一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微膠囊合成技術(shù)，尤其涉及一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊。
【背景技術(shù)】
[0002]微膠囊是一種由聚合物壁殼和固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)囊心物質(zhì)組成的微米尺度的容器或包裝物。人工微膠囊化技術(shù)自1953年美國(guó)NCR公司申請(qǐng)無(wú)碳復(fù)寫(xiě)紙用微膠囊專(zhuān)利開(kāi)始，經(jīng)制藥工業(yè)包覆活性醫(yī)藥成分控制釋放而得到進(jìn)一步發(fā)展。近10多年來(lái)，該技術(shù)已經(jīng)在制藥、農(nóng)業(yè)、食品、化妝品和紡織工業(yè)中取得了廣泛的商業(yè)化應(yīng)用。微膠囊化技術(shù)的主要目標(biāo)在于對(duì)囊心物質(zhì)進(jìn)行保護(hù)、控制釋放或提高相容性。微膠囊能夠把壁殼和囊心物質(zhì)的優(yōu)勢(shì)性能結(jié)合起來(lái)，為材料的應(yīng)用提供極大的可能性。但目前微膠囊在功能涂料中的開(kāi)發(fā)報(bào)道非常少，因而研宄開(kāi)發(fā)的潛力很大，借鑒膠囊化技術(shù)的應(yīng)用，可為現(xiàn)代功能涂料的應(yīng)用提供創(chuàng)新思路。
[0003]水性防火阻燃涂料中的阻燃劑常遇到溶解、迀移、分解和失效的問(wèn)題，對(duì)阻燃劑進(jìn)行微膠囊化包覆，可以增強(qiáng)其與水性涂層體系的相容性同時(shí)保持防火阻燃功效；磷酸氫二銨受熱會(huì)分解產(chǎn)生磷酸和氨氣，在膨脹型防火涂料中既是酸源又是起泡劑。但是，由于磷酸氫二銨具有良好的水溶性，常常會(huì)因溶解于水而發(fā)生迀移、分解和失效，使其在水性涂料中的功能性減弱。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種方法簡(jiǎn)單，易控制，合成的磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，可克服磷酸氫二銨用作防火阻燃劑時(shí)的水溶、迀移和失效問(wèn)題的合成方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊合成方法，包括如下步驟:
[0006]將磷酸氫二銨溶于少量去離子水中，然后與親水單體混合均勻得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液；
[0007]向上述水溶液中加入溶劑和乳化劑，分散均勻得到穩(wěn)定的W/0型乳液；
[0008]將催化劑和油溶性單體均勻分散于甲苯溶液中；
[0009]將W/0型乳液緩慢加熱升溫，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，保持?jǐn)嚢?，開(kāi)始進(jìn)行界面聚合反應(yīng)；
[0010]維持反應(yīng)，降溫出料后，以離心分離，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在恒溫真空干燥，得到微膠囊粒子。
[0011]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0012]進(jìn)一步，所述將磷酸氫二銨溶于少量去離子水中，然后與親水單體混合均勻得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0013]將磷酸氫二銨按照體積比為1:1溶于去離子水中，然后與10?15%親水單體混合均勻，得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液。
[0014]進(jìn)一步，所述向上述水溶液中加入溶劑和乳化劑，分散均勻得到穩(wěn)定的W/0型乳液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0015]向上述水溶液中加入3?5%的溶劑和6?9%的乳化劑，分散10?30min，得到穩(wěn)定的W/0型乳液。
[0016]進(jìn)一步，所述將W/0型乳液緩慢加熱升溫，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，保持?jǐn)嚢?，開(kāi)始進(jìn)行界面聚合反應(yīng)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0017]將W/0型乳液緩慢加熱升溫至50?60°C，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，在0.5?Ih內(nèi)滴完，保持?jǐn)嚢瑁M(jìn)行界面聚合反應(yīng)I?2h。
[0018]進(jìn)一步，所述維持反應(yīng)，降溫出料后，以離心分離，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在恒溫真空干燥，得到微膠囊粒子步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0019]維持反應(yīng)，降溫至20?40°C出料，以3000?3500r/min離心分離I?3min，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在35?40°C恒溫真空干燥20?24h，得到微膠囊粒子。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:方法簡(jiǎn)單，易控制，合成的磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，可克服磷酸氫二銨用作防火阻燃劑時(shí)的水溶、迀移和失效問(wèn)題。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0022]一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊合成方法，包括如下步驟:
[0023]將磷酸氫二銨溶于少量去離子水中，然后與親水單體混合均勻得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液；
[0024]向上述水溶液中加入溶劑和乳化劑，分散均勻得到穩(wěn)定的W/0型乳液；
[0025]將催化劑和油溶性單體均勻分散于甲苯溶液中；
[0026]將W/0型乳液緩慢加熱升溫，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，保持?jǐn)嚢?，開(kāi)始進(jìn)行界面聚合反應(yīng)；
[0027]維持反應(yīng)，降溫出料后，以離心分離，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在恒溫真空干燥，得到微膠囊粒子。
[0028]實(shí)施例1:
[0029]將磷酸氫二銨按照體積比為1:1溶于去離子水中，然后與10%親水單體混合均勻，得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液；向上述水溶液中加入3%的溶劑和6%的乳化劑，分散lOmin，得到穩(wěn)定的W/0型乳液；將催化劑和油溶性單體均勻分散于甲苯溶液中；將評(píng)/O型乳液緩慢加熱升溫至50°C，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，在0.5h內(nèi)滴完，保持?jǐn)嚢瑁M(jìn)行界面聚合反應(yīng)Ih ;維持反應(yīng)，降溫至20°C出料，以3000r/min離心分離lmin，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在35°C恒溫真空干燥20h，得到微膠囊粒子。
[0030]實(shí)施例2:
[0031]將磷酸氫二銨按照體積比為1:1溶于去離子水中，然后與12%親水單體混合均勻，得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液；向上述水溶液中加入4%的溶劑和8%的乳化劑，分散20min，得到穩(wěn)定的W/0型乳液；將催化劑和油溶性單體均勻分散于甲苯溶液中；將W/O型乳液緩慢加熱升溫至55°C，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，在0.8h內(nèi)滴完，保持?jǐn)嚢瑁M(jìn)行界面聚合反應(yīng)1.5h ;維持反應(yīng)，降溫至30°C出料，以3200r/min離心分離2min，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在38°C恒溫真空干燥22h，得到微膠囊粒子。
[0032]實(shí)施例3:
[0033]將磷酸氫二銨按照體積比為1:1溶于去離子水中，然后與15%親水單體混合均勻，得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液；向上述水溶液中加入5%的溶劑和9%的乳化劑，分散30min，得到穩(wěn)定的W/0型乳液；將催化劑和油溶性單體均勻分散于甲苯溶液中；將W/O型乳液緩慢加熱升溫至60°C，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，在Ih內(nèi)滴完，保持?jǐn)嚢?，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)2h ;維持反應(yīng)，降溫至40°C出料，以3500r/min離心分離3min，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在40°C恒溫真空干燥24h，得到微膠囊粒子。
[0034]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 將磷酸氫二銨溶于少量去離子水中，然后與親水單體混合均勻得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液； 向上述水溶液中加入溶劑和乳化劑，分散均勻得到穩(wěn)定的W/0型乳液； 將催化劑和油溶性單體均勻分散于甲苯溶液中； 將W/0型乳液緩慢加熱升溫，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，保持?jǐn)嚢?，開(kāi)始進(jìn)行界面聚合反應(yīng)； 維持反應(yīng)，降溫出料后，以離心分離，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在恒溫真空干燥，得到微膠囊粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊，其特征在于，所述將磷酸氫二銨溶于少量去離子水中，然后與親水單體混合均勻得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將磷酸氫二銨按照體積比為1:1溶于去離子水中，然后與10?15%親水單體混合均勻，得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊，其特征在于，所述向上述水溶液中加入溶劑和乳化劑，分散均勻得到穩(wěn)定的W/0型乳液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 向上述水溶液中加入3?5%的溶劑和6?9%的乳化劑，分散10?30min，得到穩(wěn)定的W/0型乳液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊，其特征在于，所述將W/0型乳液緩慢加熱升溫，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，保持?jǐn)嚢瑁_(kāi)始進(jìn)行界面聚合反應(yīng)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將W/0型乳液緩慢加熱升溫至50?60°C，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/0型乳液中，在0.5?Ih內(nèi)滴完，保持?jǐn)嚢瑁M(jìn)行界面聚合反應(yīng)I?2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊，其特征在于，所述維持反應(yīng)，降溫出料后，以離心分離，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在恒溫真空干燥，得到微膠囊粒子步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 維持反應(yīng)，降溫至20?40°C出料，以3000?3500r/min離心分離I?3min，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在35?40°C恒溫真空干燥20?24h，得到微膠囊粒子。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊合成方法，包括如下步驟：將磷酸氫二銨溶于少量去離子水中，然后與親水單體混合均勻得到囊心物質(zhì)和親水單體的水溶液；向上述水溶液中加入溶劑和乳化劑，分散均勻得到穩(wěn)定的W/O型乳液；將催化劑和油溶性單體均勻分散于甲苯溶液中；將W/O型乳液緩慢加熱升溫，然后將油溶性單體溶液緩慢滴加入W/O型乳液中，保持?jǐn)嚢瑁_(kāi)始進(jìn)行界面聚合反應(yīng)；維持反應(yīng)，降溫出料后，以離心分離，沉降層用去離子水沖洗3遍，再經(jīng)減壓抽濾，在恒溫真空干燥，得到微膠囊粒子。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易控制，合成的磷酸氫二銨聚氨酯阻燃微膠囊具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，可克服磷酸氫二銨用作防火阻燃劑時(shí)的水溶、遷移和失效問(wèn)題。
【IPC分類(lèi)】C09K21-14, C09K21-04, B01J13-16
【公開(kāi)號(hào)】CN104560063
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410579498
【發(fā)明人】楊秀川, 黎時(shí)昌
【申請(qǐng)人】重慶市大足區(qū)季家鎮(zhèn)衛(wèi)生院
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年10月26日