一步微波法合成摻雜硫氮熒光碳點的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于摻雜硫氮熒光碳點的合成技術領域，具體涉及一種一步微波法合成摻 雜硫氮熒光碳點的方法。
【背景技術】
[0002] 熒光碳點自2004年被Xu等偶然發(fā)現以來備受矚目，迅速成為研宄熱點，這是因為 與傳統(tǒng)的有機染料和量子點相比，碳點不僅擁有抗光漂白、小尺寸、無光閃爍、激發(fā)波長與 發(fā)射波長可調控等特點，還具有易于大規(guī)模合成及功能化修飾、生物相容性好、毒性低等其 它量子點無可比擬的優(yōu)勢?；谔键c的諸多優(yōu)良性能，熒光碳點被廣泛應用于生物、藥物和 環(huán)境領域。另外，在水溶液中，碳點的熒光可以有效地被電子受體或者電子給體所猝滅，這 說明碳點既具有氧化性，也具有還原性。熒光碳點的氧化還原性使其廣泛地應用于光催化、 光電設備能量的轉換與儲存、光限幅等相關領域，也可用于離子傳感器領域。但是由于碳點 的合成原料單一，合成方法有限，使其存在熒光量子產率普遍較低的問題，在應用及發(fā)展上 受到限制。
[0003] 近幾年來，在碳點中引入其他非金屬元素來改變碳點的結構與性質已成為重點， 這不僅方便對于其反應機理的解釋，而且有利于合成特定的碳點，從而進一步提高其實際 應用價值。迄今為止，一些單獨摻雜氮、硫、硼等元素的碳點已成功合成，但同時摻雜多種元 素的碳點卻鮮見報道。
[0004] 碳點的合成方法多種多樣，但歸結起來主要有自上而下和自下而上兩種合成方 法。相較于自下而上的合成方法，自上而下的合成方法通常是將碳點從較大碳結構物質上 刻蝕下來所得，所獲碳點的量子產率一般較低，因此自下而上的合成方法在近些年來較受 青睞。而水熱法與微波法因其方法簡便，設備常見，又是自下而上合成方法中廣泛適用的， 在合成時間上，微波法比水熱法具有明顯的優(yōu)勢。
[0005] 在合成碳點的方法中，幾乎都是以乙二胺作為鈍化劑參與反應并為反應提供氮 源，以此來提高碳點的熒光強度。另外，乙二胺本身也可以作為碳源合成碳點，但因其熒光 量子產率極低，而無人關注。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明解決的技術問題是提供了一種以乙二胺為碳源和氨基磺酸為鈍化劑一步 微波法合成摻雜硫氮熒光碳點的方法，該方法中雜原子的加入不僅大幅度提高了熒光碳點 的量子產率，縮短了合成時間，而且可以在一定程度上解析不同價鍵對熒光碳點熒光強度 所起到的作用。
[0007] 本發(fā)明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一步微波法合成摻雜硫氮熒光碳 點的方法，其特征在于具體步驟為：首先將乙二胺和氨基磺酸溶于蒸餾水中形成溶液，其中 乙二胺與氨基磺酸的質量比為9:20,然后將溶液置于微波爐中于800W的功率加熱反應至 少2min生成棕黑色泡沫狀固體，最后將所得的棕黑色泡沫狀固體溶于蒸餾水中并置于離 心機中于lOOOOr/min的離心速率離心，上清液用孔徑為0. 1 μ m的濾膜抽濾，得到摻雜硫氮 熒光碳點溶液。
[0008] 本發(fā)明所涉及的原料氨基磺酸和乙二胺均為常用溶劑，實施方式采用一步微波 法，合成反應條件溫和，操作簡單，具有原料廉價易得，合成路線簡單，反應速率較快和熒光 量子產率較高的優(yōu)點。
【附圖說明】
[0009] 圖1-5是本發(fā)明實施例1制得的摻雜硫氮熒光碳點的X射線光電子能譜，圖6是 本發(fā)明實施例1制得的摻雜硫氮熒光碳點的傅里葉紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0010] 以下通過實施例對本發(fā)明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本 發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明上述內容實現的技術均屬于本發(fā) 明的范圍。
[0011] 實施例1 本發(fā)明所涉及的乙二胺和氨基磺酸合成摻雜硫氮熒光碳點的合成方程式為：
【主權項】
1. 一步微波法合成摻雜硫氮熒光碳點的方法，其特征在于具體步驟為：首先將乙二胺 和氨基磺酸溶于蒸餾水中形成溶液，其中乙二胺與氨基磺酸的質量比為9:20,然后將溶液 置于微波爐中于800W的功率加熱反應至少2min生成棕黑色泡沫狀固體，最后將所得的棕 黑色泡沫狀固體溶于蒸餾水中并置于離心機中于lOOOOr/min的離心速率離心，上清液用 孔徑為0.1 y m的濾膜抽濾，得到摻雜硫氮熒光碳點溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一步微波法合成摻雜硫氮熒光碳點的方法，屬于摻雜硫氮熒光碳點的合成技術領域。本發(fā)明的技術方案要點為：一步微波法合成摻雜硫氮熒光碳點的方法，具體步驟為：首先將乙二胺和氨基磺酸溶于蒸餾水中形成溶液，然后將溶液置于微波爐中于800W的功率加熱反應至少2min生成棕黑色泡沫狀固體，最后將所得的棕黑色泡沫狀固體溶于蒸餾水中并置于離心機中于10000r/min的離心速率離心，上清液用孔徑為0.1μm的濾膜抽濾，得到摻雜硫氮熒光碳點溶液。本發(fā)明具有原料廉價易得，合成路線簡單，反應速率較快和熒光量子產率較高的優(yōu)點。
【IPC分類】C09K11-65
【公開號】CN104804734
【申請?zhí)枴緾N201510147559
【發(fā)明人】馮素玲, 段俊霞, 過治軍, 原煥, 龐勝彬
【申請人】河南師范大學
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年4月1日