一種煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,包括前處理、測定步驟,具體包括將待測試樣加入堿熔劑置入坩堝中混勻,加熱熔融,冷卻,將坩堝用40~60℃水進(jìn)行浸取并清洗坩堝得混合液a,酸化,加熱溶解,冷卻,過濾得濾液b,移入容量瓶,定容得到試樣液,用發(fā)射光譜法測定試樣液,根據(jù)譜線強(qiáng)度在硅、鎂、鋁的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對應(yīng)的硅、鎂、鋁含量。本發(fā)明方法操作方便,大大縮短了檢測周期,減輕了檢測人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性,能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定需要。
【專利說明】一種煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)檢測【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]大幅度地提高高爐噴煤量是降低生鐵生產(chǎn)成本、減輕環(huán)境污染和優(yōu)化工藝結(jié)構(gòu)的重要技術(shù)手段,煤粉的燃燒性能是高爐噴煤比提高的限制性環(huán)節(jié)。為了提高煤粉自身的燃燒性能,在高爐噴吹煤粉中摻入適量的助燃劑,可以提高高爐噴吹煤粉的燃燒率。而且,大量的工業(yè)爐窯實(shí)地使用證實(shí),添加助燃劑后,不僅排煙中的CO濃度明顯降低,還能使煙氣黑度下降12級,能夠有效減少燃煤對環(huán)境的污染。根據(jù)煤粉在高爐噴吹條件下的燃燒特性,制備助燃添加劑,用于高爐噴吹煤粉的催化燃燒是非常有意義的。而助燃劑中各組分含量的多少直接影響煤粉的燃燒效果,這就要求對助燃劑中各元素的含量進(jìn)行準(zhǔn)確的分析,但目前國內(nèi)還沒有制定助燃劑化學(xué)分析方法的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定,目前還沒有標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。硅元素的分析常規(guī)的有硅鑰蘭光度法、高氯酸脫水重量法。鎂元素的分析常規(guī)的有絡(luò)合滴定法、原子吸收分光光度法。鋁元素的分析常規(guī)的有氟鹽取代絡(luò)合容量法、鉻天青S光度法。這些方法存在操作步驟繁瑣,所需化學(xué)試劑較多,影響操作人員的身體健康,廢酸、廢堿污染環(huán)境,分析周期長等不足,而難于滿足生產(chǎn)需要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是近年來較為成熟的分析方法,具有檢出限低、準(zhǔn)確度好、基體效應(yīng)小等特點(diǎn)。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法直接測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁含量難度較大,目前還沒有行之有效的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的,包括前處理、測定步驟,具體包括:
A、前處理:
1)將待測試樣加入堿熔劑置入坩堝中混勻,加熱熔融,冷卻;
2)將坩堝用40?60°C水進(jìn)行浸取并清洗坩堝得混合液a;
3)將混合液a進(jìn)行酸化,加熱溶解,冷卻,過濾得濾液b;
4)將濾液b移入容量瓶,定容得到試樣液;
B、測定:用發(fā)射光譜法測定試樣液,根據(jù)譜線強(qiáng)度在硅、鎂、鋁的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對應(yīng)的硅、鎂、鋁含量。
[0006]本發(fā)明方法操作方便,大大縮短了檢測周期,減輕了檢測人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性,能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定需要?!緦@綀D】
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明工藝六尺示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,但不以任何方式對本發(fā)明加以限制,基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換,均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]本發(fā)明所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,包括前處理、測定步驟,具體包括:
A、前處理:
1)將待測試樣加入堿熔劑置入坩堝中混勻,加熱熔融,冷卻;
2)將坩堝用40~60°C水進(jìn)行浸取并清洗坩堝得混合液a;
3)將混合液a進(jìn)行酸化,加熱溶解,冷卻,過濾得濾液b;
4)將濾液b移入容量瓶,定容得到試樣液;
B、測定:用發(fā)射光譜法測定試樣液,根據(jù)譜線強(qiáng)度在硅、鎂、鋁的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對應(yīng)的硅、鎂、鋁含量。
[0010]所述的坩堝為鎳坩堝。
[0011]A步驟1)中所述堿熔劑為無水碳酸鈉和過氧化鈉組成。
[0012]所述的無水碳酸鈉與過氧化鈉的質(zhì)量比為1:3~5。
[0013]所述的堿熔劑加入量為20~30g/g試樣。
[0014]A步驟1)中所述的加熱熔融是于700~750°C下熔融5~7min。
[0015]A步驟3)中所述的酸化是使用鹽酸酸化,鹽酸濃度為36%~38%。
[0016]所述的鹽酸加入量為3~5ι?1/^?λ_。
[0017]Α步驟4)中所述的定容是按25L/ga#的量加蒸餾水進(jìn)行定容。
[0018]B步驟所述的發(fā)射光譜法為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法,其工藝條件為:高頻發(fā)生器RF功率1100~1200W,輔助氣體流量0.4~0.6L/min,垂直觀測高度10~14mm,沖洗泵速40~60r/min,分析泵速40~60r/min,積分次數(shù)2~4次,低波段掃描時(shí)間15~25s,高波段掃描時(shí)間5~15s,硅的分析譜線為288.158nm/117級次,鎂的分析譜線為279.07W121級次,鋁的分析譜線為396.152nm/85級次。
[0019]本發(fā)明所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的硅、鎂、鋁譜線強(qiáng)度,根據(jù)該譜線強(qiáng)度在硅、鎂、鋁的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對應(yīng)的硅、鎂、鋁含量值,所述煤助燃劑待測試樣液經(jīng)過下列步驟制得:
A、按20~30g/g試樣的量,將待測試樣置于預(yù)先加有混勻的無水碳酸鈉和過氧化鈉混合熔劑的鎳坩堝中,混勻,其中混合熔劑為下列質(zhì)量比:無水碳酸鈉:過氧化鈉=1:4 ;
B、將步驟A的鎳坩堝置于700~750°C下熔融5~7min,取出,冷卻:
C、將步驟B的鎳坩堝用溫水浸取,洗出坩堝,得混合液;
D、在步驟C所得的混合液中,按3~5mL/g混合熔劑的量用鹽酸酸化,加熱溶解鹽類,冷卻、過濾,得溶液;
E、按25L/g試樣的量,在步驟D所得的溶液中加蒸餾水進(jìn)行定容,即得到待測硅、鎂、鋁含量的試樣液。[0020]所述碳酸鈉、過氧化鈉、鹽酸、均為市購分析純產(chǎn)品。
[0021]所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液時(shí),其工藝條件為:高頻發(fā)生器RF功率1150W ;輔助氣體流量0.5L/min ;垂直觀測高度12.0mm ;沖洗泵速50r/min ;分析泵速50r/min ;積分次數(shù)3次;低波段掃描時(shí)間20s ;高波段掃描時(shí)間IOs ;5± (nm/級次)的分析譜線為:288.158nm/117 ;鎂(_/級次)的分析譜線為:279.079nm/121 ;鋁(_/級次)的分析譜線為:396.152nm/85。
[0022]本發(fā)明與現(xiàn)有測試技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)采用上述方案制成待測試樣溶液后,即可用現(xiàn)有技術(shù)中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,直接對高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁含量進(jìn)行測定,且操作方便,大大縮短了檢測周期,提高了檢測效率,減輕了檢測人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,同時(shí)不需要使用大量化學(xué)試劑,減輕了化學(xué)試劑對環(huán)境造成的污染,還減少了化學(xué)試劑對試驗(yàn)人員的身體傷害,降低了成本。
[0023](2)采用上述方案測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁含量,其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
[0024](3)試驗(yàn)證明本發(fā)明方法可靠、實(shí)用,能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定需要。
[0025]實(shí)施例1
按常規(guī)制備下列各標(biāo)準(zhǔn)溶液:
1、娃標(biāo)準(zhǔn)溶液:
IA、將純度在99.9%以上的二氧化硅于1000°C下灼燒lh,置于干燥器中冷卻至室溫;
IB、按5g/g試樣的量,將步驟3A的1.0696g 二氧化硅置于盛有3g研細(xì)并混勻的無水碳酸鈉和硼酸的混合熔劑的鉬坩堝中,再蓋入2g研細(xì)并混勻的無水碳酸鈉和硼酸的混合熔劑,將坩堝先于400°C低溫加熱,再于950°C高溫加熱40min,冷卻,其中混合熔劑為下列質(zhì)量比:無水碳酸鈉:硼酸=2:1 ;
IC、將步驟3B中的鉬坩堝放入盛有IOOmL冷水的燒杯中,以浸出熔塊至完全溶解后,取出坩堝,冷卻溶解液至室溫;
ID、將步驟3C的溶解液移入IOOOmL容量瓶中,用水稀釋至IOOOmL,搖勻,移入塑料瓶中保存,得500ug /mL的硅標(biāo)準(zhǔn)儲備液;
IE、將步驟ID中的溶液移取4mL至IOOmL容量瓶中,用水稀釋至IOOmL,搖勻,得20.0ug/mL的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0026]2、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
2A、將市售基準(zhǔn)純的氧化鎂于850°C灼燒30min,置于干燥器中冷卻至室溫;
2B、將步驟4A的1.6590g氧化鎂置于400mL燒杯中,按50mL/g氧化鎂的量加入鹽酸,低溫加熱溶解完全,鹽酸為下列體積比:鹽酸:水=1:1 ;
2C、將步驟4B中的溶液移入IOOOmL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至IOOOmL,搖勻,得1.0Omg /mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液;
2D、將步驟2C中的溶液移取4mL至IOOmL容量瓶中,用水稀釋至IOOmL,搖勻,得40.0ug/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0027]3、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:3A、將0.5000g純度在99.9%以上的純鋁置于500mL燒杯中,按200mL/g鋁的量加入鹽酸(1+1),在85°C水浴上溶解1~3天,溶清后,冷卻至室溫;
3B、將步驟3A的溶解液移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至lOOOmL,搖勻,得500ug /mL的招標(biāo)準(zhǔn)溶液;
3C、將步驟3B中的溶液移取4mL至100mL容量瓶中,用水稀釋至100mL,搖勻,得20.0ug/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0028]4、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
4A、將市售基準(zhǔn)純的碳酸鈣于105°C烘lh,置于干燥器中冷卻至室溫;
4B、將步驟2A的2.497 lg碳酸鈣置于400mL燒杯中,按40mL/g碳酸鈣的量加入蒸餾水,按4mL/g碳酸韓的量滴加濃鹽酸,緩慢溶解完全;
4C、將步驟2B中的溶液移入lOOOmL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至lOOOmL,搖勻,得1.0Omg /mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液;
4D、將步驟4C中的溶液移取4mL至100mL容量瓶中,用水稀釋至100mL,搖勻,得40.0ug/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0029]5、空白溶液母液:
5A、將2g混勻的無水碳酸鈉和過氧化鈉混合熔劑置于鎳坩堝中,在700°C下熔融5min,取出,冷卻;用溫水浸取,洗出坩堝,得混合液;
5B、在步驟5A所得的混合液中,加6mL鹽酸酸化,加熱溶解鹽類,冷卻、用中速濾紙過濾于250mL容量瓶中,用水洗滌燒杯及濾紙5次~6次,用水稀釋至250mL,搖勻,得到空白溶液母液。`
[0030]6、校準(zhǔn)溶液的制備:
6A、取5個(gè)lOOmL容量瓶,加入10mL步驟5B制得的空白溶液母液,再加入25mL步驟4D的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、在最終稀釋至刻度前,按表1加入步驟1E、2D、3C中各種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別得到空白、標(biāo)1、標(biāo)2、標(biāo)3、標(biāo)4五個(gè)校準(zhǔn)溶液。
表1各種元素的加入量
I?
標(biāo)潰名稱 ft—Λ..........*1.....蚤—1........1—Λ—否—*—i0..........Λ.........1.....[S—s....__(ml)(%) (ml) {%) (ml) (?4)
S 白 0.0o 0.0o a oo ooo aoo ooo
標(biāo) 11.000.5 W.00 10.0 1000—5
Too 2—o g.0o "'ao 400 2.0
# 36 003.0 4 004 0 6.003.0
標(biāo) 4__lO'OO 5.0 100__10 10^00 5.0_
7、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的測定:
7A、對儀器操作條件進(jìn)行如下優(yōu)化:高頻發(fā)生器RF功率1150W ;輔助氣體流量0.5L/min ;垂直觀測高度12.0mm ;沖洗泵速50r/min ;分析泵速50r/min ;積分次數(shù)3次;低波段掃描時(shí)間20s ;高波段掃描時(shí)間10s ;硅(鹽/級次)的分析譜線為:288.158nm/117 ;鎂(鹽/級次)的分析譜線為:279.07W121 ;鋁(11111/級次)的分析譜線為:396.152nm/85 ; 7B、分別測定步驟6A所得空白、標(biāo)I?標(biāo)4標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜線強(qiáng)度;
7C、分別以表I中硅、鎂、鋁鈦標(biāo)準(zhǔn)液的濃度為橫坐標(biāo),譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo),分別繪制硅、鎂、鋁標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線。
[0031]實(shí)施例2
1、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁試樣液的制備:
IA、按20g/g試樣的量,將0.1OOOg待測試樣置于預(yù)先加有2g混勻的無水碳酸鈉和過氧化鈉混合熔劑的鎳坩堝中,混勻,其中混合熔劑為下列質(zhì)量比:無水碳酸鈉:過氧化鈉=1:4 ;
IB、將步驟IA的鎳坩堝置于700°C下熔融5min,取出,冷卻:
IC、將步驟IB的鎳坩堝用溫水浸取,洗出坩堝,得混合液;
ID、在步驟IC所得的混合液中,按5mL/g混合熔劑的量用,加10 mL鹽酸酸化,加熱溶解鹽類,冷卻、過濾,得溶液;
IE、按25L/g試樣的量,在步驟ID所得的溶液中加蒸餾水定容至250mL,再稀釋10倍,即得到待測硅、鎂、鋁含量的試樣液。
[0032]2、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁的測定:
2A、在與實(shí)施例1步驟7A相同的工作條件下,測定步驟IE所得待測試樣液的譜線強(qiáng)
度;
2B、根據(jù)2A所測得的待測試樣液的譜線強(qiáng)度,在實(shí)施例1步驟7C的工作曲線上即可直接查出高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅含量為2.53%、鎂含量為4.28%、鋁含量為1.25%。
[0033]實(shí)施例3
1、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁試樣液的制備:
IA、按25g/g試樣的量,將0.1OOOg待測試樣置于預(yù)先加有2.5g混勻的無水碳酸鈉和過氧化鈉混合熔劑的鎳坩堝中,混勻,其中混合熔劑為下列質(zhì)量比:無水碳酸鈉:過氧化鈉=1:4;
IB、將步驟IA的鎳坩堝置于720°C下熔融6min,取出,冷卻:
IC、將步驟IB的鎳坩堝用溫水浸取,洗出坩堝,得混合液;
ID、在步驟IC所得的混合液中,按3mL/g混合熔劑的量用,加8 mL鹽酸酸化,加熱溶解鹽類,冷卻、過濾,得溶液;
IE、按25L/g試樣的量,在步驟ID所得的溶液中加蒸餾水定容至250mL,再稀釋10倍,即得到待測硅、鎂、鋁含量的試樣液。
[0034]2、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁的測定:
2A、在與實(shí)施例1步驟7A相同的工作條件下,測定步驟IE所得待測試樣液的譜線強(qiáng)
度;
2B、根據(jù)2A所測得的待測試樣液的譜線強(qiáng)度,在實(shí)施例1步驟7C的工作曲線上即可直接查出高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅含量為2.53%、鎂含量為4.28%、鋁含量為1.25%。
[0035]實(shí)施例4
1、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁試樣液的制備:
1A、按30g /g試樣的量,將0.1OOOg待測試樣置于預(yù)先加有3g混勻的無水碳酸鈉和過氧化鈉混合熔劑的鎳坩堝中,混勻,其中混合熔劑為下列質(zhì)量比:無水碳酸鈉:過氧化鈉=1:4;
IB、將步驟1A的鎳坩堝置于750°C下熔融7min,取出,冷卻:
IC、將步驟1B的鎳坩堝用溫水浸取,洗出坩堝,得混合液;
ID、在步驟1C所得的混合液中,按4mL/g混合熔劑的量用,加12 mL鹽酸酸化,加熱溶解鹽類,冷卻、過濾,得溶液;
IE、按25L/g試樣的量,在步驟1D所得的溶液中加蒸餾水定容至250mL,再稀釋10倍,即得到待測硅、鎂、鋁含量的試樣液。
[0036]2、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁的測定:
2A、在與實(shí)施例1步驟7A相同的工作條件下,測定步驟1E所得待測試樣液的譜線強(qiáng)
度;
2B、根據(jù)2A所測得的待測試樣液的譜線強(qiáng)度,在實(shí)施例1步驟7C的工作曲線上即可直接查出高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅含量為2.53%、鎂含量為4.28%、鋁含量為1.25%。
[0037]實(shí)施例5
1、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁試樣液的制備:
IA、按20g/g試樣的量,將0.2000g待測試樣置于預(yù)先加有4g混勻的無水碳酸鈉和過氧化鈉混合熔劑的鎳坩堝中,混勻,其中混合熔劑為下列質(zhì)量比:無水碳酸鈉:過氧化鈉=1:4 ;
IB、將步驟1A的鎳坩堝置于750°C下熔融6min,取出,冷卻:
IC、將步驟1B的鎳坩堝用溫水浸取,洗出坩堝,得混合液;
ID、在步驟1C所得的混合液中,按3mL/g混合熔劑的量用,加12 mL鹽酸酸化,加熱溶解鹽類,冷卻、過濾,得溶液;
IE、按25L/g試樣的量,在步驟1D所得的溶液中加蒸餾水定容至250mL,再稀釋20倍,即得到待測硅、鎂、鋁含量的試樣液。
[0038]2、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅、鎂、鋁的測定:
2A、在與實(shí)施例1步驟7A相同的工作條件下,測定步驟1E所得待測試樣液的譜線強(qiáng)
度;
2B、根據(jù)2A所測得的待測試樣液的譜線強(qiáng)度,在實(shí)施例1步驟7C的工作曲線上即可直接查出高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中硅含量為2.53%、鎂含量為4.28%、鋁含量為1.25%。
【權(quán)利要求】
1.一種煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于包括前處理、測定步驟,具體包括:A、前處理:1)將待測試樣加入堿熔劑置入坩堝中混勻,加熱熔融,冷卻;2)將坩堝用40~60°C水進(jìn)行浸取并清洗坩堝得混合液a;3)將混合液a進(jìn)行酸化,加熱溶解,冷卻,過濾得濾液b;4)將濾液b移入容量瓶,定容得到試樣液;B、測定:用發(fā)射光譜法測定試樣液,根據(jù)譜線強(qiáng)度在硅、鎂、鋁的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對應(yīng)的硅、鎂、鋁含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于所述的坩堝為鎳坩堝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟1)中所述堿熔劑為無水碳酸鈉和過氧化鈉組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于所述的無水碳酸鈉與過氧化鈉的質(zhì)量比為1:3~5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于所述的堿熔劑加入量為20~30g/g試樣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟1)中所述的加熱熔融是于700~750°C下熔融5~7min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟3)中所述的酸化是使用鹽酸酸化,鹽酸濃度為36%~38%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于所述的鹽酸加入量為3~51111/^堿_」。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟4)中所述的定容是按25L/ga#的量加蒸餾水進(jìn)行定容。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤助燃劑中硅、鎂、鋁含量的測定方法,其特征在于B步驟所述的發(fā)射光譜法為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法,其工藝條件為:高頻發(fā)生器RF功率1100~1200W,輔助氣體流量0.4~0.6L/min,垂直觀測高度10~14mm,沖洗泵速40~60r/min,分析泵速40~60r/min,積分次數(shù)2~4次,低波段掃描時(shí)間15~25s,高波段掃描時(shí)間5~15s,硅的分析譜線為288.158nm/117級次,鎂的分析譜線為279.079nm/121級次,鋁的分析譜線為396.152nm/85級次。
【文檔編號】G01N21/73GK103698317SQ201310677024
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】曾海梅, 陳濤, 孫肖媛, 趙綏, 李宏萍, 高玲, 高麗萍 申請人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司