基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件，其特征在于，在p型<100>晶向的單面拋光的單晶硅基片設(shè)置有鉑叉指電極，鉑叉指電極與硅基片的拋光表面的上面設(shè)置有三氧化鎢氣敏性薄膜，該氣敏性薄膜厚度為300nm。本實(shí)用新型可在室溫下探測(cè)低濃度（0.1ppm）二氧化氮?dú)怏w，且具有高靈敏度、快速響應(yīng)/恢復(fù)、選擇性好、重復(fù)性好的氣敏特性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型是關(guān)于氣體傳感器的，尤其涉及一種室溫下工作的基于硅基三氧化鎢薄膜的二氧化氮?dú)怏w傳感器元件。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代工業(yè)的日益發(fā)展在提高人民生活水平的同時(shí)，也給生態(tài)環(huán)境帶來(lái)了不可避免的破壞。有機(jī)物分解、化石燃料的燃燒及化工業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程中排放的二氧化氮是一種常見(jiàn)的大氣污染物，是形成酸雨和光化學(xué)煙霧的主要物質(zhì)之一，對(duì)環(huán)境的損害極大。因此，對(duì)二氧化氮?dú)怏w傳感器元件的研究具有重要的意義和發(fā)展前景。
[0003]三氧化鎢氣敏材料由于對(duì)二氧化氮、氨氣等氣體靈敏度高、響應(yīng)/恢復(fù)時(shí)間短，且具有易于測(cè)量與控制、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，受到了研究人員的廣泛關(guān)注。目前國(guó)內(nèi)外研究者和本課題組基于氣敏特性研究的三氧化鎢薄膜材料是η型半導(dǎo)體，置于空氣中薄膜表面會(huì)吸附氧離子，與氧化型氣體(如NO2等)接觸后，電導(dǎo)率下降，電阻上升，電阻的變化與檢測(cè)氣體的濃度成比例，但是η型三氧化鎢半導(dǎo)體薄膜氣體傳感器的工作溫度一般在200°C以上，功耗較大，不利于實(shí)現(xiàn)氣體傳感器的集成化和智能化。隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，對(duì)氣體傳感器提出了更高的要求，實(shí)現(xiàn)傳感器的微型化、低功耗和高集成化是該領(lǐng)域一個(gè)重要的研究方向。
[0004]對(duì)此，本實(shí)用新型以P型單晶硅為基底，采用溶膠凝膠法在基底上制備三氧化鎢納米薄膜，提出P型三氧化鎢薄膜氣體傳感器的研究，擬開(kāi)發(fā)一種具有較高靈敏度、易于與微電子工藝技術(shù)兼容實(shí)現(xiàn)硅基集成的新型室溫氣體傳感器元件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型的目的，是克服傳統(tǒng)三氧化鎢氣敏材料工作溫度較高的缺點(diǎn)，進(jìn)一步改善三氧化鎢材料對(duì)氮氧化物氣體的敏感性能，提供一種制備方法簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)室溫下對(duì)氮氧化物氣體極低濃度探測(cè)，快速的響應(yīng)/恢復(fù)、高選擇性、良好恢復(fù)性等優(yōu)異氣敏特性的新型低功耗硅基氧化鎢薄膜氣敏傳感器元件。
[0006]本實(shí)用新型通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0007]—種基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件，包括單面拋光的硅基片I與叉指電極2，其特征在于，所述硅基片I的拋光表面上設(shè)置有叉指電極2，叉指電極2與硅基片I的拋光表面的上面設(shè)置有三氧化鎢氣敏性薄膜3。
[0008]所述叉指電極2為鉬叉指電極。
[0009]所述單面拋光的硅基片I為P型100晶向的單面拋光的單晶硅基片。
[0010]所述三氧化鎢氣敏性薄膜3的厚度為300nm。
[0011]該氣體傳感器元件在室溫下對(duì)低濃度二氧化氮表現(xiàn)為P型的半導(dǎo)體特征。
[0012]本實(shí)用新型提供了一種可在室溫下探測(cè)低濃度(0.1ppm)二氧化氮?dú)怏w，且具有高靈敏度、快速響應(yīng)/恢復(fù)、選擇性好、重復(fù)性好的硅基三氧化鎢薄膜氣敏傳感器元件；硅基三氧化鎢薄膜厚度在300nm左右，在室溫下對(duì)二氧化氮?dú)怏w表現(xiàn)為p型半導(dǎo)體的氣敏特性?！緦?zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本實(shí)用新型基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件的結(jié)構(gòu)示意圖:
[0014]圖2是本實(shí)用新型的基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件在不同的工作溫度下對(duì)2ppm 二氧化氮的響應(yīng)/恢復(fù)曲線(xiàn)圖；
[0015]圖3是本實(shí)用新型基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件在室溫下對(duì)不同濃度二氧化氮?dú)怏w的動(dòng)態(tài)連續(xù)響應(yīng)/恢復(fù)曲線(xiàn)圖；
[0016]圖4是本實(shí)用新型基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件在室溫下對(duì)不同氣體的選擇性示意圖。
[0017]圖1中附圖標(biāo)記如下:
[0018]1-硅基片 2-叉指電極
[0019]3-三氧化鎢氣敏性薄膜
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述。
[0021]如圖1所示，本實(shí)用新型基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件，包括單面拋光的娃基片I與叉指電極2,所述娃基片I為P型〈100〉晶向的單面拋光的單晶娃基片，其拋光表面上設(shè)置有叉指電極2，該叉指電極為鉬叉指電極；叉指電極2與硅基片I的拋光表面的上面設(shè)置有三氧化鎢氣敏性薄膜3，該三氧化鎢氣敏性薄膜3的厚度為300nm左右。
[0022]本實(shí)用新型的三氧化鎢氣敏性薄膜的制備方法如下:
[0023](I)硅片清洗
[0024]將電阻率為10?15 Ω.cm，厚度為400 μ m，<100>晶向的p型單面拋光的單晶硅片，切割成尺寸為2.5cmX Icm的矩形硅基底，放入配好的雙氧水:濃硫酸=1:3清洗液中浸泡40分鐘，除去表面有機(jī)污染物；去離子水沖洗后放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的氫氟酸水溶液中浸泡30分鐘，除去表面氧化層；去離子水沖洗后再依次放入丙酮溶劑、無(wú)水乙醇、去離子水中分別超聲清洗15分鐘，清洗掉表面的離子及有機(jī)物雜質(zhì)，烘干備用。
[0025](2)濺射鉬叉指電極
[0026]將清洗并烘干后的P型單晶硅基片樣品置于DPS-1II型超高真空對(duì)靶磁控濺射設(shè)備的真空室中，靶材為質(zhì)量純度99.95%的金屬鉬，工作氣體為質(zhì)量純度99.999%的氬氣，本體真空度為4X10_4Pa，基片溫度為室溫，氬氣氣體流量為23mL/min，濺射時(shí)工作壓強(qiáng)為2Pa，濺射功率為90W，濺射時(shí)間為lOmin，在硅基片的單拋光表面濺射形成鉬叉指電極。
[0027](3)基于三氧化鎢薄膜的氣體傳感器元件的制備
[0028]采用溶膠凝膠旋涂法在濺射有鉬叉指電極的單晶硅基片的拋光表面生長(zhǎng)三氧化鎢薄膜。所用前驅(qū)物六氯化鎢與無(wú)水乙醇按質(zhì)量比1:10配制溶膠，通過(guò)勻膠機(jī)采用旋涂法將所制備的溶膠均勻地涂到濺射有鉬叉指電極的硅片拋光表面，勻膠次數(shù)為3次，每次勻膠用量為8滴,旋涂速度為2500r/min,旋涂時(shí)間為60s。然后將勻膠旋涂后的樣品基片置于馬弗爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為400°C，熱處理時(shí)間為2h，制成基于三氧化鎢薄膜的氣體傳感器元件。[0029]上述硅基三氧化鎢薄膜氣體傳感器元件在室溫、50、100、150、200°C的工作溫度下對(duì)2ppm NO2的靈敏度分別為3.32、1.21、1.12、0.88、0.87，如圖2所示。說(shuō)明了該氣體傳感器元件在100°C以下表現(xiàn)為P型半導(dǎo)體氣敏特性，且最佳工作溫度為室溫。
[0030]上述硅基三氧化鎢薄膜氣體傳感器元件在室溫下對(duì)不同濃度NO2氣體的動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線(xiàn)如圖3所示，對(duì)0.1、0.25、0.5、l、2ppm NO2的靈敏度分別為1.06、1.38、1.89、2.78、
3.22。說(shuō)明了該氣體傳感器元件對(duì)低濃度的NO2有明顯的響應(yīng)和較好的可逆恢復(fù)性，而且對(duì)2ppm的NO2響應(yīng)時(shí)間為9s，具有極快的響應(yīng)特性。
[0031]上述娃基三氧化鶴薄膜氣體傳感器元件在室溫下對(duì)2ppm N02、50ppm NH3> IOOppm乙醇、IOOppm丙酮的靈敏度分別為3.22、1.12、1.07、1.02。說(shuō)明了該氣體傳感器元件在室溫下對(duì)低濃度的二氧化氮?dú)怏w具有極佳的選擇性，如圖4所示。
【權(quán)利要求】
1.一種基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件，包括單面拋光的硅基片(I)與叉指電極(2 )，其特征在于，所述硅基片(I)的拋光表面上設(shè)置有叉指電極(2 )，叉指電極(2 )與硅基片(I)的拋光表面的上面設(shè)置有三氧化鎢氣敏性薄膜(3 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件，其特征在于，所述叉指電極(2)為鉬叉指電極。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件，其特征在于，所述單面拋光的硅基片(I)為P型100晶向的單面拋光的單晶硅基片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件，其特征在于，所述三氧化鎢氣敏性薄膜(3)的厚度為300nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的基于三氧化鎢薄膜的室溫氣體傳感器元件，其特征在于，該氣體傳感器元件在室溫下對(duì)低濃度二氧化氮表現(xiàn)為P型的半導(dǎo)體特征。
【文檔編號(hào)】G01N27/12GK203519539SQ201320651445
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月21日
【發(fā)明者】胡明, 閆文君, 曾鵬, 馬雙云, 李明達(dá) 申請(qǐng)人:天津大學(xué)