一種x熒光儀熔融制樣方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種X熒光儀熔融制樣方法，包括將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用；將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上；將模具內(nèi)壁用酒精擦拭干凈，自然風(fēng)干后備用；稱取一定質(zhì)量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化；稱取S1中一定質(zhì)量的樣品粉末置于S4中的坩堝內(nèi)，打開攪拌器，一邊加熱一邊攪拌，30min后停止攪拌和加熱；藥匙取S5中坩堝內(nèi)上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處，自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。該方法將硼酸鹽熔劑替換為PE材料，制作出的樣片不易破損、爆裂、污染，易于脫模，樣片易于保存，有效縮短了制樣時(shí)間，極大的降低了制樣成本。
【專利說明】一種X熒光儀熔融制樣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種X熒光儀熔融制樣方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，X熒光儀熔融制樣方法主要是硼酸鹽熔融制樣法，操作過程如下:將樣品和硼酸鹽熔劑混合，在鉬金坩堝中加熱至混合物融化，將熔體倒入稀酸，并攪拌至完全溶解，液態(tài)的混合熔體倒入一個(gè)鉬金的模具，冷卻后得到一個(gè)平且光滑的表面的固體熔片。這樣所得的溶液將包含原樣品中的所有元素，除非樣品量超過了樣品在溶劑中的最大熔解度；發(fā)明人在研究的過程中發(fā)現(xiàn):硼酸鹽熔融制樣法使用的硼酸鹽熔劑具有非常高的吸濕性，因此在空氣中很難保存，制得的樣片很容易受潮，使得校正樣在重新使用前必須重熔，增加了實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜程度。另外，使用該方法制得的樣片容易出現(xiàn)黏附、結(jié)晶、爆裂現(xiàn)象，制樣成功率不高。該種方法熔融前樣品需要氧化，熔樣溫度須達(dá)到一千多度，使用的坩堝必須為鉬金坩堝，制樣要求高且成本高昂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為進(jìn)一步簡化X熒光儀熔融制樣方法的步驟，提高成功率，本發(fā)明提供一種X熒光儀熔融制樣方法，有效縮短了制樣時(shí)間，極大的降低了制樣成本。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種X熒光儀熔融制樣方法，包括以下步驟:
51、將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用；
52、將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上；
53、將模具內(nèi)壁用酒精擦拭干凈，自然風(fēng)干后備用；
54、稱取一定質(zhì)量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化；
55、稱取SI中一定質(zhì)量的樣品粉末置于S4中的i甘禍內(nèi)，打開攪拌器,一邊加熱一邊攪拌,30min后停止攪拌和加熱；
56、藥匙取S5中坩堝內(nèi)上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處，自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。
[0005]進(jìn)一步的，所述坩堝、攪拌器、藥匙選用不銹鋼材質(zhì)。
[0006]進(jìn)一步的，所述模具為直徑55mm,高15_的圓形透明塑料帶蓋容器。
[0007]進(jìn)一步的，所述S4中，加熱溫度為130°C。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明使用的PE材料熔劑具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，常溫下不易吸濕，因此制作的樣片比較容易保存；
2、該種熔劑具有較高的軟化點(diǎn)，因此熔融后的液體能夠很快凝固成型，有效縮短了制樣時(shí)間；
3、該種熔劑熔點(diǎn)為一百多度，只需將熔劑和樣品加熱到一百多度至熔劑熔化即可，不需要加熱到過高的溫度，降低了操作要求，縮減了制樣成本；
4、該熔劑具有優(yōu)異的抗摩擦、抗劃傷特性，制作出的樣片不易破損，不易爆裂，提高了制樣成功率；
5、該熔劑具有優(yōu)異的抗污性、防粘連特性，制作過程中不易污染，易于脫模，提高了制樣效率。
【具體實(shí)施方式】
[0009]本發(fā)明實(shí)施例采用PE材料作為熔劑，PE材料具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，常溫下抗?jié)裥阅芎?，因此易于保存。該種材料熔點(diǎn)較低，熔融樣品時(shí)溫度只需控制在130°C左右。該種材料具有較高的軟化點(diǎn)，因此樣品熔融后倒入模具中能很快凝固成型。該種材料還具有優(yōu)異的抗摩擦、抗劃傷、抗污性、防粘連特性，因此制得的樣片不易破損，不易爆裂。本發(fā)明制樣溫度較低，使用的坩堝為不銹鋼材質(zhì)，所使用熔劑的價(jià)格也很低廉，成本較硼酸鹽熔融制樣低很多。
[0010]本發(fā)明提供了一種X熒光儀熔融制樣方法，包括以下步驟:
51、將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用；若樣品為高于200目的粉末，可直接待用;
52、將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上；
53、將模具內(nèi)壁用酒精擦拭干凈，自然風(fēng)干后備用；
54、稱取一定質(zhì)量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化；
所述PE材料,全名聚乙烯(polyethylene)是乙烯烴聚合制得的一種熱塑性樹脂。
[0011]S5、稱取SI中一定質(zhì)量的樣品粉末置于S4中的?甘禍內(nèi)，打開攪拌器,一邊加熱一邊攪拌,30min后停止攪拌和加熱；
S6、藥匙取S5中坩堝內(nèi)上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處； 自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。
[0012]具體地，將模具蓋上蓋子，待熔體自然冷卻，完全凝固后，便可取出樣片，樣片即制作成功。
[0013]進(jìn)一步的，所述坩堝、攪拌器、藥匙選用不銹鋼材質(zhì)。
[0014]進(jìn)一步的，所述模具為直徑55_，高15_的圓形透明塑料帶蓋容器。
[0015]進(jìn)一步的，所述S4中，加熱溫度為130°C。
[0016]具體的， 熔融:是指溫度升高時(shí)，分子的熱運(yùn)動能增大，導(dǎo)致結(jié)晶破壞，物質(zhì)由晶相變?yōu)橐合嗟倪^程。
[0017]硼酸鹽:硼酸鹽有偏硼酸鹽、原硼酸鹽、和多硼酸鹽等。最重要的硼酸鹽是四硼酸鈉，俗稱硼砂。硼砂是一個(gè)強(qiáng)堿弱酸鹽，可溶于水，在水溶液中水解而顯示較強(qiáng)的堿性，在空氣中容易失水風(fēng)化。
[0018]熔體:指一種或者多種熔劑的固體熔液。
[0019]稀酸:稀酸是一種液體酸，無機(jī)酸中分為硫酸、硝酸、鹽酸。所說稀酸是指酸的溶液中溶質(zhì)少溶劑多的溶液。[0020]熔片:熔體冷卻后形成的片狀固體。
[0021]元素:元素，又稱化學(xué)元素，指自然界中一百多種基本的金屬和非金屬物質(zhì)，它們只由一種原子組成，其原子中的每一核子具有同樣數(shù)量的質(zhì)子，用一般的化學(xué)方法不能使之分解，并且能構(gòu)成一切物質(zhì)。
[0022]熔解度:在一定溫度下，某固態(tài)物質(zhì)在IOOg熔劑中達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)所熔解的質(zhì)量，叫做這種物質(zhì)在這種熔劑中的熔解度。
[0023]熔劑:在高溫下與試樣一起熔融，使試樣轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的化合物的一類化學(xué)試劑。
[0024]吸濕性:指材料在空氣中能吸收水分的性質(zhì)。這種性質(zhì)和材料的化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)有關(guān)。
[0025]黏附:不需借助溶劑、熱等外界條件，通過物質(zhì)自身的微弱作用力粘在被粘物表面上，若再將其分開，被粘物表面不留痕跡，稱為黏附。又稱可剝離性黏結(jié)。
[0026]結(jié)晶:化學(xué)里面，熱的飽和溶液冷卻后，溶質(zhì)以晶體的形式析出，這一過程叫結(jié)晶。
[0027]爆裂:物質(zhì)受外界因素影響，如溫度變化、作用力等，突然破裂的現(xiàn)象。
[0028]氧化:狹義地，氧元素與其他的物質(zhì)元素發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，稱其為氧化，也是一種重要的化工單元過程。廣義的氧化，指物質(zhì)失電子(氧化數(shù)升高)的過程。
[0029]抗?jié)裥阅?是物質(zhì)的一種屬性。即一種材料遇到潮濕而不受損害的能力。
[0030]軟化點(diǎn):物質(zhì)軟化的溫度。主要指的是無定形聚合物開始變軟時(shí)的溫度。它不僅與高聚物的結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且還與其分子量的大小有關(guān)。
[0031]目:一種計(jì)量單位。計(jì)量單位目粒度是指原料顆粒的尺寸，一般以顆粒的最大長度來表示。網(wǎng)目是表示標(biāo)準(zhǔn)篩的篩孔尺寸的大小。在泰勒標(biāo)準(zhǔn)篩中，所謂網(wǎng)目就是I英寸長度內(nèi)的篩孔數(shù)目，并簡稱為目。目數(shù)越大，表示顆粒越細(xì)。
[0032]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明使用的PE材料熔劑具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，常溫下不易吸濕，因此制作的樣片比較容易保存；
2、該種熔劑具有較高的軟化點(diǎn)，因此熔融后的液體能夠很快凝固成型，有效縮短了制樣時(shí)間；
3、該種熔劑熔點(diǎn)為一百多度，只需將熔劑和樣品加熱到一百多度至熔劑熔化即可，不需要加熱到過高的溫度，降低了操作要求，縮減了制樣成本；
4、該熔劑具有優(yōu)異的抗摩擦、抗劃傷特性，制作出的樣片不易破損，不易爆裂，提高了制樣成功率；
5、該熔劑具有優(yōu)異的抗污性、防粘連特性，制作過程中不易污染，易于脫模，提高了制樣效率。
[0033]以上公開的僅為本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，但是，本發(fā)明并非局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化都應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種X熒光儀熔融制樣方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用； 52、將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上； 53、將模具內(nèi)壁用酒精擦拭干凈，自然風(fēng)干后備用； 54、稱取一定質(zhì)量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化； 55、稱取SI中一定質(zhì)量的樣品粉末置于S4中的i甘禍內(nèi)，打開攪拌器,一邊加熱一邊攪拌,30min后停止攪拌和加熱； 56、藥匙取S5中坩堝內(nèi)上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處，自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述坩堝、攪拌器、藥匙選用不銹鋼材質(zhì)。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述模具為直徑55mm，高15mm的圓形透明塑料帶蓋容器。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4中，加熱溫度為130°C。
【文檔編號】G01N1/44GK103808559SQ201410103473
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月20日
【發(fā)明者】劉靜, 周恒 , 陶銀武 申請人:南京大展機(jī)電技術(shù)研究所