水基漿料和水基碳穩(wěn)定液的制備方法及水基碳穩(wěn)定液的用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于碳材料應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，涉及由碳基材料制備的水基漿料及水基穩(wěn)定 液;具體涉及一種水基漿料的制備，并提供了一種基于該制備方法制得的水基漿料進(jìn)一步 制備水基碳穩(wěn)定液的方法以及制得的水基碳穩(wěn)定液的用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳在自然界中有很多存在形式，碳化合物是非常豐富的化學(xué)物質(zhì)，碳是生命元素。 其單質(zhì)也有很多形態(tài)如無(wú)定型碳、石墨、金剛石等。對(duì)碳材的研究可追溯到3000多年以前。 當(dāng)中國(guó)人用碳發(fā)明了火藥標(biāo)志著冷兵器時(shí)代的結(jié)束。同位素的發(fā)現(xiàn)使人們可以利用碳同位 素，C14追蹤生命年齡。近年人們發(fā)現(xiàn)了很多關(guān)于碳的同素異形體，如足球烯、納米碳管、石 墨烯等，同時(shí)也發(fā)現(xiàn)了這些材料的特異功能，有望在生物學(xué)、機(jī)械制造、電化學(xué)等方面促進(jìn) 其快速高效發(fā)展。但是目前制約人們腳步的已經(jīng)不是發(fā)現(xiàn)材料了，而是怎樣將這些材料更 好的應(yīng)用。
[0003] 阻礙碳材應(yīng)用的一個(gè)主要問題，就是其在水中不能穩(wěn)定分散的問題。雖然目前通 過(guò)對(duì)碳材進(jìn)行表面改性，可以使得碳材具有一定的親水或親油性，但所采用的表面活性劑 中多為強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有機(jī)溶劑或者是金屬表面活性劑;進(jìn)而，為了增加其穩(wěn)定性，還需要進(jìn)一 步添加穩(wěn)定劑或者懸浮劑等助劑;這些表面改性的方法，均容易破壞碳材本身的性能，進(jìn)而 阻礙其在生物、醫(yī)學(xué)、電化學(xué)等方面的進(jìn)一步應(yīng)用。
[0004] 尋找一種能夠使碳材在水中穩(wěn)定分散、同時(shí)又能保持碳材本身性能的材料及制備 方法是目前研究的重點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的之一在于，針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種水基漿料制 備方法，通過(guò)該制備方法能夠使納米級(jí)微粒的碳材均勻分散到水中，并且穩(wěn)定存在。
[0006] 本發(fā)明的另一目的在于，基于上述制備方法獲得的漿料，進(jìn)一步提供一種水基碳 穩(wěn)定液的制備方法，通過(guò)對(duì)水基衆(zhòng)料進(jìn)一步稀釋獲得的水基穩(wěn)定液，碳材在水中能夠穩(wěn)定 分散，同時(shí)也避免了各種穩(wěn)定劑、助懸劑的使用，保持碳材本身性能。
[0007] 本發(fā)明的再一目的在于，提供上述方法制備的水基碳穩(wěn)定液的用途。
[0008] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0009] 本發(fā)明提供了一種水基漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0010] 步驟一，對(duì)選擇的炭材進(jìn)行全碳化處理；
[0011]步驟二，將全碳化處理后的碳材添加到超純水中，依次經(jīng)過(guò)球磨、砂磨、超聲、勻質(zhì) 等手段獲得水基楽料。
[0012] 上述水基衆(zhòng)料的制備方法，步驟一中選擇的炭材包括活性炭、炭黑、石墨、納米碳 管、碳?xì)饽z、金剛石等。上述活性炭可以選擇椰殼炭、竹炭、焦炭、瀝青炭等;上述炭黑可以 選擇氣黑、燈黑、乙炔黑、槽黑、爐黑等;上述石墨可以選擇天然石墨、人造石墨等;上述碳?xì)?凝膠可以選擇微晶碳等。上述炭材均從市場(chǎng)上購(gòu)置，其中微晶碳購(gòu)自巴中市永潤(rùn)農(nóng)業(yè)科技 有限公司。
[0013] 上述水基漿料的制備方法，步驟一中全碳化處理方法為:于壓強(qiáng)0.0 lMPa~IMPa的 真空氛圍或惰性氣氛下，炭材熱處理至碳材中的含碳量不低于99 %，即完成全碳化處理;熱 處理的溫度為不低于碳材中雜質(zhì)的沸點(diǎn)。本發(fā)明中全碳化處理原理是，常見物質(zhì)的沸點(diǎn)一 般都在2000°C以下，只有極少物質(zhì)的沸點(diǎn)在3000°C以上，如鎢及其合金材料;而碳的沸點(diǎn)遠(yuǎn) 遠(yuǎn)超過(guò)2000°C，所以通過(guò)高溫使其它物質(zhì)氣化或者分解氣化，再通過(guò)氣體或抽吸的方法將 其帶走，只留下由碳單質(zhì)構(gòu)成的碳質(zhì)材料。上述真空氛圍或惰性氣氛的目的是提供無(wú)氧環(huán) 境，惰性氣氛可以是氮?dú)鈿夥铡鍤鈿夥盏?。基于以上原理，可以針?duì)不同的炭材，選取不同 的熱處理溫度;若炭材中存在多種雜質(zhì)時(shí)，熱處理溫度的最低限制為炭材中沸點(diǎn)最低的雜 質(zhì)的沸點(diǎn)；當(dāng)熱處理的溫度較低時(shí)，去除的雜質(zhì)量較少，碳的相應(yīng)純度也提高的很少。通過(guò) 發(fā)明人的大量研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)熱處理溫度為800°C~3500°C時(shí)，碳的純度可以達(dá)到99%以上； 當(dāng)熱處理溫度達(dá)到2000°C及以上時(shí)，部分炭材中碳含量可以達(dá)到99%以上；當(dāng)熱處理溫度 達(dá)到3000°C及以上時(shí)，炭材中碳含量可以達(dá)到99.99%。熱處理時(shí)間可以隨選擇的熱處理溫 度、材料不同而有所區(qū)別；一般控制在2h~8h即可。由于沒有采用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等化學(xué)反應(yīng)的 方法清除碳材中的雜質(zhì)，避免了額外引入新的雜質(zhì)，有效保證了碳材本身的性能。
[0014] 上述水基漿料的制備方法，步驟二中，當(dāng)全碳化處理后的碳材與超純水的用量的 重量比控制在1:1~1:100時(shí)，可以使水基漿料中碳材固含量保持較高狀態(tài)，最高可達(dá)5 %。 當(dāng)全碳化處理后的碳材與超純水的用量比例小于1:1時(shí)，會(huì)使得到的水基漿料中產(chǎn)生過(guò)多 的沉淀而無(wú)法得到碳材均勻分散在水中的水基漿料；當(dāng)全碳化處理后的碳材與超純水的用 量比例大于1:100時(shí)，由于碳材濃度過(guò)低，在漿料應(yīng)用過(guò)程中受到一些限制。
[0015] 上述水基漿料的制備方法，步驟二中球磨、砂磨、超聲、勻質(zhì)操作的目的是將碳材 研磨至納米微粒，并均勻分散在超純水中。其中，球磨至平均粒徑為10微米，最大粒徑不超 過(guò)50微米，然后進(jìn)入砂磨環(huán)節(jié);砂磨至碳材平均粒徑為50納米，最大粒徑不超過(guò)150納米，進(jìn) 入超聲分散環(huán)節(jié);超聲至使砂磨后的碳材納米微粒充分分散到水中，減小團(tuán)聚，然后進(jìn)入勻 質(zhì)環(huán)節(jié)；勻質(zhì)使超聲分散的漿料進(jìn)一步分散，增加漿料的穩(wěn)定性。通過(guò)上述球磨、砂磨、超 聲、勻質(zhì)等手段的結(jié)合，在不添加任何穩(wěn)定劑或懸浮劑的條件下，就可以獲得碳穩(wěn)定存在的 水基分散液。對(duì)于上述球磨、砂磨、超聲、勻質(zhì)的具體條件可以根據(jù)選擇的設(shè)備不同來(lái)具體 設(shè)置，只要能夠達(dá)到上述目的即可。本發(fā)明中，球磨采用的是行星式球磨機(jī)，球磨條件可以 根據(jù)碳材和超純水的用量進(jìn)行調(diào)整;砂磨采用的是常規(guī)臥式砂磨機(jī)，砂磨的條件同樣可以 根據(jù)碳材和超純水的用量進(jìn)行調(diào)整;超聲采用的是常規(guī)超聲波設(shè)備，超聲條件同樣可以根 據(jù)碳材和超純水的用量進(jìn)行調(diào)整;均勻采用的是勻質(zhì)乳化機(jī)，其勻質(zhì)的條件同樣可以根據(jù) 碳材和超純水的用量進(jìn)行調(diào)整。
[0016] 上述水基漿料的制備方法，經(jīng)過(guò)發(fā)明人大量研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)于制備水基漿料，碳材優(yōu) 選為納米碳管或氣凝膠碳，更優(yōu)選的為微晶碳。全碳處理的微晶碳經(jīng)過(guò)上述制備方法得到 的是整體黑色漿狀材料，其碳濃度相比最高，可以達(dá)到5%。
[0017] 本發(fā)明基于上述水基衆(zhòng)料的制備方法，進(jìn)一步提供了 一種水基碳穩(wěn)定液的制備方 法，對(duì)上述制備方法得到的水基衆(zhòng)料進(jìn)行稀釋至碳濃度為5ppm~0.5%，即得到水基碳穩(wěn)定 液。本發(fā)明中，利用超純水對(duì)水基漿料進(jìn)行稀釋。
[0018] 上述水基碳穩(wěn)定液的制備方法，通過(guò)在高速離心和溫度兩種穩(wěn)定性測(cè)試，水基碳 穩(wěn)定液中碳濃度優(yōu)選為5ppm~50ppm，進(jìn)一步優(yōu)選為5ppm~lOppm。且通過(guò)上述穩(wěn)定性測(cè)試， 發(fā)明人發(fā)現(xiàn)水基碳穩(wěn)定液可以在1000轉(zhuǎn)/分~15000轉(zhuǎn)/分離心狀態(tài)下或者在-20°C~150°C 溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定存在;特別是在1000轉(zhuǎn)/分~5000轉(zhuǎn)/分離心狀態(tài)下或者在50°C~120°C溫 度范圍內(nèi)很好的穩(wěn)定存在。
[0019] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了由上述方法制備的水基碳穩(wěn)定液在生物醫(yī)藥、電池隔膜制 造、隱形涂料制造、日化產(chǎn)品制造中的應(yīng)用。由于本發(fā)明制備的水基碳穩(wěn)定液為漿狀且具有 很好的穩(wěn)定性能，很好的解決了碳材穩(wěn)定分散在水中的問題，同時(shí)因?yàn)椴惶砑尤魏畏€(wěn)定劑 或助懸劑等助劑，更好的保持了碳材本身的性能，為碳材的應(yīng)用提供了基礎(chǔ)保證。此外，由 于本發(fā)明制備的水基碳穩(wěn)定液具有很好的成膜性，可以作為電池隔膜漿料、隱形涂料的功 能填料;實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明制備的水基碳穩(wěn)定液對(duì)于大腸桿菌殺滅率尚達(dá)99.9%，具有很好 的殺菌效果，可以作為生物醫(yī)藥中具有抗菌、抗癌藥物的功能原料；由于碳納米顆粒本身具 有很大的比表面積，具有潛在的吸附能力，且沒有毒副作用，可以作為日化用品的清潔填 料，為碳材的應(yīng)用提供了更加廣闊的發(fā)展空間。
[0020] 本發(fā)明提供的水基漿料的制備方法，具有至少以下一項(xiàng)有益效果：
[0021] (1)通過(guò)控制溫度、壓強(qiáng)，利用高溫使炭材中的雜質(zhì)氣化或氣化分解，快速高效去 除炭材中的雜質(zhì)，使碳的純度可以提高至99.99%，工藝簡(jiǎn)單、操作方便、成本低，避免了化 學(xué)除雜方法的工藝復(fù)雜性，同時(shí)也避免了強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等其他化學(xué)物質(zhì)的加入對(duì)碳材性能的 影響，有效保證了碳材本身的性能；
[0022] (2)依次經(jīng)過(guò)球磨、砂磨、超聲、勻質(zhì)等手段的結(jié)合，可以將碳材尺寸控制在納米量 級(jí)，從而使碳材穩(wěn)定分在水中；并避免了使用任何穩(wěn)定劑或助懸劑，進(jìn)一步保證了碳材本身 的性能；
[0023] (3)所制備的水基漿料中碳含量可以高達(dá)5%，為進(jìn)一步制備多種濃度的水基碳穩(wěn) 定液提供了基礎(chǔ)。
[0024] 本發(fā)明提供的水基碳穩(wěn)定液的制備方法，具有以下至少一項(xiàng)有益效果：
[0025] (1)是發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量研究，研制的一種碳材的水基分散法;通過(guò)該制備方法獲得 的水基碳穩(wěn)定液，碳在穩(wěn)定液中的濃度可以達(dá)到5ppm~0.5%，為水基碳穩(wěn)定液的廣泛應(yīng)用