聚合反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及聚合反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚合反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 高質(zhì)量、高純度的聚合物在應(yīng)用和研究領(lǐng)域有著廣泛的需求，其是色譜、制藥等技 術(shù)領(lǐng)域中的重要產(chǎn)品，同時(shí)也是結(jié)晶學(xué)、流變學(xué)等聚合物學(xué)科中所必須的材料。一方面，在 工業(yè)上，雖然聚合物制品可以實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)，但工業(yè)產(chǎn)品因其用途特殊，并考慮制造成 本，往往都需要加入一定比例的添加劑。而且，直接使用工業(yè)產(chǎn)品，對(duì)研究材料本身的性質(zhì) 通常是不利的，這一點(diǎn)尤其表現(xiàn)在對(duì)于聚合物結(jié)晶學(xué)的研究中。工業(yè)合成產(chǎn)品的另一個(gè)問(wèn) 題是種類比較有限，無(wú)法滿足科學(xué)研究的需求。另一方面，在實(shí)驗(yàn)室中，雖然可以在一定程 度上獲取化學(xué)結(jié)構(gòu)滿足需要的高質(zhì)、高純聚合物，但是，仍會(huì)存在兩個(gè)方面的不足：一是人 為誤差，即各次合成過(guò)程間存在一定不可重復(fù)性；二是難以批量制備。
[0003] 鑒于工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室合成聚合物的缺點(diǎn)，現(xiàn)已大量報(bào)道了采用微型反應(yīng)設(shè)備來(lái)合成 聚合物。這種方法使用小型空間或微流道，以減少原料用量，建立了快速的熱、質(zhì)交換環(huán)境， 從而降低了實(shí)驗(yàn)成本，增加了合成過(guò)程的成功率。因此在原材料價(jià)格比較高昂或?qū)K態(tài)產(chǎn) 品的質(zhì)量有較高要求的情況下，微型聚合反應(yīng)設(shè)備的使用便尤為重要。
[0004] 以下涉及到采用微型聚合反應(yīng)設(shè)備來(lái)制備聚合物的文獻(xiàn)。
[0005] 美國(guó)專利US7459508 B2(中國(guó)同族專利為CN102274711A)公開(kāi)了一種微通道聚合 反應(yīng)器，利用一個(gè)或多個(gè)微通道以避免連續(xù)聚合反應(yīng)中的自加速和爆聚現(xiàn)象（Tro_sdorff 效應(yīng)）。
[0006] 歐洲專利EP1481725 Al (中國(guó)同族專利為CN1572364A)和歐洲專利EP1481724 Al (中國(guó)同族專利為CN1572363A)公開(kāi)了兩種結(jié)構(gòu)相似的微型反應(yīng)器，均為圓柱式疊層，外 側(cè)層疊/環(huán)形排列有數(shù)個(gè)流體通路，中部為集流部。流體經(jīng)通路在反應(yīng)器中部匯流并反應(yīng)。 據(jù)描述，這類微型反應(yīng)器可用于聚合反應(yīng)。
[0007] 中國(guó)專利ZL 200410040329. 7公開(kāi)了一種用于縮合聚合的微型聚合釜。該反應(yīng)裝 置的主要特點(diǎn)在于采用單釜設(shè)計(jì)，以規(guī)避傳統(tǒng)聚合工藝中多釜聚合占地面積大的缺陷。
[0008] 上述專利公開(kāi)的技術(shù)方案除了變溫、加壓或抽真空外，無(wú)法對(duì)聚合反應(yīng)中的其他 過(guò)程和參數(shù)進(jìn)行控制或檢測(cè)。尤其是，無(wú)法控制聚合反應(yīng)，無(wú)法批量得到理想質(zhì)量的產(chǎn)品。
[0009] 有鑒于此，特提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明實(shí)施例提供了一種聚合反應(yīng)裝置，以至少部分地解決了如何在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 下實(shí)現(xiàn)批量制備實(shí)驗(yàn)級(jí)聚合物，且如何實(shí)現(xiàn)完善的過(guò)程控制的問(wèn)題。
[0011] 根據(jù)一個(gè)方面，本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的技術(shù)方案提供了一種聚合反應(yīng)裝置：該聚 合反應(yīng)裝置包括：反應(yīng)釜、冷凝系統(tǒng)、預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)和數(shù)字控制系統(tǒng)。其中，反應(yīng)釜用于進(jìn)行 聚合反應(yīng)；冷凝系統(tǒng)與所述反應(yīng)釜相連，并用于在常壓或負(fù)壓下對(duì)所述反應(yīng)釜中的反應(yīng)產(chǎn) 物進(jìn)行氣液分離；預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)與所述反應(yīng)釜相連，用于檢測(cè)預(yù)聚物的理化性質(zhì)，并調(diào)節(jié)預(yù) 聚物溶液中各組分的當(dāng)量比；數(shù)字控制系統(tǒng)用于控制所述反應(yīng)釜的溫度、氣體的流速和流 量以及壓力，并且控制所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)的溫度。
[0012] 進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜包括：釜體、釜蓋、直連磁驅(qū)和攪拌槳；其中，所述釜蓋設(shè)置 有中心開(kāi)口，所述直連磁驅(qū)固定在所述中心開(kāi)口處，所述直連磁驅(qū)的電機(jī)連接有數(shù)字變頻 器，所述攪拌槳連接在所述直連磁驅(qū)的轉(zhuǎn)軸上。
[0013] 進(jìn)一步地，所述冷凝系統(tǒng)包括回流管路和冷凝分離器，其中，所述回流管路的頂端 經(jīng)過(guò)濾器接入所述冷凝分離器，回流管路末端與所述反應(yīng)釜相連。
[0014] 進(jìn)一步地，所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)包括：儲(chǔ)存罐和在線檢測(cè)-補(bǔ)料組件，其中，所述在線 檢測(cè)-補(bǔ)料組件包括第一平流栗、第二平流栗、檢測(cè)器和檢測(cè)器控制儀，所述儲(chǔ)存罐的罐蓋 頂部中心與所述檢測(cè)器相連，所述儲(chǔ)存罐側(cè)部設(shè)置有第一和第二進(jìn)料口，所述第一、第二進(jìn) 料口分別與所述第一、第二平流栗相連，所述第一、第二平流栗的另一端連接物料；儲(chǔ)存罐 底部設(shè)置有出料口，所述出料口與所述釜體連通；所述檢測(cè)器與所述檢測(cè)器控制儀相連。
[0015] 進(jìn)一步地，所述數(shù)字控制系統(tǒng)包括：
[0016] 加熱控溫組件，用于控制所述反應(yīng)釜和所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)的溫度；
[0017] 氣體流量控制組件，用于控制進(jìn)入所述反應(yīng)釜的氣體的流速和流量；
[0018] 壓力控制組件，用于控制所述反應(yīng)釜內(nèi)的壓力。
[0019] 進(jìn)一步地，所述聚合反應(yīng)裝置還包括：
[0020] 與所述釜體相連的混料系統(tǒng)，其包括：螺桿進(jìn)料器和二段式耐高壓閥體，并用于在 常壓下輸入并混合物料。
[0021] 進(jìn)一步地，在所述釜蓋中心開(kāi)口的周?chē)O(shè)置有第一至第六開(kāi)口，其中，
[0022] 所述第一開(kāi)口連接所述儲(chǔ)存罐；
[0023] 所述第二開(kāi)口連接所述壓力測(cè)量控制組件；
[0024] 所述第三開(kāi)口連接所述氣體流量控制組件及所述儲(chǔ)存罐底部的開(kāi)孔；
[0025] 所述第四開(kāi)口焊接有向所述釜體內(nèi)延伸的金屬套管；
[0026] 所述第五開(kāi)口連接所述混料系統(tǒng)的二段式耐高壓閥體；
[0027] 所述第六開(kāi)口連接所述冷凝系統(tǒng)的回流管路。
[0028] 進(jìn)一步地，所述加熱控溫組件包括：反應(yīng)釜溫度控制組件和預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)溫度控制 組件。
[0029] 進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜溫度控制組件包括：
[0030] 加熱爐套，用于加熱所述反應(yīng)釜；
[0031] 加熱帶，用于包覆所述儲(chǔ)存罐以及所述第一平流栗和所述第二平流栗之間的連接 管路，所述加熱帶外層設(shè)置有保溫層；
[0032] 冷卻設(shè)備，其連接于設(shè)置在所述直連磁驅(qū)與所述釜蓋之間的冷卻介質(zhì)夾套；
[0033] 第一溫度傳感器，設(shè)置在所述釜體底部的釜壁上的開(kāi)孔內(nèi)；
[0034] 第二溫度傳感器，設(shè)置在所述第四開(kāi)口的所述金屬套管內(nèi)；
[0035] 釜體溫度控制儀，其與所述第一溫度傳感器相連；
[0036] 釜內(nèi)溫度示數(shù)表，其與所述第二溫度傳感器相連；
[0037] 進(jìn)一步地，所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)溫度控制組件包括：
[0038] 加熱管，其設(shè)置在所述儲(chǔ)存罐罐蓋頂部的一側(cè)并與加熱套管串聯(lián)，用于給所述預(yù) 反應(yīng)系統(tǒng)加熱；
[0039] 所述加熱套管，用于給所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)加熱；
[0040] 預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)溫度控制儀，用于調(diào)整所述加熱管和所述加熱套管的功率。
[0041] 進(jìn)一步地，所述氣體流量控制組件包括：氣體流量控制儀和電子質(zhì)量流量計(jì)，其 中，所述電子質(zhì)量流量計(jì)設(shè)置在所述第三開(kāi)口的外延管路和與所述儲(chǔ)存罐相連的惰性氣體 通路之間，并與所述氣體流量控制儀相連。
[0042] 進(jìn)一步地，所述壓力控制組件包括：
[0043] 第一壓力表，其設(shè)置在與所述儲(chǔ)存罐相連的惰性氣體通路的入口；
[0044] 第二壓力表，其設(shè)置在與所述儲(chǔ)存罐相連的所述惰性氣體通路的出口；
[0045] 壓力傳感器，其設(shè)置在所述第二開(kāi)口的外延管路，并電連接于釜內(nèi)壓力控制儀；
[0046] 釜內(nèi)壓力控制儀，其與電磁泄壓閥相連；
[0047] 所述電磁泄壓閥，其設(shè)置在所述第六開(kāi)口的外延管路和所述冷凝系統(tǒng)的回流管路 之間。
[0048] 進(jìn)一步地，所述聚合反應(yīng)裝置還包括：
[0049] 出料系統(tǒng)，其包括圓柱形口模（8)、結(jié)構(gòu)模具和帶牽引裝置的恒溫水槽，其中，所述 圓柱形口模（8)設(shè)置在所述釜體內(nèi)部；所述結(jié)構(gòu)模具安裝在所述釜體外的底部；所述恒溫 水槽設(shè)置在所述釜體下方。
[0050] 進(jìn)一步地，所述檢測(cè)器為pH測(cè)量電極和電導(dǎo)率指示電極中的一種。
[0051] 進(jìn)一步地，所述儲(chǔ)存罐側(cè)部設(shè)置有視窗，所述視窗所用的視鏡為T(mén)字型石英視鏡， 并用平面型法蘭和〇型圈加填料密封。
[0052] 進(jìn)一步地，所述加熱爐套的爐芯為燒結(jié)礦物包覆的加熱絲。
[0053] 進(jìn)一步地，所述燒結(jié)礦物為燒結(jié)的莫來(lái)石和燒結(jié)的鋯英石中的一種或幾種。
[0054] 進(jìn)一步地，所述冷卻設(shè)備為雙級(jí)壓縮式循環(huán)制冷設(shè)備和低溫冷卻液循環(huán)栗中的一 種。
[0055] 進(jìn)一步地，所述結(jié)構(gòu)模具為矩形模具和異形模具中的一種。
[0056] 進(jìn)一步地，所述釜蓋與所述釜體（5)之間為法蘭密封連接，所述法蘭密封連接形 式為凹凸面或榫槽面。
[0057] 進(jìn)一步地，所述釜蓋與所述法蘭之間設(shè)有墊片。
[0058] 進(jìn)一步地，所述墊片為電鍍四氟乙烯的高溫硅橡膠墊片和金屬墊片中的一種。
[0059] 本發(fā)明實(shí)施例提供了一種聚合反應(yīng)裝置，由于先用預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)來(lái)檢測(cè)預(yù)聚物的理 化性質(zhì)，并調(diào)節(jié)預(yù)聚物溶液中各組分的當(dāng)量比，再將產(chǎn)