一種偏二甲肼脫水工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及偏二甲肼脫水工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 偏二甲肼是一種高毒、具有強腐蝕性、強吸濕性的危險性液體，作為燃料對其能量 性能要求很高，但在使用過程中由于極易吸收空氣中水分而產(chǎn)生純度下降等情況，使偏二 甲肼的能量性能發(fā)生變化，不能滿足使用要求，如果能將這部分偏二甲肼再生為合格產(chǎn)品， 不僅消除了環(huán)境污染，而且還會有很高的經(jīng)濟效益。
[0003] 目前，國內(nèi)外對于偏二甲肼水分超標問題，大量論文是關(guān)于含水量較高的偏二甲 肼的脫水技術(shù)，在這些文獻中要處理的偏二甲肼溶液濃度都是比較低的，而對于偏二甲肼 含量為90%以上的溶液進一步精制則不適用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種高濃度偏二甲肼脫水工藝。
[0005] 本發(fā)明的目的通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0006] -種偏二甲肼脫水工藝，該工藝利用吸附劑的選擇吸附、物理吸附特性，把選定的 粒狀吸附劑裝在動態(tài)吸附裝置所含吸附柱中，使已知水初始濃度的偏二甲肼溶液流經(jīng)吸附 柱，達到脫除偏二甲肼溶液中水分的目的；
[0007] 所述工藝具體包括：
[0008] 將活化后的吸附劑加入不銹鋼管，并用玻璃絲填料支撐；
[0009] 配制水初始質(zhì)量百分比濃度在0.25%-10%的偏二甲肼溶液，加入儲存罐中；
[0010] 通入壓力為〇.4MPa的氮氣5min左右關(guān)閉，并使儲存罐中壓力保持在0.4MPa;
[0011]設(shè)定吸附柱溫度值5-50°C，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器；
[0012] 設(shè)定偏二甲肼進料流量值0-10ml/min，進行動態(tài)吸附；
[0013] 在出口處取樣分析，至出口偏二甲肼含量與進料含量一致，即吸附劑達到飽和。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一個或多個實施例可以具有如下優(yōu)點：
[0015] 本發(fā)明解決了偏二甲肼在使用、貯存中因水分超標而報廢的問題，對于偏二甲肼 廢水的處理具有廣闊的應(yīng)用前景；
【附圖說明】
[0016] 圖1是偏二甲肼脫水工藝流程圖；
[0017] 圖2是不同初始濃度下偏二甲肼溶液在4A分子篩上穿透曲線圖。
【具體實施方式】
[0018] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合實施例及附圖對本發(fā) 明作進一步詳細的描述。
[0019 ] 如圖1所示，為偏二甲肼脫水流程，包括：
[0020]將活化后的吸附劑加入不銹鋼管，并用玻璃絲填料支撐；
[0021 ]配制水初始質(zhì)量百分比濃度在0.25 % -10 %之間的偏二甲肼溶液，加入儲存罐中； [0022]通入壓力為0 · 4MPa的氮氣5min左右關(guān)閉，并使儲存罐中壓力保持在0 · 4MPa;
[0023]設(shè)定吸附柱溫度值(5-50°C)，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器；
[0024] 設(shè)定偏二甲肼進料流量值(O-lOml/min)，進行動態(tài)吸附；
[0025] 在出口處取樣分析，至出口偏二甲肼含量與進料含量一致，即吸附劑達到飽和。
[0026] 本實施整個過程是這樣實現(xiàn)的：稱取一定量的吸附劑裝填在垂直的不銹鋼管中， 用玻璃絲填料支撐，床層內(nèi)徑20mm，高度300mm。將已配制成一定水初始質(zhì)量百分比濃度的 偏二甲肼加入儲存罐，用單通道微量注射栗將偏二甲肼從床層底部進樣，在出口處取樣分 析，至出口偏二甲肼含量與進料含量一致，即吸附劑達到吸附飽和。實現(xiàn)原料液以一定穩(wěn)定 的流速由流量注射栗控制自下而上經(jīng)過吸附柱床層，在床層出口處定時采樣分析水含量， 產(chǎn)品液由容器接收之目的。動態(tài)吸附裝置前面板布置取樣口、觸摸操作屏和注射栗，機箱背 面底部安裝回收口、儲罐進氣、排氣口，儲罐、吸附裝置及其它電器設(shè)備安裝在機箱內(nèi)。吸附 前首先須用高純氮氣將整個管路中空氣置換。系統(tǒng)安裝前所有管路、閥件的內(nèi)壁須經(jīng)清洗 和干燥。
[0027] 實驗步驟
[0028] (1)將一定量己活化好的分子篩加入柱子；
[0029] (2)配制一定濃度(其組成由氣相色譜測定）的偏二甲肼溶液，注入儲存罐中，旋緊 注入口塞。開啟儀器背面進氣口、出氣口閥門，打開高純氮氣鋼瓶閥門，用減壓閥調(diào)節(jié)壓力 至0·4MPa;
[0030] (3)通氮氣5min左右，關(guān)閉儲存罐出氣口閥門，使儲存罐內(nèi)壓力保持在0.4MPa; [0031] (4)設(shè)定溫度值，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器；
[0032] (5)在儀器操作主界面上，設(shè)定流量值，點擊"Start"按鍵的同時開始計時，動態(tài)吸 附實驗開始；
[0033] (6)打開取樣閥門，當(dāng)取樣口流出第一滴液體時，開始計時取樣(一般2_5min取一 次樣，盡量要使穿透曲線完整，在拐點處要多取幾個樣）；
[0034] (7)取樣完畢關(guān)閉取樣閥門，打開回收口閥門，液體收集至回收瓶中；
[0035] (8)定時在取樣口取樣分析，在樣品濃度和原料濃度基本相同之后，停止取樣。 [0036] 實驗實例：
[0037]考察20 °C下原料中不同的水初始濃度對粒徑為40-60目的4A分子篩固定床吸附容 量的影響，結(jié)果見圖1。吸附劑60.25g，進料流速為5ml/min。當(dāng)水初始質(zhì)量百分比濃度為 2.364%、4.777%、9.646%時吸附柱穿透時間分別為115111丨11、5〇111丨11、2411^11。
[0038] 初始濃度增加，吸附劑單位時間吸附的水含量增加，因而吸附柱達到穿透點的速 度更快。隨著初始濃度的增加，傳質(zhì)區(qū)長度增加，穿透曲線形狀變陡，床層利用率降低，固定 床剩余吸附容量分率增加(如圖2所示）。
[0039] 如圖2所示，從3種原料濃度下穿透曲線的對比，可以看出，原料濃度中水的濃度越 高，穿透時間越短，穿透之后的曲線越陡。這是由于原料濃度中水的濃度越高，液相主體和 吸附相間的水的濃度差增大，傳質(zhì)推動力加大，水的擴散速度加快，因而吸附速度也增加。 當(dāng)原料液中水含量約為10%時，很快到達穿透點，說明吸附柱內(nèi)吸附劑很快達到了吸附飽 和。初始濃度增加，吸附劑單位時間吸附的水含量增加，因而吸附柱達到穿透點的速度更 快。
[0040]表1為采用BDST模型擬合的計算結(jié)果。
[0041 ]表1不同初始濃度下穿透點擬合參數(shù)
[0043]由表1看出，實驗所得穿透時間與模型計算出的理論穿透時間相差不大，這說明 BDST模型能夠較好地預(yù)測水在4A分子篩吸附劑上的穿透特性。溶液初始濃度為2.364 %時， 理論穿透時間與實際穿透時間的誤差更小，即BDST模型更適用于水含量較低的固定床吸附 過程模擬，這是由于BDST模型是基于表面吸附而建立的，未考慮吸附劑的內(nèi)擴散作用，而在 低濃度情況下，吸附劑的內(nèi)擴散作用可忽略不計。
[0044]通過對實驗數(shù)據(jù)的分析，可知在該吸附條件下使用固定床吸附法能很好地分離偏 二甲肼和水。吸附后得到的偏二甲肼的純度可達到99.90%以上。
[0045]雖然本發(fā)明所揭露的實施方式如上，但所述的內(nèi)容只是為了便于理解本發(fā)明而采 用的實施方式，并非用以限定本發(fā)明。任何本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員，在不脫離本 發(fā)明所揭露的精神和范圍的前提下，可以在實施的形式上及細節(jié)上作任何的修改與變化， 但本發(fā)明的專利保護范圍，仍須以所附的權(quán)利要求書所界定的范圍為準。
【主權(quán)項】
1. 一種偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述工藝利用吸附劑的選擇吸附、物理吸附特 性，把選定的粒狀吸附劑裝在動態(tài)吸附裝置所含吸附柱中，使已知水初始濃度的偏二甲肼 溶液流經(jīng)吸附柱，達到脫除偏二甲肼溶液中水分的目的； 所述工藝具體包括： 將活化后的吸附劑加入不銹鋼管，并用玻璃絲填料支撐； 配制水初始質(zhì)量百分比濃度在0.25 %-10 %的偏二甲肼溶液，加入儲存罐中； 通入壓力為0.4MPa的氮氣5min左右關(guān)閉，并使儲存罐中壓力保持在0.4MPa; 設(shè)定吸附柱溫度值5-50°C，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器； 設(shè)定偏二甲肼進料流量值〇-l〇ml/min，進行動態(tài)吸附； 在出口處取樣分析，至出口偏二甲肼含量與進料含量一致，即吸附劑達到飽和。2. 如權(quán)利要求1所述的偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述吸附劑為顆粒徑為40-60 目的4A分子篩。3. 如權(quán)利要求1所述的偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述不銹鋼管床層內(nèi)徑為 20mm，高度為300mm。4. 如權(quán)利要求1所述的偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述吸附柱溫度設(shè)定值為20 Γ。5. 如權(quán)利要求1所述的偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述吸附過程進料流速為5ml/ min〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種偏二甲肼脫水工藝，包括：將活化后的吸附劑加入不銹鋼管，并用玻璃絲填料支撐；配制水初始質(zhì)量百分比濃度在0.25％-10％的偏二甲肼溶液，加入儲存罐中；通入壓力為0.4MPa的氮氣5min左右關(guān)閉，并使儲存罐中壓力保持在0.4MPa；設(shè)定吸附柱溫度值5-50℃，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器；設(shè)定偏二甲肼進料流量值0-10ml/min，進行動態(tài)吸附；在出口處取樣分析，至出口偏二甲肼含量與進料含量一致，即吸附劑達到飽和。
【IPC分類】B01D15/10, B01D15/34
【公開號】CN105617713
【申請?zhí)枴緾N201610193111
【發(fā)明人】韓卓珍, 張光友, 叢繼信, 王建營, 王力, 范春華, 謝珊珊
【申請人】中國人民解放軍總裝備部衛(wèi)生防疫隊
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年3月30日