激光誘導(dǎo)光譜測(cè)量鋼件滲碳層的分析方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種分析鋼鐵零件滲碳層中碳濃度深度分布及滲碳層深度的化學(xué)方法。通過(guò)激光誘導(dǎo)光譜在滲碳層的剖面上分析碳濃度的分布，實(shí)現(xiàn)對(duì)鋼件滲碳熱處理效果的檢驗(yàn)。分析過(guò)程為：從滲碳處理后的測(cè)試零件上取剖面樣品，并對(duì)剖面樣品進(jìn)行鑲嵌和磨制；在最佳儀器參數(shù)條件下垂直于滲碳表面的輪廓線進(jìn)行線掃描分析；根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算各點(diǎn)的碳濃度，根據(jù)曲線變化特征和測(cè)試參數(shù)確定各點(diǎn)深度值，獲得滲碳層中碳濃度深度分布和深度值。與已有的化學(xué)分析方法比較，本方法不受零件形狀、規(guī)格的限制，分析樣品易于制備，可快速、直接、準(zhǔn)確的測(cè)定滲層中碳的分布和滲碳層深度，特別是可對(duì)復(fù)雜形狀零件進(jìn)行快速分析。
【專(zhuān)利說(shuō)明】激光誘導(dǎo)光譜測(cè)量鋼件滲碳層的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域中的表面微區(qū)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，提供了一種運(yùn)用激光誘導(dǎo)光譜儀分析鋼鐵材料表面滲碳層的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋼的滲碳處理是一種被廣泛應(yīng)用的表面改性工藝，可提高工件表層的含碳量并在工件表層形成一定的碳梯度，從而使工件表面獲得高的硬度、強(qiáng)度、耐磨性及疲勞強(qiáng)度，滲層中的碳濃度分布對(duì)滲碳件的質(zhì)量有很大的影響。目前在工藝試驗(yàn)和生產(chǎn)中，鋼件滲碳層的主要檢測(cè)手段有金相法、硬度法、斷口法、化學(xué)分析法等。
[0003]其中，金相法、硬度法和斷口法都是根據(jù)滲碳后材料性能(如組織形貌、硬度、斷口形態(tài)等)產(chǎn)生的變化來(lái)表征滲碳效果，并不能直接對(duì)滲層中的碳濃度分布進(jìn)行分析。
[0004]目前化學(xué)分析方法主要有逐層剝離或加工成斜面后，采用定碳儀或光譜儀分析剝離的鐵屑或加工后的表面，從而獲得碳的濃度分布信息。上述化學(xué)分析方法都不能實(shí)現(xiàn)微區(qū)分析，給出的滲碳層深度分布曲線空間分辨率較低，并且只能對(duì)簡(jiǎn)單的、特定形狀的零件或?qū)Ρ仍噳K進(jìn)行分析，難以實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜實(shí)物件的分析。
[0005]隨著滲碳零件承載能力和壽命要求的提高，對(duì)滲碳層控制的要求越來(lái)越嚴(yán)格，特別是那些結(jié)構(gòu)復(fù)雜、工藝控制難度大的產(chǎn)品，僅通過(guò)分析簡(jiǎn)單對(duì)比樣品已經(jīng)不能提供足夠精細(xì)的數(shù)據(jù)，來(lái)指導(dǎo)滲碳熱處理工藝的調(diào)整和改進(jìn)。
[0006]激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀是光譜分析領(lǐng)域一種嶄新的分析手段，其基本原理是使用高能量激光光源，在分析材料表面形成高強(qiáng)度激光光斑(等離子體)，使樣品激發(fā)發(fā)光，這些光隨后通過(guò)光譜系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行分析，這種技術(shù)對(duì)材料中的絕大部分無(wú)機(jī)元素非常敏感。但在現(xiàn)有技術(shù)中，應(yīng)用激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀分析鋼鐵材料表面滲碳層的分析方法，至今還未見(jiàn)報(bào)道。
[0007]針對(duì)上述情況，本申請(qǐng)的發(fā)明人研發(fā)了一種激光誘導(dǎo)光譜測(cè)量鋼件滲碳層的分析方法，可以快速對(duì)鋼鐵零件表面滲碳層中的碳濃度分布及滲碳層深度進(jìn)行表征。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于，提供一種采用激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀測(cè)定鋼件滲碳層中碳濃度分布及滲碳層深度的化學(xué)分析方法，用于對(duì)滲碳熱處理的效果進(jìn)行快速分析和評(píng)定。
[0009]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0010]一種激光誘導(dǎo)光譜測(cè)量鋼件滲碳層的分析方法，該方法包括如下步驟:
[0011](a)樣品制取:零件或模擬試件經(jīng)過(guò)滲碳處理后，在需要分析的部位切取滲碳層的剖面樣品；
[0012](b)樣品處理:滲碳層剖面需磨平或拋光，必要時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行鑲嵌；
[0013](C)掃描分析:樣品室中充入惰性保護(hù)氣體Ar氣，通過(guò)攝像頭觀察放置于樣品室中的樣品，通過(guò)步進(jìn)電機(jī)移動(dòng)樣品臺(tái)使樣品處于待激發(fā)的位置，進(jìn)行掃描分析；[0014](d)信號(hào)處理和結(jié)果分析:高能量密度的激光對(duì)待分析物質(zhì)進(jìn)行激發(fā)，通過(guò)光柵對(duì)激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的等離子體進(jìn)行分光，用光電倍增管檢測(cè)器(PMT)檢測(cè)微弱光信號(hào)；
[0015]步驟(a)中，樣品的測(cè)試面為平面，為垂直于零件表面的剖面或與零件表面呈其它角度的劑面；
[0016]步驟(C)中，分析方法設(shè)置為線掃描方式，設(shè)定合適步長(zhǎng)，沿垂直于滲碳表面輪廓線的方向，同時(shí)采集C和Fe兩個(gè)元素的信號(hào)，逐點(diǎn)進(jìn)行掃描分析；
[0017]步驟(d)中，用不同碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立碳濃度校準(zhǔn)曲線，通過(guò)校準(zhǔn)曲線獲得待測(cè)樣品中各分析點(diǎn)的碳含量；通過(guò)滲碳層中碳元素濃度-深度分布曲線，根據(jù)步進(jìn)電機(jī)步距及到達(dá)到有效滲碳層的C含量的脈沖數(shù)計(jì)算滲碳層的深度。
[0018]步驟(a)中，樣品測(cè)試面在垂直于表面方向上的尺寸≥3mm,樣品尺寸在40mm X 40mm X 40mm 以?xún)?nèi)。[0019]步驟(b)中，樣品采用冷鑲、熱鑲或機(jī)械鑲嵌的方法進(jìn)行鑲嵌，鑲嵌材料的成分與樣品成分有明顯差異。
[0020]步驟(b)中，祛除樣品切取和鑲嵌的影響層，用流動(dòng)水和有機(jī)溶劑清洗樣品表面的油污，并對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理。
[0021]步驟(c)中，充入的為高純氬氣，純度99.999%，氣壓1000~lOOOOPa。
[0022]步驟(c)中，樣品放入樣品室后，通過(guò)攝像頭觀察樣品位置和角度，將樣品移動(dòng)至待激發(fā)的位置后調(diào)整樣品角度或掃描軌跡線方向，使?jié)B碳層表面的輪廓線垂直于掃描軌跡線，掃描步距根據(jù)需要設(shè)置，同時(shí)采集C和Fe兩個(gè)元素的信號(hào)，逐點(diǎn)進(jìn)行掃描分析。
[0023]步驟(C)中，將激發(fā)至鑲嵌材料上的異常數(shù)據(jù)剔除；該異常數(shù)據(jù)中，C元素強(qiáng)度異常高，F(xiàn)e元素強(qiáng)度異常低。
[0024]步驟(d)中，包括如下建立標(biāo)準(zhǔn)樣品的碳濃度校準(zhǔn)曲線的步驟:在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)不同含碳量的系列樣品進(jìn)行線掃描分析，將各個(gè)激發(fā)點(diǎn)的碳含量建立碳濃度校準(zhǔn)曲線，該碳濃度校準(zhǔn)曲線的X、y坐標(biāo)分別為C的含量及其對(duì)應(yīng)的譜線強(qiáng)度，和
[0025]如下建立滲碳層中碳元素濃度-深度分布曲線的步驟:根據(jù)步進(jìn)電機(jī)步距及到達(dá)到有效滲碳層的C含量的脈沖數(shù)計(jì)算滲碳層的深度，從而得到滲碳層中碳的濃度-深度分布曲線，該曲線的x、y坐標(biāo)分別為滲碳層深度及其對(duì)應(yīng)的C的含量。
[0026]步驟(d)中，樣品表面位于Fe及其它合金元素的信號(hào)發(fā)生突變的位置，各測(cè)試點(diǎn)的深度通過(guò)下面公式計(jì)算:
[0027]d= Δ s (n-n0) sin α
[0028]其中d為深度，Λ s為掃描步距，η為測(cè)試點(diǎn)的序號(hào)(需剔除激發(fā)在鑲嵌材料上的異常數(shù)據(jù))，Iitl為突變位置點(diǎn)的序號(hào)，α為檢驗(yàn)面與滲碳試樣表面之間的角度，有效滲碳層的深度根據(jù)碳濃度深度分布曲線和有效滲層的含量而確定。
[0029]本方法可與金相法和/或硬度法共用同一樣品進(jìn)行分析檢驗(yàn)。
[0030]本方法與現(xiàn)行的分析方法的主要區(qū)別表現(xiàn)在:
[0031]1、已有的逐層剝離和加工成斜面化學(xué)分析方法受加工精度和分析采樣量的影響，空間分辨率低，無(wú)法分析滲層較薄的試件。激光誘導(dǎo)光譜的分析區(qū)域直徑最小可達(dá)數(shù)微米，空間分辨率遠(yuǎn)高于已有的化學(xué)分析方法，可以表征表面滲碳層比較薄的零件。
[0032]2、已有的化學(xué)分析方法中取樣或檢驗(yàn)面制備時(shí)都是以樣品表面為基準(zhǔn)，平行于樣品表面或與樣品表面呈某個(gè)特定角度進(jìn)行機(jī)加工，受加工能力的影響，只能分析簡(jiǎn)單、規(guī)則的試件，難以分析復(fù)雜形狀的零件。本發(fā)明方法制取的是滲碳層的剖面，測(cè)試面為平面，很容易加工處理，零件的尺寸和形狀的變化基本不會(huì)對(duì)樣品制備產(chǎn)生影響，可實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜形狀零件真實(shí)狀態(tài)的分析，因而應(yīng)用范圍更為廣泛。
[0033]3、本方法與應(yīng)用最為廣泛的金相法和硬度法在取樣及制樣的原則、方法相近，幾種方法可以共用同一樣品進(jìn)行分析檢驗(yàn)，能方便的實(shí)現(xiàn)幾種不同檢測(cè)方法的結(jié)果對(duì)比分析，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)滲碳層特性的綜合分析和評(píng)價(jià)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0034]圖1為表面滲碳樣品燒蝕后的形貌圖。
[0035]圖2為C、Fe兀素信號(hào)的強(qiáng)度-測(cè)試序號(hào)分布圖。
[0036]圖3為本發(fā)明C的含量校準(zhǔn)曲線，橫坐標(biāo)為C的含量(質(zhì)量百分比)，縱坐標(biāo)為其對(duì)應(yīng)的譜線強(qiáng)度。
[0037]圖4為滲碳層中C元素的濃度-深度分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0039]本發(fā)明的實(shí)施須應(yīng)用激光誘穿光譜儀，高能量密度的激光對(duì)樣品進(jìn)行激發(fā)，產(chǎn)生高溫等離子體，等離子體通過(guò)光譜儀進(jìn)行分光，分光后的C元素譜線被光電倍增管所接收，將微弱光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)并放大輸出。
[0040]樣品室中可充入惰性保護(hù)氣體Ar氣，避免大氣中的O2及N2等分子對(duì)處于真空紫外的譜線產(chǎn)生強(qiáng)烈吸收，提高C元素的分析靈敏度。樣品在步進(jìn)電機(jī)的帶動(dòng)下實(shí)現(xiàn)線掃描分布分析，從而體現(xiàn)滲碳層含量沿剖面深度方向的變化情況。選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵樣品建立C元素的含量校準(zhǔn)曲線，通過(guò)含量校準(zhǔn)曲線可將滲碳層的一維強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)化一維含量分布，當(dāng)滲碳層中的含量到達(dá)有效層的碳含量時(shí)(通常設(shè)定為0.4%)，即可確定滲碳層表面到達(dá)有效滲碳層深度的脈沖數(shù)，線掃描分析時(shí)，步進(jìn)電機(jī)的步距是已知的，到達(dá)界面的脈沖數(shù)乘以步距即為滲碳層的深度。
[0041]實(shí)施例
[0042]以經(jīng)滲碳淬火的齒輪軸斜齒齒面滲碳層分析為例，具體分析步驟如下:
[0043]Ca)用電火花切割的方法取下其中一條斜齒,在中部切取一塊垂直于哨合面的剖面樣品；
[0044](b)剖面樣品通過(guò)冷鑲法鑲嵌，在金相制樣設(shè)備中將檢驗(yàn)面磨平、拋光，依次用流動(dòng)自來(lái)水和酒精沖洗干凈，吹干后將樣品放入干燥器內(nèi)；
[0045](C)調(diào)整激光誘導(dǎo)光譜儀至最佳分析狀態(tài)，調(diào)整樣品位置和角度，在事先確定的測(cè)試位置垂直于表面進(jìn)行線掃描分析，步進(jìn)電機(jī)掃描步距為80微米，掃描總長(zhǎng)度為6mm，分析過(guò)程中同時(shí)采集C和Fe元素的信號(hào)(見(jiàn)附圖2)，將激發(fā)至鑲嵌樹(shù)脂上的異常數(shù)據(jù)剔除(C元素強(qiáng)度異常高，F(xiàn)e元素強(qiáng)度異常低)；
[0046](d)在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，采用編號(hào)為GBW01395-GBW01400中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品建立C元素的校準(zhǔn)曲線，見(jiàn)附圖3。根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算不同測(cè)試點(diǎn)的C濃度；[0047](e)結(jié)合C和Fe元素的分布特點(diǎn)確定樣品表面和不同點(diǎn)的深度，繪制C元素的含量分布曲線，以C濃度在0.4%以上的區(qū)域?yàn)橛行B碳層深度，見(jiàn)附圖4，從表面滲碳層含量至有效滲碳層濃度0.4%，共大約激發(fā)了 31個(gè)脈沖，故樣品的滲碳層深度約為2.5_。
[0048]對(duì)比例
[0049]對(duì)同一試樣分別用金相法和顯微硬度法進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試，金相法測(cè)得滲碳層深度為2.6mm,顯微硬度法測(cè)得滲碳層深度為2.4_。
[0050]對(duì)比例中已有的兩種方法與本發(fā)明的分析方法獲得的結(jié)果能夠很好的吻合，本發(fā)明的方法同時(shí)給出了滲碳層中碳的濃度分布曲線，結(jié)合相關(guān)的模擬計(jì)算能夠更有針對(duì)性的對(duì)滲碳工藝過(guò)程進(jìn)行分析和改進(jìn)。
【權(quán)利要求】
1.一種激光誘導(dǎo)光譜測(cè)量鋼件滲碳層的分析方法，該方法包括如下步驟: (a)樣品制取:零件或模擬試件經(jīng)過(guò)滲碳處理后，在需要分析的部位切取滲碳層的剖面樣品； (b)樣品處理:滲碳層剖面需磨平或拋光，必要時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行鑲嵌； (c)掃描分析:樣品室中充入惰性保護(hù)氣體Ar氣，通過(guò)攝像頭觀察放置于樣品室中的樣品，通過(guò)步進(jìn)電機(jī)移動(dòng)樣品臺(tái)使樣品處于待激發(fā)的位置，進(jìn)行掃描分析； (d)信號(hào)處理和結(jié)果分析:高能量密度的激光對(duì)待分析物質(zhì)進(jìn)行激發(fā)，通過(guò)光柵對(duì)激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的等離子體進(jìn)行分光，用光電倍增管檢測(cè)器(PMT)檢測(cè)微弱光信號(hào)； 其特征在于， 步驟(a)中，樣品的測(cè)試面為平面，為垂直于零件表面的剖面或與零件表面呈其它角度的剖面； 步驟(C)中，分析方法設(shè)置為線掃描方式，設(shè)定合適步長(zhǎng)，沿垂直于滲碳表面輪廓線的方向，同時(shí)采集C和Fe兩個(gè)元素的信號(hào)，逐點(diǎn)進(jìn)行掃描分析； 步驟(d)中，用不同碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立碳濃度校準(zhǔn)曲線，通過(guò)校準(zhǔn)曲線獲得待測(cè)樣品中各分析點(diǎn)的碳含量；通過(guò)滲碳層中碳元素濃度-深度分布曲線，根據(jù)步進(jìn)電機(jī)步距及到達(dá)到有效滲碳層的C含量的脈沖數(shù)計(jì)算滲碳層的深度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(a)中，樣品測(cè)試面在垂直于表面方向上的尺寸> 3mm,樣品尺寸在40mmX40mmX40mm以?xún)?nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(b)中，樣品采用冷鑲、熱鑲或機(jī)械鑲嵌的方法進(jìn)行鑲嵌，鑲嵌材料的成分與樣品成分有明顯差異。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(b)中，祛除樣品切取和鑲嵌的影響層，用流動(dòng)水和有機(jī)溶劑清洗樣品表面的油污，并對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(c)中，充入的為高純氬氣，純度99.999%，氣壓 1000 ~lOOOOPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(c)中，樣品放入樣品室后，通過(guò)攝像頭觀察樣品位置和角度，將樣品移動(dòng)至待激發(fā)的位置后調(diào)整樣品角度或掃描軌跡線方向，使?jié)B碳層表面的輪廓線垂直于掃描軌跡線，掃描步距根據(jù)需要設(shè)置，同時(shí)采集C和Fe兩個(gè)元素的信號(hào)，逐點(diǎn)進(jìn)行掃描分析。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分析方法，其特征在于，步驟(c)中，將激發(fā)至鑲嵌材料上的異常數(shù)據(jù)剔除；該異常數(shù)據(jù)中，C元素強(qiáng)度異常高，F(xiàn)e元素強(qiáng)度異常低。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(d)中，包括如下建立標(biāo)準(zhǔn)樣品的碳濃度校準(zhǔn)曲線的步驟:在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)不同含碳量的系列樣品進(jìn)行線掃描分析，將各個(gè)激發(fā)點(diǎn)的碳含量建立碳濃度校準(zhǔn)曲線，該碳濃度校準(zhǔn)曲線的x、y坐標(biāo)分別為C的含量及其對(duì)應(yīng)的譜線強(qiáng)度，和 如下建立滲碳層中碳元素濃度-深度分布曲線的步驟:根據(jù)步進(jìn)電機(jī)步距及到達(dá)到有效滲碳層的C含量的脈沖數(shù)計(jì)算滲碳層的深度，從而得到滲碳層中碳的濃度-深度分布曲線，該曲線的x、y坐標(biāo)分別為滲碳 層深度及其對(duì)應(yīng)的C的含量。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(d)中，樣品表面位于Fe及其它合金元素的信號(hào)發(fā)生突變的位置，各測(cè)試點(diǎn)的深度通過(guò)下面公式計(jì)算:d= Δ s (η_η0) sin α 其中d為深度，Δ s為掃描步距，η為測(cè)試點(diǎn)的序號(hào)(需剔除激發(fā)在鑲嵌材料上的異常數(shù)據(jù))，Iitl為突變位置點(diǎn)的序號(hào)，α為檢驗(yàn)面與滲碳試樣表面之間的角度，有效滲碳層的深度根據(jù)碳濃度深度分布曲線和有效滲層的含量而確定。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，本方法可與金相法和/或硬度法共用同一樣品進(jìn) 行分析檢驗(yàn)。
【文檔編號(hào)】G01N21/63GK103900999SQ201410114342
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】楊春, 賈云海, 陳吉文, 張勇 申請(qǐng)人:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司