一種帶膨脹節(jié)的氫氣分離器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種帶膨脹節(jié)的氫氣分離器，具體地，是管狀陶瓷基氫氣分離材料穿套于帶膨脹節(jié)的腔體內(nèi)，于管狀陶瓷基氫氣分離材料二端分別依次穿套金屬?gòu)椘?、壓緊環(huán)、石墨墊圈；二個(gè)錐形密封件通過(guò)螺紋螺合連接將管狀陶瓷基氫氣分離材料封裝在腔體內(nèi)，組成氫氣分離器，該分離器具有管狀氫氣分離材料易于更換，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)約成本等優(yōu)點(diǎn)，特別適用于中小規(guī)模氫氣分離與純化。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子信息、半導(dǎo)體和LED制造等產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，促進(jìn)了對(duì)超純氫氣(純度>99.9999%)的需求量日益增加(陳自力等，多晶硅生產(chǎn)中氫氣的來(lái)源與凈化，低溫與特氣，30 (2012) 21-23)，同時(shí)對(duì)氫氣分離與純化技術(shù)提出了更高要求。氫的分離提純技術(shù)主要有:變壓吸附(PSA)、變溫吸附(TSA)、深冷分離和膜分離。與變壓吸附、變溫吸附和深冷分離相比，膜分離因具有投資少、設(shè)備簡(jiǎn)單、能耗低、易于操作、不污染環(huán)境等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用，該技術(shù)尤其適用于中小規(guī)模氫氣分離與純化?？捎糜跉錃夥蛛x與純化的膜材料有聚合物膜、分子篩膜、碳膜、二氧化鋯膜、二氧化鈦膜和金屬鈀及其合金膜等，其中金屬鈀及其合金膜由于具有透氫性好、選擇性高和耐高溫的特性，在氫氣分離與純化應(yīng)用中備受關(guān)注。
[0003]目前，已商業(yè)化的生產(chǎn)超純氫的技術(shù)幾乎全部是金屬鈀及其合金膜純化技術(shù)，由于受機(jī)械強(qiáng)度等限制，鈀膜厚度一般在ΙΟΟμπι左右，不僅透氫量小，而且制造成本高。為了克服這一缺點(diǎn)，人們提出將金屬鈀膜負(fù)載于多孔支撐體表面的技術(shù)路線(xiàn)(S.Uemiya，APalladium/Porous-Glass Composite Membrane for Hydrogen Separat1n.ChemistryLetters，17 (1988) 1687-1690)，這種鈀復(fù)合膜即可保持很高的機(jī)械強(qiáng)度，又可將鈀膜厚度降至5-10 μm，因此透氫量有了極大的提高，而且明顯降低了鈀膜的制造成本。用作支撐體的材料有多孔金屬、多孔陶瓷和多孔玻璃等，而多孔陶瓷以其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及廣泛的市場(chǎng)來(lái)源而應(yīng)用最廣。
[0004]對(duì)于純鈀/陶瓷復(fù)合膜，在低于300°C時(shí)與H2接觸會(huì)發(fā)生氫脆現(xiàn)象，破壞鈀膜，因此采用鈀膜進(jìn)行氫氣分離時(shí)，其工作溫度一般要求高于300°C，這必然會(huì)涉及到鈀/陶瓷復(fù)合膜的高溫密封問(wèn)題。通常陶瓷管件與金屬管線(xiàn)之間較為常用的連接方式是機(jī)械連接(顧玉熹等，陶瓷與金屬的連接，化學(xué)工業(yè)出版社，2010)，即通過(guò)接頭、螺紋、法蘭、卡套等來(lái)實(shí)現(xiàn)陶瓷管件的密封及與其它部件的連接，具有簡(jiǎn)單易行、成本低、拆卸方便的優(yōu)點(diǎn)。然而，陶瓷材料的熱膨脹系數(shù)低，在25-700°C時(shí)的熱膨脹系數(shù)約為7?8X10 6K 1 (電氣電子絕緣技術(shù)手冊(cè)，機(jī)械工業(yè)出版社，2008，P482);不銹鋼在25-700°C時(shí)的熱膨脹系數(shù)為18.6 X 10 6K 1 (金屬材料手冊(cè)，化學(xué)工業(yè)出版社，2009)，二者熱膨脹系數(shù)相差很大，采用機(jī)械連接方式直接將陶瓷材料與不銹鋼密封時(shí)，在高溫或升降溫過(guò)程必將產(chǎn)生熱膨脹不匹配的問(wèn)題。
[0005]為了減緩在高溫使用時(shí)陶瓷管件與金屬密封造成的熱膨脹差異，人們提出了各種辦法，如:黃等(黃彥，胡小娟，陳衛(wèi)東.一種適用于高溫條件的管接頭卡套，中國(guó)專(zhuān)利CN101440901A，01，2006)采用卡套密封的方式，分別將陶瓷材料兩端密封，之后將其中一端與密封器連接，另一端自由伸縮，這種方式可以消除熱膨脹的差異，但結(jié)構(gòu)不夠緊湊且需要三次密封連接，增加了氣體泄漏的機(jī)會(huì)；徐等(徐恒泳，李春林，唐春華，一種多通道金屬鈀或鈀合金復(fù)合膜氫氣分離器，中國(guó)專(zhuān)利CN101642684A，02.2010 ;徐恒泳，唐春華，集預(yù)熱和換熱于一體的多通道金屬鈀復(fù)合膜氫氣分離裝置，中國(guó)實(shí)用新型專(zhuān)利，CN203379783U，
01.2014)采用金屬?gòu)澒艿冗B接在鈀膜組件的一端，然后將鈀膜組件采用焊接的方式密封在分離器腔體內(nèi)，通過(guò)金屬?gòu)澒艿鹊纳炜s有效地緩沖了鈀/陶瓷復(fù)合膜管與金屬密封處在熱膨脹時(shí)產(chǎn)生的應(yīng)力，該分離器結(jié)構(gòu)保證了接口的密閉性，但也導(dǎo)致分離器制造相對(duì)繁瑣、鈀/陶瓷復(fù)合膜不容易更換、且分離器腔體不能反復(fù)使用的問(wèn)題。黃等(黃彥，查欽來(lái)，胡小娟.一種陶瓷管件的高溫密封器，中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，CN102979981A，03.2013)采用熱膨脹系數(shù)與陶瓷材料相接近的定膨脹合金材料制造密封器腔體，結(jié)合卡套法對(duì)陶瓷管件進(jìn)行密封連接，有效地解決了高溫或頻繁升降溫環(huán)境中陶瓷余密封腔體之間產(chǎn)生的熱膨脹應(yīng)力問(wèn)題，但因?yàn)槎ㄅ蛎浐辖鸩牧系某杀竞芨?，這必然導(dǎo)致該密封器的制造成本增加。而將金屬膨脹節(jié)與分離器腔體相結(jié)合，將是一個(gè)解決熱膨脹應(yīng)力釋放的可行方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是，克服現(xiàn)有氫氣分離器在高溫使用時(shí)存在的缺陷，而提供一種帶膨脹節(jié)的氫氣分離器，將管狀氫氣分離材料封裝在帶膨脹節(jié)的分離器腔體內(nèi)，并采用卡套法密封連接管狀氫氣分離材料，在高溫下，分離器腔體和管狀氫氣分離材料之間的熱膨脹差異通過(guò)膨脹節(jié)得以消除，從而保證管狀氫氣分離材料在高溫或升降溫過(guò)程中保持性能穩(wěn)定。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種帶膨脹節(jié)的氫氣分離器，包括腔體、錐形密封件、壓緊環(huán)、密封材料和金屬?gòu)椘惑w為二端開(kāi)口的圓筒狀結(jié)構(gòu)，其開(kāi)口端的內(nèi)壁面沿徑向向外擴(kuò)張，形成一段帶內(nèi)螺紋的圓環(huán)形接口，圓環(huán)形接口的徑向截面面積大于腔體中部的徑向截面面積，沿徑向方向上于圓環(huán)形接口與腔體連接處形成一環(huán)形平面；錐形密封件一端為二端開(kāi)口的、中空的圓錐臺(tái)形漸擴(kuò)管，錐形密封件另一端為二端開(kāi)口的、帶外螺紋的圓筒狀密封腔，密封腔的徑向截面面積大于漸擴(kuò)管的下底面面積，漸擴(kuò)管的下底面與密封腔一開(kāi)口端通過(guò)一圓錐臺(tái)形密封腔固接，密封腔固接的上底面與漸擴(kuò)管的下底面面積相等，密封腔固接的下底面與密封腔的徑向截面面積相等；管狀氫氣分離材料穿套于腔體內(nèi)，管狀氫氣分離材料與腔體同軸；于管狀氫氣分離材料二端分別依次穿套圓環(huán)形金屬?gòu)椘?、壓緊環(huán)、圓環(huán)形密封材料；二個(gè)錐形密封件的圓筒狀密封腔通過(guò)螺紋螺合連接在腔體的兩圓環(huán)形接口處；金屬?gòu)椘c環(huán)形平面接觸，圓環(huán)形密封材料與圓錐臺(tái)形密封腔接觸；于所述的腔體中部設(shè)置有波紋管膨脹節(jié)；波紋管膨脹節(jié)將腔體分成左右二部份，波紋管膨脹節(jié)與腔體同軸。
[0008]本發(fā)明將管狀氫氣分離材料封裝在帶膨脹節(jié)的分離器腔體內(nèi)，在高溫下，分離器腔體和管狀氫氣分離材料之間的熱膨脹差異通過(guò)膨脹節(jié)得以消除，從而使得氫氣分離材料在高溫或升降溫過(guò)程中保持性能穩(wěn)定。
[0009]分離器腔體中部設(shè)置的膨脹節(jié)為單式軸向型膨脹節(jié)，材料為不銹鋼，膨脹節(jié)的波紋管數(shù)量為2?40，優(yōu)選為2?10，膨脹節(jié)的接口尺寸由分離器腔體的外徑?jīng)Q定，膨脹節(jié)通過(guò)焊接的方式與分離器腔體連接。
[0010]分離器腔體的長(zhǎng)度和內(nèi)徑可根據(jù)管狀氫氣分離材料的長(zhǎng)度和外徑尺寸而定，分離器腔體適當(dāng)?shù)拈L(zhǎng)度為100?2000mm，優(yōu)選長(zhǎng)度為100?1000mm，分離器腔體外徑為10?60_，壁厚為2?5_，由操作環(huán)境決定，分離器腔體的材料為普通不銹鋼或特殊合金材料。
[0011]分離器的工作溫度為20?620°C，優(yōu)選100?500°C。
[0012]密封材料為預(yù)先成型的圓環(huán)形柔性高純石墨墊圈。
[0013]圓環(huán)形金屬?gòu)椘瑸榻饘購(gòu)椈蓧|片，為帶有一個(gè)缺口的圓環(huán)形金屬?gòu)椘?，缺口將圓環(huán)形金屬?gòu)椘膫?cè)壁沿軸向斷開(kāi)一條縫隙。金屬?gòu)椈蓧|片的厚度為2-8毫米，數(shù)量可以為I片或2片以上。
[0014]錐形密封件內(nèi)設(shè)置的圓錐臺(tái)形密封腔的梯形軸向截面的下底角角度為10°?80°，即斜面傾斜角度為10°?80°，優(yōu)選為25°?35°。當(dāng)錐形密封件與腔體兩端的鎖緊螺母通過(guò)螺紋螺合連接時(shí)，腔體兩端的鎖緊螺母擠壓金屬?gòu)椘蛪壕o環(huán)，壓緊環(huán)對(duì)密封材料產(chǎn)生沿前進(jìn)方向的徑向推動(dòng)力，被擠壓的密封材料再通過(guò)密封腔斜面將徑向推動(dòng)力轉(zhuǎn)化為垂直方向上對(duì)管狀氫氣分離材料的壓力，從而實(shí)現(xiàn)錐形密封件與管狀氫氣分離材料之間的密封連接。
[0015]所述的管狀氫氣分離材料包括以多孔陶瓷為基體的鈀及鈀合金膜、致密分子篩膜、致密S1J莫或致密ZrO2等，為實(shí)現(xiàn)良好的密封性，在距陶瓷管端頭3?50mm區(qū)間任一位置設(shè)有凹槽或斜坡，詳見(jiàn)中國(guó)專(zhuān)利(徐恒泳，李春林，唐春華，一種多通道金屬鈀或鈀合金復(fù)合膜氫氣分離器，中國(guó)專(zhuān)利CN101642684A，02.2010)，陶瓷基體的通道數(shù)目和形狀不限。
[0016]本發(fā)明所提供一種帶膨脹節(jié)的氫氣分離器，解決了高溫或升降溫過(guò)程中，多孔陶瓷基管狀氫氣分離材料與分離器腔體之間因熱膨脹系數(shù)不同而導(dǎo)致的拉力問(wèn)題，消除了高溫使用過(guò)程中，熱膨脹對(duì)密封性能的破壞，保持密封性能的穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)約成本。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1、帶膨脹節(jié)的氫氣分離器結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖2、多通道Al2O3陶瓷基鈀復(fù)合膜截