖5的大氣中的例子中，實(shí)測(cè)曲線相對(duì)基線急劇上升，可知對(duì)樣品的熱影響較大，熱膨脹較大。另一方面，在圖7的真空中的例子中，實(shí)測(cè)曲線與基線以平行的形態(tài)變化，在達(dá)到軟化時(shí)探針陷入，沒(méi)有劇烈的行動(dòng)。
[0073]圖8 (a)中，在真空中，發(fā)熱部10被加熱，探針2也被加熱，但處于沒(méi)有來(lái)自探針2的側(cè)面的熱逃逸的理想狀態(tài)。從探針2向樣品4的熱傳遞僅在探針接觸部進(jìn)行。因此，圖8(b)中，熱量?jī)H施加在探針2的接觸部的正下方，僅有該部分熱膨脹?？芍c大氣中比較，不管怎樣是較小的結(jié)果。圖8(c)中，達(dá)到軟化82。觀察實(shí)測(cè)曲線，由于其以與基線平行的形態(tài)推移，熱量?jī)H進(jìn)入探針接觸部正下方，僅有接觸部的熱膨脹，因此以平行的形態(tài)自然達(dá)到軟化點(diǎn)。在真空中，可知僅在探針接觸部進(jìn)行熱量的交換，可以進(jìn)行局部的熱測(cè)定。接下來(lái)，用【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】進(jìn)行多個(gè)測(cè)定時(shí)，實(shí)測(cè)可以何種程度接近測(cè)定點(diǎn)的例子。
[0074]圖9是在大氣中使3X3個(gè)測(cè)定點(diǎn)的間距變化后進(jìn)行測(cè)定的例子。圖9(a)中，測(cè)定5μπι間距的、3X3共9處軟化點(diǎn)。樣品同樣使用PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，熔點(diǎn):235°C)。圖9(b)中，9條軟化曲線一致，即前I次的加熱會(huì)給接觸部周邊帶來(lái)熱過(guò)程，但若離開(kāi)5μπι，則成為未受到熱過(guò)程的樣品面上的軟化曲線，曲線相同。接下來(lái)，圖9(c)中，測(cè)定1.5μπι間距的、3X3共9處軟化點(diǎn)。圖9(d)中，9條軟化曲線不一致，即可以解釋為由于測(cè)定點(diǎn)過(guò)近，之前的加熱動(dòng)作會(huì)給樣品帶來(lái)熱過(guò)程，因此即使進(jìn)行相同的加熱動(dòng)作，也會(huì)成為受到熱過(guò)程的樣品面的軟化曲線。接下來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的著眼點(diǎn)，在真空中的例子。
[0075]圖10(a)中，測(cè)定0.5μπι間距的、3X3共9處軟化點(diǎn)。圖10 (b)中，9條軟化曲線一致?？芍谡婵罩?，難以給與樣品的接觸部的周邊帶來(lái)熱影響。同時(shí)，可以進(jìn)行在平面方向?yàn)楦叻直婺芰Φ木植考訜峄蚓植繜釡y(cè)定。接下來(lái)說(shuō)明真空度。
[0076]在圖6 (a)的圖中，在大氣中，熱量從探針2的側(cè)面61經(jīng)由空氣逃逸，到達(dá)樣品面。若置于真空環(huán)境，則在圖8(a)的圖中，可以去除來(lái)自探針2的側(cè)面61的熱逃逸，可以抑制對(duì)樣品面的熱影響。
[0077]來(lái)自探針2的側(cè)面的熱逃逸取決于空氣的稀薄度。在本發(fā)明中，真空為1/100氣壓(13Pa)以下。若為該真空度，則可以使來(lái)自探針的側(cè)面的熱逃逸為不到1%。探針與樣品接觸部的熱量的交換為99%，探針接觸部處于支配性地位。
[0078](實(shí)施例2)
[0079]參照【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】本發(fā)明的第二實(shí)施例。圖11是使用掃描型探測(cè)顯微鏡的熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置的概略圖。省略與第一實(shí)施例重復(fù)之處。圖11中，除了電壓施加單元16，還設(shè)有電流檢測(cè)單元17。在向懸臂的發(fā)熱部施加電壓的同時(shí)，可以進(jìn)行電流檢測(cè)。通過(guò)檢測(cè)電流，可以檢測(cè)發(fā)熱部10的電阻變化，可以檢測(cè)發(fā)熱部的溫度變化。若在懸臂I的發(fā)熱部10施加一定的電壓，在將探針加熱的狀態(tài)下使其與樣品接觸并掃描樣品面，則根據(jù)樣品面的熱傳導(dǎo)分布，向樣品移動(dòng)的熱量會(huì)變化，熱量的變化成為發(fā)熱部的電阻變化，且成為溫度變化，成為根據(jù)熱傳導(dǎo)變化的量。用于熱傳導(dǎo)測(cè)定的懸臂也可以是圖2及圖3的類型。圖2的摻雜劑電阻也根據(jù)溫度變化，圖3的金屬薄膜圖案的電阻也根據(jù)溫度變化。只要發(fā)熱部的電阻變化取決于溫度，則具有發(fā)熱部的懸臂是哪種類型皆可。
[0080]在熱傳導(dǎo)測(cè)定中，本發(fā)明的真空中的有效性是顯然的。用圖12說(shuō)明在真空的有效性。在圖12(a)中，是懸臂的發(fā)熱部的電阻根據(jù)探針與樣品間的距離而變化，即受到熱影響的結(jié)果。對(duì)懸臂的發(fā)熱部施加固定電壓，置于加熱的狀態(tài)。檢測(cè)此時(shí)的根據(jù)溫度的電阻值。接下來(lái)，若接近樣品面，則在與樣品面之間有熱傳遞量，懸臂的發(fā)熱部的溫度下降，現(xiàn)出電阻變化的形態(tài)。在大氣中，若從樣品面離開(kāi)300μπι，則向樣品面的熱傳遞消失，無(wú)法觀察到電阻變化，但隨著從200 μ m逐漸接近，電阻連續(xù)地緩慢減小，即發(fā)熱部的溫度下降?？芍驑悠返臒醾鬟f根據(jù)樣品與探針間的距離，經(jīng)由空氣有熱傳遞。另一方面，與真空中相同，若使探針和樣品間接近，則觀察不到取決于距離，僅在探針與樣品接觸時(shí)觀察到電阻減少，即溫度下降。
[0081]在圖12(b)中表示大氣中，發(fā)熱部是摻雜劑電阻型的懸臂，熱量經(jīng)由空氣從探針前端以及側(cè)面逃逸的狀態(tài)下，若探針接近樣品面則熱傳遞量會(huì)變化。在圖12(c)中表示真空中，由于沒(méi)有經(jīng)由空氣的熱逃逸，因此為僅在接觸時(shí)觀察到電阻變化的曲線。
[0082]在圖12(d)中表示大氣中，發(fā)熱部是金屬薄膜圖案型的懸臂，熱量經(jīng)由空氣從探針前端以及側(cè)面逃逸的狀態(tài)下，若探針接近樣品面則熱傳遞量會(huì)變化。在圖12(e)中表示真空中，由于沒(méi)有經(jīng)由空氣的熱逃逸，因此為僅在接觸時(shí)觀察到電阻變化的曲線。
[0083]接下來(lái)，用【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】測(cè)定凹凸樣品的熱傳導(dǎo)圖像的例子。
[0084]圖13是在大氣中測(cè)定表面形狀圖像和熱傳導(dǎo)圖像的例子。圖13(a)是表面形狀圖像，是暗的部分131 (正方形部分)高度較低、凹下，亮的部分132高度較高、凸起的樣品。表面形狀圖像中亮的部分暗的部分都為相同材質(zhì)。圖13(b)是熱傳導(dǎo)圖像。在熱傳導(dǎo)圖像中，若材質(zhì)相同，則為相同顏色，但示出了對(duì)應(yīng)于形狀的明暗。圖13(c)中考察其原因。發(fā)熱部10被加熱時(shí)，探針2被加熱，熱量從前端122和側(cè)面121經(jīng)由空氣逃逸。當(dāng)探針2掃描底面124時(shí)，由于發(fā)熱部10與上表面123的距離較近，因此來(lái)自側(cè)面121的熱逃逸較大，發(fā)熱部10的溫度下降，因此會(huì)誤測(cè)定為在底面124中熱傳導(dǎo)較好。接下來(lái)，當(dāng)探針2掃描上表面123時(shí)，由于發(fā)熱部10與上表面123的距離離開(kāi)，因此來(lái)自側(cè)面121的熱逃逸較小，與掃描底面124時(shí)相比發(fā)熱部10的溫度提高，因此會(huì)誤測(cè)定為在上表面123中熱傳導(dǎo)較差。上表面123與底面124是相同材質(zhì),但在熱傳導(dǎo)的信號(hào)中高度信息會(huì)混合。
[0085]圖14是在真空中測(cè)定表面形狀圖像和熱傳導(dǎo)圖像的例子。圖14(a)是表面形狀圖像，是暗的部分131 (正方形部分)高度較低、凹下，亮的部分132高度較高、凸起的樣品。表面形狀圖像中亮的部分暗的部分都為相同材質(zhì)。圖14(b)是熱傳導(dǎo)圖像。在熱傳導(dǎo)圖像中，由于材質(zhì)相同，因此為相同顏色。如果是真空中的測(cè)定，則可以正確測(cè)定熱傳導(dǎo)圖像。圖14(c)中考察原因。發(fā)熱部10被加熱時(shí)，探針2被加熱，但由于沒(méi)有空氣因此沒(méi)有從探針的側(cè)面121的熱逃逸，僅為從前端122向樣品4的熱傳導(dǎo)量。在探針2掃描底面124時(shí)，掃描上表面123時(shí)，與樣品4的熱傳遞量?jī)H來(lái)自前端122。因此，底面124與上表面123為相同材質(zhì)，熱傳導(dǎo)特性也相同，在熱傳導(dǎo)圖像中為相同的熱傳導(dǎo)，可以正確測(cè)定。接下來(lái)，說(shuō)明發(fā)熱部是金屬薄膜圖案型的懸臂的實(shí)測(cè)例。
[0086]圖15是在大氣中測(cè)定表面形狀圖像和熱傳導(dǎo)圖像的例子。圖15(a)是表面形狀圖像，是暗的部分131 (正方形部分)高度較低、凹下，亮的部分132高度較高、凸起的樣品。表面形狀圖像中亮的部分暗的部分都為相同材質(zhì)。圖15(b)是熱傳導(dǎo)圖像。在熱傳導(dǎo)圖像中，若材質(zhì)相同，則為相同顏色，但示出了對(duì)應(yīng)于形狀的明暗。圖15(c)中考察原因。發(fā)熱部10被加熱時(shí)，探針2被加熱，熱量從前端122和側(cè)面121經(jīng)由空氣逃逸。當(dāng)探針2掃描底面124時(shí)，由于發(fā)熱部10與上表面123的距離較近，因此來(lái)自側(cè)面121的熱逃逸較大，發(fā)熱部10的溫度下降，因此會(huì)誤測(cè)定為在底面124中熱傳導(dǎo)較好。接下來(lái)，當(dāng)探針2掃描上表面123時(shí)，由于發(fā)熱部10與上表面123的距離離開(kāi)，因此來(lái)自側(cè)面121的熱逃逸較小，與掃描底面124時(shí)相比發(fā)熱部10的溫度提高，因此會(huì)誤測(cè)定為在上表面123中熱傳導(dǎo)較差。上表面123與底面124是相同材質(zhì),但在熱傳導(dǎo)的信號(hào)中高度信息會(huì)混合。
[0087]圖16是在真空中測(cè)定表面形狀圖像和熱傳導(dǎo)圖像的例子。圖16(a)是表面形狀圖像，是暗的部分131 (正方形部分)高度較低、凹下，亮的部分132高度較高、凸起的樣品。表面形狀圖像中亮的部分暗的部分都為相同材質(zhì)。圖16(b)是熱傳導(dǎo)圖像。在熱傳導(dǎo)圖像中，由于材質(zhì)相同，因此為相同顏色。如果是真空中的測(cè)定，則可以正確測(cè)定熱傳導(dǎo)圖像。圖16(c)中考察原因。發(fā)熱部10被加熱時(shí)，探針2被加熱，但由于沒(méi)有空氣因此沒(méi)有從探針的側(cè)面121的熱逃逸，僅為從前端122向樣品4的熱傳導(dǎo)量。在探針2掃描底面124時(shí)，掃描上表面123時(shí)，與樣品4的熱傳遞量?jī)H來(lái)自前端122。因此，底面124與上表面123為相同材質(zhì)，熱傳導(dǎo)特性也相同，在熱傳導(dǎo)圖像中為相同的熱傳導(dǎo)，可以正確測(cè)定。接下來(lái)說(shuō)明真空度。
[0088]在圖13(c)的圖中，在大氣中，熱量從探針2的側(cè)面121經(jīng)由空氣逃逸，到達(dá)樣品面。若置于真空環(huán)境，則在圖14(c)的圖中，可以去除來(lái)自探針2的側(cè)面121的熱逃逸，可以抑制對(duì)樣品面的熱影響。來(lái)自探針2的側(cè)面的熱逃逸取決于空氣的稀薄度。
[0089]在本發(fā)明中，真空為1/100氣壓(IO3Pa)以下。若為該真空度，則可以使來(lái)自探針的側(cè)面的熱逃逸為不到1%。因此，探針與樣品接觸部的熱交換為99%，探針接觸部處于支配性地位。
[0090]另外，在大氣中的測(cè)定中，樣品有凹凸的情況下，若用具有發(fā)熱部的懸臂進(jìn)行掃描，則盡管材質(zhì)相同，但在熱傳導(dǎo)圖像會(huì)混入凹凸的高度信息，這一缺點(diǎn)是很明顯的。另一方面，在真空中的測(cè)定中，由于僅在探針前端和樣品的接觸部進(jìn)行熱交換，因此可以高精度地測(cè)定熱傳導(dǎo)圖像。
[0091](實(shí)施例3)
[0092]上述的實(shí)施例中，說(shuō)明了在軟化點(diǎn)測(cè)定及熱傳導(dǎo)測(cè)定時(shí)，通過(guò)置于真空來(lái)使探針和樣品面的周圍空間的空氣稀薄，去除經(jīng)由空氣的熱傳導(dǎo)，使熱交換僅在探針接觸部來(lái)去除來(lái)自探針側(cè)面的熱逃逸的實(shí)施例。
[0093]另一方面，為了如上述那樣減小來(lái)自探針側(cè)面部的熱逃逸，參照【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】本發(fā)明的第三實(shí)施例作為除了置于真空以外的例子。圖17是為了抑制來(lái)自探針側(cè)面的熱逃逸而進(jìn)行隔熱涂敷的例子。圖17(a)表示隔熱涂敷前的狀態(tài)，探針2例如為Si材質(zhì)，探針側(cè)面被普通自然氧化膜171 (SiO2)覆蓋，其厚度是2.4nm左右。若利用發(fā)熱部10加熱探針2，則產(chǎn)生從探針經(jīng)由探針側(cè)面進(jìn)一步經(jīng)由自然氧化膜向空氣的熱逃逸172。此時(shí)，自然氧化膜171的熱導(dǎo)率成為熱阻，決定向空氣的熱逃逸量。圖17(b)表示在探針側(cè)面實(shí)施隔熱涂層173，探針前端不涂敷的狀態(tài)。例如，利用半導(dǎo)體加工涂敷材質(zhì)為Si02、240nm左右的厚度時(shí)，隔熱涂層部分的熱阻與涂敷前的僅有自然氧化膜的厚度比較變大至100倍，熱量難以傳遞，可以抑制向空氣的熱逃逸量。涂敷前是相當(dāng)于自然氧化膜的厚度為2.4nm的熱傳導(dǎo)，若向空氣的熱逃逸量為“100”;在涂敷后由相同材質(zhì)的SiO2形成240nm的隔熱涂層，則在材質(zhì)相同的情況下熱傳導(dǎo)的電阻與厚度成比例，因此向空氣的熱逃逸量成為1/100、可以設(shè)為“I”。另外，由于探針前端沒(méi)有隔熱涂層，因此可以使熱量?jī)H在探針接觸部交換。
[0094]若代替抽至真空，使用被隔熱涂敷的懸臂來(lái)進(jìn)行實(shí)施例1所示的軟化點(diǎn)測(cè)定，則具有不給探針接觸部的周邊帶來(lái)熱過(guò)程的同樣優(yōu)點(diǎn)。另外，若進(jìn)行實(shí)施例2所示的熱傳導(dǎo)測(cè)定，則可以進(jìn)行不受到樣品的凹凸等高度影響的熱傳導(dǎo)測(cè)定。
[0095]在本發(fā)明中，通過(guò)實(shí)施隔熱涂敷，增加探針側(cè)面的熱傳遞的電阻，通過(guò)使熱傳導(dǎo)的電阻為100倍，使向空氣的熱逃逸量不到1/100。據(jù)此，可以使來(lái)自探針的側(cè)面的熱逃逸為不到隔熱涂敷前的1%。探針與樣品接觸部的熱交換為99%，在軟化點(diǎn)測(cè)定及熱傳導(dǎo)測(cè)定中，探針接觸部處于支配性地位。
[0096]在本實(shí)施例中，說(shuō)明了通過(guò)代替抽至真空，而在探針側(cè)面進(jìn)行隔熱涂敷，由此抑制來(lái)自探針側(cè)面的熱量，可以僅在探針接觸部進(jìn)行熱交換，與提高真空度具有相同的效果。
[0097]以后，繼續(xù)說(shuō)明提聞?wù)婵斩鹊膶?shí)施例。
[0098](實(shí)施例4)
[0099]作為第四實(shí)施例，以下說(shuō)明關(guān)于薄膜的熱傳導(dǎo)測(cè)定，以往在大氣中吸附水對(duì)于樣品表面的影響和本發(fā)明申請(qǐng)所的真空環(huán)境下的測(cè)定的效果。
[0100]圖18是在Si基板上LB膜以島狀存在的樣品在大氣中的表面形狀和測(cè)定熱傳導(dǎo)圖像的實(shí)例。圖18(a)是表面形狀圖像，暗的部分是Si基板181，亮的部分是LB膜182。LB膜是膜厚為I至2nm的超薄膜，但在圖18(b)中，作為熱傳導(dǎo)圖像Si上和LB膜上檢測(cè)到顏色不同(熱傳導(dǎo)性的差異)。該結(jié)果是，與Si表面相比，LB膜上顯示得更亮，Si表面的熱傳導(dǎo)較好。
[0101]與之相對(duì)，在本發(fā)明申請(qǐng)的真空中(1/100氣壓(IO3Pa)以下)的測(cè)定中，如圖19所示，結(jié)果產(chǎn)生不同。具體而言，結(jié)果為如圖19 (a)所示盡管表面形狀圖像中Si基板181和LB膜182的亮度沒(méi)有差異，但如圖19(b)所示熱傳導(dǎo)圖像的亮度不同。這可以說(shuō)明如下。
[0102]如圖18(c)所示，在大氣中Si基板181上是親水性的，被吸附水183覆蓋，但LB膜182上是疏水的，不存在吸附水。利用該吸附水,探針2與Si基板181上的吸附水183接觸時(shí)有向平面方向的熱逃逸184，發(fā)熱部10溫度下降。另一方面，若探針2移動(dòng)到LB膜182上則沒(méi)有了經(jīng)由吸附水的熱逃逸184，發(fā)熱部10的溫度上升。作為結(jié)果，在大氣中，Si基板181上比LB膜182上的熱傳導(dǎo)更好。
[0103]然而，在真空環(huán)境下，如圖19(c)所示，Si基板181上的吸附水脫離。因此，在利用探針2的該Si基板181上的測(cè)定中，沒(méi)有熱量向吸附水的擴(kuò)散、即所謂的熱逃逸，得到以真正的Si表面的熱傳導(dǎo)為基準(zhǔn)的熱傳導(dǎo)圖像。與之相對(duì),與在相同環(huán)境下的LB膜182表面的熱傳導(dǎo)圖像的相對(duì)比較中，與大氣中的結(jié)果不同。
[0104]因此，以往是對(duì)比的原材料的熱容近似的材料彼此，在該原材料表面的親水性、疏水性相關(guān)的特性下，向該表面的吸附水導(dǎo)致的熱傳導(dǎo)處于支配性作用的I至2nm左右的超薄膜的熱傳導(dǎo)測(cè)定時(shí)，對(duì)比的原材料彼此的熱傳導(dǎo)的順序會(huì)出現(xiàn)反轉(zhuǎn)。在本發(fā)明中，可知通過(guò)為預(yù)定的真空度，使表面的吸附水蒸發(fā)，且防止經(jīng)由空氣的來(lái)自探針側(cè)面的熱逃逸，通過(guò)探針與樣品面本來(lái)的面接觸，可以正確測(cè)定熱傳導(dǎo)。
[0105](實(shí)施例5)
[0106]可知在真空中，探針與樣品僅在接觸部進(jìn)行熱量的交換。圖20是使樣品側(cè)的溫度變化來(lái)測(cè)定熱傳導(dǎo)的實(shí)施例。代替圖11的樣品臺(tái)5，將加熱冷卻臺(tái)201設(shè)置在樣品移動(dòng)單元6。加熱冷卻臺(tái)201在內(nèi)部?jī)?nèi)置有加熱器和溫度傳感器，可加熱至期望的溫度。另外，可以通過(guò)與未圖示的冷卻單元的熱傳導(dǎo)來(lái)冷卻，邊冷卻邊加熱，在負(fù)的任意溫度進(jìn)行溫度控制。在加熱冷卻臺(tái)201上設(shè)置具有薄膜203的基板202，基板202被加熱冷卻臺(tái)201控制在任意的溫度。例如，將加熱冷卻臺(tái)加熱至100°C。接下來(lái)，在懸臂的發(fā)熱部10施加一定的電壓，例如加熱至50°C的狀態(tài)，發(fā)熱部10具有響應(yīng)加熱溫度的電阻。
[0107]首先，若使探針2直接與加熱冷卻臺(tái)201的上表面接觸，則由于加熱冷卻臺(tái)201為100°C，而發(fā)熱部10為50°C，因此熱量?jī)H從探針接觸部向探針2移動(dòng)，使發(fā)熱部10的溫度上升，發(fā)熱部的溫度也上升，發(fā)熱部的電阻變大?？梢詮碾娮璧淖兓瘻y(cè)定發(fā)熱部的溫度如上所述，記發(fā)熱部的溫度上升為A。接下來(lái)，使探針2與基板202上接觸，同樣，可以測(cè)定發(fā)熱部10的溫度上升量為B。然后，使探針2與薄膜203上接觸，同樣，可以測(cè)定發(fā)熱部10的溫度上升量為C。利用B與A之差，可以測(cè)定基板202自身的熱傳導(dǎo)的比例，另外利用C與B之差，可以測(cè)定薄膜203單體的熱傳導(dǎo)的比例?？梢詼y(cè)定熱傳導(dǎo)的程度，即若溫度上升量較小，則熱傳導(dǎo)較差，因此熱傳遞量較少；反之，若溫度上升量較大，則熱傳導(dǎo)良好，因此熱傳遞量較大。由于來(lái)自加熱冷卻臺(tái)的熱量，在真空中沒(méi)有經(jīng)由空氣的熱傳導(dǎo)，熱量?jī)H從探針2的接觸部向探針2及發(fā)熱部10移動(dòng)，因此可以測(cè)定僅在接觸部的熱傳導(dǎo)的特性。
[0108]另外，若使加熱冷卻臺(tái)201的溫度為500°C等高溫，就可以測(cè)定高溫狀態(tài)的薄膜的熱傳導(dǎo)。另外，若將加熱冷卻臺(tái)冷卻至-100°C等，就可以測(cè)定冷卻狀態(tài)下的薄膜的熱傳導(dǎo)?？梢詼?zhǔn)確測(cè)定薄膜的熱傳導(dǎo)的溫度依存。
[0109]另外，取代抽至真空，也可以將實(shí)施例3所示的在探針側(cè)面施加隔熱涂層173的懸臂與加熱冷卻臺(tái)201在大氣中組合。由于來(lái)自加熱冷卻臺(tái)的熱量因隔熱涂層而難以傳遞，因此熱量的交換僅在探針接觸部，具有與抽至真空相同的效果。
[0110]另外，優(yōu)選的是通過(guò)抽至真空使樣品表面的吸附水蒸發(fā)，測(cè)定樣品面本來(lái)的熱傳導(dǎo)特性，但如果是大氣中，則也可以用加熱冷卻臺(tái)201將樣品例如加熱至100°C以上，使用實(shí)施例3所示的在探針側(cè)面施加隔熱涂層173的懸臂。由于來(lái)自加熱冷卻臺(tái)的熱量因探針側(cè)面的隔熱涂層而難以傳遞，熱量的交換僅在探針接觸部，并且由于加熱至100°C以上，樣品面的吸附水蒸發(fā)，因此即使在大氣中也可以測(cè)定沒(méi)有吸附水的影響的熱傳導(dǎo)。
【權(quán)利要求】
1.一種軟化點(diǎn)測(cè)定裝置，以探測(cè)顯微鏡為基礎(chǔ)，該探測(cè)顯微鏡包括:在前端具備探針，其附近具有發(fā)熱部的懸臂；向發(fā)熱部施加電壓的電壓施加單元；檢測(cè)該懸臂的位移的位移檢測(cè)單元；使樣品移動(dòng)的樣品移動(dòng)單元；以及用于將所述探針及所述樣品載放在內(nèi)部的容器，通過(guò)加熱所述發(fā)熱部來(lái)加熱所述探針，局部地加熱與樣品的接觸部，通過(guò)檢測(cè)懸臂的彎曲量來(lái)測(cè)定所述樣品的軟化點(diǎn)，其特征在于，還包括覆蓋所述探針的側(cè)面的絕熱材料，與不使用該絕熱材料時(shí)相比，來(lái)自所述探針側(cè)面的熱逃逸為熱量的1/100以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟化點(diǎn)測(cè)定裝置，其中，所述絕熱材料的厚度為至少在大氣中在探針側(cè)面的表面形成的自然氧化膜的大致100倍的厚度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的軟化點(diǎn)測(cè)定裝置，其中，所述絕熱材料是S12膜，至少涂敷大約240nm的厚度。
4.一種熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置，以探測(cè)顯微鏡為基礎(chǔ)，該探測(cè)顯微鏡包括:在前端具備探針，其附近具有發(fā)熱部的懸臂；向發(fā)熱部施加電壓的電壓施加單元；檢測(cè)該懸臂的位移的位移檢測(cè)單元；使樣品移動(dòng)的樣品移動(dòng)單元；以及用于將所述探針及所述樣品載放在內(nèi)部的容器，測(cè)定所述發(fā)熱部的電阻變化，通過(guò)檢測(cè)懸臂的溫度變化作為電阻值的變化，經(jīng)由與樣品的接觸部測(cè)定樣品面的熱傳導(dǎo)，其特征在于，還包括覆蓋所述探針的側(cè)面的絕熱材料，與不使用該絕熱材料時(shí)相比，來(lái)自所述探針側(cè)面的熱逃逸為熱量的1/100以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置，其中，所述絕熱材料的厚度為至少在大氣中在探針側(cè)面的表面形成的自然氧化膜的大致100倍的厚度。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置，其中，所述絕熱材料是S12膜，至少涂敷大約240nm的厚度。
7.根據(jù)權(quán)利要求4至6中任一項(xiàng)所述的熱傳導(dǎo)測(cè)定裝置，其中，還包括樣品的加熱冷卻單元。
【文檔編號(hào)】G01N25/04GK104048988SQ201410217170
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2010年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2009年8月12日
【發(fā)明者】安藤和德, 巖佐真行, 繁野雅次, 百田洋海, 渡邊和俊 申請(qǐng)人:日本株式會(huì)社日立高新技術(shù)科學(xué)