本發(fā)明屬于bipo4光催化材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種離子交換法合成花球狀bipo4光催化材料的方法。

背景技術(shù)：

隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，各種環(huán)境污染問(wèn)題及能源危機(jī)也相應(yīng)的出現(xiàn)，在解決這些問(wèn)題方面科研工作者進(jìn)行了各種研究，近年研究出光催化材料對(duì)污染物進(jìn)行處理，有效降低了污染物。由于光催化材料具有無(wú)污染、降解效率高和材料可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境和能源等各個(gè)領(lǐng)域成為研究的熱點(diǎn)。如何提高光催化劑的性能是光催化研究的重點(diǎn)問(wèn)題之一。

bipo4作為一種多功能的光催化材料性能穩(wěn)定，紫外光催化性能好。成為人們研究的熱點(diǎn)，有研究表明bipo4對(duì)多種有機(jī)污染物催化降解效果表現(xiàn)比p25更高的紫外光催化活性。近年來(lái)研究提高bipo4光催化劑的性能主要是改變晶相結(jié)構(gòu)及形貌尺寸。

本研究主要是針對(duì)bipo4的形貌進(jìn)行研究，用簡(jiǎn)單的方法合成一種花球狀bipo4光催化材料，并以羅丹明b作為目標(biāo)污染物對(duì)花球狀bipo4光催化材料進(jìn)行光催化性能研究，目前還沒(méi)有關(guān)于該方面的相關(guān)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種離子交換法合成花球狀bipo4光催化材料的方法，該方法制得的花球狀bipo4光催化材料表現(xiàn)出較高的紫外光催化活性和穩(wěn)定性。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案，離子交換法合成花球狀bipo4光催化材料的方法，其特征在于具體步驟為：（1）將花球狀bi2o2co3分散于水中并攪拌混合均勻形成懸濁液a；（2）將nah2po42h2o溶于水中攪拌混合均勻形成溶液b；（3）將溶液b滴加到懸濁液a中并攪拌混合均勻，其中bi2o2co3與nah2po42h2o的摩爾比為1:3，再將該混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中于180℃水熱反應(yīng)12小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，離心分離，用水和乙醇分別反復(fù)洗滌后置于真空干燥箱中于60℃真空干燥12小時(shí)得到由納米片組裝成的粒徑為6-7μm的花球狀bipo4光催化材料，制得的花球狀bipo4光催化材料具有很強(qiáng)的紫外光催化性能，能夠用于在紫外光照射高效降解有機(jī)廢水。

本發(fā)明采用離子交換法合成的花球狀bipo4光催化材料具有較大的比表面積，表現(xiàn)出較高的紫外光光催化性能，本發(fā)明合成過(guò)程中無(wú)需加入任何模板劑和其它添加劑，合成工藝簡(jiǎn)易，綠色環(huán)保，適宜規(guī)?；a(chǎn)，有望產(chǎn)生良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制得的bipo4光催化材料的fesem圖；

圖2為實(shí)施例1制得的bipo4光催化材料的xrd圖譜；

圖3為實(shí)施例1制得的bipo4光催化材料的uv-visdrs圖譜；

圖4為實(shí)施例1制得的bipo4光催化材料的eds圖譜；

圖5為實(shí)施例1制得的bipo4光催化材料的pl圖譜；

圖6為實(shí)施例1制得的bipo4光催化材料在紫外光光照射下降解羅丹明b的紫外可見(jiàn)吸收光譜變化曲線；

圖7為實(shí)施例1制得的bipo4光催化材料在紫外光光照射下對(duì)羅丹明b的降解效率圖。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

花球狀bipo4光催化材料的合成過(guò)程如下：（1）稱取1.0mmol花球狀bi2o2co3分散于40ml水中并攪拌混合均勻形成懸濁液a；（2）將3.0mmolnah2po42h2o溶于40ml水中并攪拌混合均勻形成溶液b；（3）在磁力攪拌下將溶液b逐滴加到懸濁液a中，繼續(xù)攪拌30min使其混合均勻形成淡黃色溶液，再將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓反應(yīng)釜中，密封、置于烘箱中加熱，反應(yīng)溫度180℃，恒溫反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，離心分離收集沉淀，用水和乙醇分別洗滌三次后，放入60℃真空干燥箱中真空干燥12小時(shí)得到白色花球狀bipo4光催化材料。

圖1是本實(shí)施例制得的bipo4光催化材料的fesem圖。由圖可以看出樣品呈花球狀，直徑約為6-7μm，是由納米片組裝成的類似花狀的球結(jié)構(gòu)，故稱花球狀。

圖2是本實(shí)施例制得的bipo4光催化材料的xrd圖譜。圖中bipo4各衍射峰位置分別與單斜相結(jié)構(gòu)bipo4（jcpds15-0767）完全吻合，表明合成的產(chǎn)品為純的bipo4。

圖3為本實(shí)施例制得的bipo4光催化材料的uv-visdrs圖譜。從圖3（a）可知bipo4展現(xiàn)出典型的寬禁帶半導(dǎo)體的吸收性質(zhì)，吸收帶邊在320nm，附近呈現(xiàn)紫外吸收，圖3（b）可知花球狀bipo4的禁帶寬度為4.5ev，由圖3可知與一般bipo4相比，制得的花球狀bipo4光催化材料具有很好的紫外吸收還。結(jié)果表明，花球狀bipo4很大的潛能作為光催化劑在紫外光下降解有機(jī)污染物。

圖4為本實(shí)施例制得的bipo4光催化材料的eds圖譜。由圖可以看出，bipo4展現(xiàn)了各種元素bi、o、p的含量和比例，且僅含有bi元素、o元素和p元素，沒(méi)有其它雜質(zhì)，唯一的雜質(zhì)就是c、圖譜中的雜質(zhì)c為實(shí)驗(yàn)中所用的導(dǎo)電膠上的c，這進(jìn)一步證明所制的樣品是純相的bipo4。

圖5為本實(shí)施例制得的bipo4光催化材料的pl圖譜。由圖可以看出，bipo4熒光峰位于470nm。

實(shí)施例2

光催化降解羅丹明b：采用500w汞燈作為光源，可有效地避免可見(jiàn)光干擾。利用循環(huán)冷卻水對(duì)光源降溫，使反應(yīng)在恒溫環(huán)境下進(jìn)行。將45mg實(shí)施例1制得的bipo4光催化材料均勻分散在盛有50ml質(zhì)量濃度為10mg/l羅丹明b水溶液的石英試管中，置于黑暗中30min達(dá)到吸附-脫附平衡。打開(kāi)光源，光照之后每隔10min取約3ml樣品，經(jīng)高速離心分離后取上層清液，用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定羅丹明b的濃度變化。

圖6是實(shí)施例1制得的花球狀bipo4光催化材料降解羅丹明b的紫外可見(jiàn)吸收光譜變化曲線。由圖可知樣品在光照50min后羅丹明b的特征峰基本消失，表明羅丹明b基本降解完全。

圖7是實(shí)施例1制得的花球狀bipo4材料在紫外光照射下對(duì)羅丹明b的降解效率圖。由圖可以看出，在沒(méi)有光催化劑存在下，光照50min后羅丹明b的降解率只有5%左右，表明羅丹明b具有很好的穩(wěn)定性；黑暗條件下，吸附30min后羅丹明b的吸附基本上達(dá)到吸附-脫附平衡，表明bipo4光催化材料的吸附效果不是很好；開(kāi)燈后在紫外光的照射50min能將羅丹明b降解完全，其降解率達(dá)到98%，表明實(shí)施例1制得的花球狀bipo4光催化材料具有很強(qiáng)的紫外光催化性能。

以上實(shí)施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)均落入本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種離子交換法合成花球狀BiPO4光催化材料的方法，將花球狀Bi2O2CO3分散于水中并攪拌混合均勻形成懸濁液A；將NaH2PO4?2H2O溶于水中攪拌混合均勻形成溶液B；將溶液B滴加到懸濁液A中并攪拌混合均勻，其中Bi2O2CO3與NaH2PO4?2H2O的摩爾比為1:3，再將該混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中于180℃水熱反應(yīng)12小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心分離，用水和乙醇分別反復(fù)洗滌后置于真空干燥箱中于60℃真空干燥12小時(shí)得到由納米片組裝成的粒徑為6?7μm的花球狀BiPO4光催化材料。本發(fā)明采用離子交換法合成的花球狀BiPO4光催化材料具有較大的比表面積，表現(xiàn)出較高的紫外光光催化性能，合成過(guò)程中無(wú)需加入任何模板劑和其它添加劑，合成工藝簡(jiǎn)易，綠色環(huán)保，適宜規(guī)模化生產(chǎn)，有望產(chǎn)生良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)研發(fā)人員：周建國(guó);魏猛猛;劉璐璐;杜錦閣;趙鳳英;史小昆
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南師范大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.07.10
技術(shù)公布日：2017.09.22