一種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開一種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，包括由管道依次連接的反應釜、低溫水浴裝置和過濾器，在反應釜的上方設有冷凝裝置、溫控裝置、齒輪泵以及若干個進料口，在所述反應釜內安裝有攪拌槳，所述攪拌槳連接于一攪拌機，由所述攪拌機驅動所述攪拌槳轉動，所述齒輪泵用于驅動反應釜內的反應液進入到低溫水浴裝置和過濾器。本實用新型的反應裝置，具有不間斷連續(xù)制備的優(yōu)點，且設備簡單，操作簡易可行，易于實現自動化及工業(yè)化生產，而且可以解決功能化石墨烯規(guī)模化生產的問題。
【專利說明】
一種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置
技術領域
[0001]本實用新型涉及納米材料反應設備領域，尤其涉及一種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置。
【背景技術】
[0002]2004年，英國曼切斯特大學的Geim和Novoselov教授首先制備出了一種新型的二維納米材料-石墨烯，并因此獲得了 2010年的諾貝爾物理學獎。石墨烯具有許多新奇的物理化學特性，不僅具有重要的理論研究價值，其獨特的結構和優(yōu)異的性能還使其有可能在許多領域取得重大的應用價值。近年來，石墨烯的低成本、大規(guī)模制備取得長足發(fā)展。但是現有的石墨烯反應設備，其設備復雜，操作過程繁瑣，不利于工業(yè)化和自動化生產，無法大規(guī)模推廣應用。
[0003]因此，現有技術還有待于改進和發(fā)展。
【實用新型內容】
[0004]鑒于上述現有技術的不足，本實用新型的目的在于提供一種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，旨在解決現有的石墨烯反應設備，其設備復雜、操作過程繁瑣、不利于工業(yè)化和自動化生產、無法大規(guī)模推廣應用的問題。
[0005]本實用新型的技術方案如下:
[0006]—種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其中，包括由管道依次連接的反應釜、低溫水浴裝置和過濾器，在反應釜的上方設有冷凝裝置、溫控裝置、齒輪栗以及若干個進料口，在所述反應釜內安裝有攪拌槳，所述攪拌槳連接于一攪拌機，由所述攪拌機驅動所述攪拌槳轉動，所述齒輪栗用于驅動反應釜內的反應液進入到低溫水浴裝置和過濾器。
[0007]所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其中，在所述反應釜的外壁設置有超聲裝置。
[0008]所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其中，所述進料口設置有3個。
[0009]所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其中，所述溫控裝置包括熱電偶、繼電器、溫控儀和加熱管，所述熱電偶、加熱管和繼電器通過導線與溫控儀連接。
[0010]所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其中，所述溫控儀包括顯示儀表、溫度采集模塊、記錄儀表和電子調節(jié)器，所述顯示儀表、記錄儀表和電子調節(jié)器均連接于所述溫度采集模塊。
[0011]所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其中，所述過濾器由多根PE燒結濾芯管組成。
[0012]所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其中，所述過濾器的過濾孔徑為I?140微米。
[0013]所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其中，所述冷凝裝置為回流冷凝管，所述回流冷凝管深入到反應釜內。
[0014]有益效果:本實用新型的反應裝置，具有不間斷連續(xù)制備的優(yōu)點，且設備簡單，操作簡易可行，易于實現自動化及工業(yè)化生產，而且可以解決功能化石墨烯規(guī)?；a的問題。
【附圖說明】
[0015]圖1為本實用新型一種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置較佳實施例的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0016]本實用新型提供一種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，為使本實用新型的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下對本實用新型進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0017]請參閱圖1，圖1為本實用新型一種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置較佳實施例的結構示意圖，如圖所示，其包括由管道依次連接的反應釜1、低溫水浴裝置2和過濾器3，在反應釜I的上方設有冷凝裝置7、溫控裝置8、齒輪栗9以及若干個進料口，在所述反應釜I內安裝有攪拌槳10，所述攪拌槳10連接于一攪拌機12，由所述攪拌機12驅動所述攪拌槳10轉動，所述齒輪栗9用于驅動反應釜I內的反應液進入到低溫水浴裝置2和過濾器3。
[0018]本實用新型中的反應裝置，只需要將各反應原料從進料口投入到反應釜I中后，通過冷凝裝置7、溫控裝置8以及齒輪栗9控制反應過程，然后由齒輪栗9將反應液送入到低溫水浴裝置2中進行降溫處理，降低到合適溫度后，進入到過濾器3中進行過濾處理，以對反應液進行過濾得到功能化石墨稀。
[0019]本實用新型的反應裝置，其自動化程度高，設備簡單，操作方便，可大規(guī)模推廣應用。
[0020]進一步，在所述反應釜I的外壁設置有用于分散團聚的石墨烯及促進石墨烯修飾反應的超聲裝置11。所述超聲裝置11其包括:超聲波振動部件和超聲波驅動電源兩大大部分，所述超聲波振動部件連接于所述超聲波驅動電源。所述超聲波振動部件主要包括依次連接的(大功率)超聲波換能器、變幅桿、工具頭(發(fā)射頭)，用于產生超聲波振動，并將此振動能量向液體中發(fā)射。工作原理為，當超聲振動傳遞到液體中時，由于聲強很大，會在液體中激發(fā)很強的空化效應，從而在液體中產生大量的空化氣泡。隨著這些空化氣泡產生和爆破，將產生微射流，進行將液體中團聚的石墨烯擊散，分散團聚的石墨烯。同時由于超聲波的振動，使固液及液液更加充分的混合，對石墨烯修飾的化學反應起到促進作用
[0021]進一步，所述進料口設置有3個。例如，如圖1所示，所述進料口包括第一進料口4、第二進料口 5、第三進料口 6，這三個進料口可設置于同一側，這三個進料口可用來將不同的物料投入到反應釜I內，例如第一進料口4可用來加入石墨烯原料和分散劑，第二進料口 5可用來加入表面修飾劑溶液，第三進料口 6可用來加入反應助劑，一些特殊的修飾反應常常需要加入催化劑或者引發(fā)劑等反應助劑才能進行反應。同時，所述第一進料口 4、第二進料口
5、第三進料口 6依次并排設置，并且這三個進料口均設置在同一側，而所述冷凝裝置7、溫控裝置8以及齒輪栗9均設置在另一側。
[0022]進一步，所述溫控裝置8包括熱電偶、繼電器、溫控儀和加熱管，所述熱電偶、加熱管和繼電器通過導線與溫控儀連接。
[0023]所述溫控儀包括顯示儀表、溫度采集模塊、記錄儀表和電子調節(jié)器，所述顯示儀表、記錄儀表和電子調節(jié)器均連接于所述溫度采集模塊。
[0024]熱電偶、繼電器，溫控儀(顯示儀表、溫度采集模塊、記錄儀表和電子調節(jié)器)、加熱管。
[0025]其中，熱電偶是由兩種不同成分的導體兩端接合成回路，當兩接合點溫度不同時，就會在回路內產生熱電流。如果熱電偶的工作端與參比端存有溫差時，顯示儀表將會指示出熱電偶產生的熱電勢所對應的溫度值。熱電偶采集的溫度信號(溫度值)送到溫度采集模塊與設定值進行比較，如溫度值低于設定值，溫度采集模塊輸出信號控制繼電器接通加熱管電源進行升溫，反之亦然，往復循環(huán)直到溫度保持在設定值。
[0026]進一步，所述過濾器3由多根PE燒結濾芯管組成，PE燒結濾芯管不易變形，耐沖擊、耐強酸、強堿，具有微孔分布均勻的特點，特別適合于本實用新型中功能化石墨烯的過濾。
[0027]進一步，所述過濾器3的過濾孔徑為I?140微米，例如所述過濾器3的過濾孔徑為10微米。I微米以上的固體微粒、濾液清澈透明，對于I微米至0.5微米的微粒，只是起濾時有點穿濾、起濾后不久、當PE燒結濾芯管上形成薄薄的一層濾膜后便能將其濾除。而功能化石墨烯多為寬度I微米以上的薄片，所以本實用新型采用這種過濾器3可以有效過濾反應液，并且截留得到所需的功能化石墨烯。
[0028]進一步，所述冷凝裝置7為回流冷凝管，所述回流冷凝管深入到反應釜內。所述的回流冷凝管接冷卻水冷凝，因為反應釜內有易揮發(fā)的液體反應物，為了避免反應物損耗和充分利用原料，所以本實用新型在反應釜內設置冷凝裝置，使該揮發(fā)后的反應物通過冷凝后由氣態(tài)恢復為液態(tài)，從而回流并收集。
[0029]利用本實用新型的反應裝置制備功能化石墨烯的方法，其包括如下步驟:
[0030]SI:從第一進料口 4加入石墨烯原料和分散劑到反應釜I中，其中石墨烯原料為氧化石墨烯粉體、氧化石墨烯漿料、石墨烯漿料、石墨烯粉體中的一種或多種;分散劑為水、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、正己烷、正辛烷、二甲基亞砜、乙二醇、甲醇、丙酮中的一種或至少兩種以上的組合；同時開啟攪拌機12和超聲裝置11，使反應爸I內獲得石墨稀懸浮液，其中石墨稀懸浮液的濃度為I?30mg/ml。
[0031 ] S2:在第二進料口 5加入表面修飾劑溶液，保持攪拌的同時，通過溫控裝置8控制反應釜I升溫到合適溫度，打開冷凝裝置7進行石墨烯的功能化。表面修飾劑溶液可以為有機小分子、高分子、無機化合物，優(yōu)選為有機小分子和/或高分子。
[0032]S3:反應結束后，打開反應釜I底部出料口和齒輪栗9，反應液從反應釜I底部出料口由管道進入低溫水浴裝置2進行降溫。待反應液溫度降至合適溫度后，經過濾器3過濾后，得到功能化石墨稀產品。
[0033]綜上所述，本實用新型的反應裝置，具有不間斷連續(xù)制備的優(yōu)點，且設備簡單，操作簡易可行，易于實現自動化及工業(yè)化生產，而且可以解決功能化石墨烯規(guī)?；a的問題。
[0034]應當理解的是，本實用新型的應用不限于上述的舉例，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，所有這些改進和變換都應屬于本實用新型所附權利要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其特征在于，包括由管道依次連接的反應釜、低溫水浴裝置和過濾器，在反應釜的上方設有冷凝裝置、溫控裝置、齒輪栗以及若干個進料口，在所述反應釜內安裝有攪拌槳，所述攪拌槳連接于一攪拌機，由所述攪拌機驅動所述攪拌槳轉動，所述齒輪栗用于驅動反應釜內的反應液進入到低溫水浴裝置和過濾器。2.根據權利要求1所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其特征在于，在所述反應釜的外壁設置有超聲裝置。3.根據權利要求1所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其特征在于，所述進料口設置有3個。4.根據權利要求1所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其特征在于，所述溫控裝置包括熱電偶、繼電器、溫控儀和加熱管，所述熱電偶、加熱管和繼電器通過導線與溫控儀連接。5.根據權利要求4所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其特征在于，所述溫控儀包括顯示儀表、溫度采集模塊、記錄儀表和電子調節(jié)器，所述顯示儀表、記錄儀表和電子調節(jié)器均連接于所述溫度采集模塊。6.根據權利要求1所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其特征在于，所述過濾器由多根PE燒結濾芯管組成。7.根據權利要求1所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其特征在于，所述過濾器的過濾孔徑為I?140微米。8.根據權利要求1所述的工業(yè)化制備功能化石墨烯的反應裝置，其特征在于，所述冷凝裝置為回流冷凝管，所述回流冷凝管深入到反應釜內。
【文檔編號】C01B31/04GK205517753SQ201620300976
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月12日
【發(fā)明人】張玲, 陳壽, 彭曉華, 李明雨, 涂建國, 周小兵, 林子燚, 呂城城
【申請人】深圳市通產麗星股份有限公司, 深圳八六三計劃材料表面技術研發(fā)中心, 哈爾濱工業(yè)大學深圳研究生院