一種適用于化合物結晶的試管的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種適用于化合物結晶的試管，包括兩個長度不同的粗管，兩個粗管之間以細管聯(lián)通，其中粗管管體的直徑至少為細管管體直徑的兩倍，粗管的開口端以密封塞進行密封；在粗管管體上或粗管開口端上連接有帶有旋塞的支管。本實用新型公開的試管可以通過支管對試管內(nèi)的空氣進行置換構成惰性環(huán)境，保證敏感化合物不會變質(zhì)，同時進入試管的待結晶的幾乎飽和溶液形成一個暫時穩(wěn)定的兩相體系，使敏感的物質(zhì)容易結晶。
【專利說明】一種適用于化合物結晶的試管

【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種在化學結晶中使用的試管，屬于化學實驗器材領域。

【背景技術】
[0002]眾所周知，物質(zhì)的結構決定物質(zhì)的物理化學性質(zhì)和性能，物理化學性質(zhì)和性能是物質(zhì)結構的反映。只有充分了解物質(zhì)的結構，才能深入認識和理解物質(zhì)的性能，才能更好地改進化合物和材料的性質(zhì)與功能，設計出性能優(yōu)良的新化合物和新材料。探測物質(zhì)結構的方法很多種，大體可分為兩類:波譜法和X-射線衍射結構分析法。各種不同的波譜方法可以得到各種有用的信息，然而這些方法無法給出分子或其聚集體的精細幾何結構信息。X-ray單晶衍射儀可對物質(zhì)結構及組成進行分析，在不破壞樣品的情況下，可以確定晶體內(nèi)部原子(分子、離子)的空間排布及結構對稱性，測定原子間的鍵長、鍵角、電荷分布，探討物質(zhì)的微觀結構與宏觀性能的關系。對于X-ray單晶衍射實驗而言，其前提為能得到被測試物質(zhì)的結晶。
[0003]晶體的培養(yǎng)是一個飽和溶液的重結晶過程，通?？梢允褂萌軇]發(fā)、不良溶劑的擴散及溫度的降低等方法使溶液慢慢飽和。有些物質(zhì)比較敏感，容易和氧氣和水發(fā)生反應，因此這些物質(zhì)的單晶通常會用不良溶劑的緩慢擴散法得到?，F(xiàn)在不良溶劑的擴散法采用將不良溶劑(如正己烷和環(huán)己烷等)非常緩慢的鋪在幾乎飽和的溶液上面，通過兩種溶劑的緩慢擴散，使溶質(zhì)結晶。這種暫時穩(wěn)定的兩相體系的形成耗時耗力，稍不留心就會打破這種暫時的穩(wěn)定，產(chǎn)生沉淀，以致前功盡棄。已有的儀器為Schlenk瓶(如附圖1所示)，可以用作氮氣保護下的反應和結晶用，用下瓶結晶時采用直接將不良溶劑緩慢鋪于飽和溶液上面，由于瓶子的直徑較粗，將一定體積的不良溶劑加入到飽和溶液上面，費時費力，稍有不慎就會前功盡棄，結晶效率太低且成功率不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 申請人:在長期的研發(fā)過程中，對如何改善飽和溶液的結晶效果進行了深入研究，并基于相關的研發(fā)成果了設計了一種適用于化合物結晶的試管，所公開的試管結構能形成充滿惰性氣體的密閉環(huán)境，并能快速達成暫時穩(wěn)定的兩相體系，從而顯著提高敏感物質(zhì)的結晶效率。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型是通過下述技術方案實現(xiàn)的:
[0006]一種適用于化合物結晶的試管，包括兩個長度不同的粗管，兩個粗管之間以細管聯(lián)通，其中兩個粗管管體的直徑均至少為細管管體直徑的兩倍，粗管的開口端以密封塞進行密封；在粗管管體上或粗管開口端上連接有帶有旋塞的支管。
[0007]通過上述結構，對敏感化合物進行結晶前，首先通過支管對試管內(nèi)進行氣體置換，使試管內(nèi)構成惰性環(huán)境，保證敏感化合物不變質(zhì)。在氮氣等惰性環(huán)境保護下，將待結晶的幾乎飽和溶液過濾到該試管中，使溶液的液面剛好處于細管的下沿處，然后緩慢的將不良溶劑鋪于飽和溶液上面，放置結晶，等到結晶好之后，將溶液過濾到其它容器中，晶體可以在氮氣保護下通過上口或下口取出，進行測試，以確定其結構。
[0008]與傳統(tǒng)的Schlenk瓶相比，本實用新型所公開的試管裝置能很快就能產(chǎn)生暫時穩(wěn)定的兩相體系，有利于結晶和晶體的取出。
[0009] 申請人:在試驗中深入研究了本實用新型的試管結晶裝置對各種晶體的結晶效率，發(fā)現(xiàn)對于大多數(shù)的晶體結晶而言，如下參數(shù)是較為優(yōu)選的:
[0010]粗管的長度分別為10cm、4cm,直徑為3cm ;細管的長度為1.5cm,直徑為0.5cm。
[0011]在本實用新型的試管中，支管既可以位于粗管的管體上，也可以位于粗管管體開口端位置，為了加工和生產(chǎn)的方便，優(yōu)選的，所述支管位于較長的粗管管體開口端。
[0012]在本實用新型的試管中，支管與粗管之間的角度可以根據(jù)需要調(diào)整，通常與粗管成一定角度即可，總體上保持向上傾斜為佳，或與粗管管體方向垂直。
[0013]本實用新型的試管，優(yōu)選采用玻璃材料一體成型，密封塞為玻璃或橡膠材質(zhì)。
[0014]通過上述改進，本實用新型的試管用作結晶裝置可以提供充滿惰性氣體的密閉環(huán)境，快速形成暫時穩(wěn)定的兩相體系，使敏感的物質(zhì)容易結晶。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為現(xiàn)有的Schlenk瓶結構示意圖；
[0016]圖2為本實用新型的試管結構示意圖。

【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖對本實用新型的具體實施做進一步說明，所給出的實施例和附圖結構僅為示意性的，并非構成特別限制，本領域技術人員在理解發(fā)明實質(zhì)的基礎上可以對長度、直徑、角度等進行的改進依舊屬于本實用新型的保護范圍。
[0018]在本實用新型的附圖中，僅為示意，并非按比例繪制。
[0019]參考附圖2，本實用新型的試管，包括兩個粗管1和2，其中粗管1的管體長度大于粗管2的管體長度，同時二者的直徑相同。粗管1和2通過細管3聯(lián)通，粗管的直徑為細管直徑的至少兩倍。
[0020]其中，粗管1、2的開口端分別用密封塞10、20進行封閉。
[0021]其中，在較長的粗管1開口端設有支管4，該支管4上設有旋塞40以控制氣體流向。
[0022]在所提供的實施例中，粗管1、2直徑是相同的，主要是為了加工的方便，對于二者的直徑稍作改變是可行的，只要保證其中較狹窄的粗管的直徑至少為細管直徑的兩倍即可。
[0023]在所提供的附圖的具體實現(xiàn)中，粗管1的管體長度為10cm，粗管2的管體長度為4cm，直徑均為3cm，細管3的管體長度為1.5cm，直徑為0.5cm。
[0024]在使用時，通過外接雙排管對試管進行氣體置換，使該裝置內(nèi)是一個惰性環(huán)境，保證敏感化合物不會變質(zhì)。在氮氣保護下，將待結晶的幾乎飽和溶液過濾到該裝置中，使溶液的液面剛好處于細管的下沿處，然后緩慢的將不良溶劑鋪于飽和溶液上面，放置結晶，等到結晶好之后，將溶液過濾到其它容器中，晶體可以在氮氣保護下通過上口或下口取出，進行測試，以確定其結構。
[0025]本儀器裝置可以減少敏感化合物的結晶時間，加快物質(zhì)結構確定的周期，同時制作簡單，適宜批量化生產(chǎn)，成本低廉，對化學研究中物質(zhì)結構的確定有很大幫助。
【權利要求】
1.一種適用于化合物結晶的試管，其特征在于包括兩個長度不同的粗管，兩個粗管之間以細管聯(lián)通，其中兩個粗管管體的直徑均至少為細管管體直徑的兩倍，粗管的開口端以密封塞進行密封；在粗管管體上或粗管開口端上連接有帶有旋塞的支管。
2.根據(jù)權利要求1所述的試管，其特征在于粗管的長度分別為10cm、4cm，直徑為3cm；細管的長度為1.5cm，直徑為0.5cm。
3.根據(jù)權利要求1所述的試管，其特征在于試管米用玻璃材料一體成型，密封塞為玻璃或橡膠材質(zhì)。
4.根據(jù)權利要求1所述的試管，其特征在于支管向上傾斜或與粗管管體方向垂直。
【文檔編號】B01L3/14GK204034736SQ201420510089
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月4日 優(yōu)先權日:2014年9月4日
【發(fā)明者】韓紅斐, 任躍紅, 李文娟 申請人:太原師范學院