一種殺菌型復(fù)合球形活性炭及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，特別是一種殺菌型復(fù)合球形活性炭及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]球形活性炭因具有球形度良好、填充密度高、微粒脫落少以及吸脫附速度快等特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、環(huán)保和催化劑載體等相關(guān)領(lǐng)域。球形活性炭按原料不同主要分為三類:煤基球形活性炭、高分子樹脂基球形活性炭和瀝青基球形活性炭。其中，煤基球形活性炭的優(yōu)點(diǎn)是原料價(jià)格便宜，來源廣泛，但是煤基活性炭的灰分高，雜質(zhì)多，機(jī)械強(qiáng)度低，從而限制了其應(yīng)用和發(fā)展。以高分子樹脂基和瀝青為前驅(qū)體制備的球形活性炭因具有灰分含量低、炭收率高以及孔徑分布易控制等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。
[0003]由于分子結(jié)構(gòu)上的差異，瀝青基球形活性炭和樹脂基球形活性炭的孔道結(jié)構(gòu)與機(jī)械強(qiáng)度有所不同。瀝青基球形活性炭具有吸附容量大以及吸脫附速率快的特點(diǎn)，而高分子基球形活性炭則具有較大的比表面積和較高的機(jī)械強(qiáng)度。若制備出的球形活性炭兼具兩者的特點(diǎn)，則對(duì)其應(yīng)用領(lǐng)域的拓展意義重大。因此，研制高效能瀝青、樹脂復(fù)合球形活性炭是一種既具有快速吸脫附性能又具有高機(jī)械強(qiáng)度的球形活性炭，是一種優(yōu)良的活性炭材料。
[0004]在吸附過濾過程中，往往需要具備殺菌的功效，尤其是在水處理或者空氣處理時(shí)候，本發(fā)明針對(duì)這一需求，在工藝上進(jìn)行了一定的改性，使得本發(fā)明既能夠滿足強(qiáng)度高、快速吸附的特點(diǎn)，還能滿足殺菌的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種殺菌型復(fù)合球形活性炭及其制備方法。本發(fā)明通過將一系列的工藝改性將過氧化銀與納米二氧化鈦添加到瀝青包膜液中，同時(shí)通過包膜負(fù)載在聚合物小球表面，不僅具有良好的抗壓強(qiáng)度、硬度，具有快速吸附的作用，同時(shí)殺菌抗菌效果良好。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實(shí)施:
一種殺菌型復(fù)合球形活性炭，由下列重量份的原料制備制成:丁基丙烯酸酯45-50、丁酸乙烯酯40-43、過硫酸鉀1-2、過氧化苯甲酰1-2、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯1.5_2、乙醇25-28、硬脂酸單乙醇胺1-2、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、過氧化銀2-3、明膠1-2、納米二氧化鈦3-4、鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-2 0.4-0.6、三聚磷酸鈉0.3-0.4 ；
本發(fā)明所述一種殺菌型復(fù)合球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(I)將硬脂酸單乙醇胺加入200倍量的蒸餾水中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至溶解后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙醇、過硫酸鉀、過氧化苯甲酰、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丁基丙烯酸酯、丁酸乙烯醋，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用；
(2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將三聚磷酸鈉溶于5倍量的蒸餾水中，然后加入納米二氧化鈦、鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-2，放入球磨機(jī)中，以50-60°C的溫度球磨40分鐘，然后烘干后與過氧化銀混合，加入到溶于10倍量蒸餾水的明膠中，攪拌至混合漿料；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合漿料混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以單體丁基丙烯酸酯、丁酸乙烯酯等為原料，添加致孔劑乙醇等成分通過懸浮聚合的方法得到不同直徑、不同孔徑的聚合物微球，再將處理后的水溶性瀝青基包衣液均勻地包覆在聚合物微球表面，再經(jīng)炭化、活化后制成表面有黑色光澤、大小均勻且具有高比表面積的球形活性炭。
[0008]本發(fā)明通過添加納米二氧化鈦與過氧化銀作為瀝青包膜材料，不僅具有良好的殺菌、抗菌作用，同時(shí)在樹脂聚合小球表面分布均一，本發(fā)明產(chǎn)品為大小均一的球形，球形易于滾動(dòng)，可以在流動(dòng)狀態(tài)下進(jìn)行填充，灰分少、硬度大、容易再生，非常適合用作溶劑回收、水處理、香煙過濾嘴的填料、高潔凈度的環(huán)境控制、過濾器等的氣體處理等。
具體實(shí)施方案
[0009]下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0010]一種殺菌型復(fù)合球形活性炭，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:丁基丙烯酸酯45、丁酸乙烯酯40、過硫酸鉀1、過氧化苯甲酰1、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯1.5、乙醇25、硬脂酸單乙醇胺1、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25、過氧化銀2、明膠1、納米二氧化鈦3、鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-2 0.4、三聚磷酸鈉0.3 ；
本發(fā)明所述一種殺菌型復(fù)合球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(1)將硬脂酸單乙醇胺加入200倍量的蒸餾水中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至溶解后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙醇、過硫酸鉀、過氧化苯甲酰、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丁基丙烯酸酯、丁酸乙烯醋，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用；
(2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將三聚磷酸鈉溶于5倍量的蒸餾水中，然后加入納米二氧化鈦、鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-2，放入球磨機(jī)中，以50-60°C的溫度球磨40分鐘，然后烘干后與過氧化銀混合，加入到溶于10倍量蒸餾水的明膠中，攪拌至混合漿料；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合漿料混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0011]本發(fā)明產(chǎn)品為黑色帶有光澤的球狀顆粒，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，比表面積1109m2/g，機(jī)械強(qiáng)度為6.05N。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種殺菌型復(fù)合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:丁基丙烯酸酯45-50、丁酸乙烯酯40-43、過硫酸鉀1_2、過氧化苯甲酰1_2、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯1.5-2、乙醇25-28、硬脂酸單乙醇胺1-2、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、過氧化銀2-3、明膠1-2、納米二氧化鈦3_4、鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-2 0.4-0.6、三聚磷酸鈉 0.3-0.4。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種殺菌型復(fù)合球形活性炭，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將硬脂酸單乙醇胺加入200倍量的蒸餾水中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至溶解后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙醇、過硫酸鉀、過氧化苯甲酰、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丁基丙烯酸酯、丁酸乙烯醋，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用； (2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用； (3)將三聚磷酸鈉溶于5倍量的蒸餾水中，然后加入納米二氧化鈦、鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-2，放入球磨機(jī)中，以50-60°C的溫度球磨40分鐘，然后烘干后與過氧化銀混合，加入到溶于10倍量蒸餾水的明膠中，攪拌至混合漿料； (4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合漿料混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球； (5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種殺菌型復(fù)合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：丁基丙烯酸酯45-50、丁酸乙烯酯40-43、過硫酸鉀1-2、過氧化苯甲酰1-2、三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯1.5-2、乙醇25-28、硬脂酸單乙醇胺1-2、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、過氧化銀2-3、明膠1-2、納米二氧化鈦3-4、鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-2 0.4-0.6、三聚磷酸鈉0.3-0.4；本發(fā)明通過添加納米二氧化鈦與過氧化銀作為瀝青包膜材料，不僅具有良好的殺菌、抗菌作用，同時(shí)在樹脂聚合小球表面分布均一，本發(fā)明產(chǎn)品為大小均一的球形，球形易于滾動(dòng)，灰分少、硬度大、容易再生，適用于水處理等。
【IPC分類】B01J20/30, B01J20/28, B01J20/26
【公開號(hào)】CN104984745
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510389521
【發(fā)明人】沈向洋, 吳克, 余志敏, 蔣涌, 吳杰, 吳育兵, 樊云
【申請(qǐng)人】安徽成方新材料科技有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年7月6日