液體x射線散射樣品池的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種液體X射線散射樣品池，它包括設(shè)有空腔的池體和設(shè)在所述池體內(nèi)的頂部開口的樣品池。所述池體內(nèi)設(shè)有隔板，該隔板的兩側(cè)分別設(shè)有進水管、出水管；所述池體側(cè)壁設(shè)有安裝軸，該安裝軸與衍射儀側(cè)角頭相連。本發(fā)明既可用于同步輻射X射線多圓衍射儀實驗裝置，而且能滿足實驗室衍射儀的便攜式控溫液體樣品池，從而解決了X射線反射法測量液體結(jié)構(gòu)信息時液樣無法盛放、控溫和方便攜帶等問題。同時拓展粉末衍射儀在溶液結(jié)構(gòu)研究領(lǐng)域的應(yīng)用范圍，開展溶液X射線散射新方法研究奠定了必要實驗基礎(chǔ)。
【專利說明】液體X射線散射樣品池
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及液體結(jié)構(gòu)的散射實驗【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及液體X射線散射樣品池。
【背景技術(shù)】
[0002]由于液體具有短程有序而長程無序的結(jié)構(gòu)特征。因此，其結(jié)構(gòu)測量不僅要借助于現(xiàn)代衍射實驗技術(shù)而且還要結(jié)合計算機數(shù)據(jù)處理技術(shù)。在由實驗直接獲得結(jié)構(gòu)信息的基礎(chǔ)上，通過理論模型計算給出第一、二配位層的鍵長、配位數(shù)、鍵角等空間結(jié)構(gòu)參數(shù)。溶液結(jié)構(gòu)參數(shù)和徑向分布函數(shù)不僅是發(fā)展晶格模型和徑向分布函數(shù)模型兩大類溶液理論必不可少的基礎(chǔ)，而且是多元水鹽體系相平衡和介穩(wěn)相平衡研究、溶液宏觀熱力學(xué)性質(zhì)的重要基礎(chǔ)。同步輻射光源亮度大、穩(wěn)定性高、方向性強、平行性好，是液體散射實驗最理想的光源，恰好克服實驗室衍射儀的亮度低，穩(wěn)定性差，方向性低，發(fā)散性強，費時等缺點。同步輻射EXAFS一般研究較大原子序數(shù)體系的局部結(jié)構(gòu)，而SR散射法研究的整體結(jié)構(gòu)受原子序數(shù)限制較小。對于生物和醫(yī)學(xué)至關(guān)重要的生命水和對地學(xué)有意義的天然水如海水和鹽湖來說，散射法恰好與EXAFS優(yōu)勢互補。毫無疑問，同步輻射新方法的開發(fā)，是液體結(jié)構(gòu)研究的關(guān)鍵所在。
[0003]目前，液體結(jié)構(gòu)的X射線散射法是直接獲得結(jié)構(gòu)信息的重要實驗方法，不僅可測量第一配位層的鍵長、配位數(shù)、鍵角和空間構(gòu)型等結(jié)構(gòu)信息，而且可獲得第一配位層以外的結(jié)構(gòu)信息。七十年代計算機技術(shù)和散射實驗技術(shù)的飛速發(fā)展和應(yīng)用，才使液體結(jié)構(gòu)的散射實驗研究成為現(xiàn)實。迄今為止，由于無論Θ-2Θ型測角儀(立式或臥式)，還是多圓衍射儀配置的樣品槽只能滿足固態(tài)粉末樣品表面衍射，而無法實現(xiàn)具有流動性的液體在不同特定溫度條件的散射測量。而Θ-Θ型衍射儀雖然能夠進行自由表面散射實驗，但液體蒸發(fā)改變?nèi)芤簼舛壬踔烈鸾Y(jié)晶，或者與空氣發(fā)生反應(yīng)。
[0004]X射線衍射儀附帶的樣品槽，只能滿足固體樣品的衍射實驗。模仿該樣品槽加工的液體樣品池，盡管可以覆蓋一些X射線透明的薄膜，能夠盛放液體樣品，但由于其形狀、大小、尺寸尤其是厚度無法獲得最常用的反射法測量的散射強度不屬于最大散射強度，不能進行正確的吸收校正，無法獲得精確地徑向分布函數(shù)。如果采用不太常用的透射法，吸收校正一般不存在問題，僅僅適合少數(shù)特低吸收系數(shù)的樣品，但不適合絕大多數(shù)較高吸收系數(shù)的樣品。透射法的液體樣品和薄膜對X射線吸收很大，探測器測量的散射強度要滿足統(tǒng)計計數(shù)誤差1%，需要的數(shù)據(jù)采集時間更長，甚至測量一個液體樣品的時間需要一周。對高吸收樣品，透射法采集不到散射強度。
[0005]另外采用圓柱幾何學(xué)測量液體結(jié)構(gòu)，只有平行光源才能獲得較好的散射數(shù)據(jù)。而普通衍射儀光源嚴(yán)格說來屬于發(fā)散光源，測量的液體散射一般很難獲得精確地徑向分布函數(shù)。
[0006]單從液體的散射實驗樣品盛放的角度看，國外也有采用毛細(xì)管盛放液體的方法，僅局限于不受溶解度影響和常溫下測量的液體樣品。
[0007]由于現(xiàn)有所有X射線衍射儀既沒有配備液體測量的樣品池，也沒有安裝相應(yīng)的液體測量程序和數(shù)據(jù)處理軟件。因此本發(fā)明是在粉末衍射的基礎(chǔ)上，對現(xiàn)有衍射儀功能的開發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方便液樣盛放、控溫和攜帶的液體X射線散射樣品池。
[0009]為解決上述問題，本發(fā)明所述的液體X射線散射樣品池，其特征在于:它包括設(shè)有空腔的池體和設(shè)在所述池體內(nèi)的頂部開口的樣品池；所述池體內(nèi)設(shè)有隔板，該隔板的兩側(cè)分別設(shè)有進水管、出水管；所述池體側(cè)壁設(shè)有安裝軸，該安裝軸與衍射儀側(cè)角頭相連。
[0010]所述進水管和所述出水管內(nèi)均設(shè)有溫控探頭，該溫控探頭與微型電子控溫系統(tǒng)相連。
[0011]所述樣品池的容積為15~25 mL，其頂部覆蓋X射線透射率為60-90%的Mylar膜或鈹窗。
[0012]所述Mylar膜的厚度為4~8 μ m。
[0013]所述鈹窗的厚度為0.05^0.15mm。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點: 1、由于本發(fā)明在樣品池頂部設(shè)有Mylar膜或鈹窗，因此，對樣品池水平放置的Θ-Θ型衍射儀而言，可以有效防止液體的蒸發(fā)以及可能與空氣發(fā)生的反應(yīng)，尤其是適合過飽和溶液。
[0015]2、由于本發(fā)明中設(shè)有與微型電子控溫系統(tǒng)相連的溫控探頭，因此，可方便實現(xiàn)液體樣品的恒溫控制。
[0016]3、與目前國外同步輻射裝置先后報道的毛細(xì)管樣品池法和僅適合常溫常壓測量的圓柱液體噴射法、平板樣品池透射法相比較，本發(fā)明具有池體設(shè)計形狀、大小尺寸與衍射儀幾何學(xué)吻合的優(yōu)點，因此，可獲得最大的散射強度，從而有效縮短測量時間。同時，很方便進行液體樣品的吸收校正和偏振校正，可獲得給定溫度下更精確的徑向分布函數(shù)。
[0017]4、由于本發(fā)明中其頂部覆蓋Mylar膜或鈹窗，樣品池窗口可取任意方位和角度轉(zhuǎn)動，液體均不會流出。因此，既可用于同步輻射X射線多圓衍射儀不同測角儀(立式或臥式)實驗裝置，而且能滿足實驗室衍射儀不同測角儀(立式或臥式)的便攜式控溫液體樣品池，從而解決了 X射線反射法測量液體結(jié)構(gòu)信息時液樣無法盛放、控溫和方便攜帶等問題。同時拓展粉末衍射儀在溶液結(jié)構(gòu)研究領(lǐng)域的應(yīng)用范圍，開展溶液X射線散射新方法研究奠定了必要實驗基礎(chǔ)。
[0018]5、本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單、成本低廉，屬于對實驗室二圓和同步常用多圓衍射儀功能的開發(fā)，不僅適合低吸收液體樣品，而且適合高吸收系數(shù)的樣品；如電解質(zhì)水溶液、非電解質(zhì)水溶液、非水電解質(zhì)溶液等，其中包括氨基酸水溶液和蛋白質(zhì)水溶液等。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細(xì)的說明。
[0020]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖2為本發(fā)明的側(cè)視圖。[0022]圖3為本發(fā)明的俯視圖。
[0023]圖中:1 一池體 2—樣品池 3—隔板 4一進水管 5—出水管 6—安裝軸。
【具體實施方式】
[0024]如圖1所示，液體X射線散射樣品池，它包括設(shè)有空腔的池體I和設(shè)在池體I內(nèi)的頂部開口的樣品池2。池體I內(nèi)設(shè)有隔板3，該隔板3的兩側(cè)分別設(shè)有進水管4、出水管5 ；池體I側(cè)壁設(shè)有安裝軸6，該安裝軸6與衍射儀側(cè)角頭相連。[0025]其中:進水管4和出水管5內(nèi)均設(shè)有溫控探頭，該溫控探頭與微型電子控溫系統(tǒng)相連。
[0026]樣品池2的容積為15~25 mL,其頂部覆蓋X射線透射率為60-90%的Mylar膜或鈹窗。
[0027]Mylar膜的厚度為4~8 μ m。鈹窗的厚度為0.05~0.15mm。
【權(quán)利要求】
1.液體X射線散射樣品池，其特征在于:它包括設(shè)有空腔的池體(1)和設(shè)在所述池體(O內(nèi)的頂部開口的樣品池(2);所述池體(1)內(nèi)設(shè)有隔板(3)，該隔板(3)的兩側(cè)分別設(shè)有進水管(4)、出水管(5);所述池體(1)側(cè)壁設(shè)有安裝軸(6)，該安裝軸(6)與衍射儀側(cè)角頭相連。
2.如權(quán)利要求1所述的液體X射線散射樣品池，其特征在于:所述進水管(4)和所述出水管(5)內(nèi)均設(shè)有溫控探頭，該溫控探頭與微型電子控溫系統(tǒng)相連。
3.如權(quán)利要求1所述的液體X射線散射樣品池，其特征在于:所述樣品池(2)的容積為.15~25 mL,其頂部覆蓋X射線透射率為60-90%的Mylar膜或鈹窗。
4.如權(quán)利要求3所述的液體X射線散射樣品池，其特征在于:所述Mylar膜的厚度為.4 ~8 μ m。
5.如權(quán)利要求3所述的液體X射線散射樣品池，其特征在于:所述鈹窗的厚度為.0.05~0.15mm。
【文檔編號】G01N23/20GK103940836SQ201310023004
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月22日
【發(fā)明者】房艷, 房春暉, 房毅卓, 周永全, 朱發(fā)巖, 戈海文 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所