膜法生產(chǎn)dsd酸系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型設(shè)及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] DSD酸（4,4'-二氨基二苯乙締-2,2'-二橫酸）是一種重要的化工染料中間 體，W其為主要原料可化合成出上百個品種的二苯乙締類巧光增白劑、直接染料、活性染料 W及酸性染料等，隨著紡織印染業(yè)、造紙業(yè)W及洗涂業(yè)的快速發(fā)展，也使得市場對DSD酸的 需求量日益增加。
[0003] 目前，國內(nèi)大多數(shù)工業(yè)化生產(chǎn)DSD酸的步驟是：第（1)步，使用發(fā)煙硫酸橫化 PNT (對硝基甲苯）得到PNT酸（簡稱NTS,中文名對硝基甲苯鄰橫酸）；第（2)步，在強堿性 水介質(zhì)（常用化0H溶液）中，經(jīng)過渡金屬鹽催化使PNT酸在空氣中氧化縮合得到DNS;第 (3) 步，分別加入硫酸、硫酸鋼進(jìn)行中和和鹽析處理，然后使用鐵粉將DNS還原得到DSD酸。 上述Ξ個步驟主要對應(yīng)的化學(xué)方程式如下：
[0004]
[0007] 采用上述方法生產(chǎn)DSD酸存在的技術(shù)缺陷是產(chǎn)生的廢水量和廢渣量大，具體的， 每生產(chǎn)1噸DSD酸，第（2)步氧化段就會產(chǎn)生30-40噸廢水，氧化段反應(yīng)完成后進(jìn)入第（3) 步還原段，還原段中是在氧化反應(yīng)完成的料液中添加約4. 5%的硫酸（或廢酸）W中和料 液中未反應(yīng)的氨氧化鋼，另需添加10%硫酸鋼進(jìn)行鹽析，然后再加入鐵粉進(jìn)行還原處理，但 是運樣導(dǎo)致每生產(chǎn)1噸DSD酸會產(chǎn)生5-7噸硫酸鋼廢渣。
[0008] 由此可見，采用上述傳統(tǒng)的方法制備DSD酸過程中產(chǎn)生的廢水和廢渣量大，處理 成本高，無疑增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本，因此，如何降低DSD酸生產(chǎn)過程中廢水和廢渣的生成 量，進(jìn)而提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，降低對環(huán)境的污染，運是相關(guān)技術(shù)人員致力于研究的重要課 題之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本實用新型的目的是提供一種可W降低生產(chǎn)成本和廢渣生成量的膜法生產(chǎn)DSD 酸系統(tǒng)。
[0010] 為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用的技術(shù)方案是：一種膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)，其特 征在于：包括依次布置的氧化槽、納濾單元、鹽析槽和還原槽，納濾單元的料液進(jìn)口和濃縮 液出口分別和氧化槽的出口、鹽析槽的進(jìn)口端相連，鹽析槽的出口端與還原槽的進(jìn)口相連。
[0011] 采用上述技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果在于：通過納濾單元對氧化料液進(jìn)行納濾，氧 化料液中的水、未反應(yīng)的化0H W及部分NTS -起透過納濾單元的膜元件，而氧化料液中反 應(yīng)生成的DNS則被截留在納濾單元的納濾膜濃縮液中并進(jìn)入到鹽析槽內(nèi)，運樣通過納濾處 理后進(jìn)入到鹽析槽內(nèi)的氧化料液的體積大大降低，且氧化料液中未反應(yīng)的化0H得W濾除， 如此可W有效減少加入到鹽析槽內(nèi)用于中和料液的酸液W及進(jìn)行鹽析處理的硫酸鋼，不僅 降低了生產(chǎn)原料成本，而且大大減少了后序產(chǎn)生的硫酸鋼廢渣。
【附圖說明】
[0012] 圖1是本實用新型的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖。
【具體實施方式】
[0013] 一種膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)，如圖1所示，其包括依次布置的氧化槽10、納濾單元 30、鹽析槽40和還原槽50,納濾單元30的料液進(jìn)口 31和濃縮液出口 32分別和氧化槽10 的出口、鹽析槽40的進(jìn)口端41相連，鹽析槽40的出口端42與還原槽50的進(jìn)口相連。與現(xiàn) 有技術(shù)相比，本實用新型公開的膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)包括納濾單元30,運樣對于氧化槽中 氧化反應(yīng)完成后的料液，可W先通過納濾單元30進(jìn)行納濾，從而將氧化料液中的水、未反 應(yīng)的化0H W及部分NTS -起透過納濾單元30的膜元件，而氧化料液中反應(yīng)生成的DNS則 被截留在納濾單元30的納濾膜濃縮液中并進(jìn)入到鹽析槽40內(nèi)，與傳統(tǒng)的直接將全部的氧 化料液送入鹽析槽40相比，通過納濾處理后，進(jìn)入到鹽析槽40內(nèi)的氧化料液的體積大大降 低，且氧化料液中未反應(yīng)的化0H得化濾除，運樣可W有效減少加入到鹽析槽40內(nèi)用于中和 料液的酸液W及進(jìn)行鹽析處理的硫酸鋼，運樣無疑大大降低了后序產(chǎn)生的硫酸鋼廢渣。采 用本實用新型公開的系統(tǒng)生產(chǎn)DSD不僅原料成本低，產(chǎn)生的廢渣也得W顯著降低，不僅提 高了企業(yè)的生產(chǎn)效益，而且有效解決了大量廢渣的產(chǎn)生給企業(yè)造成的困擾。
[0014] 作為進(jìn)一步的優(yōu)選方案：如圖1所示，所述膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)還包括中轉(zhuǎn)槽60， 中轉(zhuǎn)槽60的進(jìn)液口 61和出液口 62分別和分別和納濾單元30的濾液出口 33和氧化槽10 的進(jìn)口相連相連。經(jīng)檢測證明，通過納濾單元30進(jìn)行納濾處理后產(chǎn)生的濾液中除了水之 夕F，還含有氧化槽10中未反應(yīng)化0HW及少量的NTS,因此通過中轉(zhuǎn)槽60可將納濾單元30中 的濾液作為氧化槽10的反應(yīng)原料送入氧化槽10中，從而減少了下批次氧化反應(yīng)段中化0H 和NTS的投加量，如此可W有效提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。優(yōu)選的，所述納濾單元30中的膜元 件的截留分子量為100-1000D，在實際生產(chǎn)中，W氧化段反應(yīng)完成產(chǎn)生的料液是1600化為 計，通過納濾處理可產(chǎn)生8000-10000L的納濾濾液通過中轉(zhuǎn)槽60送入氧化槽10中再次使 用，運樣在資源充分利用的同時，也大大減少了氧化段廢水的排放，也就是說，進(jìn)入到鹽析 槽40內(nèi)的料液量的體積減少了 6000-8000L經(jīng)計算，運樣可使鹽析槽中硫酸鋼的添加量由 原來的1. 6噸減少至0. 6-0. 8噸，后序產(chǎn)生的硫酸鋼廢渣量則由2. 56噸降低至0. 96-1. 28 噸?？傮w上來說，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型公開的系統(tǒng)生產(chǎn)DSD產(chǎn)生的固體廢渣量減少 50 % -60 %，氧化料液中化OH的回收濾達(dá)50 %，氧化段中廢水的排放量減少50 %，鹽析段硫 酸鋼的添加量減少50%。
[0015] 進(jìn)一步的，所述氧化槽10和納濾單元30之間設(shè)置有過濾器20,過濾器20的進(jìn)口、 出口分別與氧化槽10的出口和納濾單元30的料液進(jìn)口 31相連。如圖1所示，采用過濾器 20事先對氧化反應(yīng)后的料液進(jìn)行過濾的主要目的是為了除去料液中的懸浮物，從而防止料 液中的固體顆粒進(jìn)入到納濾單元30中損傷納濾膜元件，如此可W提高納濾單元30的使用 壽命。優(yōu)選的，所述過濾器20內(nèi)順序布置有孔徑為50 μ m和5 μ m的濾網(wǎng)，也就是說，氧化 反應(yīng)后的料液進(jìn)入到過濾器20中時是先通過孔徑大的濾網(wǎng)進(jìn)行初步過濾，再通過孔徑小 的濾網(wǎng)進(jìn)行二次過濾，運樣可W有效防止料液中的大顆粒固體物堆積在小孔徑的濾網(wǎng)處造 成堵塞，進(jìn)而保證過濾的可靠性和過濾效率。具體的，過濾器20中的過濾材質(zhì)的選擇可W 有多種，優(yōu)選的，所述過濾器20的過濾材質(zhì)為聚苯硫酸、聚四氣乙締、聚丙締中的一種或幾 種。
【主權(quán)項】
1. 一種膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)，其特征在于：包括依次布置的氧化槽（10)、納濾單元 (30)、鹽析槽（40)和還原槽（50)，納濾單元（30)的料液進(jìn)口（31)、濃縮液出口（32)分別 與氧化槽（10)的出口和鹽析槽（40)的進(jìn)口端（41)相連，鹽析槽（40)的出口端（42)與還 原槽（50)的進(jìn)口相連。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)，其特征在于：所述膜法生產(chǎn)DSD酸系 統(tǒng)還包括中轉(zhuǎn)槽（60)，中轉(zhuǎn)槽（60)的進(jìn)液口（61)、出液口（62)分別與納濾單元（30)的濾 液出口（33)和氧化槽（10)的進(jìn)口相連。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)，其特征在于：所述氧化槽（10)和納濾 單元（30)之間設(shè)置有過濾器（20)，過濾器（20)的進(jìn)口、出口分別與氧化槽（10)的出口和 納濾單元（30)的料液進(jìn)口（31)相連。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)，其特征在于：所述過濾器（20)內(nèi)順序 布置有孔徑為50 μ m和5 μ m的濾網(wǎng)。5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)，其特征在于：所述過濾器（20)的 過濾材質(zhì)為聚苯硫醚、聚四氟乙烯、聚丙烯中的一種或幾種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)，其特征在于：納濾單元 (30)中的膜元件的截留分子量為100-1000D。
【專利摘要】本實用新型公開了一種膜法生產(chǎn)DSD酸系統(tǒng)，其包括依次布置的氧化槽、納濾單元、鹽析槽和還原槽，納濾單元的料液進(jìn)口和濃縮液出口分別和氧化槽的出口、鹽析槽的進(jìn)口端相連，鹽析槽的出口端與還原槽的進(jìn)口相連。通過納濾單元對氧化料液進(jìn)行納濾，氧化料液中的水、未反應(yīng)的NaOH以及部分NTS一起透過納濾單元的膜元件，而氧化料液中反應(yīng)生成的DNS則被截留在納濾單元的納濾膜濃縮液中并進(jìn)入到鹽析槽內(nèi)，這樣通過納濾處理后進(jìn)入到鹽析槽內(nèi)的氧化料液的體積大大降低，且氧化料液中未反應(yīng)的NaOH得以濾除，如此可以有效減少加入到鹽析槽內(nèi)用于中和料液的酸液以及進(jìn)行鹽析處理的硫酸鈉，不僅降低了生產(chǎn)原料成本，而且大大減少了后序產(chǎn)生的硫酸鈉廢渣。
【IPC分類】C07C303/22, C07C309/46
【公開號】CN205205057
【申請?zhí)枴緾N201520821578
【發(fā)明人】俞經(jīng)福, 李松山, 張召來, 俞能平, 張程平
【申請人】安徽普朗膜技術(shù)有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年10月19日