專利名稱：：導(dǎo)熱油脂的制作方法導(dǎo)熱油脂相關(guān)專利申請的交叉引用本專利申請要求于2006年9月5日提交的美國臨時(shí)專利申請?zhí)?0/824,599的優(yōu)先權(quán)，所述文獻(xiàn)的公開內(nèi)容全文以引用方式并入本文。
背景技術(shù)：
：本發(fā)明涉及熱界面材料以及它們的使用。計(jì)算機(jī)行業(yè)一直在不斷地向更高的計(jì)算能力和速度前進(jìn)。微處理器的形體尺寸正被制造得越來越小以提高計(jì)算速度。因此，就增加了功率通量，并且每單位面積的微處理器產(chǎn)生更多熱量。當(dāng)微處理器的熱輸出增加時(shí)，熱或"熱能管理"就成為一種更大的挑戰(zhàn)。在本行業(yè)，熱能管理的一個(gè)方面被稱為"熱界面材料"或"TIM",這種材料被置于熱源(例如微處理器)和散熱裝置之間來促進(jìn)熱傳遞。此類TIM可以采取油脂或片狀材料的形式。也使用這些熱界面材料來排除微處理器和散熱裝置之間的任何絕緣空氣。通常，TIM用于將熱源熱連接至散熱器(即比熱源更大的導(dǎo)熱板)，這種情況下它們被稱為TIMI。也可以將TIM用于散熱器和散熱裝置如冷卻裝置或翅式散熱器之間，這種情況下TIM被稱為TIMII。在具體的安裝中，TIM可存在于一個(gè)位置或兩個(gè)位置中。
發(fā)明內(nèi)容在一個(gè)實(shí)施例中，本發(fā)明提供了一種導(dǎo)熱油脂，所述油脂包含0至約49.5重量°/。的載體油、約0.5至約25重量％的至少一種分散劑和至少約50重量％的導(dǎo)熱粒子。導(dǎo)熱粒子包含至少三種分布的導(dǎo)熱粒子6的混合物，其中該至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的每一種均具有與其他分布相差因子至少為5的平均(D5Q)粒度。在另一個(gè)實(shí)施例中，本發(fā)明提供了一種制造本發(fā)明的導(dǎo)熱油脂的方法，所述方法包括以下步驟提供載體油、分散劑和導(dǎo)熱粒子，然后將載體油(如果存在的話)、分散劑和導(dǎo)熱粒子混合在一起。在一個(gè)方面，將載體油(如果存在的話)與分散劑混合在一起，然后將導(dǎo)熱粒子按最小至最大平均粒度的次序混入載體油和分散劑的混合物中。在另一個(gè)方面，將導(dǎo)熱粒子混合在一起，然后將它們混入載體油(如果存在的話)和分散劑的混合物中。在另一個(gè)方面，在將導(dǎo)熱粒子混入載體油(如果存在的話)和分散劑的混合物中之前，先用分散劑將一部分或全部的導(dǎo)熱粒子預(yù)分散。在另一個(gè)實(shí)施例中，本發(fā)明提供了微電子組件，該組件包括基板、連接到基板上的至少一個(gè)微電子熱源和在至少一個(gè)微電子熱源上的本申請所公開的導(dǎo)熱油脂。在一個(gè)方面，本發(fā)明提供的上述微電子組件還包括散熱器和位于微電子熱源和散熱器之間的本申請中所公開的導(dǎo)熱油脂。在另一個(gè)方面，本發(fā)明提供了微電子組件，該組件包括基板、連接到基板上的至少一個(gè)微電子熱源、散熱器以及連接到散熱器上的散熱裝置，其中本申請中所公開的導(dǎo)熱油脂位于散熱器和散熱裝置之間。在另一個(gè)方面，本發(fā)明提供了微電子組件，該組件包括基板、連接到基板上的至少一個(gè)微電子熱源、散熱器、位于微電子熱源和散熱器之間的本申請所公開的導(dǎo)熱油脂以及散熱裝置，其中導(dǎo)熱油脂位于散熱器和散熱裝置之間。具體實(shí)施例方式如本文所用，"油脂"是指在1/S剪切速率下和20'C時(shí)具有大于lX104cps(lOPa.s)的粘度并且在1/s剪切速率下和125。C時(shí)具有小于108cps的粘度的物質(zhì)。"導(dǎo)熱油脂"是指當(dāng)按下文所述的測試方法"體積熱導(dǎo)率"測定時(shí)具有大于0.05W/m-K的體積熱導(dǎo)率的油脂。除非另外規(guī)定，假定本文所有數(shù)字均被術(shù)語"約"修飾。由端點(diǎn)表述的數(shù)值范圍包括包含在該范圍內(nèi)的所有數(shù)值(例如，1至5包括I、1.5、2、2.75、3、3.80、4禾口5)。本發(fā)明的導(dǎo)熱油脂(TCG)可包含一種或多種載體油。載體油為本發(fā)明的TCG提供基料或基質(zhì)?？捎玫妮d體油可包括合成油或礦物油、或它們的組合，并且通常在環(huán)境溫度下易流動。可用載體油的具體實(shí)例包括多羥基化合物酯、環(huán)氧化物、硅油和聚烯烴或它們的組合。市售載體油包括二戊赤蘚醇與短鏈脂肪酸的多羥基化合物酯HATCOL1106以及三羥甲基丙烷、己二酸、辛酸和癸酸的復(fù)合多羥基化合物酯HATCOL3371(兩者均得自HatcoCorporation,Fords，NJ);和得自HexionSpecialtyChemicals,Inc.,HoustonTX的脂族環(huán)氧酯樹脂HELOXY71。載體油可以存在于本發(fā)明的TCG中的量為所述總組合物的0至約49.5重量％，并且在其他實(shí)施例中為0至最多約20或約12重量％。在其他實(shí)施例中，載體油可以存在的量為所述組合物的至少2、1或0.5重量％。載體油也可以包括約0.5、1或2至約12、15或20重量％的范圍存在于本發(fā)明的TCG中。本發(fā)明的TCG包含一種或多種分散劑。分散劑可以與載體油聯(lián)合存在，或可以在沒有載體油的情況下存在。分散劑改善了載體油(如果存在的話)中導(dǎo)熱粒子(下文所述)的分散性?？捎玫姆稚┛梢员碚鳛榫酆衔锘螂x子性質(zhì)的。離子分散劑可以為陰離子的或陽離子的。在一些實(shí)施例中，分散劑可以為非離子的。可以使用分散劑的組合，例如離子分散劑和聚合物分散劑的組合。在一些實(shí)施例中，使用單一分散劑?？捎梅稚┑膶?shí)例包括但不限于聚胺、磺酸酯、改性聚己酸內(nèi)酯、有機(jī)磷酸酯、脂肪酸、脂肪酸的鹽、聚醚、聚酯和多羥基化合物、以及例如表面改性的無機(jī)納米級微粒等無機(jī)分散劑、或它們的任何組合。市售分散劑包括得自LubrizolCorporation,Cleveland,OH的子公司Noveon，Inc.的具有商品名SOLSPERSE24000和SOLSPERSE39000超分散劑的那些；得自EfkaAdditivesBV，Heerenveen,TheNetherlands的改性聚氨酯分散劑EFKA4046;和得自Rhone-Poulenc，PlainsRoad,Granbury，NJ的有機(jī)磷酸酯RHODAFACRE-610。分散劑存在于本發(fā)明的TCG中的量為所述總組合物的至少0.5并且不超過50重量。/。，并且在其他實(shí)施例中不超過25、10或5重量％。在另一個(gè)實(shí)施例中，分散劑可以存在的量為至少1重量％。分散劑也可以包括約1至約5重量％的范圍存在于本發(fā)明的TCG中。本發(fā)明的TCG包含導(dǎo)熱粒子?？捎玫膶?dǎo)熱粒子包括由以下物質(zhì)制成或包含以下物質(zhì)的那些金剛石、多晶金剛石、碳化硅、氧化鋁、氮化硼(六方晶型或立方晶型)、碳化硼、二氧化硅、石墨、無定形碳、氮化鋁、鋁、氧化鋅、鎳、鉤、銀、以及它們中任一個(gè)的組合。這些粒子中的每一種都是不同類型的?？捎糜诒景l(fā)明的TCG中的導(dǎo)熱粒子為至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的9混合物。該至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的每一種均具有同其上和/或其下分布的平均粒度相差因子至少為5的平均粒度，并且在其他實(shí)施例中，至少7.5的因子，或至少10的因子，或大于10。例如，導(dǎo)熱粒子的混合物可基本由以下物質(zhì)組成具有0.3微米的平均粒徑(D5Q)的最小粒子分布；具有3.0微米的平均粒徑(D5Q)的中等分布；和具有30微米的平均粒徑(D5Q)的最大分布。另一個(gè)實(shí)例可以具有平均粒徑(D50)值為0.03微米、0.3微米和3微米的平均粒徑分布。可用于本發(fā)明的TCG中的導(dǎo)熱粒子為導(dǎo)致至少三模態(tài)分布的至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的混合物。在這種三模態(tài)分布中，各峰之間的最小值(各峰的基線與各分布峰之間的谷的最低點(diǎn)之間的距離)可不超過相鄰峰之間的內(nèi)插值(高度)的75%、50%、20%、10%或5%。在一些實(shí)施例中，三種尺寸分布基本上不重疊。"基本上不重疊"是指谷的最低點(diǎn)不超過相鄰峰之間的內(nèi)插值的5%。在其他實(shí)施例中，三種分布僅有最小的重疊。"最小的重疊"是指谷的最低點(diǎn)不超過相鄰峰之間的內(nèi)插值的20%。通常，對于三模態(tài)TCG而言，用于第三最小(或較小)平均直徑的平均粒度可以在約0.02至約5.0微米(pm)的范圍內(nèi)。通常，用于中等平均直徑的平均粒度可以在約0.10至約50.0微米的范圍內(nèi)。通常，用于最大平均直徑的平均粒度可以在約0.5至約500微米的范圍內(nèi)。在一些實(shí)施例中，希望提供具有最大可能體積分率導(dǎo)熱粒子的TCG，該TCG符合所得TCG的期望物理性能。例如，該TCG適形其所接觸的表面，并且該TCG充分易流動使得能夠輕松地應(yīng)用?？紤]到這點(diǎn)，可以根據(jù)以下基本原則來選擇導(dǎo)熱粒子分布。最大直徑粒子的分布應(yīng)當(dāng)具有小于或幾乎橋接將被熱連接的兩個(gè)基板之間的期望間隙的直徑。實(shí)際上，最大的粒子可以橋接基板間的最小間隙。當(dāng)最大直徑分布的粒子彼此接觸時(shí)，粒子間將留下間隙或空隙體積?？梢杂欣剡x擇中等直徑分布的平均直徑以正好適合填入較大粒子之間的間隙或空隙內(nèi)。插入中等直徑分布將會在最大直徑分布的粒子與中等直徑分布的粒子之間產(chǎn)生一組較小的間隙或空隙，該間隙或空隙的尺寸可用于選擇最小分布的平均直徑。如果需要，可以類似的方式為第四、第五或更高次序組的粒子選擇期望的平均粒子尺寸。在至少三種分布中的每一種或任一種中，每種分布的導(dǎo)熱粒子可以包括相同或不同的導(dǎo)熱粒子。另外，每種分布的導(dǎo)熱粒子可以包含不同類型導(dǎo)熱粒子的混合物。留下的空隙可以被看作充滿了載體、分散劑和其他組分，這些成分擁有極少多余量來提供流動性。選擇合適粒子分布方面的其他指導(dǎo)可見于"RecursivePackingofDenseParticleMixtures"，JournalofMaterialsScienceLetters,第21期(2002年)，第1249至1251頁。通過上述論述將會看到，連續(xù)粒度分布的平均直徑將優(yōu)選為完全不同的并且充分間隔開，以確保在不顯著攪動先前填充粒子的填料的情況下它們將適當(dāng)填入先前填充的粒子所留下的空隙內(nèi)。導(dǎo)熱粒子可以存在于本發(fā)明的TCG中的量按重量計(jì)為至少50%。在其他實(shí)施例中，導(dǎo)熱粒子可以存在的量為至少70%、75%、80%、85%、86%、87%、88%、89%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%或98重量％。在其他實(shí)施例中，導(dǎo)熱粒子可以存在于本發(fā)明的TCG中的量為不超過99%、98%、97%、96%、95%、94%、93%、92%、91%、90%、89%、88%、87%、86%或85重量％。本發(fā)明的TCG和TCG組合物也可以任選地包含添加劑，如抗負(fù)載(antiloading)齊ij、抗氧化劑、均化劑和溶劑(以減小涂敷粘度)，例如，甲基乙基酮(MEK)、甲基異丁基酮、以及酯，如乙酸丁酯。在一些實(shí)施例中，選擇ZnO用于最小粒子(或以中型尺寸或中等尺寸居間的離最大為第三)，選擇金剛石或碳化硅用于中等尺寸粒子，以及選擇金屬粒子用于最大粒子。通常通過以下步驟制成本發(fā)明的TCG:將分散劑和載體油混合在一起，然后按最小至最大平均粒度的次序?qū)?dǎo)熱粒子混入分散劑和載體油的混合物中。也可以將導(dǎo)熱粒子彼此預(yù)混，然后加入到液體組分中?？梢詫旌衔镞M(jìn)行加熱以便減小總粘度進(jìn)而有助于得到均勻分散的混合物。在一些實(shí)施例中，在將粒子混入分散劑和載體的混合物中之前，先用分散劑預(yù)處理或預(yù)分散一部分或全部導(dǎo)熱粒子可能是可取的。在其他實(shí)施例中，本發(fā)明的TCG可以通過溶劑澆注共混的組分，然后干燥以移除溶劑來制備。例如，TCG組分共混物可以布置在適合的防粘表面(例如防粘襯墊或載體)上。在其他實(shí)施例中，本發(fā)明的TCG可以在能源(例如熱、光、聲或其他已知的能源)的幫助下施加到載體上，或者施加到預(yù)期用途的裝置上。在一些實(shí)施例中，通過觀察用于正態(tài)測試和擴(kuò)展測試(normalandextendedtests)的作為厚度(例如，在如下面描述的測試裝置中的間隙)函數(shù)的力進(jìn)一步說明了本發(fā)明，如以下幾個(gè)工作實(shí)例描述的。在任一測試中，對照材料呈現(xiàn)非常相似的力，然而在延長的時(shí)間間隔之后本發(fā)明的材料呈現(xiàn)對相對減小間隙的力更高的阻力，以使得或者不能進(jìn)一步關(guān)閉間隙或使得僅能在難度較大的情況下可以進(jìn)一步關(guān)閉間隙。在正態(tài)測試中，可以通過清除或重新定位具有有限間隙閉合的機(jī)械阻擋件并且向測試夾具施加約10磅(約4.5kg).的標(biāo)稱負(fù)載來減小測試間隙。就特別高粘度組合物而言，測試夾具對新間隙定位的沉降可以通過機(jī)械地振動夾具來加快，以利用為這些材料的代表性特性的剪切致稀特性。正常地來說，這些措施的一個(gè)或兩者將充分減小間隙并且沉降到新的機(jī)械阻擋的位置，直至間隙達(dá)到組合物中最大粒子的直徑，通常在30和60微米之間。在一些實(shí)施例中，導(dǎo)熱油脂在高于約50'C的溫度下老化幾小時(shí)之后大體上抵抗流動。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，測試中的材料初始在375pm間隙下平衡。在收集熱數(shù)據(jù)之后，用垂直的10磅向下力將間隙減小至289)im。再一次收集熱數(shù)據(jù)之后，再一次僅用垂直的10磅向下力將間隙減小至211pm。然后將樣品傳熱表征并且允許樣品原狀保持15小時(shí)，在這個(gè)時(shí)間用垂直的向下力不能將間隙減小在200^im以下。在第二個(gè)示例性實(shí)施例中，測試中的材料初始在411pm間隙下平衡。然后將樣品傳熱表征并且允許樣品原狀保持15小時(shí)，在這個(gè)時(shí)間通過使用30磅的向下力并且振動將間隙減小至295pm。再一次收集熱數(shù)據(jù)之后，又在>30磅的向下力和大體的振動下將間隙減小至245nm。再一次收集熱數(shù)據(jù)并且用〉30磅的向下力并且甚至更大體的振動將間隙減小至205pm。再一次收集熱數(shù)據(jù)，但是用重量和振動的組合進(jìn)一步減小間隙在205pm之下的所有努力是無效果的。相關(guān)組合物的測試在高達(dá)并且包括4小時(shí)的較短保持間隔內(nèi)不呈現(xiàn)對間隙閉合的阻力。具有類似尺寸的最大粒子分布、但沒有示出效果的相關(guān)組合物可以保持在測試夾具中類似一段時(shí)間后減小至30至55微米間隙。測試期間遇到的溫度取決于間隙和測試中的組合物的熱特性，然而它們通常是在熱和冷表面之間有梯度的約45t和85'C之間。在室溫或約室溫下描述的方式中，通常不構(gòu)建上述對流動的阻力。另外，簡單的加熱至75X:或甚至約IOO'C，隨后通過冷卻至室溫不引起在擴(kuò)展測試中見到的對流動的阻力。如果在開始具有至少150pm間隙的擴(kuò)展測試(下面描述)中，樣品不能被壓縮至少50nm，則樣品可以認(rèn)為是大體剛性的，或大體抗流動的。在一些實(shí)施例中，當(dāng)這些示例性材料抵抗流動或變得大體上剛性時(shí)，所使用的適合的暴露溫度高于約70°C，高于約10(TC，高于約IIO。C或12(TC，或甚至更高。在一些實(shí)施例中，當(dāng)這些示例性材料抵抗流動或變得大體上剛性時(shí)，所使用的適合的暴露時(shí)間通常為至少幾小時(shí)。在其他實(shí)施例中，該時(shí)間(小時(shí))至少為約2，至少約4，至少約6，至少約8，至少約12，或甚至更長。在一些實(shí)施例中，本文所述導(dǎo)熱油脂在高于約5(TC下在約12小時(shí)老化之后大體上抵抗流動。在其他實(shí)施例中，本文所述導(dǎo)熱油脂在高于約5(TC在約12小時(shí)老化之后變?yōu)榇篌w剛性的。在一些實(shí)施例中，本發(fā)明材料的優(yōu)選組合包含Hatcol1106作為載體，Solsperse16000作為唯一分散劑，以及氧化鋅(小粒子尺寸分布)、球形鋁(大粒子尺寸分布)和或者金剛石或碳化硅粒子(中等粒子尺寸分布)的共混物。本發(fā)明的TCG可用于微電子組件，并且可用于幫助從熱源(例如微電子芯或芯片)散熱到散熱裝置。微電子組件可包括至少一個(gè)熱源，例如安裝在基板上的芯或基板上的疊芯、熱源上的本發(fā)明的導(dǎo)熱油脂，并且可以包括與芯熱接觸和物理接觸的附加散熱裝置，例如散熱器。散熱器也可以為用于任何后續(xù)散熱裝置的熱源。本發(fā)明的導(dǎo)熱油脂可用于提供所述芯和散熱裝置之間的熱接觸。另外，本發(fā)明的TCG也可以用于散熱裝置和冷卻裝置之間的熱接觸和物理接觸。在另一個(gè)實(shí)施例中，本發(fā)明的TCG可用于熱生成裝置和冷卻裝置之間，也就是說，在中間不使用散熱器。本發(fā)明的TCG可用于TIMI和TIMII應(yīng)用中。實(shí)例體積熱導(dǎo)率通常使用得自CustomAutomation,Inc.,Blaine，MN.的傳熱測試儀，根據(jù)ASTMD-5470-01在TCG樣品上測定體積熱導(dǎo)率。傳熱測試儀是根據(jù)ProposalNumber3M-102204-01建造的，并且包括如下部件視覺系統(tǒng)，其能夠測量銅儀表棒間的平行性和間隙，最多測到o.oio英寸(0.254mm)間隙；銅儀表棒，每個(gè)儀表棒上有5個(gè)電阻溫度檢測器(RTD)傳感器；冷卻器，其用來冷卻冷的可調(diào)節(jié)壓塊(用于固定冷儀表棒)，具有-20至IO(TC的操作范圍，并且可以將冷卻劑溫度保持到+/-0.02°(:;251bF測力傳感器，安裝在X-Y微米調(diào)整位置臺上；冷的可調(diào)節(jié)壓塊(用于固定冷儀表棒)，安裝在測力傳感器上；熱的可調(diào)節(jié)壓塊(用于固定熱儀表棒)，使用熱阻元件加熱并且其溫度由控制器和熱電偶控制，具有在熱的可調(diào)節(jié)壓塊上添加砝碼以調(diào)節(jié)儀表棒上的觸點(diǎn)壓力從5至50N的能力；以及在一定的時(shí)間間隔測量溫度、儀表棒間隙和觸點(diǎn)壓力并且計(jì)錄至電子表格的部件。按照所提供的操作程序中的概述來校準(zhǔn)用于測量儀表棒間隙的視覺系統(tǒng)。用50/50的水和乙烯乙二醇的共混物填充冷卻器。在室溫下將銅儀表棒之間的間隙設(shè)定為約550微米。將加熱器設(shè)定點(diǎn)置于120°C，并且將冷卻器設(shè)定點(diǎn)置于-5'C，然后讓元件平衡。在平衡之后儀表棒間隙為約400微米。使用各儀表棒的螺絲扣使熱儀表棒和冷儀表棒的表面共平面，直到三個(gè)獨(dú)立的照相機(jī)中的每一個(gè)讀取的各儀表棒之間的間隙落入+/-3^1111范圍內(nèi)為止。正態(tài)測試(實(shí)例75-85)將加熱器設(shè)定點(diǎn)置于12(TC，并且將冷卻器設(shè)定點(diǎn)置于-5'C，然后讓元件平衡。熱平衡之后的儀表棒間隙機(jī)械地調(diào)節(jié)至約400微米。使用各儀表棒的螺絲扣使熱儀表棒和冷儀表棒的表面共平面，直到三個(gè)獨(dú)立的照相機(jī)中的每一個(gè)讀取的各儀表棒之間的間隙落入+/-3^1111范圍內(nèi)為止。將每種測試過的TCG樣品的多余部分放置在熱儀表棒表面上，并且使其在整個(gè)表面上平滑。然后閉合頭部并且用約10磅的力(4.5kg力)向下壓頭部將其夾在適當(dāng)位置，使過量的TCG樣品滲漏出儀表棒間隙直至達(dá)到機(jī)械阻擋件。用紙巾或細(xì)布擦除該過量TCG，并且清潔15儀表棒的銷軸，以有利于通過三臺視覺照相機(jī)精確地測量間隙。在連續(xù)計(jì)錄數(shù)據(jù)之前讓儀表平衡約IO分鐘。然后調(diào)節(jié)機(jī)械阻擋件以允許儀表棒間隙低于約100pm并且過量TCG樣品再一次滲漏出間隙并清潔樣品。在連續(xù)計(jì)錄數(shù)據(jù)之前再次讓儀表平衡約IO分鐘。重復(fù)使儀表棒間隙減小約1004m增量、清潔和計(jì)錄數(shù)據(jù)的這種次序，直到取得最后的讀數(shù)(通常在小于100|im的儀表棒間隙時(shí))。向后打開儀表棒一直到約400pm間隙，清潔，然后對下一個(gè)樣品重復(fù)該程序。擴(kuò)展測試(實(shí)例75-85)與"正態(tài)測試"相同地運(yùn)行"擴(kuò)展測試"，不同的是允許樣品在不改變間隙的情況下保留在測試機(jī)中最小的12小時(shí)。所選擇得間隙設(shè)定是可選的，但是應(yīng)該大于200pm以更容易地看到本發(fā)明的效果。將每種TCG樣品的多余部分放置在熱儀表棒表面上，并且使其在整個(gè)表面上平滑。然后閉合頭部并且將其夾在適當(dāng)位置，使得多余的TCG樣品滲漏出儀表棒間隙。用紙巾或細(xì)布擦除該余量，并且清潔儀表棒的銷軸，以有利于通過三臺視覺照相機(jī)精確地測量間隙。繼續(xù)以下工序允許10分鐘平衡時(shí)間，收集數(shù)據(jù)，減小間隙，清潔視覺銷軸并且重復(fù)循環(huán)，直至達(dá)到對于延長的時(shí)間間隔所選擇的間隙。在整個(gè)延長的時(shí)間內(nèi)材料留在測試機(jī)中，并且繼續(xù)收集數(shù)據(jù)。繼續(xù)以下工序降低頭部，清潔銷軸，并且允許IO分鐘平衡周期。在擴(kuò)展測試中使用本發(fā)明的材料的情況下，或者不能進(jìn)一步關(guān)閉間隙，或者僅可以用另外的砝碼和手工振動熱棒來關(guān)閉間隙。在對照材料情況下，在初始用于熱棒頂部的不超過10磅重量(4.5kg力)的作用下可以繼續(xù)減小間隙至<100^11的最終間隙以用于連續(xù)測量。每7至8秒用儀表計(jì)錄一次數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)包含時(shí)間/日期時(shí)間戳、樣品名稱、施加在儀表棒間隙中TCG上的力、各單個(gè)儀表棒間隙讀數(shù)、以及10個(gè)RTD傳感器各自的溫度讀數(shù)。將文件下載到電子表格中用于分析。在分析中，對在給定間隙計(jì)錄的最后IO個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)取平均值，然后用這些平均值進(jìn)行計(jì)算。使用銅的已知體積熱導(dǎo)率、銅棒的尺寸和RTD溫度傳感器的位置計(jì)算出流經(jīng)TCG樣品的功率。通常，計(jì)算顯示流下熱儀表棒的瓦特?cái)?shù)稍微不同于流下冷儀表棒的瓦特?cái)?shù)；對這兩個(gè)值取平均用于擴(kuò)展至TCG樣品的計(jì)算。從溫度對RTD傳感器位置的圖線外推還得出各儀表棒表面的溫度。然后用功率、三個(gè)單獨(dú)儀表棒間隙的平均值、穿過儀表棒間隙的溫差、以及熱/冷儀表棒的橫截面積來計(jì)算溫度梯度、功率通量，然后計(jì)算出那些條件下TCG樣品的熱阻抗。對于TCG樣品在其中測試過的每個(gè)儀表棒間隙都完成這些計(jì)算，用結(jié)果所得的熱阻抗和平均間隙數(shù)據(jù)作圖。使用電子表格軟件作出適合數(shù)據(jù)的圖線，體積熱導(dǎo)率計(jì)算為線的斜率的倒數(shù)。然后用y軸截距和斜率來計(jì)算100pm儀表棒間隙時(shí)的熱阻抗。粘度在RheometricsRDA3禾占度i十(TAInstruments,Newcastle,DE)上產(chǎn)生所選樣品上的粘度數(shù)據(jù)。用一次性的1英寸(25.4mm)直徑平行板以log掃描模式運(yùn)行粘度計(jì)，始于0.5/s初始剪切速率，取每十倍頻5個(gè)點(diǎn)、最高為1000/s的剪切速率。對于一次運(yùn)行，將間隙設(shè)定為0.5mm，然后降至0.25mm以在一些樣品進(jìn)行第二次運(yùn)行；在其他樣品上只設(shè)定在0.25mm的間隙運(yùn)行。如下表所顯示，將各次運(yùn)行的溫度控制在125'C或25'C。將粘度計(jì)錄為1.25/s剪切速率下的mPa.s。研磨工序?qū)⒓s40cc的0.5mm直徑的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯小珠(得自Tosoh，Hudson,OH或得自TorayCeramics,GeorgeMissbach&Co.，Atlanta,GA)放入HockmeyerHM-1/16微型磨("Hockmeyer磨")(HockmeyerEquipmentCorp.,Harrison,NJ)的籃中。將期望的MEK和分散劑(SOLSPERSE)加入到研磨室中，然后用空氣攪拌器攪拌至少4分鐘，以將分散劑溶解到溶劑中。將金剛石粒子稱入室內(nèi)，然后將內(nèi)容物再另外攪拌一分鐘以浸濕金剛石粒子。然后以Hockmeyer的避免飛濺的最大速度研磨所得混合物。將所得漿料倒入聚乙烯容器中，使溶劑蒸發(fā)，直到不能根據(jù)氣味察覺出溶劑為止。研磨的組合物的詳細(xì)內(nèi)容顯示如下。<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>名稱說明來源HATCOL2300季戊四醇與短鏈脂肪酸的復(fù)合多羥基化合物酯(載體油)HatcoHATCOL2930三苯六甲酸酐與異癸醇的二酯(載體油)HatcoHATCOL2949二聚物酸與2-乙基己醇的二酯(載體油)HatcoHATCOL2999季戊四醇與短鏈脂肪酸的多羥基化合物酯(載體油)HatcoHATCOL365二戊赤蘚醇與短鏈脂肪酸的多羥基化合物酯(載體油)HatcoHATCOL3371三羥甲基丙垸、己二酸、辛酸與癸酸的復(fù)合多羥基化合物酯(載體油)HatcoHATCOL5068二戊赤蘚醇與短鏈脂肪酸的多羥基化合物酯(載體油)HatcoHATCOL5150二戊赤蘚醇與短鏈脂肪酸的多羥基化合物酯(載體油)HatcoHELOXY71脂族環(huán)氧酯樹脂(載體油)HexionSpecialtyChemicals,Inc.,Houston,TXHELOXY505脂族環(huán)氧酯樹脂(載體油)瀚森特種化學(xué)品公司IRGANOX1010抗氧化劑CibaSpecialtyChemicals,Tarrytown，NYKADOX911(0.1)KADOX930(0.3)分別為0.1和0.3^m直徑的氧化鋅HorseheadCorporation，Monaca'PA硬脂酸鋰脂肪酸鹽(離子分散劑)BaerlocherUSA，Cincinnati,OH鎳(<5)鎳(-400目)分別為<5微米直徑的球形鎳粉和<35微米直徑的鎳粉Novamet，Wykoff，NewJersey20<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>在真空條件下向配有機(jī)械攪拌器的反應(yīng)器中加入25克(0.476當(dāng)量)得自威斯康辛州密爾沃基市的奧德里奇化學(xué)有限公司(AldrichChemicalCo.，Milwaukee,WI)的1,5-戊二醇、54.3克(0.476當(dāng)量)得自奧德里奇化學(xué)有限公司的己內(nèi)酯，以及8.0克(0.054當(dāng)量)得自特拉華州威爾明頓市的杜邦化學(xué)公司(DuPontChemicals,Wilmington,DE)的二甲基-5-磺酸鈉來制備磺化二(戊垸二己內(nèi)酯)，其是一種陰離子分散劑。攪拌反應(yīng)器內(nèi)容物，并且在115mrn汞柱的真空下加熱至170°C。反應(yīng)在4小時(shí)后完成，然后用紅外光譜分析樣品。最終產(chǎn)品為具有1342的理論磺化當(dāng)量的透明低粘度液體。通過在1加侖玻璃廣口瓶中摻混61.42克的BS1316異辛基三甲氧基硅烷(密執(zhí)安州阿德里安巿的瓦克有機(jī)硅有限公司(WackerSiliconesCorp.,Adrian,MI))和1940克l'甲氧基-2-丙醇和1000克NALCO2326膠態(tài)二氧化硅來制備iC8改性的二氧化硅納米級微粒，其是一種非離子的、無機(jī)分散劑。搖動混合物以確?；旌?，然后放在S(TC的烘箱中過夜。然后在通流烘箱(flowthroughoven)中在15(TC干燥，產(chǎn)生白色粒狀固體。給配有機(jī)械攪拌器、氮吹掃和蒸餾設(shè)備的反應(yīng)器裝入二甲基-5-磺酸鈉(42.6克，0.144摩爾，得自特拉華州威爾明頓市的杜邦化學(xué)公司)、具有400的分子量的聚乙二醇(115.1克，0.288摩爾，得自密執(zhí)安州米德蘭市的陶氏化學(xué)公司(DowChemicalCompany,Midland,MI))和具有425的分子量的聚丙二醇(122.3克，0.288摩爾，得自威斯康辛州密爾沃基市的奧德里奇化學(xué)有限公司)和二甲苯(75克)來制備"HIMOD"，其是一種磺化多元醇離子分散劑。將反應(yīng)器慢慢加熱至22(TC約1小時(shí)，以移除二甲苯。然后向反應(yīng)器中加入乙酸鋅(0.2克)并且將溫度保持在22(TC4小時(shí)，伴隨甲醇自反應(yīng)中蒸餾出來。將溫度降至約16(TC，并且向所得混合物施加0.2托(SI)真空30分鐘。在氮?dú)庀聦?nèi)容物冷卻至120°C，產(chǎn)生無色透明的多羥基化合物。測定出OH當(dāng)量為310g/摩爾OH，并且發(fā)現(xiàn)理論磺化當(dāng)量為1882克聚合物/摩爾磺化物。在配有機(jī)械攪拌器和氮吹掃的反應(yīng)器中加入45克(0.0241當(dāng)量)HATCOL3371和3.4克(0.0121當(dāng)量)四氯鄰苯二甲酸酐來制備"TCPAHATCOL3371"，其是一種離子分散劑。攪拌反應(yīng)器內(nèi)容物，并且在持續(xù)氮吹掃下加熱至150°C。反應(yīng)在4小時(shí)后完成，然后用紅外光譜分析樣品。最終產(chǎn)品為具有18,127的理論酸當(dāng)量的褐色低粘度液體。在配有機(jī)械攪拌器和氮吹掃的反應(yīng)器中加入10克(0.1當(dāng)量)得自陶氏化學(xué)有限公司的Tone305和1.0克(0.00355當(dāng)量)得自奧德里奇化學(xué)有限公司的四氯鄰苯二甲酸酐來制備"TONE305TCPA"，其是一種離子分散劑。攪拌反應(yīng)器內(nèi)容物，并且在持續(xù)氮吹掃下加熱至105°C。反應(yīng)在4小時(shí)后完成，然后用紅外光譜分析樣品。最終產(chǎn)品為具有3,100的理論酸當(dāng)量的透明低粘度液體。樣品制備-除了具體實(shí)例中所注之外，將分散劑或分散劑的混合物稱入表面皿中。將任何其他表面活性成分(如果存在的話)也稱到表面皿上。將載體油(如果存在的話)加入到分散劑中，然后用金屬刮刀攪拌混合物直到分散劑完全混入載體油中。然后按次序(從最小粒度分布開始)將導(dǎo)熱粒子加入到分散劑和載體油的混合物中。在添加下一個(gè)分布的導(dǎo)熱粒子之前，用金屬刮刀將各導(dǎo)熱粒子分布分散入分散劑和載體油的混合物中。如果需要，在烘箱(ll(TC)中加熱導(dǎo)熱油脂組合物以減小組合物的粘度，以有利于混合導(dǎo)熱粒子和/或后續(xù)添加導(dǎo)熱粒子。將所得的導(dǎo)熱油脂轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃瓶中并且儲存在其中。在預(yù)分散導(dǎo)熱粒子的情況下，計(jì)算出要負(fù)載到細(xì)小導(dǎo)熱粒子分布上的分散劑的量。然后確定制劑必需的剩余分散劑的量并且稱到表面皿上。其余步驟與上述的那些相同。23混合工序I將抗氧化劑和二氧化硅稱到115mm直徑的表面皿上。然后加入分散劑和載體油，之后加入細(xì)小和中等導(dǎo)熱粒子分布。用金屬刮刀攪拌混合物，直到各成分的組合成為勻和一致的共混物。然后加入粗粒子，并且再次用金屬刮刀攪拌/揉合表面皿的內(nèi)容物，直到復(fù)合物成為勻和一致的共混物。(如果必要，在設(shè)置為約100-ll(TC的熱空氣再循環(huán)烘箱中加熱混合物以降低樣品粘度并且使得混合和分散更容易并且更完全。)一旦已經(jīng)加入并完全分散最后的礦物分布，然后就將所得的TIM轉(zhuǎn)移到玻璃瓶中，封端并保存以用于熱測試?；旌瞎ば騃I將抗氧化劑、二氧化硅或炭黑、分散劑包裝以及載流體全部稱到聚丙烯廣口瓶中("最大100克白色杯子"，得自哥倫比亞蘭德隆的Flacktek有限公司(Flacktek，Inc.，Landrum，SC))。然后將最小的礦物分布稱到杯子中，并且杯子用對應(yīng)的螺釘頂部封蓋封端并且插入到SpeedmixerDACFV(得自Flacktek有限公司)中。將Speedmixer在30O0rpm下運(yùn)行3O秒。打幵元件，移除并打開杯子，接下來將更粗的粒度稱到杯子中。再一次關(guān)閉杯子，將杯子插入到Speedmixer,然后在3000rpm下運(yùn)行30秒。再一次打開元件，移除并打開杯子，將最粗的粒度稱到杯子中。關(guān)閉杯子，將杯子插入到Speedmixer,并且在3000rpm下運(yùn)行30秒。將Speedmixer在3300rpm下運(yùn)行另一個(gè)循環(huán)一分鐘。包含鋁粉末的混合物可選地加熱至約IOO'C，并且在Speed混合機(jī)中在3300rpm下運(yùn)行另一分鐘以保證成分的組合為平滑且均勻的共混物。將所得的TIM材料儲存在混合杯子中。實(shí)例1至64實(shí)例1至64的組合物示于表1。實(shí)例A至N和65至74的組合物示于表2。表3示出得自為所選實(shí)例進(jìn)行體積熱導(dǎo)率和熱阻抗測定的數(shù)據(jù)。表4示出所選實(shí)例的粘度數(shù)據(jù)。表1雄載體油分散劑分散劑粒子(g)粒子粒子(S)(D50,,)(g)(D50，阿)(g)(D50，,)1HATCOL1106(0.32);HATCOL3371(0.32)SOLSPERSE3卿0(0.36)—GC20000(2.12)(0.3)GC4000(2.97)(3.0)GC400(3.92)(35)2HATCOL1106(0.37);HATCOL3371(0.37)SOLSPERSE3卯00(0.36)—GC20000(2.08)(0.3)GC4000(2.97)(3.0)GC400(3.88)(35)3HATCOL1106(0.42);HATCOL3371(0.42)SOLSPERSE3卿0(0.35)—GC20000(2.07)(0.3).GC4000(2.91)(3.0)GC400(3.84)(35)HATCOLSOLSPERSGC20000GC4000GC鄉(xiāng)43371E3卿0—(5.28)(7.40)(9.81)(1.60)(0.90)(0.3)(3.0)(35)HATCOLSOLSPERSGC20000GC4000GC4003371E39000—(2.08)(2.93)(3.89)(0,74〉(0.36)(0.3)(3.0)(35)HATCOLSOLSPERSGC20000GC4000GC40063371E3卯00—(2.07)(2》0)(3.82)(0.85)(0,35)(0.3)(3.0)(35)SOLSPERSGC20000GC鄰OOGC4007-E3,0—(2.09)(2.93)(3.卯)(1.10)(0.3)(3.0)(35)25<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>實(shí)例載體油(S)分散劑(S)分散劑粒子(g)(Dso，,)粒子(g)(D50,拜)粒子(g)(D50,25HATCOL3371(0.74)SOLSPERSE39000(0.27)GAFACRE610(0.09)GC20000(2.09)(0.3)GC4000(2.94)(3.0)GC400G.卯)(35)26H八TCOL3371(0.74)SOLSPERSE3卿0(0.27)GAFACRE610(0.09)GC20000(2.09)(0.3)GC4000(2.92)(3.0)GC400(3.89)(35)27HATCOL3371(0.74)SOLSPERSE3卯00(0.27)GAFACRE610(0.09)GC20000(2.09)(0.3)GC4000(2.93)(3.0)GC400(3.88)(35)28HATCOL3371(0.74)SOLSPERSE39000(0.27)磺化戊二醇己內(nèi)酯(0.09i)GC20000(2.09)(0.3)GC4000(2.93)(3.0)GC400(3.89)(35)29HATCOL3371(0.74)SOLSPERSE39000(0.36)GC20000(2力9)(0.3)GC2000(2.93)(9.0)F180SiC(3.88)(80)30HATCOL1106(0.74)SOLSPERSE39000(0.36)GC20000(2.10)(0.3)GC2000(2.93)(9.0)F180SiC(3.89)(80)31HATCOL3371(0.74)SOLSPERSE3卯00(0.36)GC20000(2.09)(0.3)GC2000(2.94)(9.0)F180SiC(3.88)(80)32HATCOL3371(0.74)SOLSPERSE3卯00(0.27)GAFACRE610(0.09)GC20000(2,09)(0.3)GC1200(2.93)(13.5)F180SiC(3.89)(80)33HATCOL3371(0.74)SOLSPERSE3卯00(0.27)PEG二硬脂酸酯(0.09)GC20000(2.10)(0.3)GC2000(2.93)(9.0)F180SiC(3.88)(80)28<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>實(shí)例載體油分散劑分散劑粒子(g)粒子粒子(S)(S)(D50，(am)(g)(g)(D50,|_im)(D50,pm)41HATCOLSOLSPERS—DP1DP2DP23371E39000(2.18)(3.04)(4.02)(0.52)(0.28)(0.25)(3.0)(30)42HATCOLSOLSPERS—GC20000GC4000GC4003371(0.83)E3卿0(2.09)(2.92)(3.89)(0.27)43HELOXY71SOLSPERS—DP1DP2DP2(0.74)E39000(2.10)(2.93)(3.89)(0,36)(0.25)(6.0)(60)44HELOXY71SOLSPERS—DP2DP2DP2(1)(0.52)E39000(0.83)(1.43)(2.53)(0.28)(0.1)ao)(9.0)45HELOXY71SOLSPERS—DP1DP2DP2(1.08)E39000(5.40)(7.58)(10.0)(0.92)(0.25)(6.0)(60)46HATCOLSOLSPERS—DP1DP2DP21106E24000(3.55)(6.50)(11.0)(1.15)(0.13)(0.25)(3.0)(30)47HATC(XSOLSPERS—DP1DP2DP2(2)l賜E24000(2.54)(4.66)(7.94)(0.51)(0.31)(0.25)(3.0)(30)48HATCOLSOLSPERS—DP1DP2DP2(2)1106E24000(2.53)(4.67)(7.96)(0.35)(0.46)(0.25)(3.0)(30)30<table>tableseeoriginaldocumentpage31</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>實(shí)例44包含第4級導(dǎo)熱粒子DP2，(4.41克)，(60pm)。實(shí)例46至48和50至54使用根據(jù)上述研磨工序和樣品制備所制備的0.25、0.50或l.Onm的預(yù)分散金剛石粒子。實(shí)例A至N和65至74除了下文所注之外，將各組分分別稱入表面皿中并且如下混合。最初通過用金屬刮刀攪拌使二氧化硅、抗氧化劑、分散劑和載體油與細(xì)小和中等的導(dǎo)熱粒子合并，直到各成分的組合成為勻和一致的共混物。然后加入最大的粒子，并且再次用金屬刮刀攪拌/搓捏表面皿的內(nèi)容物，直到復(fù)合物成為勻和一致的共混物。如果需要，在烘箱(11(TC)中加熱導(dǎo)熱油脂組合物以減小組合物的粘度，以有利于混合導(dǎo)熱粒子和/或后續(xù)添加導(dǎo)熱粒子。將所得的導(dǎo)熱油脂轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃瓶中并且儲存在其中。除了制備約16.5克抗氧化劑、二氧化硅、分散劑和載體流體的預(yù)混物之外，某些樣品的制備與上文相同。用金屬刮刀攪拌混合物，直到各成分的組合成為勻和一致的共混物。然后在干凈的表面皿上通過攪拌合并約0.824克預(yù)混物與細(xì)小和中等的導(dǎo)熱粒子，隨后合并最大的粒子。某些樣品與預(yù)混組合物描述于下文。<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>使用預(yù)混物A制備實(shí)施例J、K、L和I。使用預(yù)混物B制備實(shí)施例65、67和71以及實(shí)施例M和N。表<table>tableseeoriginaldocumentpage34</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage35</column></row><table>抗氧化劑粒子粒子粒子載體油分散劑分散劑(g)實(shí)例(g)(g)(g)(g)(g)(g)二氧化硅D50(u)D50(u)D50(y)(g)IRGANOXHATCOLSOLSPERSERHODAFAC1010HDia.HDia.HDia.E110616000RE-610(0.0077)(1.31)(2.62)(5.24)(0.42)(0.27)(0.09)OX-50(0.25)(2-3)(20-30)(0.026)IRGANOXKADOXHATCOLSOLSPERSERHODAFAC1010GDia.Sph.Al91168110616000RE-610(0.0080)(2.62)(5.24)(1.31)(0.42)(0.27)(0.09)OX-50(1.5)(3-4.5)(0.1)(0.022)IRGANOXKADOXHATCOLSOLSPERSERHODAFAC1010GDia.Sph.Al930691106〗6000RE-610(0.0076)(2.62)(5.24)(1.31)(0.42)(0.27)(0.09)OX-50(3.0)(17-30)(0.3〉(0.022)IRGANOXKADOXHATCOLSOLSPERSERHODAFAC1010GDia.Sph.Al91170110616000RE-610(0扁2)(2.62)(5.24)(1.31)(0.42)(0.27)(0.09)OX-50(1.5)(17-30)(0.1)(0.023)IRGANOXKADOXHATCOLSOLSPERSERHODAFAC1010HDia.Sph.Al91171110616000RE-610(0.0079)(2.62)(5.24)(1,31)(0.42)(0.27)(0.09)OX-50(2-3)(17-30)(0.1)(0.023)36<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>實(shí)例載體油(g)分散劑(g)分散劑(g)抗氧化劑(g)二氧化硅(g)粒子(g)D50(u)粒子(g)D50(u)粒子(g)D50(u)74HATCOL1106(0.16)SOLSPERSE16000(0.09)RHODAFACRE-610(0.04)IRGANOX1010(0.0042)OX-50(0.010)KADOX911(0.300)(0.1)GDia.(0.62)(3.0)鎢(8.77)(-325目)FHATCOL1106(0.42)SOLSPERSE16000(0,28)RHODAFACRE-610(0.09)IRGANOX1010(0.0077)OX-50(0.024)KADOX911(0.789)(0.1)Sph.鎳(4.16)(<5)HDia.(4.23)(20-30)G.HATCOL1106(0.29)SOLSPERSE16000(0.19)RHODAFACRE-610(0.06)IRGANOX1010(0.0070)OX-50(0.015)KADOX911(0.538)(0.1)鎢(6.24)(1-5)GC600(2.66)(20)HHATCOL1106(0.28)SOLSPERSE16000(0.19)RHODAFACRE-610(0.06)IRGANOX1010(0.0048)OX-50(0.015)KADOX911(0.539)(0.1)鎢(6,07)(1-5)HDia.(2.84)(20-30)38表3<table>tableseeoriginaldocumentpage39</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage40</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage41</column></row><table>實(shí)例體積熱導(dǎo)率(W/m-K)100pm樣品棒間隙時(shí)的熱阻抗(。C-cm2/W)G3.240.405H3.400.405CE12.490.766CE22.540.665CE33.440.383CE43.390.344CEl=ShinEtsuG751,樣品1;CE2=ShinEtsuG751,樣品2;CE3=DowCorningTC5022;CE4=ShinEtsuG751，樣品3表4實(shí)例0.5mm間隙n(mPa.s),在25'C的溫度和1.25/sec的剪切速率下0.25和0.5mm平均間隙(mPa.s),在125。C的溫度和1.25/sec的剪切速率下0.25mm間隙n(mPa.s)，在125'C的溫度和1.25/sec的剪切速率下26—4.4E+045.8E+0428—1.1E+061.0E+06302.7E+06—1.3E+0431—9.2E+047.9E+0432—2.5E+043.8E+0435——1.7E+0443—4.2E+042.9E+0444——2.4E+05454.4E+06—一CE11.2E+064.3E+053.1E+05使用表6中報(bào)道的量，通過上述混合方法來制備在表5中報(bào)道的組合物。42表5實(shí)例載體主要分散劑抗氧化劑和二氧化硅(OX-50)或炭黑(CB)第一礦物和D50(u)第二礦物和D5()(u)第三礦物和D50(U)75Hatcol3371Solspei.se39000(無)TDia(0.25)GDia(3.0)GDia(30)76Hatcol1106Solsperse蘭OIrganox1010&OX-50ZnO(0.1)GDia(1.0)Sph.Al(10-14)77Hatcol5068So)sperse函OIrganox1010&OX-50HDia(0.25)HDia(2-3)HDia(25-30)78Hatcol1106Solsperse蘭OIrganox1010&OX-50ZnO(0.1)HDia(0.5-1.5)Sph.Al(10-14)79Hatcol1106Solsperse16000Irganox1010&CBHDia(0.25)HDia(2-3)HDia(25-30)80Hatcol1106Solsperse畫OIrganox1010&CBZnO(0.1)HDia(0,5-1.5)Sph.Al(10-14)81Hatcoll賜Solsperse函OIrga腿1010&CBZnO(0.3)GC8000(1.0)Sph.Al(10-14)82Hatcol1106Solsperse3卯00Irganox1010&CBHDia(0.25)HDia(2-3)HDia(25-30)83Hatcol1106Solsperse函OIrganox1010&CBHDia(0.25)HDia(2-3)HDia(25-30)84Hatcol1106Solsperse3卯00Irganox1010&CBZnO(0.3)GC8000(1.0)Sph.Al(10-14)85Hatcol3371Solsperse函OIrga應(yīng)1010&CBZnO(0.3)GC8000(1.0)Sph.Al(10-14)86Hatcol1106Solsperse函OIrganox1010&CBZnO(0.1)HDia(2-3)HDia(25-30)87Hatcol1106Solsperse調(diào)OIrganox1010&CBHDia(0.25)HDia(0.5-1.5)Sph.Al(10-14)43表6數(shù)量以克計(jì)。<table>tableseeoriginaldocumentpage44</column></row><table>*實(shí)例76還包含0.9111克的分散劑RhodafacRE-610。表7<table>tableseeoriginaldocumentpage44</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage45</column></row><table>實(shí)例78-B是實(shí)例78-A的重復(fù)。在樣品冷卻回室溫之前，在進(jìn)行擴(kuò)展測試之前，實(shí)例78-C在烘箱設(shè)置為8(TC下暴露相同的組成(如在實(shí)例78-A和78-B中)約16小時(shí)的時(shí)間。表8:來自"擴(kuò)展測試"的觀察結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage45</column></row><table>8340347在沒有特殊行動下間隙關(guān)閉84432432在"擴(kuò)展溫度"間隙下間隙不關(guān)閉85337337在"擴(kuò)展溫度"間隙下間隙不關(guān)閉8647035在沒有特殊行動下間隙關(guān)閉8741642在沒有特殊行動下間隙關(guān)閉在不脫離本發(fā)明的范圍和實(shí)質(zhì)的前提下可以對本發(fā)明作出可預(yù)見的修改和改變，這對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見的。本發(fā)明不應(yīng)限于為了示例目的在本申請中所闡述的實(shí)施例。權(quán)利要求1.一種導(dǎo)熱油脂，所述導(dǎo)熱油脂包含0至約49.5重量％的載體油；約0.5至約25重量％的至少一種分散劑；以及至少約49.5重量％的導(dǎo)熱粒子，其中所述導(dǎo)熱粒子包含至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的混合物，所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的每一種均具有與其他分布相差因子至少為5的平均(D50)粒度。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的每一種均具有與其他分布相差因子至少為7.5的平均(D50)粒度。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的每一種均具有與其他分布相差因子至少為10的平均(D50)粒度。4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述導(dǎo)熱粒子包含選自由下列物質(zhì)組成的組的材料金剛石、碳化硅、氧化鋁、氮化硼(六方晶型或立方晶型)、碳化硼、二氧化硅、石墨、無定形碳、多晶金剛石、氮化鋁、鋁、氧化鋅、鎳、鎢、銀、以及它們的組合。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述分散劑包含選自由下列物質(zhì)組成的組的分散劑非離子分散劑、聚合物分散劑、離子分散劑、無機(jī)分散劑、以及它們的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中載體油的存在量為約0.5至約20重量°/。。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子中的一種具有約0.02至約5微米范圍內(nèi)的平均粒度。8.根據(jù)權(quán)利要求l所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子中的一種具有約0.10至約50.0微米范圍內(nèi)的平均粒度。9.根據(jù)權(quán)利要求l所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子中的一種具有約0.50至約500微米范圍內(nèi)的平均粒度。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述至少一種分散劑包含離子分散劑和聚合物分散劑。11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，還包含第四種分布的導(dǎo)熱粒子。12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述導(dǎo)熱粒子包含金剛石和碳化硅粒子的混合物。13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子基本上不重疊。14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子具有最小的重疊。15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中具有最大平均(D5o)粒度的分布的粒子包含金屬粒子或球形鋁粒子。16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述導(dǎo)熱粒子包含金剛石和金屬粒子的混合物。17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的導(dǎo)熱油脂，其中具有中等平均(D5())粒度的分布的粒子包含碳化硅或金剛石粒子。18.根據(jù)權(quán)利要求15所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述具有第三大或更小的平均(D5Q)粒度的分布的粒子包含氧化鋅粒子。19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述具有最大平均(D5Q)粒度的分布的粒子包含球形鋁粒子，具有中等平均(D5Q)粒度的分布的粒子包含碳化硅或金剛石粒子，除最大平均和中等平均之外的分布的粒子包含氧化鋅粒子，并且其中所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子具有最小的重疊或基本上不重疊。20.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述油脂在高于約50。C的溫度下老化約12小時(shí)之后基本上抗流動。21.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述油脂在高于約5(TC的溫度下老化約12小時(shí)之后變?yōu)榛旧蟿傂缘摹?2.根據(jù)權(quán)利要求1至21中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱油脂，其中所述導(dǎo)熱粒子包含選自由下列物質(zhì)組成的組的材料金剛石、碳化硅、氧化鋁、鎢、鎳、氮化硼(六方晶型或立方晶型)、碳化硼、二氧化硅、石墨、無定形碳、多晶金剛石、氮化鋁、鋁、銀、氧化鋅、以及它們的組合。23.根據(jù)權(quán)利要求1至21中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱油脂，其中在至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的至少一者中的所述導(dǎo)熱粒子包含至少兩種不同類型導(dǎo)熱粒子的混合物。24.根據(jù)權(quán)利要求1至21中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱油脂，其中在至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的至少一者中的所述導(dǎo)熱粒子包含不同于在其他粒子分布中導(dǎo)熱粒子類型的導(dǎo)熱粒子。25.—種微電子組件，包括基板；連接到所述基板上的至少一個(gè)微電子熱源；以及在所述至少一個(gè)微電子熱源上的上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱油脂。26.根據(jù)權(quán)利要求25所述的微電子組件，還包括散熱器，并且所述導(dǎo)熱油脂存在于所述微電子熱源和所述散熱器之間。27.根據(jù)權(quán)利要求26所述的微電子組件，還包括散熱裝置，其中導(dǎo)熱油脂存在于所述散熱器和所述散熱裝置之間。28.—種制備導(dǎo)熱油脂的方法，包括提供載體油、分散劑和根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱粒子；將所述載體油與分散劑混合在一起；并且按最小至最大平均粒度的次序依次將所述導(dǎo)熱粒子混入所述載體油和分散劑混合物中。29.根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其中在將所述導(dǎo)熱粒子混入所述載體油和分散劑混合物中之前用分散劑預(yù)處理所述導(dǎo)熱粒子。30.—種制造導(dǎo)熱油脂的方法，包括以下步驟-提供載體油、分散劑和根據(jù)權(quán)利要求l所述的導(dǎo)熱粒子；將所述導(dǎo)熱粒子混合在一起；將所述載體油與分散劑混合在一起；并且將所述混合的導(dǎo)熱粒子與所述載體油和分散劑混合物混合在一起。31.根據(jù)權(quán)利要求30所述的方法，其中在將所述導(dǎo)熱粒子混入所述載體油和分散劑混合物中之前用分散劑預(yù)處理所述導(dǎo)熱粒子。全文摘要本發(fā)明涉及可包含載體油、分散劑和導(dǎo)熱粒子的導(dǎo)熱油脂，其中所述導(dǎo)熱粒子為至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的混合物，所述至少三種分布的導(dǎo)熱粒子的每一種均具有與其他平均粒度相差因子至少為5的平均(D₅₀)粒度。本發(fā)明的導(dǎo)熱油脂在安裝/應(yīng)用期間和使用涉及這些材料的裝置期間呈現(xiàn)理想的流變學(xué)特性。文檔編號C10M125/26GK101511981SQ200780032914公開日2009年8月19日申請日期2007年8月15日優(yōu)先權(quán)日2006年9月5日發(fā)明者拉維·K·蘇拉,菲利普·E·肯德爾申請人:3M創(chuàng)新有限公司