專(zhuān)利名稱(chēng)：一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定煙草中有害物質(zhì)的方法，特別是指一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法。
背景技術(shù)：
硝酸鹽和亞硝酸鹽是煙草中一類(lèi)重要的含氮化合物，其含量的多少不但直接影響煙葉的吃味和品質(zhì)，還會(huì)影響其他含氮化合物的形成和含量。其中，亞硝酸鹽更是煙草特有亞硝胺的直接前體物，它的含量與煙草特有亞硝胺的含量呈顯著相關(guān)。隨著人們對(duì)煙草特有亞硝胺的日益關(guān)注，如何快速準(zhǔn)確地對(duì)硝酸鹽和亞硝酸鹽進(jìn)行定量分析也顯得愈發(fā)重要。目前，國(guó)內(nèi)外適用于測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法主要分有光譜法、色譜法、電化學(xué)法等三大類(lèi)，樣品前處理的方法也主要集中于水體、食品、蔬菜等領(lǐng)域，而適合于煙草樣品前處理和同時(shí)測(cè)定的方法卻未見(jiàn)報(bào)道。因此急需摸索并建立相應(yīng)得檢測(cè)方法，以保證煙草安全性評(píng)價(jià)及減害工作的順利進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)在技術(shù)存在的不足之處，本發(fā)明提供一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法。該方法解決了煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的同時(shí)測(cè)定問(wèn)題，填補(bǔ)了煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽同時(shí)測(cè)定的技術(shù)空白，且樣品處理過(guò)程簡(jiǎn)單、樣品穩(wěn)定性好、檢出限低、重復(fù)性好、樣品回收率高，適合于廣泛推廣。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，該方法包含樣品前處理和檢測(cè)步驟；所述的樣品前處理步驟是稱(chēng)取一定量的樣品，以水或稀堿為萃取試劑萃取樣品中的硝酸鹽與亞硝酸鹽；所述的檢測(cè)步驟是:萃取后，以堿性溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。進(jìn)一步說(shuō),樣品前處理的方法為:稱(chēng)取0.5 1.5g樣品于于250mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50 IOOmL水或50 IOOmL含OF在Immol到IOOmmol之間的M(OH)n的水溶液作為萃取試劑，蓋上塞后置于超聲清洗器超聲或振蕩器振蕩30 120min，靜置后，取上層清液經(jīng)0.45 μ m水相濾膜過(guò)濾后即得萃取液。進(jìn)一步說(shuō)，所述的水為超純水、二次水或蒸餾水。進(jìn)一步說(shuō)，樣品檢測(cè)步驟:取4mL萃取液裝入5mL進(jìn)樣瓶中，經(jīng)戴安AS40進(jìn)樣器進(jìn)樣，以戴安1nPac ASll色譜柱(4mmX 250mm,帶ASll-HG保護(hù)柱4mmX 50mm)為分析柱，M(OH)n的水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫分離，AS-4mm電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。進(jìn)一步說(shuō)，所述M(OH)n的水溶液中M為Na、K金屬。上述技術(shù)方案的有益之處在于:本發(fā)明采用水或稀堿為萃取劑，既環(huán)保又安全；以超聲為萃取方式，操作簡(jiǎn)單、效率高；采用陰離子交換柱，實(shí)現(xiàn)硝酸鹽和亞硝酸鹽的同時(shí)分離測(cè)定；采用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定，基體小、靈敏度高；方法普適性強(qiáng)，適用于烤煙、白肋煙、香料煙、薄片、膨脹煙絲、梗絲、混合型卷煙、烤煙型卷煙等不同類(lèi)型的樣品；能滿足煙草及其制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的一次性快速萃取分離測(cè)定的要求。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中樣品溶液的色譜分離圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，該方法包含樣品前處理和檢測(cè)步驟；所述的樣品前處理步驟是稱(chēng)取一定量的樣品，以水或稀堿為萃取試劑萃取樣品中的硝酸鹽與亞硝酸鹽；所述的檢測(cè)步驟是:萃取后，以堿性溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式如下:實(shí)施例1:樣品前處理:稱(chēng)取0.5g (精確到0.1mg)試樣于250mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL水作為萃取試劑，所述的水可為超純水、二次水或蒸餾水。蓋上塞后置于超聲清洗器超聲60min。靜置后，取上層清液經(jīng)0.45 μ m水相濾膜過(guò)濾即得萃取液。樣品檢測(cè)步驟:取4mL萃取液裝入5mL進(jìn)樣瓶中，經(jīng)戴安AS40進(jìn)樣器進(jìn)樣，以戴安1nPac ASll色譜柱(4mmX 250mm,帶ASl 1-HG保護(hù)柱4mmX 50mm)為分離柱，KOH的水溶液為流動(dòng)相，流速1.2mL/min，抑制器電流179MA，采用AS_4_電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。其中洗脫程序?yàn)?0分鐘到第6分鐘KOH的濃度保存5mmol/L不變，從第6.1分鐘到第20分鐘KOH的濃度由5mmol/L遞變變到10mmol/L，從第20.1分鐘開(kāi)始KOH的濃度突變?yōu)?0mmol/L并保持到第25分鐘，從第25.1分鐘開(kāi)始KOH的濃度突變?yōu)?mmol/L并保持到第30分鐘。檢測(cè)結(jié)果:樣品萃取液的色譜圖如圖1所示，NOf和NOf分別在第11.5分鐘和21.3分鐘流出，峰形良好，未見(jiàn)干擾峰。該洗脫程序從O到20分鐘采用低濃度KOH溶液淋洗液，以保證N02_和N03_的分離不受其它離子峰的干擾；而后提高KOH溶液濃度到60mmol/L，加快洗脫CO32' SO/—等多價(jià)離子及一些難洗脫的離子以避免對(duì)柱的污染；而后降低KOH溶液濃度，使柱子的平衡，為下一個(gè)樣品做準(zhǔn)備；整個(gè)梯度過(guò)程僅需30分鐘。實(shí)施例2:對(duì)部分煙葉樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品前處理:將煙葉樣品在22°C ± I°C和相對(duì)濕度60%±2%條件下平衡48h，稱(chēng)取0.8g (精確到0.1mg)試樣于250mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入75mL含10mmol/L KOH的水溶液作為萃取試劑，蓋上塞后置于超聲清洗器超聲90min。靜置后，取上層清液經(jīng)0.45 μ m水相濾膜過(guò)濾即得萃取液。樣品檢測(cè)步驟:取4mL萃取液裝入5mL進(jìn)樣瓶中，經(jīng)戴安AS40進(jìn)樣器進(jìn)樣，以戴安1nPac ASll色譜柱(4_X 250mm,帶AS11-HG保護(hù)柱4_X 50mm)為分離柱，NaOH的水溶液為流動(dòng)相，流速1.0mL/min，抑制器電流160MA，采用AS_4mm電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。其中洗脫程序?yàn)?0分鐘到第5分鐘NaOH的濃度保存6mmol/L不變，從第5.1分鐘到第18分鐘NaOH的濃度由6mmol/L遞變變到12mmol/L，從第18.1分鐘開(kāi)始NaOH的濃度突變?yōu)?0mmol/L并保持到第22分鐘，從第22.1分鐘開(kāi)始NaOH的濃度突變?yōu)?mmol/L并保持到第25分鐘。標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別準(zhǔn)確稱(chēng)取0.06g亞硝酸鈉、1.37g硝酸鈉，精確至0.lmg，用水溶解，定容為IOOOmL,即配制成N<V、N<V濃度分別為40mg/L、1000mg/L的儲(chǔ)備液。配制如下濃度范圍的工作曲線:c (NO2O:0.040,0.100,0.200,0.400,0.800、1.600mg/L ;c (NOf):1.000、
2.500,5.000、10.000,20.000,40.000mg/L。分別取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行離子色譜分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度以及響應(yīng)峰面積，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)不小于0.999。結(jié)果計(jì)算:試樣中NO2'NOf的含量(X)由式(I)計(jì)算得出，結(jié)果以mg/kg表示:
權(quán)利要求
1.一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:該方法包含樣品前處理和檢測(cè)步驟；所述的樣品前處理步驟是稱(chēng)取一定量的樣品，以水或稀堿為萃取試劑萃取樣品中的硝酸鹽與亞硝酸鹽；所述的檢測(cè)步驟是:萃取后，以堿性溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:所述樣品前處理的方法為:稱(chēng)取0.5 1.5g樣品于于250mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50 IOOmL水或50 IOOmL含OF在Immol到IOOmmol之間的M(OH)n的水溶液作為萃取試劑，蓋上塞后置于超聲清洗器超聲或振蕩器振蕩30 120min，靜置后，取上層清液經(jīng)0.45 μ m水相濾膜過(guò)濾后即得萃取液。
3.如權(quán)利要求2所述的一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:所述的水為超純水、二次水或蒸餾水。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:樣品檢測(cè)步驟:取4mL萃取液裝入5mL進(jìn)樣瓶中，經(jīng)戴安AS40進(jìn)樣器進(jìn)樣，以戴安1nPac ASll色譜柱(4_X 250mm,帶AS11-HG保護(hù)柱4_X 50mm)為分析柱，M(OH)n的水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫分離，AS-4mm電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。
5.如權(quán)利要求2或3所述的一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:所述M (OH)1JhK溶液中M為Na、K金屬。
6.如權(quán)利要求4所述的一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:所述M (OH) n的水溶液中M為Na、K金屬。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種同時(shí)測(cè)定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其包含樣品前處理和檢測(cè)步驟；所述的樣品前處理步驟是稱(chēng)取一定量的樣品，以水或稀堿為萃取試劑萃取樣品中的硝酸鹽與亞硝酸鹽；所述的檢測(cè)步驟是萃取后，以堿性溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。本發(fā)明采用的萃取劑既環(huán)保又安全；超聲萃取方式操作簡(jiǎn)單、效率高；采用陰離子交換柱，實(shí)現(xiàn)硝酸鹽和亞硝酸鹽的同時(shí)分離測(cè)定；電導(dǎo)檢測(cè)器基體小、靈敏度高；本方法適用于烤煙、白肋煙、香料煙、薄片、膨脹煙絲、梗絲、混合型卷煙、烤煙型卷煙等不同類(lèi)型的樣品；能滿足煙草及其制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的一次性快速萃取分離測(cè)定的要求。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103149295SQ20131006072
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月27日
發(fā)明者張建平, 黃朝章, 鄧其馨, 吳清輝, 趙藝強(qiáng), 蘇明亮, 白雪平, 蔡國(guó)華, 許寒春, 謝衛(wèi) 申請(qǐng)人:福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司