本發(fā)明涉及一種磁性多壁碳納米管的再生工藝，更具體的說，是涉及一種磁性多壁碳納米管微波萃取再生方法。
背景技術：
碳納米管特殊的管道結構及多壁碳管之間的石墨烯空隙和表面存在大量的分子級細孔，使其具有很大的比表面積?，F(xiàn)在已經有大量的文章報道了碳納米管可以有效地去除多種有機和無機污染物，如有機染料、抗生素、重金屬、X射線造影劑。因此，碳納米管被視為一種有效的控制各種污染物環(huán)境行為的吸附劑。但是碳納米管的粒徑小，很容易分散到環(huán)境中，造成環(huán)境污染。所以通過附磁，使碳納米管具有磁響應性后，利用磁性分離方法分離、回收磁性碳納米管，從而達到防止碳納米管引起環(huán)境污染和通過再生重復利用碳納米管的目的。因此，磁性碳納米管的再生更具有研究意義。
在吸附處理過程中，污染物會持續(xù)積累在吸附劑表面，導致吸附容量逐漸下降直到材料最終廢棄。因此，材料的再生是一種可供選擇的處置方法，使失效的碳納米管重新獲得利用。再生是在沒有改變吸附劑的孔隙率和沒有引起吸附劑質量損失的前提下，去除吸附劑表面殘留的污染物，恢復其吸附能力的方法。常見的再生方法有溶劑再生方法、超臨界再生方法、電化學再生方法、氧化再生方法、微生物再生方法?，F(xiàn)有的再生方法主要有以下缺點：
(1)再生后質量損失較大；
(2)再生后的吸附容量降低；
(3)再生過程中容易造成二次污染；
(4)再生時間長，再生效率低；
(5)再生條件苛刻，工藝復雜。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種節(jié)能高效、容易控制、無二次污染和滿足當今的市場需求的磁性多壁碳納米管微波萃取再生方法，彌補了目前磁性多壁碳納米管再生技術的缺陷。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。
本發(fā)明的磁性多壁碳納米管微波萃取再生方法，包括以下步驟：
(1)將吸附飽和后的磁性多壁碳納米管置于密閉反應瓶中；
(2)向反應瓶中加入甲醇和乙酸溶劑，將反應瓶置入微波萃取儀中；
(3)開啟微波萃取儀，對磁性多壁碳納米管進行升溫并萃?。?/p>
(4)將步驟(3)中的磁性多壁碳納米管升溫至40～80℃，維持20～60min；
(5)關閉微波萃取儀，冷卻過濾，得到再生的磁性多壁碳納米管。
所述磁性多壁碳納米管采用附超順磁鐵的多壁碳納米管。
所述步驟(1)中磁性多壁碳納米管吸附的是腐殖酸溶液。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的技術方案所帶來的有益效果是：
本發(fā)明主要利用微波能夠直接作用于極性分子的特性，使磁性多壁碳納米管表面的極性溶劑分子在微波的作用下高速旋轉，與污染物直接作用，繼而快速使碳納米管吸附的污染物解吸，以達到再生碳納米管的目的；同時微波具有加熱速度快、選擇性加熱和熱效率高的優(yōu)勢，迅速達到磁性多壁碳納米管的再生溫度，進而能夠提高對磁性多壁碳納米管的再生速度；磁性多壁碳納米管的微波萃取再生過程條件溫和，易于操作，微波萃取再生的時間短，耗費的化學試劑少，達到了高效、節(jié)能和環(huán)保的目的
具體實施方式
下面結合具體實施方法，進一步闡明本發(fā)明。這些實施方法僅用于說明本發(fā)明，而不限制于本發(fā)明的范圍。
腐殖酸是水環(huán)境中重要的有機污染物，約占溶解性有機物的40％～90％。因此，相比于吸附其它有機物飽和后的磁性多壁碳納米管再生，研究吸附腐殖酸飽和后的磁性多壁碳納米管再生更具有普適性。所以本發(fā)明選擇腐殖酸作為目標污染物，進行磁性多壁碳納米管微波萃取再生方法的研究。
本發(fā)明采用磁性多壁碳納米管吸附處理腐殖酸溶液，然后利用微波萃取技術對吸附態(tài)的腐殖酸進行解吸，具體方法如下：
(1)磁性多壁碳納米管吸附腐殖酸后，將一定量吸附飽和的磁性多壁碳納米管置于密閉反應瓶中，所述磁性多壁碳納米管采用附超順磁鐵MnFe2O4的多壁碳納米管；
(2)向密閉反應瓶中加入不同體積和不同體積比例的甲醇和乙酸溶劑，然后將密閉反應瓶置入微波萃取儀中；
(3)開啟微波萃取儀，利用微波輻射磁性碳納米管進行升溫并萃取；
(4)將步驟(3)中的磁性多壁碳納米管升溫至40～80℃，維持20～60min；
(5)關閉微波萃取儀，冷卻過濾，得到再生磁性多壁碳納米管。
實施例一
磁性多壁碳納米管微波萃取再生方法，包括以下步驟：
(1)磁性多壁碳納米管吸附腐殖酸后，將0.3g吸附飽和后的磁性多壁碳納米管置于密閉反應瓶中；
(2)向密閉反應瓶中加入8mL的甲醇和乙酸溶劑，其中甲醇和乙酸的體積比例為2:3，然后將密閉反應瓶置入微波萃取儀(NOVA-2S，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司)中；
(3)開啟微波萃取儀，利用微波輻射磁性碳納米管進行升溫并萃取；
(4)將步驟(3)中的磁性多壁碳納米管升溫至40℃，維持20min；
(5)關閉微波萃取儀，冷卻過濾，得到再生磁性多壁碳納米管。
通過上述方法步驟，再生后的磁性多壁碳納米管對腐殖酸的去除率為再生前去除率的93.38％。
實施例二
磁性多壁碳納米管微波萃取再生方法，包括以下步驟：
(1)磁性多壁碳納米管吸附腐殖酸后，將0.3g吸附飽和后的磁性多壁碳納米管置于密閉反應瓶中；
(2)向密閉反應瓶中加入16mL的甲醇和乙酸溶劑，其中甲醇和乙酸的體積比例為3:2，然后將密閉反應瓶置入微波萃取儀(NOVA-2S，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司)中；
(3)開啟微波萃取儀，利用微波輻射磁性碳納米管進行升溫并萃??；
(4)將步驟(3)中的磁性多壁碳納米管升溫至60℃，維持20min；
(5)關閉微波萃取儀，冷卻過濾，得到再生磁性多壁碳納米管。
通過上述方法步驟，再生后的磁性多壁碳納米管對腐殖酸的去除率為再生前去除率的88.80％。
實施例三
磁性多壁碳納米管微波萃取再生方法，包括以下步驟：
(1)磁性多壁碳納米管吸附腐殖酸后，將0.3g吸附飽和后的磁性多壁碳納米管置于密閉反應瓶中；
(2)向密閉反應瓶中加入8mL的甲醇和乙酸溶劑，其中甲醇和乙酸的體積比例為4:1，然后將密閉反應瓶置入微波萃取儀(NOVA-2S，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司)中；
(3)開啟微波萃取儀，利用微波輻射磁性碳納米管進行升溫并萃取；
(4)將步驟(3)中的磁性多壁碳納米管升溫至60℃，維持40min；
(5)關閉微波萃取儀，冷卻過濾，得到再生磁性多壁碳納米管。
通過上述方法步驟，再生后的磁性多壁碳納米管對腐殖酸的去除率為再生前去除率的98.11％。
實施例四
磁性多壁碳納米管微波萃取再生方法，包括以下步驟：
(1)磁性多壁碳納米管吸附腐殖酸后，將0.3g吸附飽和后的磁性多壁碳納米管置于密閉反應瓶中；
(2)向密閉反應瓶中加入16mL的甲醇和乙酸溶劑，其中甲醇和乙酸的體積比例為2:3，然后將密閉反應瓶置入微波萃取儀(NOVA-2S，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司)中；
(3)開啟微波萃取儀，利用微波輻射磁性碳納米管進行升溫并萃??；
(4)將步驟(3)中的磁性多壁碳納米管升溫至80℃，維持40min；
(5)關閉微波萃取儀，冷卻過濾，得到再生磁性多壁碳納米管。
通過上述方法步驟，再生后的磁性多壁碳納米管對腐殖酸的去除率為再生前去除率的95.74％。
實施例五
磁性多壁碳納米管微波萃取再生方法，包括以下步驟：
(1)磁性多壁碳納米管吸附腐殖酸后，將0.3g吸附飽和后的磁性多壁碳納米管置于密閉反應瓶中；
(2)向密閉反應瓶中加入12mL的甲醇和乙酸溶劑，其中甲醇和乙酸的體積比例為2:3，然后將密閉反應瓶置入微波萃取儀(NOVA-2S，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司)中；
(3)開啟微波萃取儀，利用微波輻射磁性碳納米管進行升溫并萃??；
(4)將步驟(3)中的磁性多壁碳納米管升溫至60℃，維持60min；
(5)關閉微波萃取儀，冷卻過濾，得到再生磁性多壁碳納米管。
通過上述方法步驟，再生后的磁性多壁碳納米管對腐殖酸的去除率為再生前去除率的85.80％。
盡管上面對本發(fā)明的功能及工作過程進行了描述，但本發(fā)明并不局限于上述的具體功能和工作過程，上述的具體實施方式僅僅是示意性的，而不是限制性的，本領域的普通技術人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權利要求所保護的范圍情況下，還可以做出很多形式，這些均屬于本發(fā)明的保護之內。