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以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑及其制備方法與流程

文檔序號:12077865閱讀:216來源:國知局

本發(fā)明涉及氨合成催化劑領域,尤其是以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑及其制備方法。



背景技術(shù):

氨合成工業(yè)一直是國民經(jīng)濟的支柱產(chǎn)業(yè),氨合成催化劑的設計和研究一直也是催化化學研究的熱點課題。1992年11月,由英國BP公司和美國的Kellogg公司聯(lián)合開發(fā)成功石墨化活性炭負載釕基氨合成催化劑及其工藝流程(KAAP),并在加拿大Ocelot氨合成廠首次實現(xiàn)工業(yè)化。相比于傳統(tǒng)的鐵基催化劑,釕的活性更高。在建設環(huán)境友好型和資源節(jié)約型社會的浪潮中,釕基氨合成催化劑更具有優(yōu)勢。在研究新產(chǎn)品的時候,可以通過較低的成本,獲得性價比更高的產(chǎn)物;其次,通過運用釕基催化劑,能夠在實際應用中,創(chuàng)造更大的社會效益,例如降低污染、提高化工效益等等。

近年來炭材料的發(fā)展,派生出很多新型的復合炭材料,對于炭材料的表面的修飾和改性研究也在穩(wěn)步地向前,其中氮摻雜炭材料已經(jīng)在電化學、傳感器等領域嶄露頭角,專利號為CN104785255A的專利報道了一種以尿素為氮源的釕系氨合成催化劑,其制備的比表面積較低,其活性也沒有本發(fā)明的活性高;其次該方法制備的氮具有形態(tài)不確定,官能團不可控等缺點。專利號為CN104860312A的專利報道了一種可控褶皺的氮摻雜褶皺石墨烯的制備方法;專利號為CN104891473A的專利報道了一種通過將糖類化合物、高聚物、含氮化合物和有機溶劑焙燒得到氮摻雜炭材料的方法;專利號為CN104817062A的專利報道了一種焙燒混合有機物制備二維氮摻雜石墨烯的方法。上述方法的共同點是利用有機的氮源和炭源焙燒得到氮摻雜炭材料,制備不易,沒有良好的孔結(jié)構(gòu),比表面積小,不具有作為良好釕基氨合成催化劑載體的特點,本發(fā)明公布的一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑綜合了其他制備方法的優(yōu)點,在成型的石墨化活性炭表面直接原位引入氮官能團,不僅是在制備氮摻雜活性炭領域的創(chuàng)新,也為負載型釕基催化劑的載體的工業(yè)應用提供了可能,其摻氮量可控,活性和穩(wěn)定性俱佳。在測試中我們還發(fā)現(xiàn)氮摻雜活性炭負載的釕基氨合成催化劑表面金屬粒子的粒徑較普通活性炭的大,而氮的形態(tài)會調(diào)控金屬粒子的大小。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種制備方法簡便、活性高、穩(wěn)定性好、在氨合成領域具有良好的工業(yè)化前景的以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑及其制備方法。

為了實現(xiàn)上述的技術(shù)目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑,所述的氮摻雜活性炭的氮源前驅(qū)體為三聚氰胺,摻氮量為0.72%~7.61%,其中氮源的主要組份及含量為:石墨氮1~15%,吡啶氮25%~35%,吡咯氮55%~70%。

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑的制備方法,其包括以下步驟:

(1)活性炭的預處理:將活性炭在惰性氣氛和2050~2150℃的溫度條件下進行石墨化處理,再對石墨化處理后的活性炭依次進行擴孔、破碎、篩網(wǎng)過篩、洗滌和干燥;

(2)氮摻雜活性炭的制備:將上述處理后的活性炭和三聚氰胺以1:1~5的質(zhì)量比進行混合,再按1~35ml/g的液固比將活性炭和三聚氰胺的混合物與無水乙醇進行磁力攪拌混合,并于恒溫水浴加熱回流3~20h,處理完畢后,再將混合物置于95~105℃的干燥箱中干燥處理11~13h,干燥處理完畢后,將剩余的固體混合物放入管式爐內(nèi),并通入保護氣體,在保護氣體的惰性氣氛下,將管式爐的溫度升至550~900℃進行焙燒2~5h,焙燒完畢后,將管式爐溫度冷卻至室溫,即可制得氮摻雜活性炭;

(3)浸漬前驅(qū)體溶液的制備:將硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀加入到去離子水中進行磁力攪拌溶解,待溶質(zhì)全部溶解后,將溶液的pH調(diào)節(jié)至0~1;

(4)催化劑的制備:將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬,浸漬時間為5~10min,浸漬完畢后,烘干10~25min,即可制得氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑。

進一步,所述步驟(1)的篩網(wǎng)目數(shù)為12~16目。

進一步,所述步驟(2)中的恒溫水浴的溫度為50~65℃。

進一步,所述步驟(2)中的恒溫水浴的回流時間為3~15h。

進一步,所述步驟(2)的保護氣體為氬氣、氮氣、氨氣中的一種以上氣體混合構(gòu)成,氣體流速為30~100ml/min。

進一步,所述的步驟(2)中管式爐升溫至550~900℃過程中的升溫速率為2~5℃/min。

進一步,所述步驟(2)所得到的氮摻雜活性炭的比表面積為450~800m2/g。

進一步,所述步驟(3)中硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀以釕:鋇:鉀的質(zhì)量比為2:5:4的比例進行加入到去離子水中進行攪拌溶解。

進一步,所述的步驟(4)中將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬的次數(shù)為3~10次,每次浸漬時間為5~10min,浸漬完畢后,利用紅外燈進行照射烘干10~25min。

采用上述的技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果為:

(1)本發(fā)明利用管式爐焙燒得到石墨化程度高的氮摻雜活性炭來作為催化劑載體,其炭片層薄,氮摻雜量和氮形態(tài)種類可控,用于制備釕基氨合成催化劑時,能提高催化劑的活性和穩(wěn)定性;

(2)本發(fā)明公開的氮摻雜活性炭載體的制備方法操作簡便、損失率低,使制備過程中的各物料利用達到最大化,節(jié)約制備成本;

(3)根據(jù)本發(fā)明方法制備的氮摻雜活性炭,通過引入電負性更強的氮元素,增強了活性炭的堿性,改變載體表面的電子密度和結(jié)構(gòu),能夠有效的調(diào)節(jié)活性金屬釕粒子大小,以其為載體的催化劑相比于普通活性炭載體和其他活性金屬助劑的前驅(qū)體,活性和穩(wěn)定性都有較大提高;

(4)利用浸漬法將活性組分的前驅(qū)體溶液負載在氮摻雜的活性炭上,并通過控制浸漬次數(shù)來調(diào)節(jié)活性組分的負載量,這種方法實施簡單,便于推廣應用,具有良好的工業(yè)應用前景。

具體實施方式

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑,所述的氮摻雜活性炭的氮源前驅(qū)體為三聚氰胺,摻氮量為0.72%~7.61%,其中氮源的主要組份及含量為:石墨氮1~15%,吡啶氮25%~35%,吡咯氮55%~70%。

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑的制備方法,其包括以下步驟:

(1)活性炭的預處理:將活性炭在惰性氣氛和2050~2150℃的溫度條件下進行石墨化處理,再對石墨化處理后的活性炭依次進行擴孔、破碎、篩網(wǎng)過篩、洗滌和干燥;

(2)氮摻雜活性炭的制備:將上述處理后的活性炭和三聚氰胺以1:1~5的質(zhì)量比進行混合,再按1~35ml/g的液固比將活性炭和三聚氰胺的混合物與無水乙醇進行磁力攪拌混合,并于恒溫水浴加熱回流3~20h,處理完畢后,再將混合物置于95~105℃的干燥箱中干燥處理11~13h,干燥處理完畢后,將剩余的固體混合物放入管式爐內(nèi),并通入保護氣體,在保護氣體的惰性氣氛下,將管式爐的溫度升至550~900℃進行焙燒2~5h,焙燒完畢后,將管式爐溫度冷卻至室溫,即可制得氮摻雜活性炭;

(3)浸漬前驅(qū)體溶液的制備:將硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀加入到去離子水中進行磁力攪拌溶解,待溶質(zhì)全部溶解后,將溶液的pH調(diào)節(jié)至0~1;

(4)催化劑的制備:將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬,浸漬時間為5~10min,浸漬完畢后,烘干10~25min,即可制得氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑。

進一步,所述步驟(1)的篩網(wǎng)目數(shù)為12~16目。

進一步,所述步驟(2)中的恒溫水浴的溫度為50~65℃。

進一步,所述步驟(2)中的恒溫水浴的回流時間為3~15h。

進一步,所述步驟(2)的保護氣體為氬氣、氮氣、氨氣中的一種以上氣體混合構(gòu)成,氣體流速為30~100ml/min。

進一步,所述的步驟(2)中管式爐升溫至550~900℃過程中的升溫速率為2~5℃/min。

進一步,所述步驟(2)所得到的氮摻雜活性炭的比表面積為500~800m2/g。

進一步,所述步驟(3)中硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀以釕:鋇:鉀的質(zhì)量比為2:5:4的比例進行加入到去離子水中進行攪拌溶解。

進一步,所述的步驟(4)中將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬的次數(shù)為3~10次,每次浸漬時間為5~10min,浸漬完畢后,利用紅外燈進行照射烘干10~25min。

實施例1

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑的制備方法,其包括以下步驟:

(1)活性炭的預處理:取10g活性炭在惰性氣氛和2100℃的溫度下進行石墨化處理,再對活性炭進行擴孔處理,并將擴孔后的活性炭進行破碎,經(jīng)14目數(shù)的篩網(wǎng)過篩后再洗滌和干燥;

(2)氮摻雜活性炭的制備:取4g上述處理后的活性炭和10g三聚氰胺進行混合,再按18ml/g的液固比將活性炭和三聚氰胺的混合物與無水乙醇進行磁力攪拌混合,并于60℃恒溫水浴加熱回流10h,處理完畢后,再將混合物置于100℃的干燥箱中干燥處理12h,干燥處理完畢后,將剩余的固體混合物放入管式爐內(nèi),并以65ml/min的流速通入氮氣,在氮氣氣氛下,將管式爐的溫度以3℃/min的升溫速率升至800℃并進行焙燒3.5h,焙燒完畢后,將管式爐溫度冷卻至室溫,即可制得氮摻雜活性炭,所述的氮摻雜活性炭的比表面積為800m2/g;

(3)浸漬前驅(qū)體溶液的制備:將硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀以釕:鋇:鉀的質(zhì)量比為2:5:4的比例加入到去離子水中進行磁力攪拌溶解,待溶質(zhì)全部溶解后,將溶液的pH調(diào)節(jié)至0;

(4)催化劑的制備:將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬7次,每次浸漬時間為5min,浸漬完畢后,利用紅外燈進行照射烘干15min,即可制得氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑,其中活性炭的摻氮量為3.61%,其中含石墨氮14.5%,吡啶氮24.9%,吡咯氮60.6%。

性能測試

將制得的以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑置于合成氨反應器中作為催化劑,在H2:N2=3:1,反應溫度為400℃,空速為10000h-1,壓力為10Mpa的條件下進行氨合成,檢測到反應器出口的氨濃度達到20.8%,將反應溫度提升至500℃,壓力為10Mpa合成20h后,檢測到反應器出口的氨濃度為20.7%。

實施例2

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑的制備方法,其包括以下步驟:

(1)活性炭的預處理:取10g活性炭在惰性氣氛和2100℃的溫度條件下進行石墨化處理,再對活性炭進行擴孔處理,并將擴孔后的活性炭進行破碎,經(jīng)14目數(shù)的篩網(wǎng)過篩后再洗滌和干燥;

(2)氮摻雜活性炭的制備:取4g上述處理后的活性炭和10g三聚氰胺進行混合,再按18ml/g的液固比將活性炭和三聚氰胺的混合物與無水乙醇進行磁力攪拌混合,并于65℃恒溫水浴加熱回流10h,處理完畢后,再將混合物置于100℃的干燥箱中干燥處理12h,干燥處理完畢后,將剩余的固體混合物放入管式爐內(nèi),并以65ml/min的流速通入氮氣,在氮氣氣氛下,將管式爐的溫度以3℃/min的升溫速率升至700℃并進行焙燒3.5h,焙燒完畢后,將管式爐溫度冷卻至室溫,即可制得氮摻雜活性炭,所述的氮摻雜活性炭的比表面積為614m2/g;

(3)浸漬前驅(qū)體溶液的制備:將硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀以釕:鋇:鉀的質(zhì)量比為2:5:4的比例加入到去離子水中進行磁力攪拌溶解,待溶質(zhì)全部溶解后,將溶液的pH調(diào)節(jié)至0;

(4)催化劑的制備:將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬7次,每次浸漬時間為5min,浸漬完畢后,利用紅外燈進行照射烘干15min,即可制得氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑,其中活性炭的摻氮量為3.8%,其中含石墨氮9.4%,吡啶氮28.1%,吡咯氮62.5%。

性能測試

將制得的以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑置于合成氨反應器中作為催化劑,在H2:N2=3:1,反應溫度為400℃,空速為10000h-1,壓力為10Mpa的條件下進行氨合成,檢測到反應器出口的氨濃度達到19.5%,將反應溫度提升至500℃,壓力為10Mpa合成20h后,檢測到反應器出口的氨濃度為20.2%。

實施例3

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑的制備方法,其包括以下步驟:

(1)活性炭的預處理:取10g活性炭在惰性氣氛和2150℃溫度條件下進行石墨化處理,再對活性炭進行擴孔處理,并將擴孔后的活性炭進行破碎,經(jīng)14目數(shù)的篩網(wǎng)過篩后再洗滌和干燥;

(2)氮摻雜活性炭的制備:取4g上述處理后的活性炭和10g三聚氰胺進行混合,再按18ml/g的液固比將活性炭和三聚氰胺的混合物與無水乙醇進行磁力攪拌混合,并于55℃恒溫水浴加熱回流10h,處理完畢后,再將混合物置于100℃的干燥箱中干燥處理12h,干燥處理完畢后,將剩余的固體混合物放入管式爐內(nèi),并以65ml/min的流速通入氮氣,在氮氣氣氛下,將管式爐的溫度以3℃/min的升溫速率升至600℃并進行焙燒3.5h,焙燒完畢后,將管式爐溫度冷卻至室溫,即可制得氮摻雜活性炭,所述的氮摻雜活性炭的比表面積為562m2/g;

(3)浸漬前驅(qū)體溶液的制備:將硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀以釕:鋇:鉀的質(zhì)量比為2:5:4的比例加入到去離子水中進行磁力攪拌溶解,待溶質(zhì)全部溶解后,將溶液的pH調(diào)節(jié)至0;

(4)催化劑的制備:將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬7次,每次浸漬時間為5min,浸漬完畢后,利用紅外燈進行照射烘干15min,即可制得氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑,其中活性炭的摻氮量為3.61%,其中含石墨氮3.2%,吡啶氮30.1%,吡咯氮66.7%。

性能測試

將制得的以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑置于合成氨反應器中作為催化劑,在H2:N2=3:1,反應溫度為400℃,空速為10000h-1,壓力為10Mpa的條件下進行氨合成,檢測到反應器出口的氨濃度達到18.01%,將反應溫度提升至500℃,壓力為10Mpa合成20h后,檢測到反應器出口的氨濃度為19.34%。

實施例4

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑的制備方法,其包括以下步驟:

(1)活性炭的預處理:取10g活性炭在惰性氣氛和2100℃溫度下進行石墨化處理,再對活性炭進行擴孔處理,并將擴孔后的活性炭進行破碎,經(jīng)12目數(shù)的篩網(wǎng)過篩后再洗滌和干燥;

(2)氮摻雜活性炭的制備:取4g上述處理后的活性炭和10g三聚氰胺進行混合,再按35ml/g的液固比將活性炭和三聚氰胺的混合物與無水乙醇進行磁力攪拌混合,并于50℃恒溫水浴加熱回流10h,處理完畢后,再將混合物置于100℃的干燥箱中干燥處理12h,干燥處理完畢后,將剩余的固體混合物放入管式爐內(nèi),并以65ml/min的流速通入氮氣,在氮氣氣氛下,將管式爐的溫度以3℃/min的升溫速率升至550℃并進行焙燒3.5h,焙燒完畢后,將管式爐溫度冷卻至室溫,即可制得氮摻雜活性炭,所述的氮摻雜活性炭的比表面積為462m2/g;

(3)浸漬前驅(qū)體溶液的制備:將硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀以釕:鋇:鉀的質(zhì)量比為2:5:4的比例加入到去離子水中進行磁力攪拌溶解,待溶質(zhì)全部溶解后,將溶液的pH調(diào)節(jié)至0;

(4)催化劑的制備:將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬10次,每次浸漬時間為10min,浸漬完畢后,利用紅外燈進行照射烘干15min,即可制得氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑,其中活性炭的摻氮量為7.61%,其中含石墨氮5%,吡啶氮25%,吡咯氮70%。

性能測試

將制得的以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑置于合成氨反應器中作為催化劑,在H2:N2=3:1,反應溫度為400℃,空速為10000h-1,壓力為10Mpa的條件下進行氨合成,檢測到反應器出口的氨濃度達到16.1%,將反應溫度提升至500℃,壓力為10Mpa合成20h后,檢測到反應器出口的氨濃度為17.0%。

實施例5

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑的制備方法,其包括以下步驟:

(1)活性炭的預處理:取10g活性炭在惰性氣氛和2050℃溫度下進行石墨化處理,再對活性炭進行擴孔處理,并將擴孔后的活性炭進行破碎,經(jīng)14目數(shù)的篩網(wǎng)過篩后再洗滌和干燥;

(2)氮摻雜活性炭的制備:取4g上述處理后的活性炭和20g三聚氰胺進行混合,再按12ml/g的液固比將活性炭和三聚氰胺的混合物與無水乙醇進行磁力攪拌混合,并于55℃恒溫水浴加熱回流20h,處理完畢后,再將混合物置于95℃的干燥箱中干燥處理13h,干燥處理完畢后,將剩余的固體混合物放入管式爐內(nèi),并以30ml/min的流速氬氣,在氬氣氣氛下,將管式爐的溫度以5℃/min的升溫速率升至900℃并進行焙燒5h,焙燒完畢后,將管式爐溫度冷卻至室溫,即可制得氮摻雜活性炭,所述的氮摻雜活性炭的比表面積為500m2/g;

(3)浸漬前驅(qū)體溶液的制備:將硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀以釕:鋇:鉀的質(zhì)量比為2:5:4的比例加入到去離子水中進行磁力攪拌溶解,待溶質(zhì)全部溶解后,將溶液的pH調(diào)節(jié)至0.5;

(4)催化劑的制備:將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬6次,每次浸漬時間為8min,浸漬完畢后,利用紅外燈進行照射烘干10min,即可制得氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑,其中活性炭的摻氮量為3.8%,其中含石墨氮10%,吡啶氮35%,吡咯氮55%。

性能測試

將制得的以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑置于合成氨反應器中作為催化劑,在H2:N2=3:1,反應溫度為400℃,空速為10000h-1,壓力為10Mpa的條件下進行氨合成,檢測到反應器出口的氨濃度達到19.8%,將反應溫度提升至500℃,壓力為10Mpa合成20h后,檢測到反應器出口的氨濃度為19.7%。

實施例6

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑的制備方法,其包括以下步驟:

(1)活性炭的預處理:取10g活性炭在惰性氣氛和2100℃溫度下進行石墨化處理,再對活性炭進行擴孔處理,并將擴孔后的活性炭進行破碎,經(jīng)16目數(shù)的篩網(wǎng)過篩后再洗滌和干燥;

(2)氮摻雜活性炭的制備:取4g上述處理后的活性炭和4g三聚氰胺進行混合,再按1ml/g的液固比將活性炭和三聚氰胺的混合物與無水乙醇進行磁力攪拌混合,并于50℃恒溫水浴加熱回流3h,處理完畢后,再將混合物置于105℃的干燥箱中干燥處理11h,干燥處理完畢后,將剩余的固體混合物放入管式爐內(nèi),并以100ml/min的流速通入氨氣,在氨氣氣氛下,將管式爐的溫度以2℃/min的升溫速率升至600℃并進行焙燒2h,焙燒完畢后,將管式爐溫度冷卻至室溫,即可制得氮摻雜活性炭,所述的氮摻雜活性炭的比表面積為762m2/g;

(3)浸漬前驅(qū)體溶液的制備:將硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀以釕:鋇:鉀的質(zhì)量比為2:5:4的比例加入到去離子水中進行磁力攪拌溶解,待溶質(zhì)全部溶解后,將溶液的pH調(diào)節(jié)至1;

(4)催化劑的制備:將步驟(2)制得的氮摻雜活性炭和步驟(3)制得溶液進行等體積浸漬3次,每次浸漬時間為5min,浸漬完畢后,利用紅外燈進行照射烘干25min,即可制得氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑,其中活性炭的摻氮量為0.72%,其中含石墨氮1%,吡啶氮32%,吡咯氮67%。

性能測試

將制得的以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑置于合成氨反應器中作為催化劑,在H2:N2=3:1,反應溫度為400℃,空速為10000h-1,壓力為10Mpa的條件下進行氨合成,檢測到反應器出口的氨濃度達到18.56%,將反應溫度提升至500℃,壓力為10Mpa合成20h后,檢測到反應器出口的氨濃度為19.29%。

對照實施例

一種以氮摻雜活性炭為載體的釕基氨合成催化劑的制備方法,其包括以下步驟:

(1)活性炭的預處理:取10g活性炭在惰性氣氛和2100℃溫度下進行石墨化處理,再對活性炭進行擴孔處理,并將擴孔后的活性炭進行破碎,經(jīng)14目數(shù)的篩網(wǎng)過篩后再洗滌和干燥;

(2)浸漬前驅(qū)體溶液的制備:將硝酸釕、硝酸鋇和硝酸鉀以釕:鋇:鉀的質(zhì)量比為2:5:4的比例加入到去離子水中進行磁力攪拌溶解,待溶質(zhì)全部溶解后,將溶液的pH調(diào)節(jié)至0;

(3)催化劑的制備:將步驟(1)制得的活性炭和步驟(2)制得溶液進行等體積浸漬10次,每次浸漬時間為8min,浸漬完畢后,利用紅外燈進行照射烘干15min,即可制得活性炭為載體的釕基氨合成催化劑。

性能測試

將制得的以活性炭為載體的釕基氨合成催化劑置于合成氨反應器中作為催化劑,在H2:N2=3:1,反應溫度為400℃,空速為10000h-1,壓力為10Mpa的條件下進行氨合成,檢測到反應器出口的氨濃度達到18.39%,將反應溫度提升至500℃,壓力為10Mpa合成20h后,檢測到反應器出口的氨濃度為18.55%。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,對于本領域的普通技術(shù)人員而言,在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化、修改、替換和變型,皆應屬本發(fā)明的涵蓋范圍。

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