具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于核徑跡蝕刻膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]核徑跡蝕刻膜，是應(yīng)用核技術(shù)生產(chǎn)的一種優(yōu)質(zhì)微孔膜，其微孔為近似圓柱形的直通孔且孔徑大小均勻一致。它是一種精密過濾和篩分粒子的理想濾膜，過濾機(jī)理為篩分過濾，可重復(fù)使用，承壓能力強(qiáng)，耐高溫消毒，化學(xué)及生物穩(wěn)定性好，是目前最好的精密過濾材料。目前已廣泛應(yīng)用于電子，食品，化學(xué)，制藥等工業(yè)和生物，醫(yī)學(xué)，環(huán)境，分析檢測(cè)等領(lǐng)域，具有非常廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]通常，核徑跡蝕刻膜的制作方法如下:首先，使用加速器產(chǎn)生的荷能離子或反應(yīng)堆產(chǎn)生的裂變碎片垂直表面入射轟擊聚合物薄膜，荷能離子或裂變碎片穿透聚合物薄膜并在貫穿路徑上形成輻射損傷徑跡，即核徑跡。然后，使用適當(dāng)?shù)奈g刻劑對(duì)輻照過的薄膜進(jìn)行化學(xué)蝕刻，由于核徑跡損傷區(qū)的化學(xué)性質(zhì)活潑使得核徑跡處的蝕刻速度大于薄膜本體的蝕刻速度，核徑跡被蝕刻成貫穿薄膜的通道，即核徑跡微孔。加速器提供的高能粒子通常為重離子，因此一般把通過加速器產(chǎn)生的荷能離子輻照制備的核徑跡蝕刻膜稱為重離子微孔膜，而把通過反應(yīng)堆產(chǎn)生的裂變碎片輻照制備的核徑跡蝕刻膜稱為核孔膜。通常，核徑跡蝕刻膜的微孔為雙錐形(如圖1所示)，中間截面圓的直徑D1因制作方法的差異而不同程度地小于表面開口處的截面圓的直徑D2。
[0004]現(xiàn)有的單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制備方法為:在膜的兩邊采用不同濃度的蝕刻液，或者膜一面采用蝕刻液，一面采用去離子水。該方法有如下缺點(diǎn):1.不易控制單錐形微孔的直徑Dl、D2 ;2.由于需要將兩種蝕刻液隔離，難于操作，只能實(shí)驗(yàn)室少量制作，不適合大批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制作方法，該方法簡(jiǎn)單，易于實(shí)施，成本低。
[0006]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制作方法，包括以下步驟:
[0007]制作雙層膜:將規(guī)格相同的兩張聚合物薄膜復(fù)合在一起，得到雙層膜；
[0008]輻照:使用加速器產(chǎn)生的荷能離子輻照雙層膜，使輻照產(chǎn)生的潛徑跡貫穿雙層膜；
[0009]蝕刻:將經(jīng)過輻照的雙層膜浸沒在蝕刻液中進(jìn)行蝕刻；
[0010]烘干:將蝕刻后的雙層膜烘干；
[0011]分離雙層膜:將烘干的雙層膜的兩層薄膜分離，得到具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜。
[0012]進(jìn)一步，所述聚合物薄膜的材質(zhì)為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亞胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)或聚氨酯(HJ)，厚度為5?300 μ m微米。
[0013]進(jìn)一步，輻照步驟中，輻照后在雙層膜上形成的潛徑跡密度為1 X102?1X10 12/
2
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[0014]進(jìn)一步，蝕刻步驟中，蝕刻液為NaOH、KOH、H2S04、HC1、HF、NaC1、K2Cr07、KMn04的水溶液或H2S04、HC1、HF、NaC1、K2Cr07、謂1104的水溶液的組合；蝕刻液的濃度為0.l_35mol/L。
[0015]進(jìn)一步，蝕刻溫度為10-95°C ;蝕刻時(shí)間為1-300分鐘。
[0016]進(jìn)一步，所述方法還包括，
[0017]清洗:在烘干之前，用清水清洗蝕刻后的雙層膜。
[0018]本發(fā)明提供的制作方法，其工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)施，成本低。采用該方法，可制作出具有小口端截面圓直徑(D1)為0.1-15微米、大口端截面圓直徑(D2)為0.2-20微米的單錐形微孔的重離子微孔膜，微孔形狀如圖3所示。
【附圖說明】
[0019]圖1是常規(guī)的雙錐形微孔斷面示意圖；
[0020]圖2是根據(jù)本發(fā)明提供的方法在聚合物薄膜上形成的單錐形微孔的斷面示意圖；
[0021]圖3是根據(jù)本發(fā)明提供的方法在聚合物薄膜上形成具有單錐形微孔的重離子微孔膜的電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0023]實(shí)施例1
[0024]本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制作方法。具體步驟如下:
[0025]制作雙層膜:將兩張相同大小的厚度為25 μπι的聚酯薄膜疊加在一起，得到雙層膜；
[0026]輻照:在中國(guó)原子能科學(xué)研究院的串列加速器上，產(chǎn)生能量為80?500MeV的硫離子束，束流強(qiáng)度為0.1nA?1mA，輻射在雙層膜上，照射時(shí)間為0.1?0.8秒，輻照后在雙層膜上形成的潛徑跡密度為2X 105/cm2;
[0027]蝕刻:將輻照后的雙層膜放到濃度為6mol/L的NaOH水溶液里進(jìn)行蝕刻，蝕刻時(shí)間為35min，蝕刻溫度為70°C ；
[0028]清洗:利用弱酸溶液(pH為2，下同)和純水清洗蝕刻后的雙層膜；
[0029]烘干:將清洗后的雙層膜在溫度70 °C的烘箱烘干。
[0030]分離雙層膜:將烘干的雙層膜的兩層薄膜分離，得到具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜。
[0031]經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1制作的微孔膜上形成大量的單錐形微孔(如圖3所示)，微孔密度為2X105/cm2，小口端截面圓直徑(D1)為9微米、大口端截面圓直徑(D2)為15微米(如圖2所示)。
[0032]實(shí)施例2
[0033]本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制作方法。具體步驟如下:
[0034]制作雙層膜:將兩張相同大小的厚度為18 μπι的聚丙烯薄膜疊加在一起，得到雙層膜；
[0035]輻照:如實(shí)施例1的方法對(duì)雙層膜進(jìn)行輻照，輻照后在雙層膜上形成的潛徑跡密度為 3X105/cm2;
[0036]蝕刻:將輻照后的雙層膜放到濃度為6mol/L的H2S04溶液和0.8mol/L的重鉻酸鉀溶液的混合溶液中進(jìn)行蝕刻，蝕刻時(shí)間為35min，蝕刻溫度為70°C ；
[0037]清洗:利用弱酸溶液和電純水清洗蝕刻后的雙層膜；
[0038]烘干:將清洗后的雙層膜在溫度70 °C烘箱烘干；
[0039]分離雙層膜:將烘干的雙層膜的兩層薄膜分離，得到具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜。
[0040]經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例2制作的微孔膜上形成的單錐形微孔的密度為3X 105/cm2，小口端截面圓直徑(D1)為5.0微米、大口端截面圓直徑(D2)為7.2微米。
[0041]實(shí)施例3
[0042]本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制作方法。具體步驟如下:
[0043]制作雙層膜:將兩張相同大小的厚度為12.5 μπι的聚酰亞胺薄膜疊加在一起，得到雙層膜；
[0044]輻照:如實(shí)施例1的方法對(duì)雙層膜進(jìn)行輻照，輻照后在雙層膜上形成的潛徑跡密度為 2X106/cm2;
[0045]蝕刻:將輻照后的雙層膜先放到濃度為0.5mol/L的ΚΜη04水溶液中浸泡20min，然后用lmol/L的次氯酸鈉水溶液溶液中進(jìn)行蝕刻，蝕刻時(shí)間為18min，蝕刻溫度為65°C ；
[0046]清洗:利用弱酸溶液和電阻大于2兆歐的高純水清洗蝕刻后的雙層膜；
[0047]烘干:將清洗后的雙層膜在溫度70 °C的烘箱烘干；
[0048]分離雙層膜:將烘干的雙層膜的兩層薄膜分離，得到具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜。
[0049]經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例3制作的微孔膜上形成的單錐形微孔的密度為2X 106/cm2，小口端截面圓直徑(D1)為0.5微米、大口端截面圓直徑(D2)為1.5微米。
[0050]上述實(shí)施例只是對(duì)本發(fā)明的舉例說明，本發(fā)明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式實(shí)施，而不偏離本發(fā)明的要旨或本質(zhì)特征。因此，描述的實(shí)施方式從任何方面來看均應(yīng)視為說明性而非限定性的。本發(fā)明的范圍應(yīng)由附加的權(quán)利要求說明，任何與權(quán)利要求的意圖和范圍等效的變化也應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制作方法，其特征在于，包括以下步驟: 制作雙層膜:將規(guī)格相同的兩張聚合物薄膜復(fù)合在一起，得到雙層膜； 輻照:使用加速器產(chǎn)生的荷能離子輻照雙層膜，使輻照產(chǎn)生的潛徑跡貫穿雙層膜； 蝕刻:將經(jīng)過輻照的雙層膜浸沒在蝕刻液中進(jìn)行蝕刻； 烘干:將蝕刻后的雙層膜烘干； 分離雙層膜:將烘干的雙層膜的兩層薄膜分離，得到具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述聚合物薄膜的材質(zhì)為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚酰亞胺或聚氨酯。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于，輻照步驟中，輻照后在雙層膜上形成的潛徑跡密度為I X 12?I X 10 12/cm2。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于，蝕刻步驟中，蝕刻液為NaOH、K0H、H2S04、HCl、HF、NaC1、K2CrO7S KMnO 4的水溶液或 H 2S04、HCl、HF、NaC1、K2Cr07、KMnO4的水溶液的組合；蝕刻液的濃度為0.l-35mol/L05.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的制作方法，其特征在于，蝕刻溫度為10-95°C;蝕刻時(shí)間為1-300分鐘。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述方法還包括，清洗:在烘干之前，用清水清洗蝕刻后的雙層膜。
【專利摘要】本發(fā)明涉及具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜的制作方法，包括以下步驟：制作雙層膜，將規(guī)格相同的兩張聚合物薄膜復(fù)合在一起，得到雙層膜；輻照，使用加速器產(chǎn)生的荷能離子輻照雙層膜，使輻照產(chǎn)生的潛徑跡貫穿雙層膜；蝕刻：將經(jīng)過輻照的雙層膜浸沒在蝕刻液中進(jìn)行蝕刻；烘干，將蝕刻后的雙層膜烘干；分離雙層膜，將烘干的雙層膜的兩層薄膜分離，得到具有單錐形微孔的核徑跡蝕刻膜。本發(fā)明提供的制作方法，其工藝簡(jiǎn)單，易于控制，成本低，采用該方法可制作出具有小口端截面圓直徑(D1)為0.1-15微米、大口端截面圓直徑(D2)為0.2-20微米的單錐形微孔的重離子微孔膜。
【IPC分類】B01D67/00, B01D71/48, B01D71/26, B01D71/64, B01D71/50, B01D71/54
【公開號(hào)】CN105233700
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510587397
【發(fā)明人】吳振東, 梁海英, 焦學(xué)勝, 陳東風(fēng), 鞠薇, 傅元勇, 王雪杰
【申請(qǐng)人】中國(guó)原子能科學(xué)研究院
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年9月15日