頂空進(jìn)樣裝置制造方法
【專利摘要】一種頂空試樣分析裝置，具備：試樣氣體提取流路(F1)，其一端連接于針頭；加壓用氣體導(dǎo)入流路(F2)和排氣用流路(F3)，該加壓用氣體導(dǎo)入流路(F2)和排氣用流路(F3)經(jīng)由分支管(T1)并聯(lián)連接于該流路(F1)的另一端；壓力控制裝置(61)，其以規(guī)定的壓力將加壓用氣體送出到加壓用氣體導(dǎo)入流路(F2)；電磁閥(SV1)和(SV2)，該電磁閥(SV1)和(SV2)分別設(shè)置在加壓用氣體導(dǎo)入流路(F2)和排氣用流路(F3)的中途；以及切換單元(20)，其在將計(jì)量管(30)安裝于試樣氣體提取流路(F1)的中途的狀態(tài)與從該流路(F1)切斷計(jì)量管(30)的狀態(tài)之間進(jìn)行切換，在比排氣用流路(F3)的電磁閥(SV2)更靠上游側(cè)設(shè)置壓力傳感器(70)。將針頭(10)刺入試樣容器(11)，關(guān)閉電磁閥(SV2)并打開電磁閥(SV1)而將加壓用氣體導(dǎo)入到試樣容器(11)，利用泄漏判斷部(82)監(jiān)視此時(shí)的壓力傳感器(70)的測(cè)量值，并基于其結(jié)果來判斷是否發(fā)生從試樣容器(11)泄漏氣體。
【專利說明】頂空進(jìn)樣裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種頂空進(jìn)樣裝置，該頂空進(jìn)樣裝置用于通過頂空法提取從液體試樣、固體試樣揮發(fā)出的試樣氣體并將該試樣氣體導(dǎo)入到氣相色譜裝置、氣相色譜質(zhì)譜儀等氣體分析裝置中。

【背景技術(shù)】
[0002]頂空進(jìn)樣裝置是如下一種裝置:通過將收容在容器內(nèi)的液體試樣或者固體試樣在固定溫度下加熱固定時(shí)間而使沸點(diǎn)比較低的成分揮發(fā)，從容器內(nèi)的上部空間(頂空)提取固定量的含有這些成分的氣體(試樣氣體)并導(dǎo)入到氣相色譜裝置等氣體分析裝置中(例如，參照專利文獻(xiàn)I)。這種頂空進(jìn)樣裝置優(yōu)選使用于例如對(duì)食品中的香料、水中的揮發(fā)性有機(jī)化合物等進(jìn)行色譜分析時(shí)等。
[0003]在圖8中示出以往的頂空進(jìn)樣裝置的結(jié)構(gòu)的一例。該裝置具有試樣導(dǎo)入部100和控制部200，從安裝于試樣導(dǎo)入部100的試樣容器11提取規(guī)定量的試樣氣體并導(dǎo)入到設(shè)置于色譜分析裝置的柱(省略圖示)。
[0004]在試樣導(dǎo)入部100中，流路切換閥20是具有端口 a?f六個(gè)端口的旋轉(zhuǎn)式的六端口二位閥，在控制部200的控制下，二選一地切換為圖8中用實(shí)線表示的連接狀態(tài)(以下，稱為“裝載狀態(tài)”)或者用虛線表示的連接狀態(tài)(以下，稱為“注射狀態(tài)”)。
[0005]流路切換閥20的端口 a與用于提取試樣氣體的針頭10相連接(以下，將連接端口 a和針頭10的流路稱為“流路F1”)。用于導(dǎo)入用于對(duì)試樣容器11內(nèi)進(jìn)行加壓的氣體(加壓用氣體)的氣體入口 41和用于排出試樣氣體的氣體出口 51經(jīng)由分支管Tl與端口 b相連接(以下，將分支管Tl與氣體入口 41之間的流路稱為“流路F2”，將分支管Tl與氣體出口 51之間的流路稱為“流路F3”)。在流路F2上設(shè)置有電磁閥SVl，在流路F3上設(shè)置有電磁閥SV2。端口 c經(jīng)由具有規(guī)定的容積的計(jì)量管30連接于端口 f。端口 d與用于導(dǎo)入載氣的氣體入口 42相連接(以下，將連接端口 d和氣體入口 42的流路稱為“流路F4”)。端口 e經(jīng)由分支管T2與柱的入口端和分流流路F6相連接(以下，將端口 e至柱的流路稱為“流路F5”)。分流流路F6用于排出試樣氣體的一部分而不將該試樣氣體的一部分送出到柱，在分流流路F6的末端設(shè)置有用于排出試樣氣體的氣體出口 52。
[0006]此外，氣體入口 41和氣體出口 51連接于壓力控制裝置(圖中的“APC”)61，利用該壓力控制裝置61控制流經(jīng)氣體入口 41和氣體出口 51的氣體的壓力。另一方面，氣體入口 42和氣體出口 52被流量控制裝置(AFC) 62控制，利用該流量控制裝置62控制流經(jīng)氣體入口 42和氣體出口 52的氣體的流量。
[0007]下面，對(duì)利用試樣導(dǎo)入部100將試樣氣體導(dǎo)入到柱時(shí)的過程進(jìn)行說明。
[0008]⑴加壓工序
[0009]首先，關(guān)閉電磁閥SV1、SV2，在使流路切換閥20成為裝載狀態(tài)之后，將針頭10刺入試樣容器11，使其前端位于試樣容器11的上部空間(頂空)。然后，利用未圖示的加熱單元將試樣容器11加熱至規(guī)定的溫度。之后，打開電磁閥SV1，從氣體入口 41導(dǎo)入加壓用氣體。由此，加壓用氣體被導(dǎo)入到試樣容器11而使試樣容器11的內(nèi)部被加壓。
[0010](ii)平衡化工序
[0011]接著，關(guān)閉電磁閥SV1，在該狀態(tài)下待機(jī)固定時(shí)間(將該固定時(shí)間稱為“待機(jī)時(shí)間”)。由此，從試樣容器11經(jīng)由流路Fl —端口 a —端口 f —計(jì)量管30 —端口 C —端口 b直到分支管Tl的路徑、流路F2中的分支管Tl與電磁閥SVl之間的區(qū)域以及流路F3中的分支管Tl與電磁閥SV2之間的區(qū)域的內(nèi)部空間的壓力和溫度被平衡化。
[0012](iii)試樣氣體提取工序
[0013]接著，當(dāng)打開電磁閥SV2時(shí),含有在試樣容器11內(nèi)發(fā)生氣化的試樣成分的氣體(試樣氣體)從針頭10流入流路Fl，經(jīng)由流路切換閥20流入計(jì)量管30。此時(shí)流入到計(jì)量管30的氣體的一部分經(jīng)由流路切換閥20、分支管Tl以及流路F3從氣體出口 51排出。此夕卜，在上述工序期間，載氣從氣體入口 42按流路F4 —端口 d —端口 e —流路F5的順序通過并流向柱。
[0014](iv)試樣氣體導(dǎo)入工序
[0015]之后，當(dāng)將流路切換閥20切換為注射狀態(tài)時(shí)，從氣體入口 42供給的載氣按流路F4 —端口 d —端口 c —計(jì)量管30 —端口 f —端口 e —流路F5的順序通過并流向柱。由此，保持在計(jì)量管30中的規(guī)定量的試樣氣體隨著載氣的流動(dòng)而被導(dǎo)入到柱。此外，此時(shí)從流路切換閥20的端口 e流出并到達(dá)分支管T2的載氣和試樣氣體的一部分以規(guī)定的分流比流入分流流路F6并從氣體出口 52排出。
[0016]專利文獻(xiàn)1:日本特開2002-005913號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]發(fā)明要解決的問題
[0018]一般地，在如上所述的頂空進(jìn)樣裝置中使用的試樣容器11為用由硅橡膠等構(gòu)成的蓋(隔膜)將玻璃制的瓶密封的構(gòu)造，通過將針頭10刺穿該蓋來進(jìn)行試樣氣體的提取。因此，在由于蓋沒有蓋緊等原因使試樣容器11的密封度不足的情況下，有時(shí)從試樣容器11泄漏氣體。如果在上述加壓工序至試樣氣體提取工序期間發(fā)生這種氣體泄漏，則試樣氣體被稀釋，或者試樣氣體的提取量下降，從而有可能無法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析。但是，在以往的頂空進(jìn)樣裝置中，不能檢測(cè)這種試樣容器的氣體泄漏。
[0019]另外，在上述那樣的頂空進(jìn)樣裝置中針頭10的內(nèi)部發(fā)生堵塞的情況下，也不能進(jìn)行試樣氣體的恰當(dāng)?shù)奶崛?，恐怕不能得到?zhǔn)確的分析結(jié)果。但是，在以往的頂空進(jìn)樣裝置中，不能檢測(cè)這種針頭的堵塞。
[0020]本發(fā)明是為了解決上述問題而完成的，其第一目的在于提供一種能夠檢測(cè)是否發(fā)生從試樣容器泄漏氣體的頂空進(jìn)樣裝置。另外，第二目的在于提供一種能夠到檢測(cè)針頭的堵塞的頂空進(jìn)樣裝置。
[0021]用于解決問題的方案
[0022]為了解決上述問題而完成的本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的第一方式的特征在于，具有:
[0023]a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭；
[0024]b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端；
[0025]c)第一開閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途；
[0026]d)第二開閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途；
[0027]e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開閉閥之間、上述試樣氣體提取流路或者上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及
[0028]f)氣體泄漏判斷單元，其基于將上述針頭刺入試樣容器并關(guān)閉上述第二開閉閥、并且打開上述第一開閉閥將加壓用氣體導(dǎo)入到上述加壓用氣體導(dǎo)入流路時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量值，來判斷是否發(fā)生從上述試樣容器泄漏氣體。
[0029]在包括上述結(jié)構(gòu)的頂空進(jìn)樣裝置中，在發(fā)生了從試樣容器泄漏氣體的情況下，將針頭刺入試樣容器并在關(guān)閉第二開閉閥的狀態(tài)下將加壓用氣體導(dǎo)入到加壓用氣體導(dǎo)入流路，此時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量值小于通常時(shí)(即，沒有發(fā)生泄漏的情況)的壓力傳感器的測(cè)量值。因此，根據(jù)上述氣體泄漏判斷單元，能夠基于上述加壓工序中的壓力傳感器的測(cè)量值來自動(dòng)判斷是否發(fā)生從該試樣容器泄漏氣體。
[0030]另外，為了解決上述問題而完成的本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的第二方式的特征在于，具有:
[0031]a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭；
[0032]b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端；
[0033]c)第一開閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途；
[0034]d)第二開閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途；
[0035]e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的上述分支管與第一開閉閥之間、上述排氣用流路的上述分支管與第二開閉閥之間、或者上述試樣氣體提取流路的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及
[0036]f)氣體泄漏判斷單元，其基于從上述加壓用氣體導(dǎo)入流路向試樣容器導(dǎo)入了加壓用氣體后、在整個(gè)預(yù)定的待機(jī)時(shí)間內(nèi)維持上述第一開閉閥和上述第二開閉閥都關(guān)閉的狀態(tài)時(shí)的該待機(jī)時(shí)間內(nèi)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來判斷是否發(fā)生從上述試樣容器泄漏氣體。
[0037]在沒有發(fā)生從試樣容器泄漏氣體的情況下，上述待機(jī)時(shí)間期間的壓力傳感器的測(cè)量值幾乎不發(fā)生變化，但在發(fā)生了從試樣容器泄漏氣體的情況下，在上述待機(jī)時(shí)間期間壓力傳感器的測(cè)量值逐漸降低。因此，根據(jù)如上所述的結(jié)構(gòu)，還能夠?qū)σ?guī)模比較小的氣體泄漏進(jìn)行檢測(cè)。
[0038]另外，為了解決上述問題而完成的本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的第三方式的特征在于，具有:
[0039]a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭；
[0040]b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端；
[0041]c)第一開閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途；
[0042]d)第二開閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途；
[0043]e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開閉閥之間、上述試樣氣體提取流路或者上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及
[0044]f)堵塞判斷單元，其基于關(guān)閉上述第二開閉閥并且打開上述第一開閉閥而將加壓用氣體送出到加壓用氣體導(dǎo)入流路時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來判斷上述針頭是否發(fā)生堵塞。
[0045]在包括上述結(jié)構(gòu)的頂空進(jìn)樣裝置中，在針頭的內(nèi)部發(fā)生堵塞的情況下，在關(guān)閉第二開閉閥的狀態(tài)下打開第一開閉閥而將加壓用氣體導(dǎo)入到加壓用氣體導(dǎo)入流路，此時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量值大于通常時(shí)(即，沒有發(fā)生堵塞的情況)的壓力傳感器的測(cè)量值。因而，根據(jù)上述堵塞判斷單元，能夠基于此時(shí)的壓力傳感器的測(cè)量值自動(dòng)判斷針頭是否發(fā)生堵塞。
[0046]上述本發(fā)明的第一方式和第三方式所涉及的頂空進(jìn)樣裝置中的壓力傳感器，既可以利用以往的設(shè)置在加壓用氣體導(dǎo)入流路的入口處的壓力控制裝置中內(nèi)置的壓力傳感器，也可以另外重新設(shè)置。
[0047]此外，當(dāng)將內(nèi)部具備樹脂制的部件的壓力傳感器配設(shè)于加壓用氣體導(dǎo)入流路或者試樣氣體提取流路時(shí)，在加壓用氣體經(jīng)由這些流路被導(dǎo)入到試樣容器的過程中，由上述樹脂產(chǎn)生的氣體有可能混入加壓用氣體。為了防止該情況，期望使用不具有樹脂制部件的壓力傳感器來作為上述壓力傳感器，或者將上述壓力傳感器配設(shè)在上述排氣用流路的上述分支管與第二開閉閥之間。
[0048]此外，期望在本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置中還設(shè)置通知單元，該通知單元向用戶通知由氣體泄漏判斷單元或者堵塞判斷單元得到的判斷結(jié)果。
[0049]另外，期望在本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置中還具備存儲(chǔ)單元，該存儲(chǔ)單元對(duì)由上述氣體泄漏判斷單元或者堵塞判斷單元得到的判斷結(jié)果和/或成為上述判斷的依據(jù)的壓力傳感器的測(cè)量值進(jìn)行記錄。
[0050]發(fā)明的效果
[0051]如以上說明那樣，根據(jù)本發(fā)明的第一方式或者第二方式所涉及的頂空進(jìn)樣裝置，能夠容易地獲知試樣容器是否發(fā)生了氣體泄漏。另外，根據(jù)本發(fā)明的第三方式所涉及的頂空進(jìn)樣裝置，能夠容易地獲知針頭是否發(fā)生堵塞。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0052]圖1是本發(fā)明的實(shí)施例1所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。
[0053]圖2是表示該實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的動(dòng)作的流程圖。
[0054]圖3是表示該實(shí)施例的壓力曲線的例子的圖。
[0055]圖4是表示該實(shí)施例的壓力曲線的另一例的圖。
[0056]圖5是本發(fā)明的實(shí)施例2所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。
[0057]圖6是表示該實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的動(dòng)作的流程圖。
[0058]圖7是表示該實(shí)施例的壓力曲線的例子的圖。
[0059]圖8是以往的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。

【具體實(shí)施方式】
[0060]下面，列舉實(shí)施例來說明用于實(shí)施本發(fā)明的方式。
[0061]實(shí)施例1
[0062]圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。此外，在該圖中試樣導(dǎo)入部100采用了分流方式，但當(dāng)然也可以是不分流(Splitless)方式。另外，對(duì)與已經(jīng)說明的圖8相同的構(gòu)成要素附加相同的附圖標(biāo)記，只要不特殊要求就省略詳細(xì)的說明。
[0063]本實(shí)施例的頂空進(jìn)樣裝置具備判斷試樣容器11是否發(fā)生氣體泄漏的功能，基本結(jié)構(gòu)與已經(jīng)說明的圖8相同，但作為特征性的構(gòu)成要素，在流路F3上的分支管Tl與電磁閥SV2之間的區(qū)域具備壓力傳感器70，該壓力傳感器70用于測(cè)量該區(qū)域的流路內(nèi)的氣體壓力。另外，控制部200中設(shè)置有泄漏判斷部82，并且控制部200連接有通知部84。
[0064]控制部200除了包括上述泄漏判斷部82以外，還包括動(dòng)作控制部81和存儲(chǔ)部83。動(dòng)作控制部81對(duì)試樣導(dǎo)入部100的電磁閥SV1、SV2、流路切換閥20、壓力控制裝置(APC)61、流量控制裝置(AFC)62以及壓力傳感器70等的動(dòng)作進(jìn)行控制。泄漏判斷部82基于由上述壓力傳感器70得到的測(cè)量結(jié)果來判斷試樣容器11是否發(fā)生氣體泄漏。存儲(chǔ)部83包括硬盤裝置等存儲(chǔ)裝置，對(duì)由泄漏判斷部82得到的判斷結(jié)果等進(jìn)行存儲(chǔ)。
[0065]此外，壓力控制裝置61為以下結(jié)構(gòu):內(nèi)置有將包括氣瓶等的加壓用氣體源(省略圖示)與氣體入口 41相連接的連接流路、設(shè)置在該連接流路中的壓力計(jì)以及用于將該流路打開和關(guān)閉的開閉閥(均省略圖示)，進(jìn)行控制使得當(dāng)該壓力計(jì)的測(cè)量值低于預(yù)先設(shè)定的目標(biāo)值Pl時(shí)打開上述開閉閥，當(dāng)該壓力計(jì)的測(cè)量值高于上述目標(biāo)值Pl時(shí)關(guān)閉上述開閉閥。
[0066]控制部200例如能夠由通用的個(gè)人計(jì)算機(jī)構(gòu)成，通過執(zhí)行安裝于該計(jì)算機(jī)的專用的控制/處理軟件，能夠?qū)崿F(xiàn)各種控制、數(shù)據(jù)處理的功能。此外，控制部200也可以由專用的硬件構(gòu)成。
[0067]通知部84向用戶通知由泄漏判斷部82得到的判斷結(jié)果，例如具備監(jiān)視器等顯示裝置，能夠在該監(jiān)視器上顯示判斷結(jié)果。另外，通知部84也可以具備揚(yáng)聲器等聲音輸出單元，除了利用上述顯示裝置進(jìn)行通知以外還利用聲音進(jìn)行判斷結(jié)果的通知，或者將利用聲音進(jìn)行判斷結(jié)果的通知代替利用上述顯示裝置進(jìn)行通知。
[0068]在上述試樣導(dǎo)入部100中，流路Fl和從流路切換閥20的端口 a到分支管Tl的區(qū)域相當(dāng)于本發(fā)明中的試樣氣體導(dǎo)入流路。另外，流路F2和上述連接流路相當(dāng)于加壓用氣體導(dǎo)入流路，流路F3相當(dāng)于排氣用流路。另外，電磁閥SV1、SV2分別相當(dāng)于本發(fā)明中的第一開閉閥和第二開閉閥。
[0069]接著，參照?qǐng)D2的流程圖對(duì)利用本實(shí)施例所涉及的頂空試樣分析裝置向氣體分析裝置導(dǎo)入試樣氣體時(shí)的動(dòng)作進(jìn)行說明。
[0070]首先，關(guān)閉電磁閥SV1、SV2，在使流路切換閥20成為裝載狀態(tài)之后，將針頭10刺穿安裝于試樣導(dǎo)入部100的多個(gè)試樣容器(省略圖不)中的一個(gè)試樣容器11的蓋12,使該針頭10的前端位于試樣容器11內(nèi)的上部空間(步驟Sll)。接著，利用未圖示的加熱單元將試樣容器11加熱至規(guī)定的溫度，使試樣容器11內(nèi)的試樣氣化。之后，打開電磁閥SVl,從上述加壓用氣體源經(jīng)由壓力控制裝置61向氣體入口 41導(dǎo)入加壓用氣體。由此，從氣體入口 41導(dǎo)入的加壓用氣體經(jīng)由電磁閥SVl —分支管Tl —端口 b —端口 c —計(jì)量管30 —端口 f —端口 a —針頭10被導(dǎo)入到試樣容器11(步驟S12)。
[0071]此時(shí)，從打開電磁閥SVl的瞬間(即加壓工序剛剛開始)起利用泄漏判斷部82監(jiān)視壓力傳感器70的測(cè)量值，制作如圖3所示的壓力曲線。另一方面，在存儲(chǔ)部83中預(yù)先存儲(chǔ)有根據(jù)試樣導(dǎo)入部100的配管結(jié)構(gòu)、加壓用氣體的送出條件預(yù)先計(jì)算出的理想的(即，假設(shè)試樣容器11沒有發(fā)生氣體泄漏的情況下的)壓力曲線。然后，在加壓工序完成的時(shí)間點(diǎn)(或者從開始加壓起經(jīng)過規(guī)定時(shí)間后的時(shí)間點(diǎn))，泄漏判斷部82將根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線與上述理想的壓力曲線進(jìn)行比較，例如基于二者的一致度是否為預(yù)定的閾值以上來判斷是否從試樣容器11泄漏氣體(步驟S13)。
[0072]此外，在上述步驟S12中，在剛剛將電磁閥SVl打開后，上述壓力控制裝置61內(nèi)設(shè)置的壓力計(jì)的測(cè)量值變得低于目標(biāo)值P1，因此打開該壓力控制裝置61內(nèi)的開閉閥而使加壓用氣體流入流路F2，之后，上述壓力計(jì)的測(cè)量值逐漸變高，在該測(cè)量值超過目標(biāo)值Pl的時(shí)間點(diǎn)關(guān)閉上述開閉閥而停止向流路F2供給加壓用氣體。
[0073]因而，在沒有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，加壓工序中的上述壓力傳感器70的測(cè)量值如圖3中的線A那樣在加壓工序剛剛開始后就急劇上升，在達(dá)到上述目標(biāo)值Pl之后成為橫向持平的狀態(tài)。與此相對(duì)地，在從試樣容器11泄漏氣體的情況下，被供給到流路F2的加壓用氣體從試樣容器11泄漏到外部，因此上述壓力傳感器70的測(cè)量值如圖3中的線B那樣以比目標(biāo)值Pl低的值成為橫向持平，或者如圖3中的線C那樣雖達(dá)到目標(biāo)值Pl但從加壓工序開始直到達(dá)到目標(biāo)值所需的時(shí)間變長(zhǎng)。
[0074]在此，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線與上述理想的壓力曲線(圖3中的線A)大致一致的情況下，本實(shí)施例的泄漏判斷部82判斷為沒有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線如圖3中的線B、線C那樣與理想的壓力曲線A大不相同的情況下，本實(shí)施例的泄漏判斷部82判斷為從試樣容器11泄漏氣體。此外，也可以不制作上述那樣的壓力曲線，而通過將加壓開始后的規(guī)定時(shí)刻的壓力傳感器70的測(cè)量值與作為該時(shí)刻的理想的壓力值而預(yù)先計(jì)算出的值進(jìn)行比較，來判斷是否發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體。
[0075]在上述步驟S13中判斷為發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，利用通知部84向用戶通知發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體(步驟S20)，并且將從加壓工序剛剛開始后到上述判斷完成為止的期間內(nèi)獲取到的壓力傳感器70的測(cè)量值和/或上述步驟S13中的判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83 (步驟S21)，關(guān)閉電磁閥SV1，停止試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。此外，也可以與泄漏判斷部82的判斷的結(jié)果無關(guān)地將測(cè)量值、判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83。
[0076]另一方面，在步驟S13中判斷為沒有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，關(guān)閉電磁閥SV1，以該狀態(tài)待機(jī)固定時(shí)間(步驟S14)。
[0077]此時(shí)，從關(guān)閉電磁閥SVl的瞬間(即平衡化工序剛剛開始后)起利用泄漏判斷部82監(jiān)視壓力傳感器70的測(cè)量值，制作如圖4所示的壓力曲線。另一方面，在存儲(chǔ)部83中預(yù)先存儲(chǔ)有根據(jù)試樣導(dǎo)入部100的配管結(jié)構(gòu)、加壓用氣體的送出條件而預(yù)先計(jì)算出的理想的(即，假設(shè)試樣容器11沒有發(fā)生氣體泄漏的情況下的)壓力曲線。然后，在平衡化工序完成的時(shí)間點(diǎn)(或者從開始平衡化工序起經(jīng)過規(guī)定時(shí)間后的時(shí)間點(diǎn))，泄漏判斷部82將根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線與上述理想的壓力曲線進(jìn)行比較，例如基于二者的一致度是否為預(yù)定的閾值以上來判斷是否從試樣容器11泄漏氣體(步驟S15)。由此，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線與理想的壓力曲線(例如圖4中的線D)大致一致的情況下，判斷為沒有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線如圖4中的線E那樣與理想的壓力曲線D大不相同的情況下，判斷為從試樣容器11泄漏氣體。此外，在此也可以不制作上述那樣的壓力曲線，而通過將平衡化工序開始后的規(guī)定時(shí)刻的壓力傳感器70的測(cè)量值與作為該時(shí)刻的理想的壓力值而預(yù)先計(jì)算出的值進(jìn)行比較，來判斷是否發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體。
[0078]在上述步驟S15中判斷為發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，利用通知部84向用戶通知發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體(步驟S20)，并且將從平衡化工序剛剛開始后到上述判斷完成為止的期間內(nèi)獲取到的壓力傳感器70的測(cè)量值和/或上述步驟S15中的判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83 (步驟S21)，中止試樣的導(dǎo)入。此外，也可以與泄漏判斷部82的判斷的結(jié)果無關(guān)地將測(cè)量值、判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83。
[0079]另一方面，在步驟S15中判斷為沒有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，接著打開電磁閥SV2。于是,含有從試樣容器11內(nèi)的試樣產(chǎn)生的氣體成分的試樣氣體從針頭10流入流路F1，經(jīng)由流路切換閥20流入計(jì)量管30。由此，上述試樣氣體被提取到計(jì)量管30內(nèi)(步驟S16)。此外，此時(shí)流入到計(jì)量管30的氣體的一部分經(jīng)由流路切換閥20、分支管Tl以及流路F3從氣體出口 51排出。另一方面，在上述工序期間，載氣從氣體入口 42按流路F4 —端口 d —端口 e —流路F5的順序通過并流向柱。
[0080]之后，當(dāng)將流路切換閥20切換為注射狀態(tài)時(shí)，從氣體入口 42供給的載氣按流路F4—端口 d—端口 c—計(jì)量管30—端口 f —端口 e—分支管T2的順序通過并流向柱。由此，保持在計(jì)量管30中的規(guī)定量的試樣氣體隨著載氣的流動(dòng)而被導(dǎo)入到柱(步驟S17)。此夕卜，此時(shí)從流路切換閥20的端口 e流出而到達(dá)分支管T2的載氣和試樣氣體的一部分以規(guī)定的分流比流入分流流路F6并從氣體出口 52排出。
[0081]如果完成向柱導(dǎo)入試樣氣體，則將流路切換閥20切換為裝載狀態(tài)，在將電磁閥SV1、SV2關(guān)閉的狀態(tài)下從試樣容器11拔出針頭10(步驟S18)。然后，針對(duì)安裝于試樣導(dǎo)入部100的所有試樣容器判斷是否完成向柱導(dǎo)入試樣氣體(步驟S19)。在此，在完成了所有試樣的導(dǎo)入的情況下，結(jié)束試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。另一方面，在存在未導(dǎo)入的試樣的情況下，返回到步驟S11，反復(fù)執(zhí)行步驟Sll?S19的動(dòng)作，直到完成所有試樣的導(dǎo)入為止。
[0082]如上所述，根據(jù)本實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置，通過在比流路F3的電磁閥SV2更靠上游側(cè)設(shè)置壓力傳感器，能夠?qū)訅汗ば蚝推胶饣ば驎r(shí)的試樣容器11內(nèi)的壓力進(jìn)行測(cè)量，由此能夠獲知是否從試樣容器11泄漏氣體。
[0083]此外，在上述例子中設(shè)為在加壓工序和平衡化工序各工序中進(jìn)行氣體泄漏的判斷的結(jié)構(gòu)，但也可以僅在上述兩個(gè)工序中的某一個(gè)工序中進(jìn)行氣體泄漏判斷。此外，在平衡化工序中進(jìn)行判斷的情況下，即使是小規(guī)模的氣體泄漏也能夠進(jìn)行檢測(cè)，但為了進(jìn)行準(zhǔn)確的判斷，需要較長(zhǎng)時(shí)間地監(jiān)視壓力傳感器70的測(cè)量值。因此，在僅能檢測(cè)規(guī)模比較大的氣體泄漏即可的情況下，期望僅在加壓工序中進(jìn)行氣體泄漏判斷。
[0084]另外，在上述例子中設(shè)為在通知用戶發(fā)生氣體泄漏之后自動(dòng)停止試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作的結(jié)構(gòu)，但也可以在上述通知時(shí)讓用戶選擇是停止還是繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。另外，也可以由用戶預(yù)先設(shè)定在判斷為發(fā)生氣體泄漏的情況下是停止還是繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作，并將該設(shè)定預(yù)先存儲(chǔ)到存儲(chǔ)部83，按照該設(shè)定來控制試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。此外，即使在用戶選擇了繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作的情況下，由于壓力傳感器70的測(cè)量值和/或泄漏判斷部82的判斷結(jié)果被記錄到存儲(chǔ)部83，因此也能夠之后參照記錄僅對(duì)發(fā)生氣體泄漏的試樣重新進(jìn)行分析。另外，也能夠在由氣體分析裝置得到的分析結(jié)果不恰當(dāng)?shù)那闆r下，通過之后參照記錄來闡明原因。
[0085]另外，在上述實(shí)施例中，在分支管Tl與電磁閥SV2之間設(shè)置有壓力傳感器70，但除此以外，在電磁閥SVl與分支管Tl之間、分支管Tl與流路切換閥20的端口 b之間、或者流路Fl上的任一位置處設(shè)置有壓力傳感器70的情況下，也能夠?qū)崿F(xiàn)上述相同的功能。另外，在僅在加壓時(shí)進(jìn)行氣體泄漏判斷的情況下，也能夠在壓力控制裝置61與電磁閥SVl之間設(shè)置壓力傳感器70。另外，還能夠設(shè)為以下結(jié)構(gòu):基于壓力控制裝置61內(nèi)設(shè)置的壓力計(jì)的測(cè)量值來進(jìn)行如上所述的加壓工序中的氣體泄漏判斷(在該情況下，該壓力計(jì)相當(dāng)于本發(fā)明中的壓力傳感器)。
[0086]實(shí)施例2
[0087]接著，對(duì)本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的另一實(shí)施例進(jìn)行說明。圖5是本實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。此外，在該圖中試樣導(dǎo)入部100采用了分流方式，但當(dāng)然也可以是不分流方式。另外，對(duì)與已經(jīng)說明的圖8相同的構(gòu)成要素附加相同的附圖標(biāo)記，只要不特殊要求就省略詳細(xì)的說明。
[0088]本實(shí)施例的頂空進(jìn)樣裝置具備判斷針頭10是否發(fā)生堵塞的功能，基本結(jié)構(gòu)與已經(jīng)說明的圖8的結(jié)構(gòu)相同，但作為特征性的構(gòu)成要素，在流路F3上的分支管Tl與電磁閥SV2之間的區(qū)域具備壓力傳感器70，該壓力傳感器70用于測(cè)量該區(qū)域的流路內(nèi)的氣體壓力。另外，在控制部200中設(shè)置有堵塞判斷部85，并且該控制部200連接有通知部84。
[0089]控制部200除了包括上述堵塞判斷部85以外，還包括動(dòng)作控制部81和存儲(chǔ)部83。動(dòng)作控制部81對(duì)試樣導(dǎo)入部100的電磁閥SV1、SV2、流路切換閥20、壓力控制裝置(APC)61、流量控制裝置(AFC)62以及壓力傳感器70等的動(dòng)作進(jìn)行控制。堵塞判斷部85基于由上述壓力傳感器70得到的測(cè)量結(jié)果來判斷針頭10是否發(fā)生堵塞。存儲(chǔ)部83包括硬盤裝置等存儲(chǔ)裝置，對(duì)由堵塞判斷部85得到的判斷結(jié)果等進(jìn)行存儲(chǔ)。
[0090]此外，壓力控制裝置61為以下結(jié)構(gòu):內(nèi)置有將包括氣瓶等的加壓用氣體源(省略圖示)與氣體入口 41相連接的連接流路、設(shè)置在該連接流路中的壓力計(jì)以及用于將該流路打開和關(guān)閉的開閉閥(均省略圖示)，進(jìn)行控制使得當(dāng)該壓力計(jì)的測(cè)量值低于預(yù)先設(shè)定的目標(biāo)值Pl時(shí)打開上述開閉閥，當(dāng)該壓力計(jì)的測(cè)量值高于上述目標(biāo)值Pl時(shí)關(guān)閉上述開閉閥。
[0091]控制部200例如能夠由通用的個(gè)人計(jì)算機(jī)構(gòu)成，通過執(zhí)行安裝于該計(jì)算機(jī)的專用的控制/處理軟件，能夠?qū)崿F(xiàn)各種控制、數(shù)據(jù)處理的功能。此外，控制部200也可以由專用的硬件構(gòu)成。
[0092]通知部84向用戶通知由堵塞判斷部85得到的判斷結(jié)果，例如具備監(jiān)視器等顯示裝置，能夠在該監(jiān)視器上顯示判斷結(jié)果。另外，通知部84也可以具備揚(yáng)聲器等聲音輸出單元，除了利用上述顯示裝置進(jìn)行通知以外還利用聲音進(jìn)行判斷結(jié)果的通知，或者將利用聲音進(jìn)行判斷結(jié)果的通知代替利用上述顯示裝置進(jìn)行通知。
[0093]在上述試樣導(dǎo)入部100中，流路Fl和從流路切換閥20的端口 a到分支管Tl的區(qū)域相當(dāng)于本發(fā)明中的試樣氣體導(dǎo)入流路。另外，流路F2和上述連接流路相當(dāng)于加壓用氣體導(dǎo)入流路，流路F3相當(dāng)于排氣用流路。另外，電磁閥SV1、SV2分別相當(dāng)于本發(fā)明中的第一開閉閥和第二開閉閥。
[0094]接著，參照?qǐng)D6的流程圖對(duì)利用本實(shí)施例所涉及的頂空試樣分析裝置向氣體分析裝置導(dǎo)入試樣氣體時(shí)的動(dòng)作進(jìn)行說明。
[0095]首先，將針頭10刺穿安裝于試樣導(dǎo)入部100的多個(gè)試樣容器(省略圖示)中的一個(gè)試樣容器11的蓋12，使該針頭10的前端位于試樣容器11內(nèi)的上部空間(步驟S31)。之后，執(zhí)行上述加壓工序(步驟S32)、平衡化工序(步驟S33)、試樣氣體提取工序(步驟S34)以及試樣氣體導(dǎo)入工序(步驟S35)。此外，這些工序是用于提取試樣的基本的動(dòng)作，與已經(jīng)說明的圖8的裝置相同，因此省略詳細(xì)的說明。
[0096]之后，在試樣氣體導(dǎo)入工序(步驟S35)完成的時(shí)間點(diǎn)，將流路切換閥20切換為裝載狀態(tài)。然后，在將電磁閥SV1、SV2關(guān)閉的狀態(tài)下從試樣容器11拔出針頭10 (步驟S36)，打開SVl并將加壓用氣體導(dǎo)入到流路F1。此時(shí)，從打開電磁閥SVl的瞬間起利用堵塞判斷部85監(jiān)視壓力傳感器70的測(cè)量值，制作如圖7所示的壓力曲線。另一方面，在存儲(chǔ)部83中預(yù)先存儲(chǔ)有根據(jù)試樣導(dǎo)入部100的配管結(jié)構(gòu)、加壓用氣體的送出條件而預(yù)先計(jì)算出的理想的(即，假設(shè)針頭10沒有堵塞的情況下的)壓力曲線。然后，在從打開電磁閥SVl起經(jīng)過規(guī)定時(shí)間后的時(shí)間點(diǎn)，堵塞判斷部85將根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線與上述理想的壓力曲線進(jìn)行比較，例如基于二者的一致度是否為預(yù)定的閾值以上來判斷針頭10是否堵塞(步驟S37)。
[0097]此外，在上述步驟S37中剛剛將電磁閥SVl打開后，上述壓力控制裝置61內(nèi)設(shè)置的壓力計(jì)的測(cè)量值變得低于目標(biāo)值P1，因此該壓力控制裝置61內(nèi)的開閉閥打開，從氣體入口 41向流路F2流入加壓用氣體。此時(shí)，在針頭10沒有堵塞的情況下，上述加壓用氣體從針頭10的前端泄漏到外部，流路F2、F1以及流路F3的從分支管Tl到電磁閥SV2之間的流路內(nèi)的壓力幾乎不會(huì)上升。因此，此時(shí)的由壓力傳感器70得到的測(cè)量值例如成為圖7中的線F那樣。與此相對(duì)地，在針頭10發(fā)生堵塞的情況下，流路F2、F1以及流路F3的從分支管Tl到電磁閥SV2之間的流路內(nèi)的壓力隨著加壓用氣體的流入而上升，因此此時(shí)的由壓力傳感器70得到的測(cè)量值成為如圖7中的線G或者線H那樣。
[0098]此外，在如圖7中的線G那樣由壓力傳感器70得到的測(cè)量值達(dá)到目標(biāo)值Pl的情況下，由上述壓力控制裝置61內(nèi)的壓力計(jì)得到的測(cè)量值也超過目標(biāo)值P1，因此上述開閉閥被關(guān)閉，停止從氣體入口 41流入加壓用氣體。另一方面，在如圖7中的線F、線H那樣由壓力傳感器70得到的測(cè)量值沒有達(dá)到目標(biāo)值Pl的情況下，由壓力控制裝置61內(nèi)的壓力計(jì)得到的測(cè)量值也沒有達(dá)到目標(biāo)值P1，上述開閉閥沒有被關(guān)閉，因此在關(guān)閉電磁閥SVl之前，從氣體入口 41持續(xù)向流路F2流入加壓用氣體。
[0099]例如在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線與上述理想的壓力曲線(圖7中的線F)大致一致的情況下，本實(shí)施例的堵塞判斷部85判斷為針頭10沒有發(fā)生堵塞，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線如圖7中的線G或者H那樣與理想的壓力曲線F大不相同的情況下，本實(shí)施例的堵塞判斷部85判斷為針頭10發(fā)生堵塞。此外，也可以不制作上述那樣的壓力曲線，而通過在打開電磁閥SVl后，將規(guī)定的時(shí)刻的壓力傳感器70的測(cè)量值與作為該時(shí)刻的理想的壓力值而預(yù)先計(jì)算出的值進(jìn)行比較，來判斷針頭10是否發(fā)生堵塞。
[0100]在上述步驟S37中判斷為針頭10發(fā)生堵塞的情況下，利用通知部84向用戶通知針頭10發(fā)生堵塞(步驟S39)，并且關(guān)閉電磁閥SVl。然后，將從在上述步驟S36、S37中從試樣容器11拔出針頭10并打開SVl后到上述判斷完成為止的期間內(nèi)獲取到的壓力傳感器70的測(cè)量值和/或上述步驟S37中的判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83 (步驟S40)，停止試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。此外，也可以與堵塞判斷部85的判斷的結(jié)果無關(guān)地將測(cè)量值、判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83。
[0101]另一方面，在上述步驟S37中判斷為針頭10沒有發(fā)生堵塞的情況下，關(guān)閉電磁閥SVl，接著，針對(duì)安裝于試樣導(dǎo)入部100的所有試樣容器判斷是否完成向柱導(dǎo)入試樣氣體(步驟S38)。在此，在完成了所有試樣的導(dǎo)入的情況下，結(jié)束試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。另一方面，在存在未導(dǎo)入的試樣的情況下，返回到步驟S31，反復(fù)執(zhí)行步驟S31?S38的動(dòng)作直到所有試樣的導(dǎo)入完成為止。
[0102]如上所述，根據(jù)本實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置，通過在比流路F3的電磁閥SV2更靠上游側(cè)設(shè)置壓力傳感器，能夠測(cè)量在關(guān)閉電磁閥SV2的狀態(tài)下將加壓用氣體導(dǎo)入到流路F2時(shí)對(duì)該針頭施加的壓力，由此能夠容易地獲知針頭10是否堵塞。
[0103]另外，在上述例子中，設(shè)為在向用戶通知了針頭10堵塞之后自動(dòng)停止試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作的結(jié)構(gòu)，但也可以在上述通知時(shí)讓用戶選擇是停止還是繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。另外，也可以由用戶預(yù)先設(shè)定在判斷為針頭10堵塞的情況下是停止還是繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作，并將該設(shè)定預(yù)先存儲(chǔ)到存儲(chǔ)部83，基于該設(shè)定來控制試樣導(dǎo)入部100。此夕卜，即使在用戶選擇了繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作的情況下，由于壓力傳感器70的測(cè)量值和/或泄漏判斷部82的判斷結(jié)果被記錄到存儲(chǔ)部83，因此也能夠之后參照記錄僅對(duì)針頭發(fā)生了堵塞的試樣重新進(jìn)行分析。另外，也能夠在由氣體分析裝置得到的分析結(jié)果不恰當(dāng)?shù)那闆r下，通過之后參照記錄來闡明原因。
[0104]此外，在上述例子中，設(shè)為每當(dāng)針對(duì)一個(gè)試樣容器完成向氣體分析裝置導(dǎo)入試樣氣體時(shí)對(duì)針頭的堵塞進(jìn)行判斷的結(jié)構(gòu)，但進(jìn)行判斷的定時(shí)并不限定于上述定時(shí)，例如也可以在將針頭刺入最初的試樣容器之前也進(jìn)行如上所述的堵塞的判斷。由此，能夠防止沒有察覺針頭發(fā)生堵塞就將針頭刺入試樣容器而浪費(fèi)貴重的試樣。另外，也可以設(shè)為每當(dāng)針對(duì)預(yù)定個(gè)數(shù)的試樣容器完成向柱導(dǎo)入試樣氣體時(shí)進(jìn)行判斷的結(jié)構(gòu)，或者設(shè)為根據(jù)用戶的指示在適當(dāng)?shù)亩〞r(shí)進(jìn)行判斷的結(jié)構(gòu)。
[0105]另外，在上述實(shí)施例中，在分支管Tl與電磁閥SV2之間設(shè)置有壓力傳感器70，但即使在電磁閥SVl與分支管Tl之間、分支管Tl與流路切換閥20的端口 b之間、壓力控制裝置61與電磁閥SVl之間、或者流路Fl上的任一位置設(shè)置有壓力傳感器70的情況下，也能夠?qū)崿F(xiàn)上述相同的功能。另外，還能夠設(shè)為基于壓力控制裝置61內(nèi)設(shè)置的壓力計(jì)的測(cè)量值來進(jìn)行如上所述的針頭的堵塞判斷的結(jié)構(gòu)(在該情況下，該壓力計(jì)相當(dāng)于本發(fā)明中的壓力傳感器)。
[0106]以上，使用實(shí)施例對(duì)用于實(shí)施本發(fā)明的方式進(jìn)行了說明，但本發(fā)明并不限定于上述實(shí)施例，在本發(fā)明的宗旨的范圍內(nèi)允許進(jìn)行適當(dāng)變更。例如，在上述實(shí)施例中，設(shè)為進(jìn)行試樣容器是否發(fā)生氣體泄漏的判斷或者針頭是否發(fā)生堵塞的判斷中的某一判斷的結(jié)構(gòu)，但也可以在一臺(tái)裝置中進(jìn)行這兩種判斷。在該情況下，在控制部200中設(shè)置泄漏判斷部82和堵塞判斷部85這兩個(gè)部件。
[0107]附圖標(biāo)記說明
[0108]100:試樣導(dǎo)入部；200:控制部；10:針頭；11:試樣容器；12:蓋；20:流路切換閥；30:計(jì)量管；41、42:氣體入口 ；51、52:氣體出口 ；61:壓力控制裝置；62:流量控制裝置；70:壓力傳感器；81:動(dòng)作控制部；82:泄漏判斷部；83:存儲(chǔ)部；84:通知部；85:堵塞判斷部。
【權(quán)利要求】
1.一種頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于，具有: a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭； b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端； c)第一開閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途； d)第二開閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途； e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開閉閥之間、上述試樣氣體提取流路和上述加壓用氣體導(dǎo)入流路中的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及 f)氣體泄漏判斷單元，其基于將上述針頭刺入試樣容器并關(guān)閉上述第二開閉閥、并且打開上述第一開閉閥將加壓用氣體導(dǎo)入到上述加壓用氣體導(dǎo)入流路時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來判斷是否發(fā)生從上述試樣容器泄漏氣體。
2.一種頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于，具有: a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭； b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端； c)第一開閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途； d)第二開閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途； e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的上述分支管與第一開閉閥之間、上述排氣用流路的上述分支管與第二開閉閥之間、和上述試樣氣體提取流路中的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及 f)氣體泄漏判斷單元，其基于從上述加壓用氣體導(dǎo)入流路向試樣容器導(dǎo)入了加壓用氣體后、在整個(gè)預(yù)定的待機(jī)時(shí)間內(nèi)維持上述第一開閉閥和上述第二開閉閥都關(guān)閉的狀態(tài)時(shí)的該待機(jī)時(shí)間內(nèi)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來判斷是否發(fā)生從上述試樣容器泄漏氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 還具有存儲(chǔ)單元，該存儲(chǔ)單元存儲(chǔ)由上述氣體泄漏判斷單元得到的判斷結(jié)果。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3中的任一項(xiàng)所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 還具有通知單元，該通知單元在由上述氣體泄漏判斷單元判斷為發(fā)生氣體泄漏的情況下向用戶通知發(fā)生氣體泄漏。
5.一種頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于，具有: a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭； b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端； c)第一開閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途； d)第二開閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途； e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開閉閥之間、上述試樣氣體提取流路和上述加壓用氣體導(dǎo)入流路中的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及 f)堵塞判斷單元，其基于關(guān)閉上述第二開閉閥并且打開上述第一開閉閥而將加壓用氣體送出到加壓用氣體導(dǎo)入流路時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來判斷上述針頭是否發(fā)生堵塞。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 還具有存儲(chǔ)單元，該存儲(chǔ)單元存儲(chǔ)由上述堵塞判斷單元得到的判斷結(jié)果。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 還具有通知單元，該通知單元在由上述堵塞判斷單元判斷為針頭發(fā)生堵塞的情況下向用戶通知針頭發(fā)生堵塞。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7中的任一項(xiàng)所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 上述壓力傳感器 設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開閉閥之間。
【文檔編號(hào)】G01N1/00GK104081179SQ201180076305
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2011年11月30日
【發(fā)明者】青野晃, 山本善丈 申請(qǐng)人:株式會(huì)社島津制作所