氫火焰離子化檢測器的清洗方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]氣體組分檢測領(lǐng)域，尤其涉及氣相色譜儀中氫火焰離子化檢測器的清洗方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。氣相色譜儀的型號種類繁多，但基本結(jié)構(gòu)是一致的。它們都是由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)六大部分組成。將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。
[0003]氫火焰離子化檢測器使用一段時間后會產(chǎn)生污染，或是分析時的不當(dāng)操作導(dǎo)致噴口、收集極形成潔碳和污染，導(dǎo)致噪聲增大，收集效率降低從而影響使用，如果不進行及時的清洗會導(dǎo)致基線不平穩(wěn)，影響正常檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的氫火焰離子化檢測器使用中會產(chǎn)生污染，沒有系統(tǒng)的清洗方法，為此提供一種氫火焰離子化檢測器的清洗方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:氫火焰離子化檢測器的清洗方法，它包括以下步驟:(1)、切斷氫氣源，將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，通載氣將檢測器恒溫箱升至100-110°<3;(2)、從進樣口注入10-141^的重蒸水保溫20-3011^11;(3)、通入50-601^的丙酮-氟利昂混合溶劑進行清洗，丙酮與氟利昂的體積比為1:3;(4)、排空檢測器，從進樣口注入體積比為2:1的甲醇-苯混合液浸泡，超聲清洗10-20min; (5)、排空檢測器，從進樣口注入無水乙醇進行清洗5-9min后排空檢測器，通入氮氣吹干檢測器內(nèi)部。
[0006]本發(fā)明的有益效果是經(jīng)過通入重蒸水進行初洗，再通入丙酮-氟利昂混合溶劑進行二次清洗、接著通入甲醇-苯混合液進行深度的超聲清洗，可以有效的去除檢測器內(nèi)的各種污染物和雜質(zhì)，最后使用氮氣吹干即可得到清潔如初的氫火焰離子化檢測器，延長其使用壽命，保證基線平穩(wěn)度。
【具體實施方式】
[0007]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0008]實施例1:氫火焰離子化檢測器的清洗方法，它包括以下步驟:(1)、切斷氫氣源，將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，通載氣將檢測器恒溫箱升至100°C ;(2)、從進樣口注入10uL的重蒸水保溫20min;(3)、通入50mL的丙酮-氟利昂混合溶劑進行清洗，丙酮與氟利昂的體積比為1:3; (4)、排空檢測器，從進樣口注入體積比為2:1的甲醇-苯混合液浸泡，超聲清洗lOmin; (5)、排空檢測器，從進樣口注入無水乙醇進行清洗5min后排空檢測器，通入氮氣吹干檢測器內(nèi)部。
[0009]實施例2:氫火焰離子化檢測器的清洗方法，它包括以下步驟:(1)、切斷氫氣源，將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，通載氣將檢測器恒溫箱升至105°C;
(2)、從進樣口注入12uL的重蒸水保溫25min;(3)、通入55mL的丙酮-氟利昂混合溶劑進行清洗，丙酮與氟利昂的體積比為1:3; (4)、排空檢測器，從進樣口注入體積比為2:1的甲醇-苯混合液浸泡，超聲清洗15min; (5)、排空檢測器，從進樣口注入無水乙醇進行清洗7min后排空檢測器，通入氮氣吹干檢測器內(nèi)部。
[0010]實施例3:氫火焰離子化檢測器的清洗方法，它包括以下步驟:(1)、切斷氫氣源，將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，通載氣將檢測器恒溫箱升至110°c;
(2)、從進樣口注入14uL的重蒸水保溫30min;(3)、通入60mL的丙酮-氟利昂混合溶劑進行清洗，丙酮與氟利昂的體積比為1:3; (4)、排空檢測器，從進樣口注入體積比為2:1的甲醇-苯混合液浸泡，超聲清洗20min; (5)、排空檢測器，從進樣口注入無水乙醇進行清洗9min后排空檢測器，通入氮氣吹干檢測器內(nèi)部。
[0011]氫火焰離子化檢測器對烴類組分的檢測靈敏度較高，使用時容易在檢測器內(nèi)部吸附烴類氣體雜質(zhì)，用一般的清洗方法無法有效去除，而使用過程中的各種誤操作如色譜柱的固定相沒有在最高使用溫度下充分老化、氣化室硅橡膠墊沒有事先高溫老化、FID收集極積水而絕緣下降、空氣不足燃燒不完全等都會導(dǎo)致基線不穩(wěn)定。
[0012]本發(fā)明利用重蒸水先對檢測器內(nèi)部進行大致的清洗，再通入體積比為1:3的丙酮-氟利昂混合溶劑，可以有效去除檢測器內(nèi)部的結(jié)碳和其它污染物，接著使用體積比為2:1的甲醇-苯混合液在超聲環(huán)境下進行深度清洗，有效剝離檢測器內(nèi)壁死角吸附的污染物，最后通入無水乙醇和氮氣進行后續(xù)清洗干燥，去除檢測器內(nèi)的微量烴類組分，維持基線的穩(wěn)定。
【主權(quán)項】
1.氫火焰離子化檢測器的清洗方法，其特征是它包括以下步驟:(1)、切斷氫氣源，將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，通載氣將檢測器恒溫箱升至100-110°C;(2)、從進樣口注入10-14uL的重蒸水保溫20-30min;(3)、通入50-60mL的丙酮-氟利昂混合溶劑進行清洗，丙酮與氟利昂的體積比為1:3; (4)、排空檢測器，從進樣口注入體積比為2:1的甲醇-苯混合液浸泡，超聲清洗10-20min; (5)、排空檢測器，從進樣口注入無水乙醇進行清洗5_9min后排空檢測器，通入氮氣吹干檢測器內(nèi)部。
【專利摘要】氫火焰離子化檢測器的清洗方法，它包括以下步驟：（1）、切斷氫氣源，將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，通載氣將檢測器恒溫箱升至100-110℃；（2）、從進樣口注入10-14uL的重蒸水保溫20-30min；（3）、通入50-60mL的丙酮-氟利昂混合溶劑進行清洗，丙酮與氟利昂的體積比為1:3；（4）、排空檢測器，從進樣口注入體積比為2:1的甲醇-苯混合液浸泡，超聲清洗10-20min；（5）、排空檢測器，從進樣口注入無水乙醇進行清洗5-9min后排空檢測器，通入氮氣吹干檢測器內(nèi)部。本發(fā)明的有益效果是可得到清潔如初的氫火焰離子化檢測器，延長其使用壽命，保證基線平穩(wěn)度。
【IPC分類】B08B3/12, G01N30/68
【公開號】CN105436144
【申請?zhí)枴緾N201510929692
【發(fā)明人】張群芝
【申請人】張群芝
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月15日