專利名稱：水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，涉及一種水熱法制備鉭酸鈉光催化劑的方法。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)的發(fā)展，人類的生產(chǎn)實(shí)踐給地球環(huán)境帶來的污染和破壞越來越嚴(yán)重，對環(huán)境污染的控制和治理已成為世界性的重大問題。自1972年日本東京大學(xué)的Fjishima A 和Honda K報道了在n_型半導(dǎo)體TW2單晶電極上光致分解H2O產(chǎn)生吐和仏以來，光催化在環(huán)境保護(hù)與治理上的應(yīng)用研究得到了廣泛的發(fā)展。TW2由于其優(yōu)良的光催化性能且廉價、 無毒等特點(diǎn)得到研究者的重視，但這種光催化劑還有些不足之處，如可見光利用率低、不易回收等。因此，尋找新型光催化劑成為一個新的研究熱點(diǎn)。NaTaO3光催化劑由TaO6八面體共角連接組成的ABO3型鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其中，Ta-O-Ta 的鍵角為163°，帶寬為4.0eV，與傳統(tǒng)的1102光催化劑相比有更好的結(jié)構(gòu)容忍度，可以有效得進(jìn)行部分離子的交換，即使在不負(fù)載MO的情況下，其光催化降解有機(jī)物、光解水等方面都有較高的效率，在新型光催化劑領(lǐng)域中具有良好的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)的制備方法有固相燒結(jié)法、溶膠凝膠法等，但通過這些方法制得的粉體顆粒尺寸較大，制備過程復(fù)雜，反應(yīng)周期長。利用水熱法制備的粉體顆粒較小、純度高、分散性好，有利于光催化性能。水熱法是指在特定的密閉反應(yīng)器(高壓釜)中，采用水溶液(也可為非水溶劑) 作為反應(yīng)體系，通過對反應(yīng)體系進(jìn)行加熱、加壓(一般為自生蒸汽壓)，創(chuàng)造一個高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得在通常條件下難容、不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶而進(jìn)行無機(jī)合成與材料處理的一種有效方法。在水熱條件下，水的物理化學(xué)性質(zhì)與常溫常壓下的水相比將發(fā)生一些變化1)水熱的離子積變高；幻蒸汽壓變高；；3)密度變低；4)水的粘度和表面張力變低； 5)介電常數(shù)變低；6)熱擴(kuò)散系數(shù)變高等等。在水熱反應(yīng)中，水既可作為一種化學(xué)組分參與反應(yīng)。也可以是溶劑和膨化促進(jìn)劑。同時又是壓力的傳遞介質(zhì)。通過加速滲透反應(yīng)和控制其過程的物理化學(xué)因素，實(shí)現(xiàn)無機(jī)化合物的形成和改進(jìn)。水熱法制備粉體的影響因素主要有以下幾項(xiàng)(1)反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度是水熱反應(yīng)的一個重要因素，溫度升高，溶質(zhì)溶解度增加， 提高粉體的生長速率。(2)反應(yīng)時間，反應(yīng)時間的增加，可以使反應(yīng)充分進(jìn)行，有利于晶體的形成和生長， 使晶體結(jié)晶性變好。(3)填充度，填充度是水熱反應(yīng)的重要參數(shù)，直接影響水熱反應(yīng)的反應(yīng)壓強(qiáng)，進(jìn)而影響反應(yīng)物的活性和溶解度，提高填充度可增大體系的壓強(qiáng)，使反應(yīng)活性增加，加快反應(yīng)物溶解，提高生長率。(4)原料，反應(yīng)物的選擇和濃度是水熱反應(yīng)的重要參數(shù)，它直接影響到產(chǎn)物的純度、晶體形貌等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種水熱法制備鉭酸鈉光催化劑的方法，其反應(yīng)溫度低， 反應(yīng)時間短，工藝簡單且能耗低，對環(huán)境友好。一種水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法，包括以下步驟步驟1 取Ta205、Na0H，加水配制成混合溶液，其中Tei2O5濃度為0. lmol/L，NaOH濃度為 0. 4 2. Omol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液；步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為120 180°C，反應(yīng)時間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥即得鉭酸鈉光催化劑粉體。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于所述干燥箱為DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。步驟3中填充率為80%。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明方法在140°C左右就可以制備出具有較好的光催化活性的鉭酸鈉光催化劑；本發(fā)明方法所制備的鉭酸鈉光催化劑粉體為斜方相，晶粒尺寸小，約為200-300nm ；所得鉭酸鈉粉體以羅丹明B為降解物做光催化反應(yīng)，在紫外光的照射下，210min后羅丹明B的降解率達(dá)到94%以上，具有良好的光催化性能。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的鉭酸鈉粉體的XRD圖(反應(yīng)溫度為140°C，NaOH 濃度為 1. Omol/L)；圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的鉭酸鈉粉體的SEM圖(反應(yīng)溫度為140°C，NaOH 濃度為 1. Omol/L)；圖3是本發(fā)實(shí)施例1所制備的鉭酸鈉粉體的光催化圖(羅丹明B溶液濃度為20mg/ L，鉭酸鈉粉體濃度為0. 5g/L)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 步驟1 取Ta2O5 (氧化鉭),NaOH,加水配制成混合溶液，其中Ta2O5濃度為0. Imol/ L, NaOH 濃度為 1. Omol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液；步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，填充率為80%，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為140°C，反應(yīng)時間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥得鉭酸鈉粉體， 取出待測。
步驟5 以濃度為20mg/L的羅丹明B溶液為降解物，催化劑粉體濃度為0. 5g/L，加水配制成50ml溶液。在300w汞燈的照射下進(jìn)行光催化反應(yīng)。步驟6 每隔30min取一次溶液，離心分離后取上清液，用紫外可見分光光度計測上清液的吸光度。實(shí)施例2步驟1 取Ta205、Na0H，加水配制成混合溶液，其中Tei2O5濃度為0. lmol/L，NaOH濃度為 0. 4mol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液；步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，填充率為80%，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)時間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥得鉭酸鈉粉體。實(shí)施例3步驟1 取I~a205、Na0H，加水配制成混合溶液，其中Tei2O5濃度為0. lmol/L, NaOH濃度為 2. Omol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液；步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，填充率為80%，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為180°C，反應(yīng)時間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥得鉭酸鈉粉體。實(shí)施例1所得鉭酸鈉粉體以XRD測定粉體的物相組成結(jié)構(gòu)，以SEM測定粉體的微觀形貌，其結(jié)果如圖1、圖2所示，從中可知，采用水熱法，在此條件下可以制備出純相鉭酸鈉光催化劑粉體，粉體為斜方相，晶粒尺寸約為200-300nm。請參閱圖3所示，實(shí)施例1所得鉭酸鈉粉體以羅丹明B為降解物做光催化反應(yīng)，在紫外光的照射下，210min后羅丹明B的降解率達(dá)到94%以上，具有良好的光催化性能。以上所述僅為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，不是全部或唯一的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過閱讀本發(fā)明說明書而對本發(fā)明技術(shù)法案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
權(quán)利要求
1.一種水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟1 取Ta205、Na0H，加水配制成混合溶液，其中Ta2O5濃度為0. Imo 1/L，NaOH濃度為0. 4 2. Omol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液； 步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為120 180°C，反應(yīng)時間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥即得鉭酸鈉光催化劑粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法，其特征在于所述干燥箱為DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法，其特征在于步驟3中填充率為80%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種水熱法制備鉭酸鈉光催化劑粉體的方法，其以氧化鉭和氫氧化鈉為原料，加水配成溶液后，充分?jǐn)嚢枋筃aOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液，將前驅(qū)液放入反應(yīng)釜內(nèi)，采用水熱法在120～180℃下反應(yīng)12h，待反應(yīng)完成后，冷卻，取出反應(yīng)釜中的沉淀物，用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，在60℃下恒溫干燥，得到粉體；粉體以羅丹明B為降解物做光催化反應(yīng)，在紫外光的照射下，210min后羅丹明B的降解率達(dá)到94％以上。本發(fā)明反應(yīng)溫度低，在140℃左右，制備出來的粉體在紫外光的照射下有較好的光催化活性。
文檔編號B01J23/20GK102553563SQ201110450279
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者章薇, 談國強(qiáng) 申請人:陜西科技大學(xué)