專利名稱：白銀中雜質(zhì)元素的聯(lián)測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高品位白銀中金、鉬和其他元素含量同時(shí)測(cè)定的方法。
背景技術(shù)：
目前，白銀的測(cè)定方法主要為原子吸收分光光度法分別測(cè)定各元素的含量。其中金和鉬的測(cè)定是把樣品用硝酸溶解后用脫脂棉過(guò)濾，把不溶物留在漏斗上方，然后把過(guò)濾的殘?jiān)筒蝗芪镆粔K灼燒、王水溶解、定容后用原子吸收分光光度測(cè)量其含量；其他元素的測(cè)定先用硝酸溶解，然后用鹽酸沉淀，加熱使之澄清，傾出液體，再向固體中加入一定體積的王水和絡(luò)合劑加熱一定的時(shí)間，再傾出液體，再加熱王水和絡(luò)合劑反復(fù)三次，第一次加熱煮沸l(wèi)h，第二、三次加熱約0.證，合并濾液加熱濃縮，定容后測(cè)定其各元素含量。由于國(guó)標(biāo)中各元素的測(cè)定都是分開(kāi)測(cè)定，所需要的流程和時(shí)間都比較長(zhǎng)，中間過(guò)程會(huì)影響各元素測(cè)定的準(zhǔn)確性，不易掌握還不容易得到準(zhǔn)確的結(jié)果。國(guó)內(nèi)白銀的化驗(yàn)方法主要有GBl 1067. 2-89銀化驗(yàn)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅和金量。GBl 1067. 3-89火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵、鉛和鉍量。以及沈陽(yáng)造幣廠技術(shù)研究所白銀中銅、鐵、鉛、鉍、鈀、硒、碲的測(cè)定方法。這些方法都是將金、鉬等元素與溶于硝酸的元素分開(kāi)測(cè)定，分析時(shí)間長(zhǎng)，還在分析不溶于硝酸的元素時(shí)受環(huán)境和藥劑和流程過(guò)長(zhǎng)的影響，使結(jié)果偏低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種把溶于硝酸的和不溶于硝酸的元素進(jìn)行聯(lián)測(cè)的一種方法。該方法改變了現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中，白銀樣品要先用硝酸溶解后過(guò)濾分離出銀，不溶物用王水溶解測(cè)定不溶于硝酸的金、鉬；再單獨(dú)用硝酸溶解樣品、酸沉淀分離過(guò)濾基體后再測(cè)定其他溶于硝酸的元素的方法。該方法一次性測(cè)定白銀中多種雜質(zhì)元素，包括金、鉬等，大大縮短了多種元素的測(cè)定時(shí)間，減少了金和鉬等元素在測(cè)定過(guò)程中由于流程較多所造成的損失，增加了化驗(yàn)的穩(wěn)定性，保持了較高的準(zhǔn)確性，可操作性強(qiáng)，易于推廣利用。本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種白銀中雜質(zhì)元素的聯(lián)測(cè)方法，包括以下步驟(1)樣品處理把白銀碾成0.2mm左右的薄片，先用質(zhì)量濃度0.9%左右的稀鹽酸沒(méi)過(guò)白銀，加熱至沸處理樣品，再用蒸餾水洗凈，最后用酒精擦拭樣品，烘干后備用；(2)稱取1克左右的烘干后樣品于容器中加飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑0. 5ml-lml和 1 1硝酸10ml-15ml溶解樣品，至全部溶解；(3)待反應(yīng)完全時(shí)，加入Iml左右氯化鈉飽和溶液，加熱煮沸使溶液澄清，過(guò)濾得氯化銀沉淀；(4)向氯化銀沉淀中加入王水15ml-20ml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑0. 5ml_lml加熱煮沸20min-30min，然后進(jìn)行過(guò)濾；(5)再向過(guò)濾后的氯化銀沉淀中加入王水10ml_15ml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑 0. 5ml-lml加熱煮沸10min_15min，然后過(guò)濾；(6)重復(fù)第五步；(7)合并(3)-(6)步中的濾液，加熱進(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮至液體開(kāi)始出現(xiàn)渾濁，把剩余液體用容量瓶進(jìn)行定容，然后用ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。以上各步驟，步驟(3)中氯化鈉的使用量對(duì)結(jié)果有較大影響，本發(fā)明通過(guò)詳盡研究后，確定了最佳的氯化鈉使用量，使得測(cè)定結(jié)果最為準(zhǔn)確；其中檸檬酸鈉的加入量最好固定，因其純度的問(wèn)題會(huì)使空白值很高。上述聯(lián)測(cè)方法，優(yōu)選步驟為(1)樣品處理把白銀用碾片機(jī)碾成0. 2mm左右的薄片，先用質(zhì)量濃度0. 9%左右的稀鹽酸沒(méi)過(guò)白銀，加熱煮沸處理樣品，再用蒸餾水洗凈，最后用酒精擦拭樣品，烘干后備用；(2)稱取1克左右的烘干后樣品于燒杯中加飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑0. 5ml和1 1 硝酸IOml溶解樣品，至全部溶解；(3)待反應(yīng)完全時(shí)，加入Iml氯化鈉飽和溶液，加熱煮沸使溶液澄清，用傾濾的方法倒出于漏斗中進(jìn)行過(guò)濾。(4)向燒杯中的氯化銀沉淀中加入王水15ml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑Iml加熱煮沸 20min，然后用上步的方法進(jìn)行過(guò)濾；(5)向燒杯中過(guò)濾后的氯化銀沉淀中加入王水IOml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑Iml加熱煮沸l(wèi)Omin，然后用上步的方法進(jìn)行過(guò)濾；(6)重復(fù)第五步；(7)合并03)-(6)步中的濾液，加熱進(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮至液體開(kāi)始出現(xiàn)渾濁，把剩余液體用容量瓶進(jìn)行定容，然后用ICP-AES (電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀)進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明的技術(shù)效果在于，首次用實(shí)驗(yàn)證明金、鉬等元素在銀用硝酸溶解、氯化鈉溶液沉淀銀后可以用王水把夾雜在氯化銀沉淀中的金、鉬等元素較好的溶解出來(lái)。并且用氯化鈉代替鹽酸作為沉淀劑，不僅能同樣起到沉淀的作用，還可以作為保護(hù)劑在加熱濃縮中使金鹽不分解。此方法的采用，使化驗(yàn)這些元素的時(shí)間縮短了一半左右。使原來(lái)需要用不同的方法分開(kāi)測(cè)定的各元素能用一種比較簡(jiǎn)單的方法同時(shí)測(cè)定出來(lái)，并保持了原來(lái)的準(zhǔn)確性。
具體實(shí)施例方式為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，結(jié)合以下實(shí)施例具體說(shuō)明實(shí)施例1 一種白銀中雜質(zhì)元素的聯(lián)測(cè)方法，包括以下步驟第一步樣品處理，把高品位的白銀用碾片機(jī)碾成0.2mm左右的薄片，先用0.9% 的鹽酸處理樣品，用蒸餾水洗凈后，再用酒精擦拭樣品，烘干后備用。第二步稱取1克的樣品于燒杯中加檸檬酸鈉絡(luò)合劑0. 5ml和1 1硝酸IOml溶解樣品。第三步待反應(yīng)完全時(shí)，加入Iml氯化鈉飽和溶液，加熱煮沸使溶液澄清，用傾濾的方法倒出于漏斗中進(jìn)行過(guò)濾。第四步向燒杯中的氯化銀沉淀中加入王水15ml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑Iml加熱煮沸20min，然后用上步的方法進(jìn)行過(guò)濾。第五步，向燒杯中的氯化銀沉淀中加入王水IOml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑Iml加熱煮沸l(wèi)Omin，然后用上步的方法進(jìn)行過(guò)濾。第六步重復(fù)第五步的過(guò)程。第七步合并以上幾步中的濾液，加熱進(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮至液體開(kāi)始出現(xiàn)渾濁，把剩余液體用容量瓶進(jìn)行定容，然后用ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀)進(jìn)行測(cè)定。用本發(fā)明的方法所得結(jié)果和某國(guó)家金銀檢驗(yàn)中心用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的化驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)表1:表 權(quán)利要求
1.一種白銀中雜質(zhì)元素的聯(lián)測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟(1)樣品處理把白銀碾成0.2mm左右的薄片，先用質(zhì)量濃度0. 9%左右的稀鹽酸沒(méi)過(guò)白銀，加熱至沸處理樣品，再用蒸餾水洗凈，最后用酒精擦拭樣品，烘干后備用；(2)稱取1克左右的烘干后樣品于容器中加飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑0.5ml-lml和1 1 硝酸10ml-15ml溶解樣品，至全部溶解；(3)待反應(yīng)完全時(shí)，加入Iml左右氯化鈉飽和溶液，加熱煮沸使溶液澄清，過(guò)濾得氯化銀沉淀；(4)向氯化銀沉淀中加入王水15ml-20ml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑0.5ml-lml加熱煮沸 20min-30min，然后進(jìn)行過(guò)濾；(5)再向過(guò)濾后的氯化銀沉淀中加入王水10ml-15ml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑 0. 5ml-lml加熱煮沸10min_15min，然后過(guò)濾；(6)重復(fù)第五步；(7)合并03)-(6)步中的濾液，加熱進(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮至液體開(kāi)始出現(xiàn)渾濁，把剩余液體用容量瓶進(jìn)行定容，然后用ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟(1)樣品處理把白銀用碾片機(jī)碾成0.2mm左右的薄片，先用質(zhì)量濃度0. 9%左右的稀鹽酸沒(méi)過(guò)白銀，加熱煮沸處理樣品，再用蒸餾水洗凈，最后用酒精擦拭樣品，烘干后備用；(2)稱取1克左右的烘干后樣品于燒杯中加飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑0.5ml和1 1硝酸 IOml溶解樣品，至全部溶解；(3)待反應(yīng)完全時(shí)，加入Iml氯化鈉飽和溶液，加熱煮沸使溶液澄清，用傾濾的方法倒出于漏斗中進(jìn)行過(guò)濾。(4)向燒杯中的氯化銀沉淀中加入王水15ml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑Iml加熱煮沸 20min，然后用上步的方法進(jìn)行過(guò)濾；(5)向燒杯中過(guò)濾后的氯化銀沉淀中加入王水IOml和飽和檸檬酸鈉絡(luò)合劑Iml加熱煮沸l(wèi)Omin，然后用上步的方法進(jìn)行過(guò)濾；(6)重復(fù)第五步；(7)合并(3)-(6)步中的濾液，加熱進(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮至液體開(kāi)始出現(xiàn)渾濁，把剩余液體用容量瓶進(jìn)行定容，然后用ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聯(lián)測(cè)方法，其特征在于所述雜質(zhì)元素包括金、鉬。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的聯(lián)測(cè)方法，其特征在于所述雜質(zhì)元素還包括鈀、鐵、 銅、鉛、鉍、銻、硒、碲。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種白銀中雜質(zhì)元素的聯(lián)測(cè)方法，通過(guò)硝酸溶解-氯化鈉沉淀-過(guò)濾-絡(luò)合、王水溶解-過(guò)濾-絡(luò)合、王水溶解-再過(guò)濾等一系列步驟然后用ICP-AES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀)進(jìn)行測(cè)定。此方法的應(yīng)用改變了溶于硝酸和不溶于硝酸的元素用不同的方法分開(kāi)測(cè)定的方法，縮短了化驗(yàn)的時(shí)間一半以上，而且還易學(xué)易用，易于推廣應(yīng)用，還保持了較高的準(zhǔn)確性。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102279176SQ201110239088
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月19日
發(fā)明者周發(fā)軍, 孫玉剛, 張永勝, 殷曉斌 申請(qǐng)人:山東黃金礦業(yè)(萊州)有限公司精煉廠