專利名稱：一種聚合物壓力-比容-溫度關(guān)系間接測(cè)試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種聚合物壓力(P)、比容(V)、溫度(T)關(guān)系 間接測(cè)試裝置，屬于材料測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
壓力、溫度、時(shí)間是影響聚合物注塑成型工藝的主要因素。在聚合 物原材料、模具結(jié)構(gòu)一定的情況下，注塑成型工藝參數(shù)對(duì)制品質(zhì)量有直 接影響。聚合物的壓力、比容、溫度關(guān)系，即P-V-T之間的關(guān)系為注射模 塑過程的參數(shù)的設(shè)置以及分析制品加工中產(chǎn)生翹曲、收縮、氣泡疵點(diǎn)等 缺陷的原因提供依據(jù)。
聚合物P-V-T測(cè)試儀是一種用于測(cè)定聚合物比容與壓力、比容與溫度 的函數(shù)關(guān)系的儀器。比容與壓力及比容與溫度的函數(shù)關(guān)系是通過P-V-T曲 線圖反映的，從聚合物的P-V-T曲線圖可獲得直觀的聚合物的密度、比容、 壓縮性、體積膨脹系數(shù)及狀態(tài)方程等方面的信息。目前聚合物P-V-T參數(shù) 測(cè)試技術(shù)有直接加壓和間接加壓兩種測(cè)試方法，例如德國(guó)SWO公司的 Piston-cylinder技術(shù)和Gnomix公司的Confming fluid技術(shù)，可分別歸結(jié)為直 接加壓和間接加壓兩種測(cè)試方法。錢漢英等人在"聚合物PVT關(guān)系測(cè)定 技術(shù)"(中國(guó)塑料，1996， 10(2):63)中報(bào)道，這兩種方法之區(qū)別在于儀器 加壓活塞是否直接與聚合物試樣接觸。
直接測(cè)試法就是在測(cè)試時(shí)，聚合物樣品放入樣品室中，并在其上下 各放一密封墊，密封后通過柱塞直接對(duì)其進(jìn)行加壓。 一般在直接法測(cè)定 中，試樣體積測(cè)定儀僅需測(cè)定位移高度，測(cè)定方法簡(jiǎn)單，但被測(cè)試樣的 半徑面積存在溫度梯度，而且要實(shí)現(xiàn)可靠的密封防止泄露，柱塞和爐體 的間隙必須很小，密封的加工精度也要求很高。
間接測(cè)試法中，在活塞筒內(nèi)充入液體介質(zhì)，試樣浮于液體中，活塞 通過傳壓介質(zhì)對(duì)聚合物試樣間接進(jìn)行加壓或加熱、冷卻。此方法的最大 優(yōu)點(diǎn)是由于采用的傳壓介質(zhì)處于靜壓狀態(tài)下，可使筒體內(nèi)部達(dá)到較高的 真空度，而且可以使試樣受力均勻。通常采用的傳壓介質(zhì)是水銀，采用 水銀的優(yōu)點(diǎn)在于它和待分析流體之間的物理化學(xué)作用小，壓縮系數(shù)小， 傳遞壓力直接，計(jì)量精度高等。但是缺點(diǎn)在于測(cè)定存在液體的毒性、滲 透及所測(cè)定密度為相對(duì)值，被測(cè)試樣的體積變化是通過對(duì)液體體積變化的測(cè)量分析獲得的等問題。此外使用水銀介質(zhì)測(cè)定過程中，還需借助真 空排出介質(zhì)中可能存在的空氣。
在當(dāng)今CAD/CAE/CAM技術(shù)飛速發(fā)展的時(shí)代，聚合物的P-V-T數(shù)據(jù)愈 能真實(shí)反映加工過程中聚合物的實(shí)際情況，計(jì)算機(jī)模擬的結(jié)果才會(huì)愈準(zhǔn) 確。分析兩種測(cè)試方法直接加壓法和間接加壓法的優(yōu)缺點(diǎn)，可知目前許 多國(guó)外公司選用直接法的原因無非是在于水銀的毒性和難以處理的問 題。相比較之下，間接法對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性大于直接法，而只要能夠解決 水銀毒性、揮發(fā)性這一難點(diǎn)問題就可以實(shí)現(xiàn)一種最佳的測(cè)試方法。 發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種可以用于測(cè)試聚合物壓力-比容-溫度 關(guān)系的裝置，本實(shí)用新型能夠解決測(cè)試介質(zhì)水銀有毒、易揮發(fā)問題，仍 采用柱塞式加壓，得到一種簡(jiǎn)單而有效的聚合物P-V-T參數(shù)間接測(cè)試裝置。
本實(shí)用新型的測(cè)試裝置由傳壓介質(zhì)水銀、樣品室、壓力容器、加壓 系統(tǒng)、加熱冷卻系統(tǒng)、壓力傳感器、位移傳感器、熱電偶和數(shù)據(jù)處理系
統(tǒng)組成，其特征在于樣品室由兩個(gè)腔組成，水銀由一層密封液密封， 傳壓介質(zhì)水銀連同密封液儲(chǔ)存在下腔中，下腔給其留有足夠的儲(chǔ)存空間， 在上腔的一側(cè)鉆一小的引出孔，外側(cè)接一引出管，出口由一開關(guān)閥控制； 在上腔和下腔的階梯處焊一薄的隔料片，片上開滿小孔；樣品室上下由 兩個(gè)柱塞密封，柱塞端部都有密封措施；下柱塞由加壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)在樣品 室下腔內(nèi)作上下直線運(yùn)動(dòng)，下柱塞設(shè)置有位移傳感器，上柱塞端部裝有 壓力傳感器；壓力容器筒壁設(shè)置有熱電偶，并開有冷卻水道，外邊由加 熱器包裹。
本實(shí)用新型中傳壓介質(zhì)水銀的密封液要求不會(huì)同水銀互溶，密度比 水銀小，如水。首先，水同水銀不會(huì)互溶，是密封水銀的常用液體；其 次，水的粘性很低，不會(huì)附著在筒體內(nèi)壁或被測(cè)試樣的表面。但對(duì)于實(shí) 驗(yàn)時(shí)排出在外的那小部分水銀和水要與測(cè)試容器隔離，以免水在測(cè)試溫 度高時(shí)蒸發(fā)；或在排出的水和小部分水銀的儲(chǔ)存部分采取冷卻措施。
此裝置利用水銀同密封液不會(huì)互溶的性質(zhì)，可以簡(jiǎn)單、巧妙的排除 聚合物P-V-T測(cè)試方法間接法中水銀有毒性、易揮發(fā)等不利因素，同時(shí)應(yīng) 用了它能夠使內(nèi)部達(dá)到較高真空度，使試樣受力均勻，壓縮系數(shù)小，傳 遞壓力直接，計(jì)量精度高的一系列優(yōu)點(diǎn)。也排除了需要借助真空排出空 氣的難題。

圖1是本實(shí)用新型聚合物壓力-比容-溫度關(guān)系間接測(cè)試裝置測(cè)量部 分剖面圖。
圖中l(wèi).下柱塞，2.下柱塞密封，3.壓力容器，4.冷卻水道，5.下隔料 片，6.被測(cè)樣品，7.上隔料片，8.上柱塞密封，9.壓力傳感器，IO.上柱塞， ll.引出管，12.開關(guān)閥，13.引出孔，14.熱電偶，15.加熱器，16.密封液， 17.水銀。
具體實(shí)施方式

本實(shí)用新型的測(cè)試裝置如圖l所示，由傳壓介質(zhì)水銀17、樣品室、壓 力容器3、加壓系統(tǒng)、加熱冷卻系統(tǒng)、壓力傳感器9、位移傳感器、熱電 偶14和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。水銀17由一層密封液16密封。壓力容器3內(nèi)部 是樣品室，樣品室由兩個(gè)腔組成。下腔給傳壓介質(zhì)水銀17連同密封水銀 用的密封液16留有足夠的儲(chǔ)存空間。在上腔的一側(cè)鉆一引出孔13，外側(cè) 接引出管ll，引出孔13的開閉由一開關(guān)閥12控制。在上腔和下腔的階梯 處焊一薄的隔料片為下隔料片5，片上開滿小孔，作用是載住被測(cè)樣品， 并能使液體通過；將樣品放入后，還要一上隔料片7，也開滿小孔，直徑 大于上腔的內(nèi)徑，作用是利用彈力將被測(cè)樣品6限定在腔體中心，防止傳 壓介質(zhì)水銀上移時(shí)由于水銀的浮力使其浮起并附著在上柱塞10塞頭表 面。樣品室上下由兩個(gè)柱塞密封。柱塞端部都有密封措施。下柱塞l由加 壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)在樣品室下腔內(nèi)作上下直線運(yùn)動(dòng)，下柱塞l設(shè)置有位移傳感 器，上柱塞10端部裝有壓力傳感器9。壓力容器3筒壁內(nèi)部設(shè)置有熱電偶 14，并開有冷卻水道4，外邊由加熱器15包裹。冷卻水道4外接控溫冷卻 水，用加熱器15和冷卻水道4中的冷卻水來控制壓力容器3的溫度。
測(cè)試前的初始狀態(tài)是，下柱塞l在最低點(diǎn)即初始位置，下腔中充有傳 壓介質(zhì)水銀17和少量密封液16，水平面位于隔料板以下。測(cè)試前，被測(cè) 樣品通常是顆粒狀，先將其進(jìn)行處理，加熱熔融排除出氣泡，最后冷卻 成一球狀或圓柱狀固體。測(cè)試時(shí)，先使上柱塞10移出腔體，以便將處理 過的被測(cè)樣品6從上腔口放入樣品室，被測(cè)樣品6即處在下隔料片5上。再 將上隔料片7塞入上腔，壓住被測(cè)樣品6。然后上柱塞10下移入上腔中， 使上柱塞10的塞頭面同引出孔13軸線在同一平面上，以便液體通過并引 入引出管ll時(shí)不會(huì)有氣泡被封在腔體內(nèi)部，此位置作為上柱塞10的上限 位置。接著，下柱塞l開始上移，將密封液16和水銀17上推達(dá)上柱塞10塞 頭處的引出孔13，繼續(xù)將密封用的全部密封液層和少量水銀壓出腔體后，下柱塞l停在其上限位置。然后，開關(guān)閥12將引出孔13關(guān)閉，這樣，整個(gè) 樣品室內(nèi)完全充滿了水銀，被測(cè)樣品6完全由傳壓介質(zhì)水銀17包裹在其中 了。根據(jù)測(cè)試過程設(shè)置參數(shù)，通過加壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)下柱塞l對(duì)水銀及樣品進(jìn) 行加壓，利用加熱器15對(duì)壓力容器3進(jìn)行加熱，通過冷卻系統(tǒng)對(duì)壓力容器 3進(jìn)行冷卻，通過壓力傳感器9、熱電偶14和位移傳感器適時(shí)采集被測(cè)聚 合物的壓力、溫度和位移數(shù)據(jù)。將位移值進(jìn)行換算，得到相應(yīng)的比容。 即得到被測(cè)聚合物的壓力-比容-溫度關(guān)系。測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，控制壓力、 溫度恢復(fù)初始值，再將引出孔13打開，下柱塞1下移，水銀17及密封液16 一起下移，回復(fù)原位；打開樣品室，將被測(cè)樣品6取出。由于傳壓介質(zhì)水 銀的存在，測(cè)得的聚合物比容值是相對(duì)值，因此還需要不放入被測(cè)樣品 單獨(dú)對(duì)傳壓介質(zhì)水銀作一次測(cè)試，將得到的結(jié)果同放入被測(cè)樣品得到的 結(jié)果作一個(gè)差值就得到了實(shí)際的比容結(jié)果。
本實(shí)用新型的裝置是在由傳壓介質(zhì)水銀包裹的聚合物密封在樣品室 后，測(cè)試樣品室中聚合物的壓力、溫度、位移參數(shù)，能夠適時(shí)的收集到 壓力、溫度、位移的數(shù)據(jù)，得到壓力、溫度、比容的變化情況。將所測(cè) 得的數(shù)據(jù)記錄完畢，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，繪制聚合物的P-V-T關(guān)系曲線圖； 或?qū)鞲衅魍ㄟ^AD/DA轉(zhuǎn)換器同計(jì)算機(jī)連接，利用計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)，再 通過軟件編程，生成聚合物的P-V-T關(guān)系曲線圖。根據(jù)得出的聚合物P-V-T 曲線圖，以此可以直觀的了解聚合物的密度、比容、壓縮性、體積膨脹 系數(shù)及狀態(tài)方程等方面的信息?？梢砸云潋?yàn)證所研究的高分子熱力學(xué)模 型及狀態(tài)方程等的準(zhǔn)確性，同時(shí)可以用測(cè)得的數(shù)據(jù)計(jì)算其它的相關(guān)性能 參數(shù)，建立數(shù)據(jù)庫(kù)，以指導(dǎo)像Moldflow/Mold等CAE軟件的計(jì)算機(jī)模擬， 最終實(shí)現(xiàn)指導(dǎo)制定注塑成型工藝，減少制品的成型缺陷，提高制吊質(zhì)量。
本實(shí)用新型提供的聚合物P-V-T參數(shù)測(cè)試裝置，具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1) 利用水銀同密封液不互溶的性質(zhì)，可以簡(jiǎn)單、巧妙的排除聚合 物P-V-T測(cè)試方法間接法中水銀有毒性、易揮發(fā)等不利因素；
(2) 應(yīng)用了水銀能夠使內(nèi)部達(dá)到較高真空度，使試樣受力均勻，壓 縮系數(shù)小，傳遞壓力直接，計(jì)量精度高的一系列優(yōu)點(diǎn)；
(3) 排除了需要借助真空排出空氣的難題。 本實(shí)用新型的測(cè)試裝置可以實(shí)現(xiàn)對(duì)聚合物的壓力、體積、溫度參數(shù)
進(jìn)行等壓降溫-升壓、等壓降溫-降壓、等壓升溫-升壓、等壓升溫-降壓、 等溫升壓-降溫、等溫升壓-升溫、等溫降壓-降溫、等溫降壓-升溫等多種 不同的測(cè)試過程，得到相應(yīng)的聚合物P-V-T參數(shù)曲線圖。以等壓降溫-升壓測(cè)試過程為例子對(duì)測(cè)試過程進(jìn)行說明，在被測(cè)樣品
由傳壓介質(zhì)水銀包裹而引出孔關(guān)閉后，開始對(duì)被測(cè)聚合物的P-V-T參數(shù)的 測(cè)定，按等壓降溫-升壓測(cè)試過程的溫度與位移的變化，根據(jù)測(cè)試過程設(shè) 置參數(shù)，通過加壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)下柱塞進(jìn)行加壓，利用測(cè)試裝置的加熱器對(duì) 壓力容器進(jìn)行加熱，通過壓力傳感器、熱電偶和位移傳感器適時(shí)采集被 測(cè)聚合物的壓力、溫度和位移數(shù)據(jù)。初始?jí)毫υO(shè)為OMPa，通過熱電偶和 位移傳感器適時(shí)測(cè)得恒定壓力在OMPa下溫度和位移的數(shù)值，每次溫度降 低值設(shè)為定值，記錄一次位移值，將位移值進(jìn)行換算，得到相應(yīng)的比容。 根據(jù)需要，通常初始溫度最高可設(shè)置為40(TC，每次溫度降低值可設(shè)為 20'C，最后得到一條恒定壓力在OMPa的溫度與比容的關(guān)系曲線。然后可 以再升高恒定壓力到下一個(gè)設(shè)定值，即測(cè)得到一組不同恒定壓力下溫度 和位移的數(shù)值。 一般最高壓力可設(shè)置為200MPa，每次壓力升高值可設(shè)為 40MPa。測(cè)試結(jié)束，再單獨(dú)對(duì)傳壓介質(zhì)水銀作一次測(cè)試，將得到的結(jié)果 同放入被測(cè)樣品得到的結(jié)果作一個(gè)差值，消除比容相對(duì)值，匯總這一組 曲線，即最終得到被測(cè)聚合物的P-V-T關(guān)系曲線圖。
上述測(cè)試過程稱為等壓降溫-升壓的測(cè)試過程，該等壓降溫-升壓過程 與制品加工過程的工藝過程相一致。得到的測(cè)試P-V-T關(guān)系最為符合注塑 機(jī)實(shí)際注塑成型工藝條件，因此所得到的數(shù)據(jù)是最能反映聚合物在成型 過程中P-V-T的變化。
可以根據(jù)需要對(duì)上述測(cè)試過程進(jìn)行改變，就可以進(jìn)行等壓降溫-降壓。 例如按照下述操作初始?jí)毫υO(shè)為200MPa，通過熱電偶和位移傳感器適 時(shí)測(cè)得恒定壓力在200MPa下溫度和位移的數(shù)值，每次溫度降值設(shè)為定
值，記錄一次位移值，將位移值進(jìn)行換算，得到相應(yīng)的比容。根據(jù)需要， 通常初始溫度最高可設(shè)置為40(TC，每次溫度降低值可設(shè)為2(TC，最后得 到一條恒定壓力在200MPa的溫度與比容的關(guān)系曲線。然后可以再降低恒 定壓力到下一個(gè)設(shè)定值，即測(cè)得到一組不同恒定壓力下溫度和位移的數(shù) 值。每次壓力降低值可設(shè)為40MPa。測(cè)試結(jié)束，再單獨(dú)對(duì)傳壓介質(zhì)水銀 作一次測(cè)試，將得到的結(jié)果同放入被測(cè)樣品得到的結(jié)果作一個(gè)差值，匯 總得到的一組曲線，即最終得到被測(cè)聚合物的P-V-T關(guān)系曲線圖。以此類 推，還可得到等壓升溫-升壓、等壓升溫-降壓、等溫升壓-降溫、等溫升 壓-升溫、等溫降壓-降溫、等溫降壓-升溫等過程的被測(cè)聚合物的P-V-T關(guān) 系曲線圖。
權(quán)利要求1、一種聚合物壓力、比容、溫度關(guān)系間接測(cè)試裝置，由傳壓介質(zhì)水銀、樣品室、壓力容器、加壓系統(tǒng)、加熱冷卻系統(tǒng)、壓力傳感器、位移傳感器、熱電偶和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，其特征在于樣品室由兩個(gè)腔組成，水銀由一層密封液密封，傳壓介質(zhì)水銀連同密封液儲(chǔ)存在下腔中，下腔給其留有足夠的儲(chǔ)存空間，在上腔的一側(cè)鉆一小的引出孔，外側(cè)接一引出管，出口由一開關(guān)閥控制；在上腔和下腔的階梯處焊一薄的隔料片，片上開滿小孔；樣品室上下由兩個(gè)柱塞密封，柱塞端部都有密封措施；下柱塞由加壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)在樣品室下腔內(nèi)作上下直線運(yùn)動(dòng)，下柱塞設(shè)置有位移傳感器，上柱塞端部裝有壓力傳感器；壓力容器筒壁設(shè)置有熱電偶，并開有冷卻水道，外邊由加熱器包裹。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的聚合物壓力、比容、溫度關(guān)系間接測(cè)試裝 置，其特征在于傳壓介質(zhì)水銀的密封液要求不會(huì)同水銀互溶，密度比 水銀小，如水
專利摘要本實(shí)用新型一種聚合物壓力、比容、溫度關(guān)系間接測(cè)試裝置，采用了由傳壓介質(zhì)水銀、密封液、樣品室、壓力容器、加壓系統(tǒng)、加熱冷卻系統(tǒng)、壓力傳感器、位移傳感器、熱電偶和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成的測(cè)試裝置。此裝置利用水銀同密封液不會(huì)互溶的性質(zhì)，可以簡(jiǎn)單、巧妙的排除聚合物P-V-T測(cè)試方法間接法中水銀有毒性、易揮發(fā)等不利因素；同時(shí)應(yīng)用了它能夠使內(nèi)部達(dá)到較高真空度，使試樣受力均勻，壓縮系數(shù)小，傳遞壓力直接，計(jì)量精度高的一系列優(yōu)點(diǎn)；也排除了需要借助真空排出空氣的難題?？梢杂脺y(cè)試得到的聚合物壓力-比容-溫度關(guān)系來指導(dǎo)制定聚合物制品的注塑成型工藝參數(shù)或用于制品的模具設(shè)計(jì)和CAE分析。
文檔編號(hào)G01N33/44GK201130179SQ20072019003
公開日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2007年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月7日
發(fā)明者丁玉梅, 楊衛(wèi)民, 建 王 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)