專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬儀器儀表技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
目前，分析儀器的發(fā)展趨勢(shì)主要表現(xiàn)在微型化、大眾化、智能化、大量采用高新技術(shù)等方面，其中微型化則是這些趨勢(shì)的集中體現(xiàn)。作為分析化學(xué)中最有效的分離分析儀器 之一，高效液相色譜(HPLC)自問(wèn)世以來(lái)在各個(gè)領(lǐng)域得到了日趨廣泛的應(yīng)用，微型化也成為其必然的發(fā)展趨勢(shì)，并具有非常重要的意義。作為微型化高效液相色譜的核心部分之一，高壓輸液系統(tǒng)發(fā)揮著重要的作用。因此，高壓微流泵的創(chuàng)新，不能僅局限于傳統(tǒng)機(jī)械泵的分流方式來(lái)實(shí)現(xiàn)微流量輸出，而要從根本上減少溶劑和樣品的消耗量，降低機(jī)械磨損的程度。近幾年發(fā)展出的一種利用液體受熱膨脹來(lái)產(chǎn)生推動(dòng)力的熱膨脹微流泵，通過(guò)控制泵腔內(nèi)液體的升溫速率來(lái)調(diào)控流量，當(dāng)液體冷卻收縮時(shí)回吸溶劑，從理論和前階段的實(shí)驗(yàn)結(jié)果上來(lái)看，都將會(huì)是未來(lái)液相色譜微型化的不錯(cuò)選擇。其次，作為整體的高壓輸液系統(tǒng)，不僅需要為流動(dòng)相提供強(qiáng)大的推動(dòng)力，還要盡量保證在整個(gè)輸液過(guò)程中的準(zhǔn)確性、連續(xù)性和穩(wěn)定性，同時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)樣品的等度、梯度洗脫?？傊?，對(duì)于新型的熱膨脹微流泵，需要一種更為合理且操作簡(jiǎn)便的輸液系統(tǒng)，來(lái)滿足微流高效液相色譜的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種用于高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)。這種系統(tǒng)在以液體受熱膨脹產(chǎn)生驅(qū)動(dòng)力的熱膨脹泵作為高壓輸液泵時(shí)，能夠形成無(wú)波動(dòng)、無(wú)污染、獨(dú)立、連續(xù)、穩(wěn)定輸液的新型輸液泵系統(tǒng)。本發(fā)明提出了一種用于高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)，包括耐高壓加熱泵、熱膨脹泵控制器8、六通閥5、四通閥一 6、四通閥二 7、壓力傳感器和儲(chǔ)液瓶，每個(gè)耐高壓加熱泵分別連接相應(yīng)的溫度傳感器35，并設(shè)置相應(yīng)的有加熱裝置34，熱膨脹泵控制器8分別連接壓力傳感器、溫度傳感器35、加熱裝置34、六通閥5、四通閥一 6和四通閥二7，其中，耐高壓加熱泵Al和耐高壓加熱泵B2分別通過(guò)毛細(xì)管儲(chǔ)液線圈18與四通閥一的第二接口 26和四通閥一的第四接口 28相連，耐高壓加熱泵C3和耐高壓加熱泵D4分別通過(guò)毛細(xì)管儲(chǔ)液線圈18與四通閥二的第二接口 30和四通閥二的第四接口 32相連，四通閥一的第一接口 25和四通閥二的第一接口 29分別通過(guò)耐高壓管線連接六通閥的第二接口 20和六通閥的第五接口 23，四通17的四個(gè)接口分別通過(guò)耐高壓管線與四通閥一的第三接口 27、四通閥二的第三接口 31、壓力傳感器三11和進(jìn)樣口 12連接，進(jìn)樣口 12連接進(jìn)樣裝置33，進(jìn)樣口 12通過(guò)液相色譜柱13連接檢測(cè)器14;六通閥的第一接口 19和六通閥的第四接口22分別通過(guò)耐高壓管線與壓力傳感器一 9和壓力傳感器二 10連接，六通閥的第三接口 21和六通閥的第六接口 24分別通過(guò)頭上帶有過(guò)濾器的聚四氟乙烯管與儲(chǔ)液瓶一 15和儲(chǔ)液瓶二 16相連。本發(fā)明中，耐高壓管線為可耐大于50bar壓力且內(nèi)徑低于250 μ m的不銹鋼管、熔融石英毛細(xì)管或PEEK管(聚醚醚酮管)之中的一種。本發(fā)明中，耐高壓加熱泵為基于液體受熱膨脹原理制成的球形泵腔耐高壓加熱泵、圓柱形泵腔耐高壓加熱泵、 棱柱形泵腔耐高壓加熱泵或管線形泵腔耐高壓加熱泵之中的一種。本發(fā)明中，加熱裝置為電致熱裝置。優(yōu)選的是電熱絲、水浴、電熱爐或電磁爐之中的一種。本發(fā)明的有益效果在于
I.由熱膨脹泵的控制器通過(guò)軟件提供的升溫曲線指導(dǎo)，高精度獨(dú)立控制各泵，通過(guò)調(diào)節(jié)升溫速率來(lái)調(diào)節(jié)流量，互不干擾，響應(yīng)迅速，精確度高。2.采用三閥切換，可以實(shí)現(xiàn)泵組之間及內(nèi)部分別獨(dú)立自動(dòng)交替工作，互不影響，機(jī)械化程度高，保證微流連續(xù)輸液的同時(shí)，簡(jiǎn)化了單一溶劑或混合溶劑選擇洗脫的操作。3.六通閥的使用隔絕了兩個(gè)流路中的不同溶劑，同時(shí)兩個(gè)四通閥并列工作，完全避免了切換過(guò)程中因不同溶劑接觸造成的流路污染。4.每個(gè)流路及柱前混合流路有各自專(zhuān)用的壓力傳感器進(jìn)行監(jiān)控，保證平衡壓力下流路的穩(wěn)定切換，同時(shí)還可防止流路污染。5.系統(tǒng)中采用細(xì)口徑的不銹鋼管、PEEK管等作為連接管線，盡量使用無(wú)死體積連接頭，大大減少了泵系統(tǒng)的死體積，有利于縮短滯后時(shí)間，提高微流量精確度。


圖I是熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)示意圖A。圖2是熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)示意圖B。圖3是熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)示意圖C。圖4是熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)示意圖D。圖中標(biāo)號(hào)1為耐高壓加熱泵A，2為耐高壓加熱泵B，3為耐高壓加熱泵C，4為耐高壓加熱泵D，5為六通閥，6為四通閥一，7為四通閥二，8為熱膨脹泵控制器，9為壓力傳感器一，10為壓力傳感器二，11為壓力傳感器三，12為進(jìn)樣口，13為液相色譜柱，14為檢測(cè)器，15為儲(chǔ)液瓶一，16為儲(chǔ)液瓶二，17為四通，18為毛細(xì)管儲(chǔ)液線圈，19為六通閥的第一接口，20為六通閥的第二接口，21為六通閥的第三接口，22為六通閥的第四接口，23為六通閥的第五接口，24為六通閥的第六接口，25為四通閥一的第一接口，26為四通閥一的第二接口，27為四通閥一的第三接口，28為四通閥一的第四接口，29為四通閥二的第一接口，30為四通閥二的第二接口，31為四通閥二的第三接口，32為四通閥二的第四接口，33為進(jìn)樣裝置，34為加熱裝置，35為溫度傳感器。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例I如圖I所示進(jìn)行連接，其中，耐高壓加熱泵Al和耐高壓加熱泵B2通過(guò)儲(chǔ)液毛細(xì)管分別與四通閥一的第二接口 26和四 通閥一的第四接口 28相連，耐高壓加熱泵C3和耐高壓加熱泵D4通過(guò)儲(chǔ)液毛細(xì)管分別與四通閥二的第二接口 30和四通閥二的第四接口 32相連，儲(chǔ)液毛細(xì)管上設(shè)置有儲(chǔ)液環(huán)18，四通閥一的第一接口 25和四通閥二的第一接口 29通過(guò)耐高壓管線分別連接六通閥的第二接口 20和六通閥的第五接口 23，四通17通過(guò)耐高壓管線分別與四通閥一的第三接口 27、四通閥二的第三接口 31、壓力傳感器三11和進(jìn)樣口 12連接，六通閥的第一接口 19和六通閥的第四接口 22通過(guò)耐高壓管線分別與壓力傳感器一 9和壓力傳感器二 10連接，六通閥的第三接口 21和六通閥的第六接口 24通過(guò)頭上帶有過(guò)濾器的聚四氟乙烯管分別與儲(chǔ)液瓶一 15和儲(chǔ)液瓶二 16相連。耐高壓管線采用50 μ m內(nèi)徑耐高壓的不銹鋼管連接，長(zhǎng)度以能夠連接最短為好。選取毛細(xì)管熱膨脹泵作為泵體，進(jìn)樣裝置33、液相色譜柱13、檢測(cè)器14采用商品化產(chǎn)品，通過(guò)升溫曲線控制輸出，使整個(gè)系統(tǒng)按照如圖I-圖4所示的閥切換程控方式進(jìn)行工作。本發(fā)明的工作過(guò)程如下
由于四通閥一 6所連接的A1、B2泵組的切換流路與四通閥二 7所連接的C3、D4泵組的切換流路工作原理完全相同，而且兩流路不必要同時(shí)進(jìn)行四通閥切換，可以根據(jù)實(shí)際的梯度輸液要求調(diào)整，因此，只以其中的四通閥一 6所連接的Al、B2泵組的切換流路為例，闡述其工作過(guò)程，而四通閥7所連接的C3、D4泵組的切換流路執(zhí)行同原理但不一定同步的工作原則。以耐高壓加熱泵B2補(bǔ)充溶劑，耐高壓加熱泵Al工作為起點(diǎn)的閥程控切換系統(tǒng)為例，當(dāng)六通閥的第一接口 19與六通閥的第二接口 20相連時(shí)為狀態(tài)a，當(dāng)六通閥的第二接口20與六通閥的第三接口 21相連時(shí)為狀態(tài)b ;當(dāng)四通閥一的第一接口 25與四通閥一的第二接口 26相連時(shí)為狀態(tài)A，當(dāng)四通閥一的第二接口 26與四通閥一的第三接口 27相連時(shí)為狀態(tài)B :
(I)六通閥5處于狀態(tài)b，四通閥一 6處于狀態(tài)B，耐高壓加熱泵Al受熱輸出，耐高壓加熱泵B2補(bǔ)充溶劑。如圖I。(2)耐高壓加熱泵B2補(bǔ)充好溶劑后，六通閥5切換至狀態(tài)a，同時(shí)控制耐高壓加熱泵B2升溫，進(jìn)行預(yù)升壓，四通閥一 6仍保持狀態(tài)B。如圖2。(3)當(dāng)壓力傳感器一 9和壓力傳感器三11的壓力相等時(shí)，四通閥一 6切換至狀態(tài)A，此時(shí)耐高壓加熱泵B2開(kāi)始輸出，耐高壓加熱泵Al降溫。如圖3。(4)耐高壓加熱泵Al降溫至60°C時(shí)，六通閥5切換至狀態(tài)b，此時(shí)耐高壓加熱泵Al開(kāi)始補(bǔ)充溶劑。如圖4。(5)耐高壓加熱泵Al補(bǔ)充好溶劑后,六通閥5切換至狀態(tài)a,同時(shí)控制耐高壓加熱泵Al升溫，進(jìn)行預(yù)升壓，四通閥一 6仍保持狀態(tài)A。如圖3。(6)當(dāng)壓力傳感器一 9和壓力傳感器三11的壓力相等時(shí)，四通閥一 6切換至狀態(tài)b，此時(shí)耐高壓加熱泵Al輸出，耐高壓加熱泵B2降溫。如圖2。(7)耐高壓加熱泵B2降溫至60°C時(shí)，六通閥5切換至狀態(tài)b，此時(shí)耐高壓加熱泵B2開(kāi)始補(bǔ)充溶劑。如圖I。在上述工作過(guò)程中，四通閥二 7控制的另一流路按照相同的原理切換，但是需要根據(jù)梯度洗脫過(guò)程分流路應(yīng)承擔(dān)的流量比例適時(shí)切換，不必與四通閥一 6同步。
至此，工作狀態(tài)下二元溶劑泵 完成了一次完整的切換過(guò)程，之后的連續(xù)輸出為此切換過(guò)程的重復(fù)調(diào)用。
權(quán)利要求
1.一種用于高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)，其特征在于，包括耐高壓加熱泵、熱膨脹泵控制器(8)、六通閥(5)、四通閥一(6)、四通閥二(7)、壓力傳感器和儲(chǔ)液瓶，每個(gè)耐高壓加熱泵分別連接相應(yīng)的溫度傳感器(35)，并設(shè)置相應(yīng)的有加熱裝置(34)，熱膨脹泵控制器(8)分別連接壓力傳感器、溫度傳感器(35)、加熱裝置(34)、六通閥(5)、四通閥一(6)和四通閥二(7)，其中，耐高壓加熱泵A (I)和耐高壓加熱泵B (2)分別通過(guò)毛細(xì)管儲(chǔ)液線圈(18)與四通閥一的第二接口(26)和四通閥一的第四接口(28)相連，耐高壓加熱泵C (3)和耐高壓加熱泵D (4)分別通過(guò)毛細(xì)管儲(chǔ)液線圈(18)與四通閥二的第二接口(30)和四通閥二的第四接口(32)相連，四通閥一的第一接口(25)和四通閥二的第一接口(29)分別通過(guò)耐高壓管線連接六通閥的第二接口(20)和六通閥的第五接口(23)，四通(17)的四個(gè)接口分別通過(guò)耐高壓管線與四通閥一的第三接口(27)、四通閥二的第三接口(31)、壓力傳感器三(11)和進(jìn)樣口(12)連接，六通閥的第一接口(19)和六通閥的第四接口(22)分別通過(guò)耐高壓管線與壓力傳感器一(9)和壓力傳感器二(10)連接，六通閥的第三接口(21)和六通閥的第六接口(24)分別通過(guò)頭上帶有過(guò)濾器的聚四氟乙烯管與儲(chǔ)液瓶一(15)和儲(chǔ)液瓶二(16)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)，其特征在于耐高壓管線為可耐大于50bar的壓力且內(nèi)徑大于0小于250 u m的不銹鋼管或聚醚醚酮管之中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)，其特征在于耐高壓加熱泵為球形泵腔耐高壓加熱泵、圓柱形泵腔耐高壓加熱泵、棱柱形泵腔耐高壓加熱泵或管線形泵腔耐高壓加熱泵之中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)，其特征在于加熱裝置為電致熱裝置。
全文摘要
本發(fā)明屬于儀器儀表技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續(xù)微流泵系統(tǒng)。包括耐高壓加熱泵、熱膨脹泵控制器、六通閥、四通閥一、四通閥二、壓力傳感器和儲(chǔ)液瓶，每個(gè)耐高壓加熱泵均連接溫度傳感器并設(shè)置有加熱裝置，由熱膨脹泵控制器控制壓力傳感器、溫度傳感器、加熱裝置、六通閥、四通閥一和四通閥二，并由耐高壓管線連接。本發(fā)明采用兩種閥切換系統(tǒng)，不僅實(shí)現(xiàn)了各組泵自動(dòng)交替工作，保證微流的連續(xù)輸出，還將每個(gè)流路獨(dú)立控制，在簡(jiǎn)化二元及二元以上多元流動(dòng)相等度梯度洗脫操作的同時(shí)，避免了多種溶劑接觸造成的流路污染，提高了泵系統(tǒng)輸液的響應(yīng)度；使用壓力傳感器對(duì)各流路分別監(jiān)測(cè)，保證泵切換時(shí)壓力平穩(wěn)、流速穩(wěn)定。
文檔編號(hào)G01N30/36GK102636599SQ20121013105
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年5月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月2日
發(fā)明者吳玉潔, 張祥民 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)