專利名稱：：高堿性磺酸鎂的制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及制備高性磺酸鎂的方法，并涉及該方法制備的高堿性磺酸鎂。該法制的高堿性磺酸鎂專用于油基組合物，尤其是潤滑油的添加劑，本發(fā)明還涉及含有這些高堿性磺酸金屬鹽的油基組合物。高堿性磺鎂用作油基組合物的添加劑，如潤滑劑、潤滑脂和燃料的添加，是眾所周知的。它們具有去垢劑和酸中和劑的作用從而能減少磨損和腐蝕，且當用于發(fā)動機中時，延長發(fā)動機壽命。常用于同樣目的的其它高堿性金屬磺酸鹽有高堿性磺酸鈣。提出過許多生產(chǎn)高堿性鈣和鎂磺酸鹽的方法，優(yōu)選的方法一般包括在有機溶劑或稀釋劑存在下的油溶性磺酸鹽和/或油溶性磺與用量超過與存在的酸反應(yīng)所需量的規(guī)定金屬的化合物的混合物的碳酸化法。已知制備高堿權(quán)磺酸鎂比制備相應(yīng)的鈣化合物更困難，提出的制備高堿性磺鎂的方法牽涉到不同的專門措施，如使用特殊的反應(yīng)條件和/或在待碳酸化的混合物中加入一種或多種附加物質(zhì)，這些附加物質(zhì)包括，例如水，醇和不同類型的促進劑。許多前面提到的方法同樣或選擇性地需要使用相對有活性的鎂，例如具有某些最低程度的反應(yīng)活性的鎂化合物形式?，F(xiàn)有介紹制備高堿性磺酸鎂的方法中使用專門的反應(yīng)條件或步驟的說明的實例有U.S.3，629，109，(介紹了多步碳酸化法);U.S.4，129，589(提出在使含“輕”(活性)氧化鎂的混合物碳酸化時，使用特殊的溫度條件或在碳酸化過程中加額外的水和醇);U.S.4，148，740(提出在使含“活化”氧化鎂的混合物碳酸化時，使用特殊的溫度和二氧化碳配比);U.S.4，192，758(提出以“臨界碳酸化速率”進行碳酸化，并將高堿性添加劑的制備稱為“復合物和根本無法預言的技術(shù)”);英國專利2，135，330A(連續(xù)逆流法);和英國專利2，036，781A(提出使用特殊碳酸化溫度和二氧化碳配比，來使含C1至C5醇或C3至C6酮的混合物碳酸化?，F(xiàn)有主要涉及在待碳酸化的混合物中使用附加物質(zhì)的說明書的例子有U.S.4，617，135(提出使用含有水、烷醇和特定第一、第二促進劑相結(jié)合的反應(yīng)混合物);U.S.3，928，216(提出使用包括含羥基化合物和硼酸鹽與脂族羥基二胺或含2-8碳的多胺的鹽的促進劑體系);U.S.3，853，774(提出使用含水、低級烷醇和環(huán)烷醇的反應(yīng)混合物);英國專利2，037，801A和2，037，310A(提出分別使用含C4至C6二酮和C8至C10羥酸的反應(yīng)混合物);英國專利2，175，598A(提出使用含水、醇、包括琥珀酸酐或其衍生物的第一促進劑和選自環(huán)烷酸和水溶性羧酸的助促進劑的反應(yīng)體系);歐洲專利13808A(提出使用含水、C3至C6酮和一種或多種選自羧酸或其鹽、胺和C4至C6二酮的反應(yīng)促進劑的反應(yīng)體系);歐洲專利323，088A(其中所述方法使用了一種含有無灰分散劑的反應(yīng)混合物);和U.S.4，647，387(該法的反應(yīng)混合物包括水、醇、含C6至C20琥珀酸酐或其衍生物的第一促進劑和選自環(huán)烷酸和水溶性羧酸的助促進劑)?，F(xiàn)有介紹特殊鎂源的使用的說明文本有U.S.3，150，089(其中需要鎂金屬作為原料);U.S.4，225，446(其中所述工藝始于總堿值超過約200的磺酸鎂);U.S.3，865，737〔其中要求使用具有的堆密度相當于煅燒溫度低于約1000℃的氧化鎂(即“輕”或“反應(yīng)性”氧化鎂)〕和上面提到的U.S.4，129，589及4，148，740(二者都提出使用活性氧化鎂)。重要的是準備用作油基組合物如潤滑油和燃料的添加劑的高堿性物質(zhì)應(yīng)當是澄清液體并且沒有沉淀。在制備高堿性磺酸鎂的工藝的碳酸化后期得到的產(chǎn)物會含有某些不想要的物質(zhì)(即在高堿性化工藝中形成的硬沉淀物和/或膠凝物質(zhì))。從經(jīng)濟觀點來看，希望能迅速而簡便地除去沉淀物，以過濾方法為優(yōu)，還希望要脫除的沉淀物量盡可能少。如果存在膠凝物質(zhì)，會堵塞過濾器，而阻止或妨礙過濾。只要可以用過濾法提純，都希望盡可能快地生效。如果出現(xiàn)大量沉淀，一般必須以離心法除去沉淀，而不是過濾法。如果以大規(guī)模實施該方法，即使少量沉淀可能也具有堵塞過濾器的傾向，如果體系中含有高堿性化法過程中形成的膠凝物質(zhì)，這種傾向?qū)⑻貏e顯著。反應(yīng)混合物中經(jīng)碳酸化后(即離心法或過濾法脫除沉淀物之前)的沉淀部分一般稱之為“碳酸化后沉淀”(或“PCS”)，并以基于反應(yīng)混合物的體積的PCS體積百分比來表示。當比較不同體系中的沉淀比例時，重要的是按可比體系計算PCS百分比，優(yōu)選無揮發(fā)物質(zhì)(如水、甲醇和溶劑)的“蒸餾后”體系，這些揮發(fā)物質(zhì)為了反應(yīng)的目的而包括在反應(yīng)混合物中，但它們在最終的高堿性產(chǎn)物中不是需要的。在某些工藝中，這些揮發(fā)性物質(zhì)直到脫除沉淀之后才除去，由此記錄的%PCS基于還含有揮發(fā)性物質(zhì)的反應(yīng)體系的體積。但為了對比起見，通過適當計算，能夠提到無揮發(fā)性物質(zhì)的理想體系的%PCS值。一般希望準備用作油基組合物的添加劑的高堿性物質(zhì)具有相對較高的堿度，因為這會導致最經(jīng)濟地使用金屬。堿度一般以產(chǎn)物的總堿值來表示(TBN)，TBN是當用強酸滴定時，與1克產(chǎn)物等當量的氫氧化鉀毫克數(shù)。對某些應(yīng)用而言，優(yōu)選TBN至少為350毫克KOH/克，以至少為400毫克KOH/克為宜(按ASTMD2896測定)。但生產(chǎn)高TBN值的高堿性物質(zhì)的方法常常導致在碳酸化步驟后期沉淀物量明顯高于低TBN高堿物質(zhì)的生產(chǎn)工藝，或是要想得到較低量的沉淀，就要使用高用量的促進劑。而使用高用量的促進劑一般是不希望的，例如從經(jīng)濟的角度來看就是這樣，和/或由于促進劑使中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)品具有不良的性能時也是這樣。因此，例如在某場合，高用量的促進劑可能使碳酸化后的產(chǎn)物粘度高，這種產(chǎn)物只能較緩慢地過濾。現(xiàn)有技術(shù)中所述的許多有關(guān)高堿性磺酸鎂的制備方法均涉及大量沉淀物的脫除，主要是未反應(yīng)鎂原料的脫除。例如，U.S.4，192，758指出，“許多氧化物最終成為難于過濾的未分散固體”。U.S.4，617，135中提到其所述方法使生產(chǎn)具有“極低碳酸化后沉淀”的高堿性磺酸鎂成為可能，但很顯然，盡管與按以前方法中得到的沉淀物相比，該法的沉淀量可能較低，但其沉淀量仍是很高的。因此，該文指出，由該反應(yīng)產(chǎn)生的%PCS一般低于5.0%(基于反應(yīng)混合物體積計)，所引述的最低值為2%。該專利的實施例進一步清楚地表明，文中所記載的%PCS值是基于加熱蒸餾諸如水、甲醇和揮發(fā)油等揮發(fā)性添加劑之前的反應(yīng)混合物來計算的。而基于不含揮發(fā)性物質(zhì)的體系計算的%PCS值將高于文中引述的值。因此，例如當按不含揮發(fā)性添加劑的體系為基礎(chǔ)進行計算時，該專利說明書的實施例1中所引述的%PCS為3.8的值應(yīng)為10，而%PCS為2的值應(yīng)為5。英國專利2，175，598A主要涉及高耐水性高堿性磺酸鎂，該磺酸鎂不必借助有磺酯鹽形成后的耐水性添加劑的存在而使其通過Cummins試驗，該文順帶述及保持“最低碳酸化后沉淀”的內(nèi)容，但所記載的最低%PCS為2(見實施例1)，其它實施例記載的%PCS值為5.4(使用正辛烯基琥珀酸酐為促進劑)至8.8。(由該法的詳細說明連同所進行的實施例可明顯看出，文中所述%PCS值均為蒸餾前的取值)。文中未述及能使其獲得蒸餾后所含沉淀量顯著降低的產(chǎn)物并可經(jīng)快速過濾提純的方法。U.S.3，865，737中以B.S.&W.試驗方法測定沉淀物，記載單位為毫升·ppt·/100克產(chǎn)物，文中表明，有多達10%的B.S.&W.值的物質(zhì)可以工業(yè)上使用，因為B.S.&W.值可以經(jīng)離心法和過濾法予以改善。所述最低B.S.&W.值為0.6%，但該值是就乙酸堿值僅為320的產(chǎn)物而言。如上所述，凡是生產(chǎn)高TBN值的物質(zhì)的方法都會導致很高量的沉淀物。盡管有這么多制備高堿性磺酸鎂的已有建議，上文所討論的公開方法僅是其中的一部分，但仍需要適于制備這類物質(zhì)，特別是制備具有較高TBN值的高堿性磺酸鎂的方法，使用該方法，可獲得較低量的碳酸化后沉淀(優(yōu)選不必使用大用量的促進劑)，并可較快地過濾有沉淀物的反應(yīng)產(chǎn)物。本申請人已意外地發(fā)現(xiàn)，在碳酸化過程中，在反應(yīng)體系中，其中包括(除其它組分外)水和水溶性醇，使用反應(yīng)活性較低的氧化鎂作為鎂源，連同在混合物中加入部分水和至少部分醇，便能夠得到%PCS值極低的高TBN值的高堿性磺酸鎂，基于無揮發(fā)性物質(zhì)的反應(yīng)體系計算，其%PCS值一般低于2%，某些場合低于1%，該磺酸鎂可較快地過濾，一般進行大規(guī)模生產(chǎn)時，過濾速度至少為150，優(yōu)選至少為200，特別是至少為250千克/平方米/小時，不必使用難于接受的大比例促進劑就可得到這樣的結(jié)果。該產(chǎn)物也可具有較低的粘度。從生態(tài)學的觀點來看，根據(jù)本發(fā)明進行大規(guī)模生產(chǎn)時，僅可能產(chǎn)生極少量的沉淀物這一事實是一個進步，因為僅有很少的廢棄物需要處理。本發(fā)明提供了一種制備高堿性磺酸鎂的方法，該法包括使含有下列物質(zhì)的混合物碳酸化(a)油溶性磺酸鹽和/或油溶性磺酸;(b)氧化鎂，過量于與(a)完全反應(yīng)所需量;(c)烴溶劑;(d)水;(e)水溶性醇;和(f)促進劑。在碳酸化過程中向該混合物加入氧化鎂，用來制成檸檬酸值(見下文定義)大于200秒和表面積(按BET單點法測定)小于12平方米/克的混合物，至少92%(體積)的氧化鎂的顆粒尺寸大于2微米，部分水，及優(yōu)選至少部分水溶性醇也加入混合物中，混合物中所加水的總量(包括碳酸化之前加入的，但不包括化學反應(yīng)產(chǎn)生的水量)至少為0.5摩爾/每摩爾過量(b)物質(zhì)。本發(fā)明還提供了使用如上定義的檸檬酸值、表面積和粒徑分布的氧化鎂使制備高堿性磺酸鎂的工藝中沉淀物減少的應(yīng)用。本發(fā)明方法中所用磺酸鹽或磺酸可以是天然或合成的，優(yōu)選合成磺酸烷芳酯和磺酸。本發(fā)明涉及的高堿性磺酸鎂包括磺酸鎂的油溶液，該溶液起著使膠體的鎂衍生物，如碳酸鎂、氧化鎂和/或氫氧化鎂分散的表面活性劑的作用。因此，重要的是磺酸或磺酸鹽應(yīng)該是油溶性的。當然，選自油溶性磺酸或溶溶性磺酸鹽的物質(zhì)的混合物均可使用。分散于高堿性磺酸鎂中的膠體鎂衍生物如碳酸鎂、氧化鎂和/或氫氧化鎂的比例決定著產(chǎn)物的堿度。用作原料的氧化鎂的用量應(yīng)足以使產(chǎn)物具有滿意的TBN值。最好是就每當量磺酸而言，氧化鎂的總用量應(yīng)相當于1-45當量鎂，優(yōu)選1-25當量鎂;而對向已含有磺酸鎂的體系中加入氧化鎂而言，鎂和磺酸的當量相當于將磺酸鎂也包括在上述計算之內(nèi)。如果需要，在碳酸化過程中可向反應(yīng)體系中加入部分氧化鎂。如上文已指出，本發(fā)明的一個重要特征是使用了反應(yīng)活性較低的氧化鎂。亦如上文已指出，許多以前提出的制備高堿性磺酸鎂的方法都規(guī)定了使用較具反應(yīng)活性形式的氧化鎂，一般稱為“輕度”“活性”或“烈性”(Causticburned)氧化鎂。這些形式的氧化鎂具有較低密度和較高表面積，與“重度”或“僵燒”形式的氧化鎂不同，那些氧化鎂是較致密的，表面積較低，相對趨于化學惰性。而根據(jù)本發(fā)明使用的氧化鎂則是“重度”而不是“較度”盡管并不是所有重度氧化鎂都適用于本發(fā)明。如上文所指出，適用于本發(fā)明的氧化鎂具有大于200秒的檸檬酸值(見下文定義)和小于12平方米/克的表面積(按BET單點法測定)，至少92%(體積)的氧化鎂的粒徑大于2微米。本文所述檸檬酸值是在22℃下使1.7克氧化鎂、100毫升水和100毫升含26克檸檬酸-水合物和0.1克酚酞的檸檬酸溶液的原料混合物于1升水溶液中中和所需的時間秒。混合物轉(zhuǎn)變?yōu)榉凵砻鬟_到中和。根據(jù)本發(fā)明使用的氧化鎂的檸檬酸值以至多為700秒為宜，為200-600秒范圍較有利，最好是為400-500秒。JournalofAnalyticalChemistry，Vol.26，No.4(734-735頁，1954)-M.J.Katz，AnExplicitFunctionforspecificSurfaceArea一文介紹了測量顆粒狀固體表面積的BET單點法。推薦形式的用于本發(fā)明的氧化鎂的表面積(按該法測試)以低于10平方米/克為宜，以2-10平方米/克范圍為更佳。至少92%(體積)的用于本發(fā)明的氧化鎂的粒徑大于2微米。有利的是至少94%(體積)的氧化鎂的粒徑大于2微米。以EDTA滴定法測定，用于本發(fā)明的氧化鎂的純度優(yōu)選為至少95%。在EDTA滴定法中，將氧化鎂樣品溶于稀鹽酸中，在PH約為10時緩沖該溶液，然后用乙二胺四乙酸的二鈉鹽溶液滴定。該二鈉鹽與溶液中的鎂離子形成配合物，這樣就可由所用二鈉鹽的用量計算出鎂離子的濃度。鎂的質(zhì)量(表示為氧化鎂)與原始樣品質(zhì)量相對比，即給出純度百分比。在碳酸化混合物使用的烴溶劑是一種磺酸和高堿性磺酸鹽在其中至少是部分可溶的溶劑，其用量應(yīng)足以保持該混合物在碳酸化過程中為流體。該溶劑以具揮發(fā)性為宜，優(yōu)選大氣壓下沸點低于150℃的溶劑，這樣，可在完成碳酸化后將其除去。適宜的烴溶劑的例子有脂族烴，例如己烷或庚烷，及芳香烴，例如苯、甲苯或二甲苯，優(yōu)選的溶劑是甲苯。芳族溶劑和脂族溶劑均可使用，這一事實是本發(fā)明優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的一大進步，因為現(xiàn)有技術(shù)僅限于或者這個，或者別個。每質(zhì)量份氧化鎂所用溶劑的用量為約5質(zhì)量份。除烴溶劑外，碳酸化混合物還可包括非揮發(fā)性稀釋油，例如，礦物油，盡管使用這種油不是主要的。在本發(fā)明方法中，如果非揮發(fā)性稀釋油存在于磺酸原料中，才推薦使用這種油，盡管在某些場合，在完成碳酸化后加入稀釋油才對促進產(chǎn)物處理有利。加入混合物的水總量(包括碳酸化之前所加水但不包括化學反應(yīng)現(xiàn)場產(chǎn)生水量)至少為0.5摩爾/每摩爾過量氧化鎂(即現(xiàn)有形成膠體分散的基本反應(yīng)產(chǎn)物的氧化鎂)，以至少為1摩爾為宜。所加水總量不超過5摩爾/每摩爾高堿性氧化鎂為宜，不超過2.5摩爾更佳。在碳酸化過程中向碳酸化混合物加入部分水，部分是在碳酸化開始之前就存在于混合物中。在碳酸化開始之前存在于混合物中的水量為所加總水量的10～90%(質(zhì)量)為宜，為30-60%更佳，在碳酸化過程中加水總量為90-10%(質(zhì)量)為宜，70～40%更佳。在碳酸化開始前所含水量與碳酸化過程中所加水量之間最適宜的比值將隨體系變化而變化，可由具體實驗來確定。在碳酸化過程中向混合物中加水的方式將在下文做更詳細的討論。可提到的本發(fā)明適用的水溶性醇的例子有低級脂族烷醇、烷氧烷醇、及兩種或多種這類化合物的混合物，其中最多碳原子數(shù)一般至多為5。適宜的烷醇的例子有甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、丁醇和戊醇。優(yōu)選甲醇。適宜的烷氧烷醇的例子是甲氧乙醇。如上文已指出，在碳酸化過程中，至少要向碳酸化混合物中加入部分醇。基于所加醇總量計，碳酸化過程中至少加10%(質(zhì)量)為宜，優(yōu)選加40-70%(質(zhì)量)(此處所用“總量”一詞不包括中和磺酸時所用的醇，如果有的話)。碳酸化開始前已有的醇量與碳酸化過程中所加醇量的最適宜的比值隨體系改變而改變，可由常規(guī)實驗確定，同樣可確定最適宜的水和醇的有關(guān)比例。作為引導，一般水與醇的重量比的范圍為10-0.1∶1，尤以7-1.5∶1為宜。在碳酸化期間輸入到反應(yīng)混合物中的水，和/或在碳酸化期間輸入的醇最好以基本連續(xù)地，優(yōu)選在基本不變的速率下輸入。術(shù)語“基本連續(xù)地”包括以少量多次且各份的加入時間間隔較短的方式輸入水和/或醇;而不包括以一次或多次相當大批量的方式輸入水和/或醇。在碳酸化期間輸入到混合物中的水和醇，最好用相同的時間段來輸入且為方便起見可一起輸入。在碳酸化期間輸入的水和醇最好在整個碳酸化時間段的至少前20%時間內(nèi)，再好為至少前50%時間內(nèi)，再好為至少前75%時間內(nèi)，特別好為至少前90%時間內(nèi)輸入。如果需要，水和醇也可以不同的時間段來輸入，但這通常不是優(yōu)選的。任何促進劑或促進劑系統(tǒng)都可用于本發(fā)明的方法中，例如列于此處作為參考文獻的專利說明書中所述的適宜用于制備高堿性磺酸鎂的任何促進劑。適宜的促進劑的例子是氨，銨化合物，胺，(例如乙二胺)，酮，環(huán)烷酸和羧酸或酸酐，包括在美國專利4617135中所述的油溶性和水溶性有機酸的混合物。適宜的羧酸/酸酐包括在英國專利2037310A中所述的辛酸，正癸酸和新癸酸)和取代的例如鏈烯基取代的琥珀酸，最好它們以酸酐的形式(例如辛烯基琥珀酸酐)來使用。使用本發(fā)明的方法，用相同量的促進劑可獲得較低的沉降值，或用較少的促進劑獲得相同的沉降值。為確保氧化鎂轉(zhuǎn)化成膠態(tài)產(chǎn)品的最大轉(zhuǎn)化率，碳酸化通常進行到不再有顯著的二氧化碳吸收。進行碳酸化的溫度取決于所用的促進劑體系?？墒褂玫淖畹蜏囟仁蔷S持碳酸化混合物流態(tài)化的溫度，最高溫度是具有最低分解溫度的組分的分解溫度，或從混合物中釋出不允許量的一個或多個揮發(fā)組分的最低溫度。碳酸化最好在裝有全回流的設(shè)備中進行。在碳酸化開始前通常調(diào)節(jié)反應(yīng)物溫度到一個選定值，然后隨著反應(yīng)的進程在碳酸化期間再變化。通常，碳酸化在20到200℃的溫度范圍內(nèi)進行，最好在40到70℃。當不再有明顯的二氧化碳被吸收時，汽提碳酸化混合物以除去如水、醇和揮發(fā)性溶劑之類的揮發(fā)性物質(zhì)，并除去留在混合物中的固體(最好用過濾法)。混合物可在除去固體之前或之后進行汽提。如果需要，汽提時可進一步向反應(yīng)混合物中通入二氧化碳，二氧化碳的主要作用是沖洗掉揮發(fā)性物質(zhì)。如上所述，本發(fā)明的驚人之處在于可獲得高堿性磺酸鎂，它有較高的TNB，極低的碳酸化后沉降比例和能通過過濾純化。由本發(fā)明的方法獲得的高堿性磺酸鎂可用作油基組合物例如潤滑油、動物脂和燃料的添加劑，這樣本發(fā)明也提供含有高堿性磺酸鎂的組合物。當潤滑劑用于發(fā)動機中時，高堿性磺酸鎂中和由于發(fā)動機運轉(zhuǎn)生成的酸并有助于將固體分散在油中以降低有害沉積物的形成。它們也可增強潤滑油的防銹性能。包括在油基組合物中高堿性磺酸鎂的量取決于組合物類型和其應(yīng)用場合。自動曲軸箱潤滑油最好含0.01%到5%(質(zhì)量)的高堿性磺酸鎂(以活性組分計，基于潤滑油質(zhì)量)。按照本發(fā)明制備的高堿性磺酸鎂是油溶性或(與下面所指的其它添加劑相同)借助適宜的溶劑在油中溶解，或是可穩(wěn)定分散的物質(zhì)。此處作為術(shù)語使用的油溶性、可溶解或可穩(wěn)定分散并不表示該物質(zhì)以所有的比例在油中可溶、可溶解、易溶或能懸浮在油中。然而它意味著該物質(zhì)是例如在油中可溶或穩(wěn)定分散以在使用油的環(huán)境中施加其足夠的影響。此外，其它添加劑的補充摻入也可允許較高量的特殊添加劑的摻入(如果需要)。包括按本發(fā)明制備的高堿性磺酸鎂在內(nèi)的添加劑可以任何方便的方式摻入到基油中。它們可以以所希望的濃度通過分散或?qū)⑵湓谟椭腥芙庵苯蛹尤胗椭小＿@樣的摻混可在室溫或高溫下進行。按本發(fā)明制備的高堿性磺酸鎂可用于燃料油或潤滑油中。正常的液體燃料油通常由石油制得，例如正常的液體石油餾分燃料油，雖然它們可包括由Fischer-Tropsch和有關(guān)方法，加工有機廢料或加工煤、褐煤或油頁巖合成制備的油。這樣的燃料組合物按其最終的使用有不同的沸程、粘度、濁點和傾點，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的。這類燃料中公知的是柴料燃料油、餾分燃料油如汽油、加熱油殘留燃料油和船用燃料油，在此統(tǒng)稱為燃料油。這些燃料的物質(zhì)對本領(lǐng)域技術(shù)人員是公知的，例如可從ASTMSpecificationD396-73(從AericanSocietyforTestingMaterials，1916RaceStreet，Philadelphia，Pennsylvania19103處商購)中查詢。中間餾分燃料油包括沸點從約120到725°F(約49到385℃)(例如375到725°F(191到385℃))的餾分，包括煤油，柴油燃料油，民用加熱燃料油，噴注油等，且最好是20%和90%的餾點差小于212°F(100℃)的油和/或90%到終沸點范圍在約20和50°F(約7和10℃)之間的油和/或終沸點在600到700°F(約316到371℃的油。按本發(fā)明方法制備的高堿性磺酸鎂在潤滑油組合物中特別有用，該組合物使用基油，混合物溶解或分散在該基油中。與可用的高堿性磺酸鎂混合的基油包括適宜用作電火花點火和壓縮點火的內(nèi)燃機的曲軸箱潤滑油，例如汽車和卡車發(fā)動機，船舶和火車的柴油發(fā)動機。它們也可以例如適宜用作航空潤滑劑或用作二循環(huán)發(fā)動機的潤滑劑的基油來使用。合成基油包括二羧酸的烷基酯，聚乙二醇的烷基酯和醇的烷基酯;聚-α-烯烴包括聚丁烯;烷基苯;膦酸有機酯;和聚硅氧烷油。天然基油包括礦物潤滑油，依其原料產(chǎn)地可在相當寬范圍內(nèi)變化。例如就其本身而言有，鏈烷烴油，環(huán)烷烴油，混合物，或鏈烷烴-環(huán)烷烴類油，礦物燃料油，就其制備方法而言有，例如餾程、直餾或裂解、加氫精制、溶劑萃取等。更具體地講，能使用的天然潤滑油基本原料可以是直餾礦物潤滑油或由鏈烷、環(huán)烷、瀝青或混合基本原料油制得的餾分。另外，如果需要，可以使用各種摻混油以及渣油、特別是瀝青組分已除去的油。這些油可以是用任何適宜的方法精制的油。例如利用酸、堿和/或粘土或其它試劑如氯化鋁，或可以是萃取制得的油，例如借助溶劑如苯酚，二氧化硫、糠醛，二氯乙醚，硝基苯或巴豆醛進行溶劑萃取。潤滑油基本原料通常在100℃時為約2.5到約12厘池(約2.5×10-6m2/s)且最好為約2.5到9厘池(約2.5×10-6到約9×10-6m2/s)，如果需要可以使用合成和天然基油的混合物。按本發(fā)明制備的高堿性磺酸鎂可用于潤滑油組合物中，該組合物含通常占較大比例的潤滑油和通常占較小比例的磺酸鹽，例如如上所述的比例。為使組合物滿足具體要求，附加的添加劑也可摻入其中?？砂ㄔ跐櫥徒M合物中的添加劑例子是其它的去垢劑和金屬銹蝕抑制劑，粘度指數(shù)改進劑，腐蝕抑制劑，抗氧化劑，摩擦改進劑，分散劑，消泡劑，抗磨劑，傾點抑制劑和銹蝕抑制劑。附加的去垢劑和金屬銹蝕抑制劑包括磺酸的其它金屬鹽，優(yōu)選高堿性金屬鹽，特別是鈣鹽和鈉鹽和硫化的烷基苯酚、烷基水楊酸。環(huán)烷酸和其它的油溶性單或雙羧酸的金屬鹽，優(yōu)選高堿性金屬鹽。粘度指數(shù)改進劑(或粘度改進劑)可將高溫和低溫可操作性給予潤滑油且使其在高溫時維持穩(wěn)定的剪切，在低溫時也顯現(xiàn)可接受的粘度或流動性。用作粘度改進劑的適宜化合物通常是高分子量的烴聚合物，包括聚酯，和起分散劑作用及粘度指數(shù)改進劑作用的粘度指數(shù)改進劑分散劑。油溶性粘度改進聚合物通常平均分子量從10，000到1000000，最好從2000到500000(由凝膠滲透色譜法或光散射法測定)。適宜的粘度改進劑的代表例是聚異丁烯，乙烯和丙烯共聚物，聚甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯共聚物，不飽和二羧酸和乙烯基化合物共聚物，苯乙烯和丙烯酸酯的共聚物和苯乙烯/異戊二烯、苯乙烯/丁二烯和異戊二烯/丁二烯的部分加氫共聚物以及丁二烯和異戊二烯部分加氫均聚物。腐蝕抑制劑也稱為防腐劑，它可降低與潤滑油組合物接觸的金屬部件的腐蝕。腐蝕抑制劑的例子是磷硫化烴和磷硫化烴與堿土金屬氧化物或氫氧化物最好在烷基化苯酚存在下，也可在二氧化碳存在下的反應(yīng)產(chǎn)物。磷硫化烴可用適宜的烴如烷或C2到C6烯烴聚合物如聚異丁烯的重質(zhì)石油餾分與5%到30%(質(zhì)量)的磷的硫化物在約65到315℃之間反應(yīng)0.5到15小時制得?？捎萌魏芜m宜的方法中和磷硫化烴，例如按美國專利1，969，324中所述的方法。氧化抑制劑或抗氧化劑降低了礦物油在使用時變質(zhì)的趨勢，這類變質(zhì)的跡象是例如在金屬表面生成積炭狀沉積物和污泥且粘度增加。適宜的氧化抑制劑包括ZDDP類，芳胺，例如烷基化苯基胺和苯基α-萘胺，位阻酚，有最好C5到C12側(cè)鏈烷基的硫化烷基酚，例如壬基苯基硫化鈣;辛基苯基硫化鋇;和磷硫化或硫化烴?？捎糜跐櫥徒M合物的其它的氧化抑制劑或抗氧化劑包括油溶性銅化合物。銅可以作為任何適宜的油溶性銅化合物摻混到油中。油溶性，意味著該化合物在正常的摻混條件下在油或復合添加劑(additivepackage)中是油溶性的。銅化合物可以是銅或亞銅形式。銅也可以是例如二烴基硫代或二硫磷酸銅形式。另外，銅可作為合成或天然羧酸的銅鹽加入。適宜酸的例子包括C8到C18脂肪酸如硬脂酸或棕櫚酸，但不飽和酸如油酸或支化的羧酸如分子量從約200到500的環(huán)烷酸或合成羧酸是優(yōu)選的，由于它們改進了最終羧酸銅的加工和溶解性能。通式為RcRd(NCSS)zCu的油溶性二硫代氨基甲酸銅也是可用的，其中z是1或2，和Rc和Rd是含1到18個，最好是2到12個碳原子的相同或不同的烴基，包括如烷基，鏈烯基，芳基，芳烷基，烷芳基和環(huán)脂族基。特別優(yōu)選的Rc和Rd基團是2到8個碳原子的烷基。如乙基，正丙基，異丙基，正丁基，異丁基，仲丁基，戊基，正己基，異己基，正庚基，正辛基，癸基，十二烷基，十八烷基，2-己基己基，苯基，丁苯基，環(huán)己基，甲基環(huán)戊基，丙烯基或丁烯基。為獲得油溶性，總碳原子數(shù)(即在Rc和Rd上的碳原子)通常約5或更大。磺酸銅，酚銅和乙酰丙酮銅也是可用的。有用的銅化合物的例子是由鏈烯基琥珀酸或酸酐獲得的CuⅠ或CuⅡ鹽。鹽本身可以是堿性的、中性或酸性的。它們可由(a)由聚亞烷基-聚胺獲得的至少有一個自由羧酸基的聚亞烷基琥珀亞酰胺(聚合物基團的Mn為700到5，000)與(b)反應(yīng)性金屬化合物反應(yīng)生成。適宜的反應(yīng)性金屬化合物包括如銅或亞銅的氫氧化物、氧化物、乙酸鹽、硼酸鹽和碳酸鹽或堿性碳酸銅。這些金屬鹽的例子是衍生自聚異丁烯琥珀酸酐的銅鹽和聚異丁烯琥珀酸的銅鹽。最好銅是二價形式CuⅡ。優(yōu)選的作用物是聚鏈烯基琥珀酸，其中鏈烯基的分子量大于約700。希望鏈烯基Mn從約900到1，400，且高達2，500，Mn約950是最優(yōu)選的。特別優(yōu)選的是聚異丁烯琥珀酐或酸。這些物料最好溶在溶劑如礦物油中并在帶金屬物料的水溶液(或液漿)存在下加熱到約70到約200℃。100℃到140℃的溫度是適合的。依據(jù)制得的鹽，不應(yīng)使反應(yīng)混合物長時間，例如大于5小時保持在高于140℃或鹽的分解可能發(fā)生的條件下。銅抗氧化劑(例如聚異丁烯琥珀酸銅，油酸銅，或其混合物)通常在最終的潤滑油組合物中以約50到500ppm的量使用(按銅的重量計)。也可包括可與最終的油的其它組分兼容的摩擦改進劑和燃料節(jié)儉劑。這樣物料的例子是高級脂肪酸的甘油基單酯例如油酸甘油基單酯，長鏈聚羧酸與二醇的酯，例如二聚不飽和脂肪酸的丁二醇酯，和噁唑啉化合物。在使用期間分散劑維持由于氧化形成的油溶性物質(zhì)在液流中處于懸浮狀態(tài)，這樣防止了油泥絮積和沉淀或沉積在金屬部件上。所謂無灰分散劑是有機物質(zhì)，它與上述的含金屬(從而成灰)的去垢劑相反在燃用時基本上不形成灰。適宜的分散劑包括例如長鏈烴取代羰酸衍生物，其中烴基含50到400個碳原子，這樣衍生物的例子有高分子烴取代琥珀酸的衍生物。這樣的烴取代羧酸可與例如含氮化合物，最好是聚亞烷基多胺或與酯反應(yīng)。這樣的含氮和酯分散劑在本領(lǐng)域是公知的。特別優(yōu)選的分散劑是聚亞烷基胺與鏈烯基琥珀酐的反應(yīng)產(chǎn)品。通常，適宜的分散劑包括長鏈烴取代的單和二羧酸或它們的酐的油溶性鹽、酰胺、亞酰胺、噁唑啉和酯或其混合物;有多胺直接聯(lián)到其上的長鏈脂肪烴;和由約1mol份的長鏈取代苯酚與約12.5mol甲醛和約0.5到2mol聚亞烷基多胺縮合生成的曼尼奇縮合產(chǎn)物。在這些分散劑中長鏈烴基適宜由C2到C5的單烯烴聚合物，分子量為約700到約5000的聚合物衍生而得。如上所述，粘度指數(shù)改進劑分散劑起粘度指數(shù)改進劑和分散劑的雙重作用。適宜按本發(fā)明使用的粘度指數(shù)改進劑分散劑的例子包括胺例如多胺與烴基取代的單或二羧酸的反應(yīng)產(chǎn)物，其中烴基取代基包括足以傳遞粘度指數(shù)改進特性給化合物的長鏈。通常，粘度指數(shù)改進劑分散劑可以是例如乙烯醇或C3到C10不飽和單羧酸或C4到C10二羧酸與有4到20個碳原子的不飽和含氮單體的C4到C24不飽和酯的聚合物;C2到C20烯烴與用胺、羥胺或醇中和的C3到C10的不飽和單或二羧酸的聚合物;或乙烯與C3到C20烯烴的聚合物或者通過在其上接枝C4到C20不飽和含氮單體或者在該聚合物骨架上接枝不飽和酸來進一步反應(yīng)，然后將接枝酸后的羧酸基團與胺、羧胺或醇反應(yīng)?？砂幢景l(fā)明使用的分散劑和粘度指數(shù)改進劑分散劑的例子可在歐洲專利說明書2414613中找到，其公開的內(nèi)容在此列為參考。抗磨劑包括二烴基二硫代磷酸鋅(ZDDP)傾點抑制劑，也可稱為潤滑油流動改進劑，它可降低流體流動或能傾倒的溫度。這樣的添加劑是公知的，改進流體低溫流動性的這些添加劑通常是C8到C18的富馬酸二烷酯/乙酸乙烯酯共聚物，聚甲基丙烯酸酯和石蠟萘。泡沫可通過提供一種聚硅氧烷型如硅氧烷油或聚二甲基硅氧烷來控制。一些上述的添加劑可提供多重效果，例如單個添加劑可起分散劑一氧化抑制作用。這種方法是公知的，無須在此贅述。含有上述添加劑的組合物通常以足以有效發(fā)揮其功能的量摻到基油中。這些添加劑(如果存在的話)有代表性的有效量列舉如下添加劑活性組分質(zhì)量%＊活性組分質(zhì)量%＊(寬范圍的)(優(yōu)選的)去垢劑/銹蝕抑制劑0.01-60.01-4粘度改進劑0.01-60.01-4腐蝕抑制劑0.01-50.01-1.5氧化抑制劑0.01-50.01-1.5分散劑0.1-200.1-8傾點抑劑劑0.01-50.01-1.5消泡劑0.001-30.001-0.15抗磨劑0.01-60.01-4摩擦改進劑0.01-50.01-1.5礦物或合成基油其余其余＊活性組分質(zhì)量%基于最終的油當使用多種添加劑時(這是希望的，但不是必須如此)，為制備含添加劑的添加劑濃縮物(濃縮物在此稱為復合添加劑)，可通過同時加幾種添加劑到基油中以形成潤滑油組合物。添加劑濃縮物溶解到潤滑油中可例如加熱下伴隨混合來完成，但這不是必須的。當復合添加劑與預定量的基油潤滑劑混合時，濃縮物或復合添加劑通常被配制成含適當量的添加劑以在最終的配方中提供所要求的濃度。這樣一種或多種按本發(fā)明制備的高堿性磺酸鎂可加到少量基油或與其它要求的添加劑兼容的其它溶劑中以形成含有基于復合添加劑活性組分計量為例如從約2.5到約90%(質(zhì)量)且較好從約5到約75%(質(zhì)量)和最好為約8到約50%(重量)，適當比例的添加劑，其余為基油的復合添加劑。最終的配方通常使用約10%(質(zhì)量)復合添加劑，其余為基油?，F(xiàn)以下述的實施例對本發(fā)明進行說明。實施例和對比實例中所用的氧化鎂的特性示于表Ⅰ，檸檬酸值、表面積和純度按上述方法測定表Ⅰ</tables>實例1在一裝有回流冷凝器、氣體分布管和溫度控制器的反應(yīng)器中，在劇烈攪拌下將800g甲苯和360g(0.37mol)69.1(質(zhì)量)%的烷基苯磺酸(分子量670)在稀釋油中的溶液進行混合并加熱至22℃，然后加入15g(0.47mol)甲醇。立刻發(fā)生放熱現(xiàn)象，溫度升至25℃。加入150g(3.72mol)氧化鎂A。當磺酸被中和時，有迅速的放熱現(xiàn)象，溫度升至34℃。加入24g(0.14mol)新癸酸作為促進劑接著再加24g(0.75mol)甲醇和38.2g(2.14mol)水。將溫度升至55℃并保持該溫度水平，同時開始以30g/hr的速率將二氧化碳注入36g甲醇和71.5g的水混合物。甲醇/水混合物是以基本上恒定的速率在150分鐘內(nèi)連續(xù)加入的。在碳酸化時，碳酸化混合物的溫度按其自然過程緩慢升至70℃然后當反應(yīng)逐漸緩和、氧化鎂已消耗時，溫度又開始回降。當溫度降至約60℃時，加熱將溫度保持在60℃，直至碳酸化作用完畢經(jīng)3小時20分的碳酸化作用后，當注入100g二氧化碳到混合物時，將回流裝置變?yōu)檎麴s裝置。當注入總計138g二氧化碳時將注射速率增至39g/hr，保持此速率至總計175g二氧化碳已經(jīng)通入反應(yīng)混合物。碳酸化作用完畢后，從反應(yīng)混合物中取出樣品，進行離心分離得到0.5(體積)%的沉降物。當混合物的溫度保持在60℃時，加入260g稀釋油(亦為60℃)。引入氮流，將得到的混合物常壓蒸餾。蒸餾溫度達165℃時，減壓蒸餾2小時以除去最后的痕量水、甲醇和甲苯。停止減壓從蒸餾過的混合物中取50ml樣品以50ml甲苯稀釋。稀釋樣品經(jīng)離心后證明蒸餾后的混合物中有0.8(體積)%的沉降物(PCS)。將24gSpeedplus助濾劑加入反應(yīng)器中的蒸餾后的混合物中。將得到的混合物用預熱至160℃的壓濾器過濾，壓濾器以5gSpeedplus助濾劑覆蓋，過濾速率為492kg/m2/hr。過濾產(chǎn)物清亮，其TBN為408mgKOH/g。實例2-4，對比實例1-9用不同規(guī)格的氧化鎂重復實例1的方法。所得結(jié)果總結(jié)于表Ⅱ中，同時列入實例1所得到的結(jié)果。表Ⅱ的結(jié)果顯示產(chǎn)物的TBN高，沉降水平低;使用本發(fā)明的氧化鎂時，得到了相對快的過濾速率;氧化鎂的使用超過本發(fā)明的范圍時產(chǎn)生不滿意的結(jié)果。例如對比實例5和7顯示當使用檸檬酸值和表面積接近但在本發(fā)明指明的范圍外的氧化鎂時，得到了不能令人滿意的結(jié)果。另外，對比實例8顯示甚至當檸檬酸值和表面積是在本發(fā)明指明的范圍內(nèi)，如氧化鎂含有一定的比例的在本發(fā)明指明的限度以上的低于2μm的顆粒，得到的結(jié)果也是不能令人滿意的。應(yīng)當注意的是，膠凝的物質(zhì)有堵塞過濾器的趨勢，所以甚至只含極小量凝膠的產(chǎn)物通常都是不滿意的。實例5-8，對比實例10-15重復實例1所述方法，在碳酸化之前引入不同比例的甲醇。在碳酸化中引入的甲醇和碳酸化前引入的水碳酸化中引入的水(實例5-8)(各例均不包括用于促進磺酸中和的甲醇)。重復實例1和2所述方法，在碳酸化作用前將所有甲醇引入反應(yīng)混合物(對比實例10和11)。重復實例1的方法，在碳酸化作用前將所有甲醇和水引入反應(yīng)混合物(對比實例12);在碳酸化作用中引入所有甲醇、在碳酸化作用前引入所有的水(對比實例13);在碳酸化作用前引入所有甲醇和所有的水(對比實例14在碳酸化作用中引入部分甲醇和所有的水(對比實例15)。所得結(jié)果示于表Ⅲ。表Ⅲ也給出了實例1和實例2的結(jié)果作為對比。表Ⅲ證明只有至少部分甲醇和部分水在碳酸化作用中引入反應(yīng)介質(zhì)才能得到滿意的結(jié)果。實例9在實例1所述的裝有回流冷凝器、氣體分布管和溫度控制器的反應(yīng)器中，將720g甲苯和365g(0.53mol)的70(質(zhì)量)%烷基苯磺酸于稀釋油中的溶液在劇烈攪拌下混合并加熱到22℃，然后加入13g甲醇，立即產(chǎn)生放熱現(xiàn)象，其結(jié)果使混合物的溫度升至25℃，然后加入154g(3.82mol)氧化鎂A。當磺酸被中和時，迅速放熱，溫度升至36℃。加入辛稀基琥珀酐促進劑14.5g(0.069mol)，接著再加入29.3g甲醇和40g水，將混合物溫度升至55℃并維持在該水平，同時開始以39g/hr的速率將二氧化碳注入混合物并加入73.7g甲醇和90g水的混合物。甲醇/水混合物以基本上是恒定的速率在60分鐘內(nèi)連續(xù)加入。在碳酸化過程中，讓碳酸化混合物的溫度按其自然過程緩慢增至約70℃，并在反應(yīng)漸停和氧化鎂消耗后溫度回降。當溫度降至60℃進行加熱，將溫度保持在60℃直至碳酸化作用完成。當已注入138g二氧化碳于碳酸化混合物中時，將回流裝置變成蒸餾裝置，繼續(xù)進行碳酸化作用直至已有175g二氧化碳通入反應(yīng)混合物中。碳酸化完畢后，從反應(yīng)混合物中取一樣品進行離心，樣品中的沉降物為0.8(體積)%。當混合物溫度保持在60℃時，加入稀釋油(亦為60℃)260g，并導入氮氣流在大氣壓下蒸餾所得的混合物。當蒸餾溫度達165℃時，減壓維持2小時以除去最后痕量水、甲醇和甲苯。減壓解除，從蒸餾后的混合物中取50ml樣品溶于50ml甲苯。稀釋的樣品經(jīng)離心后顯示，蒸餾后的混合物有1.0(體積)%的沉降物(PCS)。然后將8g助濾劑加入反應(yīng)器中蒸餾后的混合物，所得到的混合物在預熱至160℃并有5g助濾劑作為底涂層的壓濾器中過濾，過濾迅速，速率為918kg/m2/hr。過濾產(chǎn)物清亮，TBN為426mgKOH/g。對比實例16重復實例9，在碳酸化作用開始前引用所有的甲醇和水。沉降物水平在蒸餾前為6(體積)%，蒸餾后為10(體積)%，蒸餾后的產(chǎn)物堵塞濾器，證明在碳酸化前引入所有的甲醇和水得不到滿意的結(jié)果。實例10重復實例9，但做下述的改變使用實例1中的360磺酸溶液;使用151.3g氧化鎂A;使用10g甲酸和13g乙酰丙酮的混合物作為促進劑;在碳酸化前加入的甲醇(中和步驟所用的甲醇除外)和水分別為20.6g和27.5g;碳酸化過程中加入的甲醇和水分別為61.9g和82.5g;碳酸化的最初溫度為40℃，回降至60℃并保持此值繼續(xù)碳酸化前的上升溫度為約65℃;使用267g稀釋油。碳酸化完畢后，樣品含1.0(體積)%沉降物，蒸餾后，沉降物水平為2.0(體積)%。過濾速率為210kg/m2/hr產(chǎn)物清亮，TBN為403mgKOH/g。對比實例17重復實例10，在碳酸化開始前引入所有甲醇和水。碳酸化完成后的沉降物為8(體積)%(太高，不能接受)。實例11重復實例9，但做下列改變使用實例1的360g磺酸溶液;用24g新癸酸作促進劑;碳酸化前加入的甲醇(中和步驟所用的除外)和水分別為17.5g和27.5g;碳酸化過程中加入的甲醇和水分別為62.5g和82.5g在碳酸化過程的頭90分鐘加入甲醇和水混合物;碳酸化完畢后，樣品含0.8(體積)%沉降物。蒸餾后，沉降物水平為1.6(體積)%，過濾速率為321kg/m2/hr。終產(chǎn)物清亮，TBN為407mgKg/g。對比實例18重復實例11，但在碳酸化開始前加入所有甲醇和水。碳酸化完畢后的沉積物為13(體積)%，此實驗放棄。實例12-14，對比實例19和20重復實例9，使用各種量的新癸酸作為促進劑，在一些情況中是在碳酸化開始前將所有甲醇和水引入反應(yīng)混合物。蒸餾過程中加入的稀釋油的量根據(jù)所用的新癸酸量而改變。所得的結(jié)果總結(jié)于表Ⅳ中。表Ⅳ說明在碳酸化過程中加入部分甲醇和水，使大大減少促進劑的量而得到滿意的結(jié)果成為可能。實例15重復實例9，但做下列改變用28g氨基甲酸化乙二胺溶液，包括35.5(質(zhì)量)%水、35.5(質(zhì)量)%甲醇、16.8(質(zhì)量)%乙二胺和12.2(質(zhì)量)%二氧化碳，用作促進劑。碳酸化前加入的甲醇(用于中和步驟的除外)和水分別為20.6g和30.1g;碳酸化開始時碳酸化混合物的溫度為40℃;碳酸化過程中加入的甲醇和水量分別為61.8g和90.2g;體系中總甲醇(包括用于中和步驟和用于促進劑溶劑的甲醇)量為10.5.3g;體系中總水(包括促進劑溶液中的水)量為130.2g;在碳酸化過程的頭90分鐘加入甲醇/水混合物;碳酸化完成后，樣品含0.6(體積)%沉降物。蒸餾后，沉降物水平為1.0(體積)%。過濾速率為450Kg/m2/hr。最終產(chǎn)物清亮，TBN為431mgKOH/g。對比實例21重復實例15，在碳酸化前將所有的甲醇和水加入反應(yīng)混合物中。所得結(jié)果示于表Ⅴ。對比實例22重復對比實例21，使用57g促進劑溶液，甲醇和水的加入量稍有變動。結(jié)果示于表Ⅴ。表Ⅴ表明在碳酸化過程中加入部分甲醇和水使得到滿意的結(jié)果成為可能(使用的促進劑量大大地減少)。權(quán)利要求1.生產(chǎn)高堿性磺酸鎂的方法，該方法包括碳酸化有下列組成的混合物(a)一種油溶性磺酸鹽和/或油溶性磺酸；(b)過量氧化鎂，若有的話要求與(a)完全反應(yīng)；(c)烴溶劑；(d)水；(e)水溶性醇；(f)促進劑，制備混合物所用的氧化鎂的檸檬酸值(前所定義)大于200秒，用BET單點法測定的表面積小于12m2/g，粒度至少有92(體積)%的氧化鎂大于2μm，一部分水及至少一部分醇在碳酸化過程中引入混合物，引入混合物的總水量(包括碳酸化前的任何水，但不包括反應(yīng)產(chǎn)生的水)為每摩爾(b)中指明的過量至少0.5摩爾。2.權(quán)利要求1所述的方法，其中氧化鎂的檸檬酸值最多為700秒。3.權(quán)利要求2所述的方法，其中氧化鎂的檸檬酸值范圍為200-600秒。4.權(quán)利要求1至3任一項所述的方法，其中氧化鎂的BET單點法測定的表面積范圍為2-10m2/g。5.權(quán)利要求1至4的任一項所述的方法，其中至少90%(體積)的氧化鎂的粒度大于2μm。6.權(quán)利要求1至5任一項所述的方法，其中氧化鎂用EDTA滴定法測定的純度為至少95%。7.權(quán)利要求1至6任一項所述的方法，其中引入混合物中的總水量(包括碳酸化前任何引入的水，但不包括化學反應(yīng)產(chǎn)生的水)至少為每摩爾權(quán)利要求1(b)中指明的過量1摩爾。8.權(quán)利要求1至7任一項所述的方法，其中10-90(質(zhì)量)%的引入水總量是在碳酸化前存在于混合物中。9.權(quán)利要求1至8任一項所述的方法，其中至少10(質(zhì)量)%的甲醇總量，不包括中和磺酸時所用的任何醇(如果有的話)，是在碳酸化過程中引入碳酸化混合物的。10.權(quán)利要求1至9任一項所述的方法，其中在碳酸化過程中引入混合物的水和/或醇基本上是連續(xù)引入的。11.權(quán)利要求1至10任一項所述的方法，其中在碳酸化過程中引入混合物中的水和醇是混合在一起引入的。12.權(quán)利要求1至11任一項所述的方法，其中在碳酸化過程中引入的水和/或醇至少是在碳酸化期間的頭20%引入的。13.權(quán)利要求1至12任一項所述的方法，其中促進劑包括至少一種選自胺類和有機酸類的物質(zhì)。14.權(quán)利要求13所述的方法，其中促進劑包括8至10個碳原子的羧酸或取代的琥珀酸或酸酐。15.應(yīng)用具有權(quán)利要求1中所指明的檸檬酸值、表面積和粒度分布的氧化鎂在生產(chǎn)高堿性磺酸鎂的方法中降低沉降物。全文摘要在高堿性磺酸鎂的生產(chǎn)中使用特定的低反應(yīng)性氧化鎂并在碳酸化過程中將水和醇引入反應(yīng)混合物，使制備高堿值的產(chǎn)物成為可能，該產(chǎn)物具有很低的碳酸化后沉降并可用快速過濾進行純化。文檔編號C10M125/00GK1067050SQ9210391公開日1992年12月16日申請日期1992年5月23日優(yōu)先權(quán)日1991年5月24日發(fā)明者J·A·克里弗利,R·A·沃德利,J·M·斯維特里克,J·F·馬什,J·R·斯番瑟申請人:?？松瘜W專利公司