一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種可見(jiàn)光響應(yīng)的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的光芬頓劑的合成方法,該方法解決現(xiàn)有氮化碳比表面積低，亞鐵離子容易氧化，過(guò)硫酸鹽活化率較低等原因而導(dǎo)致光催化活性低的問(wèn)題。本發(fā)明將氮化碳大分子超聲成為量子點(diǎn)，大大提高材料對(duì)光的吸收率；本發(fā)明使用九水合硝酸鐵原位合成在氮化碳上得到可見(jiàn)光響應(yīng)的納米棒復(fù)合材料，通過(guò)羥基鐵和氮化碳形成異質(zhì)結(jié)，降低光生電子復(fù)合?空穴復(fù)合率，同時(shí)復(fù)合材料將氮化碳的光吸收范圍從紫外光區(qū)提高到可見(jiàn)光區(qū)，顯著提高了材料的光催化活性；本發(fā)明使用的原料三聚氰胺的價(jià)格低廉，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的原位合成反應(yīng)以及水熱反應(yīng)法就制備了氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料；通過(guò)直接引入穩(wěn)定性好，價(jià)格低廉的過(guò)硫酸鹽，與形成的異質(zhì)結(jié)構(gòu)配合明顯降低了光生電子空穴復(fù)合率，有效提高了材料的光催化能力。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料制備技術(shù)，特別是一種多孔氮化碳/輕基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]內(nèi)分泌干擾物是一種外生物質(zhì)，它能夠干擾生物體天然激素的合成、分泌、結(jié)合、作用及去除，從而影響生物體的動(dòng)態(tài)平衡、繁殖、生長(zhǎng)和行為。這類(lèi)物質(zhì)具有濃度低、危害性大、較難去除等特點(diǎn)，在污水處理中收到越來(lái)越多的關(guān)注。雙酚A是一種典型的內(nèi)分泌干擾物，它被用來(lái)合成聚碳酸酯、環(huán)氧樹(shù)脂、阻燃劑以及其他化工產(chǎn)品，應(yīng)用范圍廣泛。因而需要研究溫和、廉價(jià)、物理化學(xué)性能穩(wěn)定、光催化能力強(qiáng)的催化劑來(lái)降解水中的持續(xù)性污染物，以保障工業(yè)生產(chǎn)與人們生活，減少其對(duì)環(huán)境的破壞，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展。
[0003]由于存在環(huán)境和能源問(wèn)題，尋找能夠?qū)⑻?yáng)能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能以及催化活化過(guò)硫酸鹽的光芬頓催化劑迫在眉睫，合成在可見(jiàn)光區(qū)有響應(yīng)的、簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、高效的光催化劑仍然是個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。二氧化鈦由于其無(wú)毒，穩(wěn)定，良好的光催化活性成為現(xiàn)階段使用最為廣泛的半導(dǎo)體光催化劑。然而。二氧化鈦的吸收范圍在紫外光區(qū)，而紫外光僅占進(jìn)入大氣層的太陽(yáng)光能量的5%左右，對(duì)于太陽(yáng)能的利用率過(guò)低，雖然如今出現(xiàn)許多改性過(guò)的二氧化鈦復(fù)合材料，但是設(shè)計(jì)合成新型的光芬頓催化材料依舊十分重要。此項(xiàng)目對(duì)研究新型光芬頓催化材料具有重要意義。
[0004]氮化碳/金屬氧化物是一種通過(guò)超分子作用以及金屬離子與g_C3N4配位作用形成新型復(fù)合材料。它的前驅(qū)體聚合物半導(dǎo)體石墨相氮化碳擁有穩(wěn)定的物理化學(xué)性能，很好的中等電子能帶(2.7eV)，成為一種十分吸引人的光催化以及光芬頓材料，其無(wú)毒，價(jià)廉，穩(wěn)定的特性使其能夠應(yīng)用在諸多領(lǐng)域，如光解水制氫，光催化降解染料，光芬頓降解污染物，超級(jí)電容器等。然而g_C3N4也存在諸多缺點(diǎn)，例如光生電子復(fù)合率高，太陽(yáng)能利用率較低，比表面積不大等。為了解決這些問(wèn)題，需要對(duì)g-C3N4進(jìn)行改性。截至目前，還未見(jiàn)到利用超分子作用和配位作用，運(yùn)用原位合成和水熱反應(yīng)制備氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的相關(guān)工藝技術(shù)出現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種可見(jiàn)光響應(yīng)的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的光芬頓劑的合成方法，該方法解決現(xiàn)有氮化碳比表面積低，亞鐵離子容易氧化，過(guò)硫酸鹽活化率較低等原因而導(dǎo)致光催化活性低的問(wèn)題。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，包括如下步驟:
步驟一，將三聚氰胺裝入瓷舟中，在氬氣氛圍中升溫反應(yīng)4小時(shí)，然后在氮?dú)夥諊欣鋮s，最終獲得黃色狀的氮化碳，研磨成粉末；
步驟二，將步驟一制備的產(chǎn)物裝入燒杯，加入異丙醇溶劑，放入超聲機(jī)內(nèi)持續(xù)超聲4h，將氮化碳大分子超聲剝離成為氮化碳量子點(diǎn)；
步驟三，將步驟二剝離好的氮化碳中加入適量硝酸鐵，磁力攪拌均勻，然后用PH調(diào)節(jié)劑將PH調(diào)節(jié)為10，30°C恒溫磁力攪拌半小時(shí)，將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，100°C反應(yīng)1h之后，將產(chǎn)物離心分離，在烘箱中60 0C干燥24h，得到氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料。
[0007]前述的一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，步驟一中的氬氣氛圍為氬氣流速為50cc/min。
[0008]前述的一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，步驟一中的升溫反應(yīng)的條件包括:從室溫開(kāi)始升溫至540攝氏度到600攝氏度;每分鐘升2.3。。。
[0009]前述的一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，步驟二中的氮化碳量子點(diǎn)為單層氮化碳。
[0010]前述的一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，步驟二中的超聲機(jī)的功率范圍設(shè)置在700瓦之間。
[0011]前述的一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，步驟三中的PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉。
[0012]本發(fā)明的有益之處在于:本發(fā)明將氮化碳大分子超聲成為量子點(diǎn)，大大提高材料對(duì)光的吸收率;本發(fā)明使用九水合硝酸鐵原位合成在氮化碳上得到可見(jiàn)光響應(yīng)的納米棒復(fù)合材料，通過(guò)羥基鐵和氮化碳形成異質(zhì)結(jié)，降低光生電子復(fù)合-空穴復(fù)合率，同時(shí)復(fù)合材料將氮化碳的光吸收范圍從紫外光區(qū)提高到可見(jiàn)光區(qū)，顯著提高了材料的光催化活性;本發(fā)明使用的原料三聚氰胺的價(jià)格低廉，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的原位合成反應(yīng)以及水熱反應(yīng)法就制備了氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料;過(guò)程簡(jiǎn)單，制備方便，原料低價(jià)，形成的異質(zhì)結(jié)構(gòu)明顯降低了光生電子空穴復(fù)合率，有效提高了材料的光催化能力。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是試驗(yàn)二得到的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的掃描電鏡圖；
圖2為試驗(yàn)一得到的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的紫外可見(jiàn)漫反射圖；
圖3為試驗(yàn)四得到的不同比例成分氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料催化劑光芬頓降解活性圖；
圖4為試驗(yàn)五獲得的催化劑循環(huán)使用圖；
圖5為試驗(yàn)六獲得的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料催化劑在不同條件下光降解活性圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體的介紹。
[0015]—種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，包括如下步驟:
步驟一，將三聚氰胺裝入瓷舟中，在氬氣氛圍中升溫反應(yīng)4小時(shí)，然后在氮?dú)夥諊欣鋮s，最終獲得黃色狀的氮化碳，研磨成粉末； 步驟二，將步驟一制備的產(chǎn)物裝入燒杯，加入異丙醇溶劑，放入超聲機(jī)內(nèi)持續(xù)超聲4h，將氮化碳大分子超聲剝離成為氮化碳量子點(diǎn)；
步驟三，將步驟二剝離好的氮化碳中加入適量硝酸鐵，磁力攪拌均勻，然后用PH調(diào)節(jié)劑將PH調(diào)節(jié)為10，30°C恒溫磁力攪拌半小時(shí)，將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，100°C反應(yīng)1h之后，將產(chǎn)物離心分離，在烘箱中60 0C干燥24h，得到氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料。
[0016]需要說(shuō)明的是:步驟一中的上述氬氣氛圍為氬氣流速為50cc/min。步驟一中的上述升溫反應(yīng)的條件包括:從室溫開(kāi)始升溫至540攝氏度到600攝氏度;每分鐘升2.3°C。為了能夠最大量增大其表面積，以利于后續(xù)的合成，步驟二中的氮化碳量子點(diǎn)為單層氮化碳。步驟二中的超聲機(jī)的功率范圍設(shè)置在700瓦。作為一種優(yōu)選，步驟三中的PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉。
[0017]實(shí)施例1氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的制備
I)將3g三聚氰胺裝入瓷舟中，在氬氣氛圍中540 °C以2.3 °C每分鐘的速度升溫反應(yīng)4小時(shí)，然后在氮?dú)夥諊欣鋮s，最終獲得黃色狀的氮化碳，研磨成粉末。氬氣流速為50cc/min。
[0018]2)將適量步驟I)制備的產(chǎn)物裝入500ml燒杯，加入異丙醇溶劑，700?功率持續(xù)超聲4h，使氮化碳盡量剝離成為單層，最大量增大其表面積，以利于后續(xù)的合成。
[0019]3)將2)剝離好的氮化碳中加入適量硝酸鐵，磁力攪拌均勻，然后用氫氧化鈉將pH調(diào)節(jié)為10左右，30°C恒溫磁力攪拌半小時(shí)，將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，100°C反應(yīng)10h，之后將產(chǎn)物離心分離，在烘箱中60 0C干燥24h，得到氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料。
[0020]實(shí)施例2氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的制備
I)將3g三聚氰胺裝入瓷舟中，在氬氣氛圍中560°C以5°C每分鐘的速度升溫反應(yīng)4小時(shí)，然后在氮?dú)夥諊欣鋮s，最終獲得黃色狀的氮化碳，研磨成粉末。氬氣流速為50cc/min。
[0021]2)將適量步驟I)制備的產(chǎn)物裝入500ml燒杯，加入異丙醇溶劑，800?功率持續(xù)超聲4h，使氮化碳盡量剝離成為單層，最大量增大其表面積，以利于后續(xù)的合成。
[0022]3)將2)剝離好的氮化碳中加入適量硝酸鐵，磁力攪拌均勻，然后用氫氧化鈉將pH調(diào)節(jié)為10左右，30°C恒溫磁力攪拌半小時(shí)，將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，100°C反應(yīng)10h，之后將產(chǎn)物離心分離，在烘箱中60 0C干燥24h，得到氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料。
[0023]實(shí)施例3氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的制備
I)將3g三聚氰胺裝入瓷舟中，在氬氣氛圍中580°C以7°C每分鐘的速度升溫反應(yīng)4小時(shí)，然后在氮?dú)夥諊欣鋮s，最終獲得黃色狀的氮化碳，研磨成粉末。氬氣流速為50cc/min。
[0024]2)將適量步驟I)制備的產(chǎn)物裝入500ml燒杯，加入異丙醇溶劑，750?功率持續(xù)超聲4h，使氮化碳盡量剝離成為單層，最大量增大其表面積，以利于后續(xù)的合成。
[0025]3)將2)剝離好的氮化碳中加入適量硝酸鐵，磁力攪拌均勻，然后用氫氧化鈉將pH調(diào)節(jié)為10左右，30°C恒溫磁力攪拌半小時(shí)，將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，100°C反應(yīng)10h，之后將產(chǎn)物離心分離，在烘箱中60 0C干燥24h，得到氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料。
[0026]實(shí)施例4氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的制備
I)將3g三聚氰胺裝入瓷舟中，在氬氣氛圍中600 °C以2.3 °C每分鐘的速度升溫反應(yīng)4小時(shí)，然后在氮?dú)夥諊欣鋮s，最終獲得黃色狀的氮化碳，研磨成粉末。氬氣流速為50cc/min。
[0027]2)將適量步驟I)制備的產(chǎn)物裝入500ml燒杯，加入異丙醇溶劑，650?功率持續(xù)超聲4h，使氮化碳盡量剝離成為單層，最大量增大其表面積，以利于后續(xù)的合成。
[0028]3)將2)剝離好的氮化碳中加入適量硝酸鐵，磁力攪拌均勻，然后用氫氧化鈉將pH調(diào)節(jié)為10左右，30°C恒溫磁力攪拌半小時(shí)，將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，100°C反應(yīng)10h，之后將產(chǎn)物離心分離，在烘箱中60 0C干燥24h，得到氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料。
[0029]用以下試驗(yàn)證明本發(fā)明的有益效果。
[0030]試驗(yàn)一:
I)將3g三聚氰胺裝入瓷舟中，在氬氣氛圍中540 °C以2.3 °C每分鐘的速度升溫反應(yīng)4小時(shí)，然后在氮?dú)夥諊欣鋮s，最終獲得黃色狀的氮化碳，研磨成粉末。氬氣流速為50cc/min。
[0031]2)將適量步驟I)制備的產(chǎn)物裝入500ml燒杯，加入異丙醇溶劑，700?功率持續(xù)超聲4h，使氮化碳盡量剝離成為單層，最大量增大其表面積，以利于后續(xù)的合成。
[0032]3)將2)剝離好的氮化碳中加入不同質(zhì)量的硝酸鐵，磁力攪拌均勻，然后用氫氧化鈉將pH調(diào)節(jié)為10左右，30°C恒溫磁力攪拌半小時(shí)，將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，100°C反應(yīng)10h，之后將產(chǎn)物離心分離，在烘箱中60°C干燥24h，得到不同比例的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料。
[0033]試驗(yàn)二:采用掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)驗(yàn)一制得的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料進(jìn)行電鏡掃描得到如圖1所示的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料SEM圖，從圖1可以看出試驗(yàn)一制得的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料SEM圖，從圖1可以看出試驗(yàn)一制得的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料為納米棒，表面有羥基鐵。
[0034]試驗(yàn)三:采用紫外可見(jiàn)漫反射光譜儀對(duì)實(shí)驗(yàn)一制得的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料進(jìn)行電鏡掃描得到如圖2所示的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料DRS圖，從圖2可以看出試驗(yàn)一制得的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料DRS圖，從圖2可以看出實(shí)驗(yàn)一制得的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料相對(duì)于純石墨相氮化碳在可見(jiàn)光區(qū)對(duì)光的吸收明顯增強(qiáng)，因此產(chǎn)生更多光電子與空穴分離，有助于對(duì)于污染物的降解。
[0035]試驗(yàn)四:利用試驗(yàn)一制備的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料降解雙酚A，以石墨相氮化碳、羥基鐵、負(fù)載不同比例羥基鐵的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料為對(duì)照組與實(shí)驗(yàn)組，具體過(guò)程如下:
稱(chēng)取20mg試驗(yàn)一制得氮化碳/輕基鐵納米復(fù)合材料，超聲2h分散于41ml超純水中，加入5ml 100mg/L雙酚A，放入光反應(yīng)儀中避光磁力攪拌半小時(shí)，保證吸附-解析過(guò)程平衡，，以300w的氣燈為光源，在計(jì)時(shí)前加4ml 100mmol/L過(guò)硫酸鹽進(jìn)行光芬頓降解雙酸A試驗(yàn)反應(yīng)。
[0036]稱(chēng)取20mg石墨相氮化碳，超聲2h分散于41ml超純水中，加入5ml 100mg/L雙酸A，放入光反應(yīng)儀中避光磁力攪拌半小時(shí)，保證吸附-解析過(guò)程平衡，以300w的氙燈為光源，在計(jì)時(shí)前加4ml 100mmol/L過(guò)硫酸鹽進(jìn)行光降解雙酸A試驗(yàn)反應(yīng)。
[0037]稱(chēng)取20mg輕基鐵，超聲2h分散于41ml超純水中，加入5ml 100mg/L雙酸A，放入光反應(yīng)儀中避光磁力攪拌半小時(shí)，保證吸附-解析過(guò)程平衡，以300w的氙燈為光源，在計(jì)時(shí)前加4m I 100mmol/L過(guò)硫酸鹽進(jìn)行光降解雙酸A試驗(yàn)反應(yīng)。
[0038]每隔適當(dāng)?shù)臅r(shí)間取1.5ml反應(yīng)液，離心后用液相測(cè)定其吸光度，得到如圖3所示的光降解曲線圖。摻雜15%的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的光芬頓降解污染物的效果是最好的，原因如下:氮化碳對(duì)過(guò)硫酸鹽的活化作用有限，摻雜20%的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料摻雜過(guò)量，導(dǎo)致氮化碳光催化作用明顯減弱，兩種作用相結(jié)合，導(dǎo)致?lián)诫s15%的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料的活化降解雙酚A的效果最好，摻雜15%的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料較氮化碳在可將光區(qū)域擁有更好的吸光度，如試驗(yàn)三中所示，因此在可見(jiàn)光下，氮化碳將光生電子傳給羥基鐵產(chǎn)生二價(jià)的羥基鐵，發(fā)生光生電子與空穴分離，光生電子將氧氣還原為超氧根自由基，超氧根自由基產(chǎn)生過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫和直接加入的過(guò)硫酸鹽經(jīng)由二價(jià)的羥基鐵的催化分別產(chǎn)生羥基自由基和硫酸根自由基，兩種自由基均可以礦化污染物;氮化碳將光電子傳遞給三價(jià)的羥基鐵產(chǎn)生二價(jià)的羥基鐵的同時(shí)，消耗光電子，大大減少光電子空穴分離，空穴直接礦化污染物雙酸A，從而達(dá)到環(huán)境保護(hù)的目的。
[0039]試驗(yàn)五:將試驗(yàn)四中的氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料離心干燥，分散于50ml濃度為10mg/L的雙酚A中，放入光反應(yīng)儀中避光攪拌半小時(shí)，達(dá)到催化劑與雙酚A吸附-解析平衡，以300w的氙燈為光源，進(jìn)行光芬頓降解實(shí)驗(yàn)，如此重復(fù)兩次得到如圖4所示的光芬頓催化降解重復(fù)性曲線圖。光芬頓催化活性保持不變。
[0040]試驗(yàn)六:利用試驗(yàn)一制備的15%氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料降解雙酚A，以光芬頓、僅光照、僅芬頓條件為實(shí)驗(yàn)組或?qū)φ战M，具體過(guò)程如下:
稱(chēng)取20mg 15%氮化碳/輕基鐵納米復(fù)合材料，超聲2h分散于41ml超純水中，加入5ml100mg/L雙酚A，放入光反應(yīng)儀中避光磁力攪拌半小時(shí)，保證吸附-解析過(guò)程平衡，以300w的氙燈為光源，在計(jì)時(shí)前加4ml 100mmol/L過(guò)硫酸鹽進(jìn)行光降解雙酸A試驗(yàn)反應(yīng)。
[0041 ]稱(chēng)取20mg 15%氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料，超聲2h分散于41ml超純水中，加入5ml 100mg/L雙酚A，放入光反應(yīng)儀中避光磁力攪拌半小時(shí)，保證吸附-解析過(guò)程平衡，以300w的氙燈為光源，直接進(jìn)行光降解雙酸A試驗(yàn)反應(yīng)。
[0042]稱(chēng)取20mg15%氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料，超聲2h分散于41ml超純水中，加入5ml 100mg/L雙酚A，放入光反應(yīng)儀中避光磁力攪拌半小時(shí)，保證吸附-解析過(guò)程平衡，在黑暗避光的條件下，直接進(jìn)行光降解雙酸A試驗(yàn)反應(yīng)。
[0043]本發(fā)明將氮化碳大分子超聲成為量子點(diǎn)，大大提高材料對(duì)光的吸收率;本發(fā)明使用九水合硝酸鐵原位合成在氮化碳上得到可見(jiàn)光響應(yīng)的納米棒復(fù)合材料，通過(guò)羥基鐵和氮化碳形成異質(zhì)結(jié)，降低光生電子復(fù)合-空穴復(fù)合率，同時(shí)復(fù)合材料將氮化碳的光吸收范圍從紫外光區(qū)提高到可見(jiàn)光區(qū)，顯著提高了材料的光催化活性;本發(fā)明使用的原料三聚氰胺的價(jià)格低廉，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的原位合成反應(yīng)以及水熱反應(yīng)法就制備了氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料;過(guò)程簡(jiǎn)單，制備方便，原料低價(jià)，形成的異質(zhì)結(jié)構(gòu)明顯降低了光生電子空穴復(fù)合率，有效提高了材料的光催化能力。
[0044]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，上述實(shí)施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一，將三聚氰胺裝入瓷舟中，在氬氣氛圍中升溫反應(yīng)4小時(shí)，然后在氮?dú)夥諊欣鋮s，最終獲得黃色狀的氮化碳，研磨成粉末； 步驟二，將步驟一制備的產(chǎn)物裝入燒杯，加入異丙醇溶劑，放入超聲機(jī)內(nèi)持續(xù)超聲4h，將氮化碳大分子超聲剝離成為氮化碳量子點(diǎn)； 步驟三，將步驟二剝離好的氮化碳中加入適量硝酸鐵，磁力攪拌均勻，然后用PH調(diào)節(jié)劑將PH調(diào)節(jié)為10，30°C恒溫磁力攪拌半小時(shí)，將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，100°C反應(yīng)1h之后，將產(chǎn)物離心分離，在烘箱中60 0C干燥24h，得到氮化碳/羥基鐵納米復(fù)合材料。2.一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，其特征在于，步驟一中的上述氬氣氛圍為氬氣流速為50cc/min。3.一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，其特征在于，步驟一中的上述升溫反應(yīng)的條件包括:從室溫開(kāi)始升溫至540攝氏度到600攝氏度;每分鐘升2.3 °C。4.一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，其特征在于，步驟二中的上述氮化碳量子點(diǎn)為單層氮化碳。5.一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，其特征在于，步驟二中的上述超聲機(jī)的功率范圍設(shè)置在700瓦。6.一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的多孔氮化碳/羥基鐵納米棒復(fù)合光芬頓材料的合成方法，其特征在于，步驟三中的上述PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉。
【文檔編號(hào)】B01J27/24GK105903485SQ201610225808
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年7月15日
【發(fā)明人】許航, 吳章, 申昆侖, 顧艷梅, 丁明梅, 高曉宏, 崔健峰
【申請(qǐng)人】河海大學(xué)