專利名稱：一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)及其使用方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)境氣溶膠技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)及其使用方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)能應(yīng)用于顆粒物儀器校正以及納米氣溶膠特性研究等領(lǐng)域。目前國內(nèi)大部分氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)均用于生物制藥、醫(yī)療保健領(lǐng)域，只有少數(shù)應(yīng)用于環(huán)境領(lǐng)域。此外，這些系統(tǒng)主要產(chǎn)生粒徑為亞微米級的氣溶膠，不適用于納米氣溶膠儀器校正及相關(guān)科學(xué)研究。如中國發(fā)明專利單分散氣溶膠發(fā)生器(公開號CN101352661A)與彎曲毛細管氣溶膠發(fā)生器(公開號CN101610805A)分別利用了毛線管與云凝結(jié)的原理生成亞微米級的氣溶膠。現(xiàn)有的氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)構(gòu)造較為復(fù)雜，增加了系統(tǒng)的操作難度。如中國發(fā)明專利(公開號CN1974387A)的發(fā)生系統(tǒng)由三部分構(gòu)成，調(diào)節(jié)參數(shù)較多，不便于使用操作。另外，上述提及的專利與其它中國專利如升華凝華法生成亞微米級氣溶膠(公開號CN101284220A)、氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)(公開號CN102069046A)均采用液相噴霧法生成氣溶膠。溶劑中的雜質(zhì)會降低最終生成氣溶膠的純度，同時在系統(tǒng)運行過程中，溶劑的揮發(fā)會對生成氣溶膠的穩(wěn)定性造成影響。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供了一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)及其使用方法和應(yīng)用。一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)，其進口端三通通過管路分別與進氣管路、載氣氣路閥門和冷卻氣路閥門相連，載氣氣路閥門通過管路與載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計入口相連，載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計出口通過進口端金屬接頭與管式電阻爐的石英管入口相連，石英管出口通過出口端金屬接頭與出口端三通相連，所述管式電阻爐的石英管內(nèi)設(shè)置剛玉舟，用于放置產(chǎn)生氣溶膠的固體；冷卻氣路閥門通過管路與冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計入口相連；冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計出口、管式電阻爐的石英管出口和混合器入口分別與出口端三通相連；所述系統(tǒng)內(nèi)各部分與管路之間密封相連。所述進口端三通、載氣氣路閥門與載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計的接口尺寸均為3/8英寸。所述載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計測量的流量范圍為0.02L.min-1 6L.min-1。 所述冷卻氣路中的冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計測量的流量范圍為2L.min-1 30L.min-1。所述混合器的外徑為3/8英寸，長度為1.75英寸，壁厚為0.065英寸，小孔直徑為0.2英寸，并設(shè)有倒角，以保證氣流穩(wěn)定；所述混合器適用的流量范圍為5L.mirT1 30L.mirT1。一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)的使用方法，通過改變管式電阻爐內(nèi)的溫度以及調(diào)節(jié)載氣流量和冷卻氣流量，來調(diào)節(jié)所生成的氣溶膠的粒徑分布。一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)的應(yīng)用，所述系統(tǒng)用于制備固態(tài)納米氣溶膠。所述固態(tài)納米氣溶膠為鹽類或單質(zhì)。所述鹽類為氯化鈉，所述單質(zhì)為銀。所制備的氣溶膠幾何平均粒徑為Inm lOOnm。本發(fā)明的有益效果為:所得到的為納米氣溶膠，其幾何平均粒徑在I IOOnm范圍內(nèi)。此方法得到的為多分散氣溶膠，最小粒徑可達0.6nm，最大可至400nm。利用升華凝華方法產(chǎn)生氣溶膠不需要采用溶劑，有效避免了溶劑雜質(zhì)對生成氣溶膠純度的影響，也避免了溶劑揮發(fā)對系統(tǒng)工作穩(wěn)定性的影響。本系統(tǒng)具有良好的工作穩(wěn)定性，在連續(xù)3小時內(nèi)運行產(chǎn)生的氣溶膠幾何平均粒徑波動不超過2%，總數(shù)濃度波動不高于6%。另外，此系統(tǒng)操作方便，通過改變電阻爐內(nèi)的溫度、載氣流量以及冷卻氣路便可調(diào)節(jié)生成氣溶膠的粒徑分布；系統(tǒng)在各管道連接中均采用了卡套連接，在石英管與金屬接頭的連接處采用橡膠圈進行密封，有效保證了系統(tǒng)的氣密性。


圖1為本發(fā) 明系統(tǒng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明實施例1混合器結(jié)構(gòu)尺寸設(shè)計示意圖；圖中標(biāo)號:1_進氣管路；2_進口端三通；3_載氣氣路閥門；4_載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計；5_進口端金屬接頭；6_石英管；7-剛玉舟；8_管式電阻爐；9-出口端金屬接頭；10_冷卻氣路閥門；11_冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計；12_出口端三通；13_混合器。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)，下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進一步說明。一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)，其進口端三通2通過管路分別與進氣管路
1、載氣氣路閥門3和冷卻氣路閥門10相連，載氣氣路閥門3通過管路與載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計4入口相連，載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計4出口通過進口端金屬接頭5與管式電阻爐8的石英管6入口相連，石英管6出口通過出口端金屬接頭9與出口端三通12相連，所述管式電阻爐8的石英管6內(nèi)設(shè)置剛玉舟7，用于收集氣溶膠固體；冷卻氣路閥門10通過管路與冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計11入口相連；冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計11出口、管式電阻爐8的石英管6出口和混合器13入口分別與出口端三通12相連；所述系統(tǒng)內(nèi)各部分與管路之間密封相連。所述進口端三通2、載氣氣路閥門3與載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計4的接口尺寸均為3/8英寸。所述載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計4測量的流量范圍為0.02L.mirT1 6L.mirT1。所述冷卻氣路中的冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計11測量的流量范圍為2L.mirT1 30L.mirT1。 所述混合器13的外徑為3/8英寸，長度為1.75英寸，壁厚為0.065英寸，小孔直徑為0.2英寸，并設(shè)有倒角，以保證氣流穩(wěn)定；所述混合器13適用的流量范圍為5L.mirT1 30L.mirT1。一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)的使用方法，通過改變管式電阻爐8內(nèi)的溫度以及調(diào)節(jié)載氣流量和冷卻氣流量，來調(diào)節(jié)所生成的氣溶膠的粒徑分布。一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)的應(yīng)用，所述系統(tǒng)用于制備固態(tài)納米氣溶膠。所述固態(tài)納米氣溶膠為鹽類或單質(zhì)。所述鹽類為氯化鈉，所述單質(zhì)為銀。所制備的氣溶膠幾何平均粒徑為Inm lOOnm。此系統(tǒng)主要由管式電阻爐、載氣氣路與冷卻氣路構(gòu)成。潔凈干燥的壓縮空氣通過進氣管路I經(jīng)過進口端三通2分流進入載氣氣路與冷卻氣路，載氣氣路的流量大小由載氣氣路閥門3與載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計4分別進行調(diào)節(jié)與測量，冷卻氣路的流量大小由冷卻氣路閥門10與冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計11分別進行調(diào)節(jié)與測量。載氣經(jīng)過載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計4后進入進口端金屬接頭5，進口端金屬接頭5與管式電阻爐8內(nèi)石英管6的進口端連接，并采用橡膠圈對連接處進行密封，保證了系 統(tǒng)的氣密性與工作穩(wěn)定性。用于產(chǎn)生氣溶膠的固體(如鹽類、單質(zhì)等)放置在內(nèi)石英管6內(nèi)的剛玉舟7中。在管式電阻爐8內(nèi)加熱的固體升華成氣態(tài)分子，并隨載氣進入到下游。出口端金屬接頭9與石英管6出口端連接，同樣使用橡膠圈進行密封。高溫載氣經(jīng)過出口端金屬接頭9和金屬管道后進入出口端三通12，與冷卻氣體進行匯合，混合器13能實現(xiàn)高溫載氣和冷卻氣體的充分混合。同時氣路中的氣態(tài)分子在冷卻氣體作用下凝華形成所需的納米顆粒物。實施例1圖1為本發(fā)明系統(tǒng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。潔凈干燥的壓縮空氣通過進氣管路I進入接口為3/8英寸的進口端三通2，分流為載氣氣路與冷卻氣路。管路與三通之間均使用卡套連接，以保證氣路密封性。載氣氣路管徑為3/8英寸,氣路的流量大小由載氣氣路閥門3與載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計4分別進行調(diào)節(jié)與測量，載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計4的測量范圍為
0.02L.mirT1 6L.mirT1 ;冷卻氣路的流量大小由冷卻氣路閥門10與冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計11分別進行調(diào)節(jié)與測量，冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計11的測量范圍為2L ^irT1 30L min'載氣經(jīng)過載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計4后進入進口端金屬接頭5，進口端金屬接頭5與管式電阻爐8內(nèi)石英管6的進口端連接，并采用橡膠圈對連接處進行密封，保證了系統(tǒng)的氣密性與工作穩(wěn)定性。管式電阻爐8內(nèi)的石英管6管長為1.0Om，內(nèi)外徑分別為36mm與41mm。用于產(chǎn)生氣溶膠的固體(如鹽類、單質(zhì)等)放置在石英管6內(nèi)的剛玉舟7中。剛玉舟長度10cm，壁厚為3_?？衫娩摮呖烧{(diào)節(jié)剛玉舟7在管式電阻爐8內(nèi)的位置，從而改變生成氣溶膠的粒徑分布。固體在電阻爐進行加熱升華成氣態(tài)分子，并隨載氣進入到下游。調(diào)節(jié)管式電阻爐8內(nèi)的溫度同樣可以改變生成氣溶膠的粒徑分布，電阻爐內(nèi)溫度的溫控誤差為±1°C，當(dāng)爐內(nèi)溫度從650°C增加到780°C時，生成的氯化鈉氣溶膠幾何平均粒徑從22.8nm增至83.9nm。出口端金屬接頭9與石英管6出口端連接，同樣使用橡膠圈進行密封。高溫載氣經(jīng)過金屬接頭與金屬管道進入到下游的出口端三通12，與冷卻氣體進行匯合。出口端三通12管徑為標(biāo)準(zhǔn)尺寸3/8英寸。為了更好地使高溫載氣與冷卻氣體充分混合，在出口端三通12下游設(shè)置了混合器13?；旌掀?3的工作原理是:在管道中增加一個特定尺寸的小孔，對氣流造成干擾，形成湍流，從而快速實現(xiàn)氣體的充分混合。本發(fā)明系統(tǒng)中的混合器外徑為3/8英寸，壁厚為0.065英寸，小孔直徑為0.2英寸，適用的流量范圍為5L ^mirT1 30L ^mirT1?；旌掀?3小孔處設(shè)有倒角，以保證氣流穩(wěn)定。在高溫載氣與冷卻氣體混合的過程中，加熱生成的氣態(tài)分子在冷卻作用下凝華形成所需的納米級顆粒物。增大載氣流量同時保持冷卻氣體不 變能增大生成氣溶膠的濃度，當(dāng)載氣流量從IL *min 1增加至2.33L *min 1時，生成氣溶膠數(shù)濃度從 IO7個.cm 3增至 IO8個.cm 3，而幾何平均粒徑?jīng)]有明顯變化。
權(quán)利要求
1.一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于:進口端三通(2)通過管路分別與進氣管路(I)、載氣氣路閥門(3)和冷卻氣路閥門(10)相連，載氣氣路閥門(3)通過管路與載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計(4)入口相連，載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計(4)出口通過進口端金屬接頭(5)與管式電阻爐(8)的石英管(6)入口相連，石英管(6)出口通過出口端金屬接頭(9)與出口端三通(12)相連，所述管式電阻爐(8)的石英管(6)內(nèi)設(shè)置剛玉舟(7)，用于放置產(chǎn)生氣溶膠的固體； 冷卻氣路閥門(10)通過管路與冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計(11)入口相連； 冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計(11)出口、管式電阻爐(8)的石英管(6)出口和混合器(13)入口分別與出口端三通(12)相連； 所述系統(tǒng)內(nèi)各部分與管路之間密封相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述進口端三通(2)、載氣氣路閥門(3)與載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計(4)的接口尺寸均為3/8英寸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述載氣氣路轉(zhuǎn)子流量計(4)測量的流量范圍為 0.02L.mirf1 6L.mirf1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述冷卻氣路中的冷卻氣路轉(zhuǎn)子流量計(11)測量的流量范圍為2L.rnin—1 30L.min—1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述混合器(13)的外徑為3/8英寸，長度為1.75英寸，壁厚為0.065英寸，小孔直徑為0.2英寸，并設(shè)有倒角，以保證氣流穩(wěn)定；所述混合器(13)適用的流量范圍為5L.miiT1 30L.mirT1。
6.一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)的使用方法，其特征在于:通過改變管式電阻爐(8)內(nèi)的溫度以及調(diào)節(jié)載氣流量和冷卻氣流量，來調(diào)節(jié)所生成的氣溶膠的粒徑分布。
7.—種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)的應(yīng)用，其特征在于:所述系統(tǒng)用于制備固態(tài)納米氣溶膠。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于:所述固態(tài)納米氣溶膠為鹽類或單質(zhì)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于:所述鹽類為氯化鈉，所述單質(zhì)為銀。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于:所制備的氣溶膠幾何平均粒徑為Inm IOOnm0
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)境氣溶膠技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種升華凝華法納米氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)。本發(fā)明系統(tǒng)主要由進氣管路、載氣氣路(固體升華)、冷卻氣路和混合氣路(蒸氣凝華)構(gòu)成，氣路均完全密封。進氣通過進口端三通分為載氣和冷卻氣。載氣氣路主要由閥門、流量計與管式電阻爐構(gòu)成。本發(fā)明系統(tǒng)能用于產(chǎn)生固態(tài)納米氣溶膠，包括氯化鈉和銀等，固體在電阻爐內(nèi)升華成蒸氣后隨載氣流出，在下游同冷卻氣路經(jīng)混合器實現(xiàn)混合，蒸氣凝華生成氣溶膠的幾何平均粒徑范圍為1～100nm。本系統(tǒng)具有良好的工作穩(wěn)定性，在連續(xù)運行3小時內(nèi)生成氣溶膠的幾何平均粒徑波動不超過2%。本系統(tǒng)無需使用溶劑，生成氣溶膠純度較高，適用于儀器校準(zhǔn)、氣溶膠特性研究和納米材料合成。
文檔編號B01J13/00GK103212349SQ20131015369
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者蔣靖坤, 何正旭, 麥華俊, 郝吉明 申請人:清華大學(xué)