一種預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及橡膠混煉技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)，涉及一種預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法 混煉方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 長(zhǎng)期以來(lái)，橡膠工業(yè)使用的原材料一直是一種塊狀橡膠，這種塊狀橡膠不僅給搬 運(yùn)和配料帶來(lái)不便，還需要切成小塊稱量，同時(shí)在混煉時(shí)也要消耗很大動(dòng)力才能將其碾碎、 混合，因此需要重型的煉膠設(shè)備，不僅消耗動(dòng)力大，而且炭黑不易分散，煉膠次數(shù)多，周期 長(zhǎng)。此外，橡膠樹(shù)所生產(chǎn)的是液態(tài)的膠乳，將膠乳凝固、干燥制備成塊狀的橡膠，不僅工序繁 雜、周期長(zhǎng)，而且還需消耗大量的人力、物力，浪費(fèi)很多能源。
[0003] 針對(duì)塊狀橡膠混煉時(shí)的種種缺點(diǎn)，濕法混煉技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。濕法混煉技術(shù)是指將 經(jīng)過(guò)預(yù)先加工的炭黑、白炭黑等填料制成水分散體，在液態(tài)下與橡膠膠乳充分混合，再經(jīng)凝 聚、脫水、干燥等過(guò)程生產(chǎn)橡膠混煉膠的方法。與傳統(tǒng)的將干膠與炭黑、白炭黑等配合劑在 密煉機(jī)中進(jìn)行多段干法混煉完全不同。濕法混煉技術(shù)的最大的優(yōu)點(diǎn)就是填料分散性好，硫 化膠的物理機(jī)械性能好，能有效避免粉體填料的飛揚(yáng)污染，利于環(huán)保，與其它配合材料的混 合效果好，加工非常方便，能顯著降低橡膠的混煉能耗和成本，并有利于連續(xù)混煉工藝的實(shí) 現(xiàn)。
[0004] 中國(guó)專利CN1280534中公開(kāi)了連續(xù)液相混煉工藝生產(chǎn)天然橡膠與炭黑填料母煉膠 技術(shù)，其技術(shù)特征為將粒狀炭黑填料水漿在高壓下形成射流加入到與膠乳混合的凝聚反應(yīng) 器中，目的是將彈性體膠乳流與炭黑填料水漿足夠強(qiáng)有力地混合，在出料端之前使炭黑粒 狀填料與彈性體基本上完全凝聚，脫水、干燥后制得稱為CEC的材料。
[0005] 中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01110064299.中公開(kāi)了濕法混煉天然橡膠膠料的制備方法，其 具體的技術(shù)方案為，通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間攪拌預(yù)先處理好的白炭黑漿料和天然膠乳的混合液再經(jīng)絮 凝、洗膠、脫水和干燥之后制得白炭黑母煉膠，此方法制備工序時(shí)間太長(zhǎng)，不利于實(shí)際工藝 化生產(chǎn)。
[0006] 針對(duì)相關(guān)技術(shù)中的問(wèn)題，目前尚未提出有效的解決方案。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007] 針對(duì)相關(guān)技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出一種預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混 煉方法，能夠提高橡膠母煉膠混合效果，提高生成效率，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的： 一種預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，包括以下步驟： S1制液:將配方中的填料、配合劑制備成均勻的水分散體，加入到膠乳溶液中并在常 溫下進(jìn)行初步攪拌混合，制備成均勻的混合液； S2霧化:將制備的混合液均勻霧化，霧化工藝參數(shù)為霧化壓力0.5-3MPa、液流直徑 1.0-3.0mm、霧化速度0.67-20g/s、噴射角度60-120° ; S3擴(kuò)散:霧化后的各物料在混合室進(jìn)行擴(kuò)散、接觸、混合； S4凝聚:混合的物料在混合室的內(nèi)壁凝聚； S5收集:凝聚后的液體沿混合室內(nèi)壁流出，收集得到橡膠混合物； S6攪拌:對(duì)所述橡膠混合物進(jìn)行攪拌，攪拌工藝參數(shù)為攪拌速度100-500rpm，攪拌時(shí) 間l-10min; S7干燥:對(duì)攪拌后的混合物進(jìn)行絮凝、洗膠和脫水獲得橡膠母煉膠。
[0009] 進(jìn)一步地，所述si步驟中的膠乳為天然膠乳或合成膠乳，所述膠乳溶液為干膠含 量占20%的均勾水分散體。
[0010] 進(jìn)一步地，所述S1步驟中的填料包括炭黑、白炭黑中的一種或多種。
[0011] 進(jìn)一步地，所述S1步驟中的配合劑包括抗氧化劑、防老劑、偶聯(lián)劑、活性劑、阻燃 劑、熱穩(wěn)定劑、光穩(wěn)定劑、染料、顏料、促進(jìn)劑中的一種或多種。
[0012] 進(jìn)一步地，所述S1步驟中填料和配合劑均制備成單一溶質(zhì)的均勻水分散體溶液。
[0013] 進(jìn)一步地，所述S1步驟中混合液的溶質(zhì)在溶液中的濃度為18%_22%。
[0014] 進(jìn)一步地，所述S1步驟中初步攪拌的攪拌工藝參數(shù)為攪拌速度100-500rpm，攪拌 時(shí)間 l-10min。
[0015] 進(jìn)一步地，所述S3步驟中霧化后的各物料在混合室接觸溫度為20-45°C。
[0016] 本發(fā)明的有益效果:通過(guò)將配方原料進(jìn)行初步混合制備成混合液，通過(guò)霧化后完 成進(jìn)一步地混合，提高混合效果，凝聚后進(jìn)行再次攪拌，有效地完成橡膠母煉膠的濕法混 煉，混煉效果明顯，改善了工作環(huán)境，減少了環(huán)境污染，節(jié)省能源，同時(shí)加工工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備 投入小，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例 僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技 術(shù)人員所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0018] 在橡膠濕法混煉過(guò)程中所應(yīng)用到的膠乳分為天然膠乳和合成膠乳。在本實(shí)施例 中，膠乳采用天然膠乳，填料為白炭黑，具體配方如表1所示。
[0019] 表1，橡膠濕法混煉配方：
實(shí)施例采用本發(fā)明所述橡膠母煉膠濕法混煉方法進(jìn)行制備 第一步制液:將配方中的填料、配合劑制備成各自物料的均勻的水分散體，將得到的 單一溶質(zhì)的溶液加入到膠乳溶液中，加入后在常溫下進(jìn)行初步攪拌混合，制備成均勻的混 合液。
[0020]其中膠乳溶液為干膠含量占20%的均勻水分散體;制備獲得的混合液中溶質(zhì)在溶 液中的濃度為18%-22%，優(yōu)選的為20%;初步攪拌的攪拌工藝參數(shù)為攪拌速度100-500rpm，攪 拌時(shí)間l-10min，優(yōu)選的為在300rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌5min。
[0021 ]對(duì)于各溶液的制備方法，包括以下步驟： 1、天然膠乳溶液制備:取干膠含量60%的離心濃縮天然膠乳332g，在膠乳中加入668g蒸 餾水，用攪拌棒攪拌，將離心濃縮天然膠乳稀釋成干膠含量為20%的天然膠乳溶液。
[0022] 2、白炭黑漿料制備：取高分散性白炭黑120g溶解于480g蒸餾水中，用玻璃棒攪拌 使白炭黑完全溶解于蒸餾水中，將混合好的白炭黑漿料用T25高速分散機(jī)在12000rpm下處 理以化，再將白炭黑漿料放入行星式球磨機(jī)中研磨2h。
[0023] 3、硅烷偶聯(lián)劑溶液制備:取20g硅烷偶聯(lián)劑Si69溶解于180g蒸餾水中，用玻璃棒攪 拌均勾，再將Si69溶液放入行星式球磨機(jī)中研磨30min。
[0024] 4、氧化鋅溶液制備:取4g氧化鋅溶解于76g蒸餾水中，用玻璃棒攪拌均勻，再將氧 化鋅溶液放入行星式球磨機(jī)中研磨30min。
[0025] 5、硬脂酸溶液制備:取4g硬脂酸SAD溶解于76g蒸餾水中，用玻璃棒攪拌均勻，再將 硬脂酸溶液放入行星式球磨機(jī)中研磨30min。
[0026] 6、防老劑4020溶液制備：先將防老劑4020顆粒在行星式球磨機(jī)中研磨lh，研磨之 后的防老劑4020為粉末狀，取4g溶解于76g蒸餾水中，用玻璃棒攪拌均勻，再將防老劑4020 溶液放入行星式球磨機(jī)中研磨30min。
[0027] 7、促進(jìn)劑D溶液制備:取2.6g促進(jìn)劑D溶解于49.4g蒸餾水中，用玻璃棒攪拌均勻， 再將促進(jìn)劑D溶液放入行星式球磨機(jī)中研磨30min。
[0028] 8、硫化體系溶液制備:取2.4g促進(jìn)劑CZ和2g硫磺溶解于83.6g蒸餾水中，用玻璃棒 攪拌均勻，再將促進(jìn)劑D溶液放入行星式球磨機(jī)中研磨30min。
[0029] 值得注意的是，以上各參數(shù)僅為本發(fā)明實(shí)施例的優(yōu)選實(shí)施例，針對(duì)不同的橡膠配 方，采用的各物料質(zhì)量也是有所不同的。在完成各自溶液的制備后，將填料以及配合劑加入 到天然膠乳中沒(méi)有先后順序的限定，可以理解為任意順序的都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。在 加入過(guò)程中，可以進(jìn)行邊加入邊攪拌。
[0030] 在所有溶液都加入完成后進(jìn)行在常溫下進(jìn)行初步攪拌，在攪拌的過(guò)程中使用葉片 式攪拌器在300rpm下攪拌5min，確保溶液混合均勾，制備成均勾的混合液。
[0031] 第二步霧化:將攪拌制得的溶液的水分散體通過(guò)改變外界壓力參數(shù)以及流速參 數(shù)將混合溶液霧化，霧化工藝參數(shù)為:霧化壓力0.5-3MPa、液流直徑1.0-3.0mm、霧化速度 0.67-20g/s、噴射角度60-120°。
[0032] 通過(guò)將混合液霧化后提高了接觸的比表面積，在一定噴射角度與噴射速度下，進(jìn) 入混合區(qū)霧化后的混合液可以進(jìn)一步接觸混合，這是本發(fā)明濕法混煉的關(guān)鍵步驟，霧化程 度與最終的混煉效果密切相關(guān)。
[0033] 第三步擴(kuò)散:霧化后的各物料在混合室進(jìn)行擴(kuò)散、接觸、混合。進(jìn)入混合室中的霧 氣存在一定的初速度，由于噴射角度的設(shè)定，霧氣進(jìn)入混合室后與室壁進(jìn)行撞擊，促進(jìn)霧氣 相對(duì)運(yùn)動(dòng)，提尚混合效果。
[0034] 第四步凝聚:霧化后的物料在混合后，與混合室的內(nèi)壁接觸后凝聚，形成液滴，液 滴在重力作用下沿內(nèi)壁流出，在流動(dòng)過(guò)程中，由于存在壁面剪切力，因此在流動(dòng)過(guò)程中物料 液滴進(jìn)行進(jìn)一步混合，再次提高混合效果。
[0035] 第五步收集:凝聚后的液體沿混合室內(nèi)壁流出，在混合室底部進(jìn)行收集，收集完 成后得到橡膠混合物。
[0036] 第六步攪拌:對(duì)所述橡膠混合物進(jìn)行攪拌，通過(guò)攪拌再次提高橡膠混合物的混合 效果，攪拌工藝參數(shù)為攪拌速度100-500rpm，攪拌時(shí)間l-10min，優(yōu)選地，采用葉片式攪拌器 對(duì)橡膠混合物在300rpm下攪拌5min。
[0037] 第七步干燥:對(duì)攪拌后的混合物進(jìn)行絮凝、洗膠和脫水獲得橡膠母煉膠。具體步 驟包括：將攪拌后的混合液加入一定量的乙酸，進(jìn)而膠乳混合液均勻絮凝。將凝固之后的 膠乳混合體放入洗膠機(jī)中進(jìn)行脫水，同時(shí)用自來(lái)水對(duì)其進(jìn)行沖洗、將經(jīng)洗膠機(jī)脫水之后的 膠片放入70°C的烘箱中干燥8h，再將烘箱溫度調(diào)至148°C將膠片再烘2min，即可取出。
[0038] 得到后的橡膠母煉膠可進(jìn)行開(kāi)煉機(jī)混煉及硫化。具體操作為:將烘干之后的膠片 放到開(kāi)煉機(jī)上進(jìn)行補(bǔ)充混煉，在開(kāi)煉機(jī)輥筒間隙最小狀態(tài)下，將膠片在開(kāi)煉機(jī)上過(guò)輥十次 即可下片，得終煉膠、將制得的混煉膠在150°C、lOMPa壓力下在平板硫化機(jī)上硫化15min，即 可得濕法硫化膠。
[0039] 對(duì)比例普通干法混煉方法進(jìn)行制備 在密煉機(jī)內(nèi)將60份白炭黑、10份硅烷偶聯(lián)劑Si69加入到100份天然橡膠中進(jìn)行混 煉，當(dāng)填料混入橡膠后，加入2份氧化鋅、2份硬脂酸、2份防老劑4020后再混煉4分鐘從 密煉機(jī)中卸料，然后在開(kāi)煉機(jī)上過(guò)輥下片得預(yù)混膠。停放2小時(shí)后，將1.2份促進(jìn)劑CZ、和1 份硫磺在開(kāi)煉機(jī)上加入預(yù)混膠中制得混煉膠。經(jīng)開(kāi)煉機(jī)下片，停放8小時(shí)后，在150°C平板 硫化機(jī)中硫化至正硫化，制得干法硫化膠。
[0040] 將實(shí)施例與對(duì)比例中獲得的硫化膠進(jìn)行物理性能測(cè)試，得到的測(cè)試結(jié)果如表2所 不。
[0041] 表2，硫化膠物理性能測(cè)試結(jié)果：
從表2可知，在相同配方下，由于濕法混煉膠所采用的混煉方法不同而制備的硫化膠性 能亦有不同，與普通干法母煉膠相比，濕法母煉膠中填料在橡膠中的分散程度大大改進(jìn);硫 化膠的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度等物理機(jī)械性能明顯提高;濕法混煉膠的門(mén)尼粘度明顯降低，更 有利于擠出成型;濕法混煉膠的硫化歷程明顯縮短，提高了硫化效率能夠節(jié)約大量能耗;且 濕法硫化膠在60°C條件下的tanS值明顯減小，說(shuō)明其具有較低的滯后損失，用其制作胎面 可具有較低的滾動(dòng)阻力。
[0042]盡管已描述了本發(fā)明實(shí)施例的優(yōu)選實(shí)施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基 本創(chuàng)造性概念，則可對(duì)這些實(shí)施例做出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為 包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明實(shí)施例范圍的所有變更和修改。
[0043]以上對(duì)本發(fā)明所提供的一種預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，進(jìn)行了詳細(xì)介 紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只 是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā) 明的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容僅為本 發(fā)明的實(shí)施方式，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所 作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在 本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，其特征在于，包括以下步驟： S1制液:將配方中的填料、配合劑制備成均勻的水分散體，加入到膠乳溶液中并在常 溫下進(jìn)行初步攪拌混合，制備成均勻的混合液； S 2霧化：將制備的混合液均勻霧化，霧化工藝參數(shù)為霧化壓力0.5 - 3 Μ P a、液流直徑 1.0-3. Omm、霧化速度0.67-20g/s、噴射角度60-120° ; S3擴(kuò)散:霧化后的各物料在混合室進(jìn)行擴(kuò)散、接觸、混合； S4凝聚:混合的物料在混合室的內(nèi)壁凝聚； S5收集:凝聚后的液體沿混合室內(nèi)壁流出，收集得到橡膠混合物； S6攪拌:對(duì)所述橡膠混合物進(jìn)行攪拌，攪拌工藝參數(shù)為攪拌速度100-500rpm，攪拌時(shí) 間l-10min; S7干燥:對(duì)攪拌后的混合物進(jìn)行絮凝、洗膠和脫水獲得橡膠母煉膠。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，其特征在于，所述S1步 驟中的膠乳為天然膠乳或合成膠乳，所述膠乳溶液為干膠含量占20%的均勻水分散體。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，其特征在于，所述S1步 驟中的填料包括炭黑、白炭黑中的一種或多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，其特征在于，所述S1步 驟中的配合劑包括抗氧化劑、防老劑、偶聯(lián)劑、活性劑、阻燃劑、熱穩(wěn)定劑、光穩(wěn)定劑、染料、 顏料、促進(jìn)劑中的一種或多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，其特征在于，所述S1步 驟中填料和配合劑均制備成單一溶質(zhì)的均勻水分散體溶液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，其特征在于，所述S1步 驟中混合液的溶質(zhì)在溶液中的濃度為18%-22%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，其特征在于，所述S1步 驟中初步攪拌的攪拌工藝參數(shù)為攪拌速度100_500rpm，攪拌時(shí)間l-10min。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，其特征在于，所述S3步 驟中霧化后的各物料在混合室接觸溫度為20-45 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種預(yù)混霧化再混合的橡膠濕法混煉方法，包括制液：將配方中的填料、配合劑制備成均勻的水分散體，加入到膠乳溶液中并在常溫下進(jìn)行初步攪拌混合，制備成均勻的混合液；霧化：將制備的混合液均勻霧化；擴(kuò)散：霧化后的各物料在混合室進(jìn)行擴(kuò)散、接觸、混合；凝聚：混合的物料在混合室的內(nèi)壁凝聚；再進(jìn)行收集、攪拌、干燥獲得橡膠母煉膠。本發(fā)明的有益效果為：通過(guò)將配方原料進(jìn)行初步混合制備成混合液，通過(guò)霧化后完成進(jìn)一步地混合，提高混合效果，凝聚后進(jìn)行再次攪拌，有效地完成橡膠母煉膠的濕法混煉，混煉效果明顯，改善了工作環(huán)境，減少了環(huán)境污染，節(jié)省能源，同時(shí)加工工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投入小，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】B29B7/76, B29B7/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105710983
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610152706
【發(fā)明人】汪傳生, 袁浪, 沈波, 吳浩, 李紹明
【申請(qǐng)人】青島科技大學(xué)