專利名稱：一種無銅離子銀電解工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及銀電解工藝，尤其是一種無銅離子銀電解工藝。
背景技術(shù)：
在傳統(tǒng)銀電解工藝中，由于銀電解液中銅離子具有增強(qiáng)電解液導(dǎo)電性能、減少濃差極化、改善電銀粉晶體結(jié)構(gòu)(由海綿體變?yōu)榇箢w粒針狀體)等功效，因此銀電解過程中均通過在銀陽極中添加金屬銅或直接在銀電解液中加入銅離子，控制銀電解液中銅離子濃度40～60g/L進(jìn)行銀的電解精煉。但是，電解液中的銅離子在銀電解精煉過程中有部分在陰極析出、部分由于洗滌不完全進(jìn)入電解銀粉中，導(dǎo)致電銀粉中銅含量控制難度加大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種工藝簡單的無銅離子銀電解工藝，該工藝可解決無銅離子銀電解精煉存在的導(dǎo)電性能下降、濃差極化、電解銀粉結(jié)晶性能等問題。
本發(fā)明的一種無銅離子銀電解工藝是1、首先稱取一定量的電解銀粉投入反應(yīng)釜中，按1∶1加入凈化水，然后按電解銀粉∶工業(yè)硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，將工業(yè)硝酸緩慢加入反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌機(jī)進(jìn)行銀電解液造液反應(yīng)，反應(yīng)完畢，升溫至90℃～95℃趕硝濃縮1小時(shí)，過濾得AgNO3濃縮液；2、取樣分析溶液銀離子、硝酸濃度，加入凈化水稀釋至溶液銀離子濃度為60～70g/L、補(bǔ)加工業(yè)硝酸控制硝酸濃度為1.5～3.0g/L，以每立方米溶液加入10～15公斤KNO3、3.6～5.4公斤K2SO4，攪拌2～5分鐘，經(jīng)整體精過濾后，過濾上清液即為無銅離子銀電解液；
3、銀電解造液完成后，在電流密度為350～450A/m2、電解液循環(huán)液量為2～3M3/小時(shí)條件下進(jìn)行銀電解作業(yè)，電解過程中定期分析銀離子、硝酸、硝酸鉀、硫酸根離子濃度，通過補(bǔ)加AgNO3濃縮液、分析純硝酸、分析純硫酸鉀、分析純硝酸鉀控制電解液中銀離子濃度為60～70g/L、HNO3濃度為1.5～3.0g/L、KNO3濃度10～15g/L、SO42-濃度2～3g/L、硫酸鉀濃度為3.6～5.4g/L；4、銀電解產(chǎn)出電銀粉經(jīng)凈化水洗滌、過濾、烘干后，鑄錠生產(chǎn)出成品銀錠。
本發(fā)明的無銅離子銀電解工藝具有工藝簡單、操作方便的特點(diǎn)，有效地解決了電解銀粉中銅含量偏高等問題，按此工藝組織生產(chǎn)，可產(chǎn)出銅含量低于0.0005％的高純度銀錠產(chǎn)品，雜質(zhì)銅含量大大低于國家IC-Ag99.99標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1一種無銅離子銀電解工藝是1、首先稱取一定量的電解銀粉投入反應(yīng)釜中，按1∶1加入凈化水，然后按電解銀粉∶工業(yè)硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，所述工業(yè)硝酸濃度為63％，將工業(yè)硝酸緩慢加入反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌機(jī)進(jìn)行銀電解液造液反應(yīng)，反應(yīng)完畢，升溫至90℃～95℃趕硝濃縮1小時(shí)，過濾得AgNO3濃縮液；2、取樣分析溶液銀離子、硝酸濃度，加入凈化水稀釋至溶液銀離子濃度為60～70g/L、補(bǔ)加工業(yè)硝酸控制硝酸濃度為1.5～3.0g/L，以每立方米溶液加入10～15公斤KNO3、3.6～5.4公斤K2SO4，攪拌2～5分鐘，經(jīng)整體精過濾后，過濾上清液即為無銅離子銀電解液；按上述步驟造無銅離子銀電解液，其成份見表1。在電流密度為350～450A/m2、電解液循環(huán)液量為2～3M3/小時(shí)條件下進(jìn)行銀電解作業(yè)，產(chǎn)出的銀錠產(chǎn)品其化學(xué)品質(zhì)均高于國家IC-Ag99.99標(biāo)準(zhǔn)(見表2)。
表1無銅離子銀電解液成份mg/L

表2無銅離子銀電解產(chǎn)出的銀錠成份分析/％

實(shí)施例2按工藝1、2步驟造無銅離子銀電解液，無銅離子銀電解工藝連續(xù)運(yùn)行3個(gè)月后(期間，通過定其補(bǔ)加銀電解液、HNO3、KSO4、KNO3來控制銀電解液主主成份)。在電流密度為350～450A/m2、電解液循環(huán)液量為2～3M3/小時(shí)條件下進(jìn)行銀電解作業(yè)，其銀電解液成份及電解銀錠產(chǎn)品成份見表3、表4。
表3無銅離子銀電解液成份mg/L

表4無銅離子銀電解產(chǎn)出的銀錠成份分析/％

產(chǎn)出的銀錠產(chǎn)品其化學(xué)品質(zhì)均高于國家IC-Ag99.99標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種無銅離子銀電解工藝，其特征在于它包括以下步驟(1)、首先稱取一定量的電解銀粉投入反應(yīng)釜中，按1∶1加入凈化水，然后按電解銀粉∶工業(yè)硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，將工業(yè)硝酸緩慢加入反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌機(jī)進(jìn)行銀電解液造液反應(yīng)，反應(yīng)完畢，升溫至90℃～95℃趕硝濃縮1小時(shí)，過濾得AgNO3濃縮液；(2)、取樣分析溶液銀離子、硝酸濃度，加入凈化水稀釋至溶液銀離子濃度為60～70g/L、補(bǔ)加工業(yè)硝酸控制硝酸濃度為1.5～3.0g/L，以每立方米溶液加入10～15公斤KNO3、3.6～5.4公斤K2SO4，攪拌2～5分鐘，經(jīng)整體精過濾后，過濾上清液即為無銅離子銀電解液；(3)、銀電解造液完成后，在電流密度為350～450A/m2、電解液循環(huán)液量為2～3M3/小時(shí)條件下進(jìn)行銀電解作業(yè)，電解過程中定期分析銀離子、硝酸、硝酸鉀、硫酸根離子濃度，通過補(bǔ)加AgNO3濃縮液、分析純硝酸、分析純硫酸鉀、分析純硝酸鉀控制電解液中銀離子濃度為60～70g/L、HNO3濃度為1.5～3.0g/L、KNO3濃度10～15g/L、SO42-濃度2～3g/L、硫酸鉀濃度為3.6～5.4g/L；(4)、銀電解產(chǎn)出電銀粉經(jīng)凈化水洗滌、過濾、烘干后，鑄錠生產(chǎn)出成品銀錠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無銅離子銀電解工藝，其特征在于所述的工業(yè)硝酸濃度為63％。
全文摘要
一種無銅離子銀電解工藝是首先稱取一定量的電解銀粉投入反應(yīng)釜中，加入適量凈化水，然后按電解銀粉∶工業(yè)硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，將工業(yè)硝酸緩慢加入反應(yīng)釜，過濾得AgNO
文檔編號C25C5/02GK1940141SQ20061012461
公開日2007年4月4日 申請日期2006年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月22日
發(fā)明者胡建輝, 夏興旺, 王日 申請人:江西銅業(yè)集團(tuán)公司貴冶分公司