專利名稱：多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種光譜電化學(xué)分析裝置，尤其涉及一種多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池。
光譜學(xué)和電化學(xué)相結(jié)合而形成的光譜電化學(xué)法，不同于傳統(tǒng)的電化方法，可在瞬時(shí)和分子水平上獲得電化學(xué)信息，追蹤電化學(xué)反應(yīng)的中間體、反應(yīng)物和產(chǎn)物的變化，獲得熱力學(xué)及動(dòng)力學(xué)參數(shù)，為確定反應(yīng)機(jī)理提供直接的證據(jù)，，生物電化學(xué)研究中必不可少的方法。
光譜電化學(xué)池是光譜電化學(xué)的核心部件。合理的設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)的可調(diào)，性能的改善和用途的擴(kuò)大仍然是人們關(guān)注的焦點(diǎn)和尚需攻克的難點(diǎn)。然而現(xiàn)有的光譜電化學(xué)池較難達(dá)到上述功能，例如，池體積和光程固定，難以適用流動(dòng)注射分析研究和現(xiàn)場(chǎng)紫外、可見光譜電化學(xué)研究。
本實(shí)用新型的目的是提供一種適用于常規(guī)電化學(xué)研究，既能用于池體積和光程固定，又適用于池體積和光程可調(diào)，使得研究樣品不受體積和濃度的限制，適用于流動(dòng)注射分析研究和現(xiàn)場(chǎng)紫外、可見光譜電化學(xué)研究的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池，包括一個(gè)流動(dòng)池腔體、腔體上設(shè)置一對(duì)透射窗口，腔體內(nèi)設(shè)置工作電極、對(duì)電極和參考電極，其特征是所述腔體上透射窗口是活動(dòng)的，即在窗口的外緣設(shè)有螺紋，流動(dòng)池腔體上與亦設(shè)有與窗口外緣螺紋匹配的內(nèi)螺紋。
隨著透射窗口螺紋在流動(dòng)池腔體上螺紋間距上的移動(dòng)，流動(dòng)池腔體體積在改變，池體積在三個(gè)數(shù)量級(jí)可調(diào)，從1微升到1毫升。最小可達(dá)1微升。因此，池光程在0.020毫米至10毫米間可調(diào)。最小可達(dá)20微米。配用的儀器如BrukerRFS-66V傅里葉變換紅外譜儀和RFS-100表面增強(qiáng)拉曼光譜儀(SERS)，現(xiàn)場(chǎng)紅外光譜電化學(xué)研究、表面增強(qiáng)拉曼光譜電化學(xué)研究，也適用于現(xiàn)場(chǎng)紫外可見光譜電化學(xué)研究。
本實(shí)用新型的特點(diǎn)是能充分發(fā)揮電化學(xué)與多種譜學(xué)的協(xié)同作用，更多地獲得有價(jià)值的信息。適用于常規(guī)電化學(xué)研究，循環(huán)伏安，計(jì)時(shí)電流(量)等。也適用于流動(dòng)注射分析研究，僅需一份樣品，便可獲得多種信息。適用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)電化學(xué)合成產(chǎn)物，結(jié)構(gòu)合理、簡潔，易于組裝、拆卸和清洗。尤其可以方便地更換多種工作電極，克服了已往光譜電化學(xué)池用途較為單一的問題。由于本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的池體積和光程可調(diào)，使得研究樣品不受體積和濃度的限制。亦即當(dāng)樣品濃度過高時(shí)不必稀釋而只需縮短光程當(dāng)樣品濃度過低時(shí)只需增大光程從而使生物樣品的研究不受樣品體積和濃度的限制。靈活性大大提高，適應(yīng)了生物電化學(xué)研究中試劑昂貴，樣品量少的特殊需要。利用該池成功地進(jìn)行了輔酶NAD，血紅蛋白等生物分子的研究。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)池可在流動(dòng)分析中用做檢測(cè)器，基于此，將流動(dòng)注射技術(shù)，多波長分析方法和電化學(xué)分析安培檢測(cè)相結(jié)合，建立了多波長流動(dòng)式譜學(xué)電化學(xué)分析系統(tǒng)。為待測(cè)分析物提供了更多的選擇性。
以下結(jié)合附圖并通過實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明

圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖圖2為本實(shí)用新型側(cè)視截面結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示，多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池，包括流動(dòng)池腔體1，以PTFE(聚四氟乙烯)制成，其典型的尺寸為40mm×30mm×20mm，在腔體上1設(shè)置一對(duì)透射窗口2、3，以石英或氟化鈣制成，透射窗口為圓形的，并具有平行的平面，設(shè)有PTFE管狀螺紋4，透射窗口貼在管狀螺紋4上構(gòu)成一個(gè)密封窗式管。流動(dòng)池腔體上與亦設(shè)有與窗口外緣螺紋匹配的內(nèi)螺紋1-1，一對(duì)透射窗口在一條直線上，以便于檢測(cè)射線從一個(gè)窗口射入而從另一窗口射出。在腔體的中央與窗口平面平行設(shè)置工作電極7、工作電極是一個(gè)盤狀電極，且為光透電極，可以是一片銀網(wǎng)。對(duì)電極5是鉑電極，在池的下部，參考電極6在池的上部，流動(dòng)池腔體的上下端是樣品流動(dòng)的入口和出口。為了精確測(cè)量微池的厚度(光程)，將未裝溶液的微池放入紅外光譜儀，根據(jù)干涉條紋，利用相關(guān)公式計(jì)算池的厚度。
權(quán)利要求1.一種多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池，包括一個(gè)流動(dòng)池腔體(1)、腔體上設(shè)置一對(duì)透射窗口(2、3)，腔體內(nèi)設(shè)置工作電極(7)、對(duì)電極和參考電極(5、6)，其特征是所述腔體上透射窗口是活動(dòng)的，即在窗口的外緣設(shè)有螺紋，流動(dòng)池腔體上與亦設(shè)有與窗口外緣螺紋匹配的內(nèi)螺紋。
2.由權(quán)利要求1所述的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池，其特征是透射窗口為圓形的，具有平行的平面，另設(shè)有管狀螺紋體(4)，透射窗口貼在管狀螺紋(4)上構(gòu)成一個(gè)密封窗式管。
3.由權(quán)利要求1所述的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池，其特征是所述工作電極(7)在腔體的中央，與窗口平面平行，工作電極是一個(gè)盤狀電極，且為銀網(wǎng)光透電極。
專利摘要一種多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池，包括一個(gè)流動(dòng)池腔體(1)、腔體上設(shè)置一對(duì)透射窗口，腔體內(nèi)設(shè)置工作電極(7)、對(duì)電極和參考電極(5、6)，所述腔體上透射窗口是活動(dòng)的，即在窗口的外緣設(shè)有螺紋，流動(dòng)池腔體上與亦設(shè)有與窗口外緣螺紋匹配的內(nèi)螺紋。本實(shí)用新型提供了一種適用于常規(guī)電化學(xué)研究，既能用于池體積和光程固定，又適用于流動(dòng)注射分析研究和現(xiàn)場(chǎng)紫外、可見光譜電化學(xué)研究的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動(dòng)池。
文檔編號(hào)G01N27/28GK2526832SQ0123752
公開日2002年12月18日 申請(qǐng)日期2001年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月25日
發(fā)明者陳洪淵, 龍億濤, 鄒潔, 俞志浩 申請(qǐng)人:南京大學(xué)