一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法
【專利摘要】一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，它涉及一種制備復(fù)合薄膜的方法。本發(fā)明的目的是要進一步降低純聚酰亞胺介電常數(shù)，提高其電絕緣性能和力學(xué)性能，解決其在特殊領(lǐng)域應(yīng)用受到限制的問題。方法：一、制備超薄氮化硼粉末；二、原位聚合合成高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜，得到高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜。本發(fā)明制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜在力、熱、電性能上都有提升，且工藝簡單，易于放大工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明可獲得一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法。
【專利說明】
一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種制備復(fù)合薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為電氣絕緣及電力電子，航空航天的特種高分子材料中的一員，聚酰亞胺以其 優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、機械性能及高溫絕緣性能等特點，被學(xué)者們及工業(yè)界廣泛研究。但傳統(tǒng)的 純聚酰亞胺也存在一些不足，限制它在一些特殊領(lǐng)域的應(yīng)用，如其用于微電子線路板中，其 介電常數(shù)相對較高，這將帶來了大量的能量損耗;其電絕緣性能還不能完全滿足變頻電機 等領(lǐng)域的絕緣需要，我國在該領(lǐng)域的產(chǎn)品需求還主要依靠美國進口；為提高其在各種應(yīng)用 領(lǐng)域的使用壽命，其力學(xué)性能仍有待進一步的提高。因此，在利用聚酰亞胺本身優(yōu)異性能的 前提下，進一步改善聚酰亞胺力、熱、電等綜合性能在學(xué)術(shù)界和工程應(yīng)用領(lǐng)域仍被廣泛的關(guān) 注與研究。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的是要進一步降低純聚酰亞胺介電常數(shù)，提高其電絕緣性能和力學(xué)性 能，解決其在特殊領(lǐng)域應(yīng)用受到限制的問題，而提供一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合 薄膜的制備方法。
[0004] -種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，是按以下步驟完成的：
[0005] -、制備超薄氮化硼粉末：
[0006] ①、將氮化硼粉末和氧化物加入到濃酸中，再在冰水浴和攪拌速度100r/min~ 300r/min下攪拌反應(yīng)60min~120min，得到混合物A;將混合物A加熱至50°C，再在溫度為50 °C和攪拌速度為100r/min~300r/min下攪拌反應(yīng)60min~180min，再冷卻至室溫，再向混合 物A中以lmL/min的滴加速度滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %的雙氧水溶液，得到混合物B;在冰水浴 下，向混合物B中加入去離子水，得到混合物C;再將混合物C在離心速度為6000r/min~ 8000r/min下離心分離5min~15min，去除離心液，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體；首先使用 0.5mol/L的鹽酸清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體3次，再使用去離子水清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體5 次~8次，得到清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體；
[0007]步驟一①中所述的氮化硼粉末的質(zhì)量與濃酸的體積比為(4g~8g) :400mL;
[0008] 步驟一①中所述的氧化物的質(zhì)量與濃酸的體積比為(20g~40g) :400mL;
[0009] 步驟一①中所述的濃酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8 5 %的雙氧水溶液的體積比為4 0 0: (5~ 10);
[0010]步驟一①中所述的濃酸與去離子水的體積比為400: (300~400);
[0011]②、將清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體在溫度為80 °C~100 °C下真空干燥12h~24h， 得到干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體;將干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體加入到有機溶劑中， 再在超聲功率為100W~500W下超聲12h~24h，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液;在離心速度 為3000r/min下對薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液離心分離5min~lOmin，再取上層離心液，得到 超薄層氮化硼溶液;將超薄層氮化硼溶液進行真空抽濾，再將抽濾后得到的固體物質(zhì)在溫 度為80°C~100°C下真空干燥12h~24h，得到超薄層氮化硼粉末；
[0012] 步驟一②中所述的干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為 (lg~3g):100mL;
[0013] 二、原位聚合合成高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜：
[0014] ①、將步驟一②中得到的超薄層氮化硼粉末溶解到有機溶劑中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.25 %~5 %的超薄氮化硼溶液；
[0015]②、將二胺加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%~5%的超薄層氮化硼溶液中，再在攪拌速度 為100r/min~300r/min下攪拌反應(yīng)60min~120min，再在超聲功率為100W~500W下超聲12h ~24h，得到二胺溶液;再在冰水浴和攪拌速度為100r/min~300r/min的條件下將二酐粉末 分5次加入到二胺溶液中，得到粘稠狀含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液；
[0016] 步驟二②中所述的二胺的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%~3%的超薄層氮化硼溶液的 體積比為3g: (40mL~60mL);
[0017] 步驟二②中所述的二酐與二胺的摩爾比為1:1;
[0018] ③、將粘稠狀的含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液在室溫下的真空箱中靜置2h ~6h，再流延、旋涂或鋪膜于潔凈的板上，再以3°C/min~5°C/min的升溫速率從室溫升溫至 350°C，再在350°C下保溫lh~2h，再自然冷卻至室溫，最后脫模，得到高性能聚酰亞胺/超薄 氮化硼復(fù)合薄膜；
[0019]步驟二③中所述的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的厚度為30μηι~50μηι。
[0020] 本發(fā)明的原理及優(yōu)點：
[0021] -、本發(fā)明利用一種高導(dǎo)熱六方氮化硼顆粒為前驅(qū)體，然后利用化學(xué)法制備超薄 層氮化硼片，提高六方氮化硼與有機溶劑中的分散性，進而解決六方氮化硼與聚酰亞胺基 體相容性較差，界面熱阻大等問題，最后原位聚合合成高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄 膜這對拓展聚酰亞胺基復(fù)合材料的新的應(yīng)用前景具有重要意義；
[0022]二、本發(fā)明制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜在力、熱、電性能上都有 提升，且工藝簡單，易于放大工業(yè)化生產(chǎn)；
[0023]三、本發(fā)明制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的拉伸強度大于150MPa; [0024]四、本發(fā)明制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電常數(shù)為最低為 3.2,比純的聚酰亞胺薄膜的介電常數(shù)降低了 6%;
[0025]五、本發(fā)明制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的耐電暈壽命為4.9h~ 5.9h，比聚酰亞胺薄膜的電阻率提高了 1.3倍~1.8倍；
[0026]本發(fā)明可獲得一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法。
【附圖說明】
[0027]圖1為實施例一步驟一制備的超薄層氮化硼粉末的TEM圖；
[0028]圖2為實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的SEM圖；
[0029] 圖3為實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的B元素掃描 圖；
[0030] 圖4為實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的N元素掃描 圖；
[0031]圖5為高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的斷裂伸長率隨拉伸強度的變化圖， 圖5中1為實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的斷裂伸長率隨拉 伸強度的變化曲線，2為實施例二步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的斷 裂伸長率隨拉伸強度的變化曲線，3為實施例三步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼 復(fù)合薄膜的斷裂伸長率隨拉伸強度的變化曲線，4為實施例四步驟二制備的高性能超薄聚 酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜的斷裂伸長率隨拉伸強度的變化曲線，5為對比試驗制備的純聚酰 亞胺的斷裂伸長率隨拉伸強度的變化曲線；
[0032]圖6為高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能圖，圖6中1為實施例一步 驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能曲線，2為實施例二步驟二制 備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能曲線，3為實施例三步驟二制備的高 性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能曲線，4為實施例四步驟二制備的高性能聚 酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能曲線。
【具體實施方式】
[0033]【具體實施方式】一:本實施方式是一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制 備方法是按以下步驟完成的：
[0034] 一、制備超薄氮化硼粉末：
[0035]①、將氮化硼粉末和氧化物加入到濃酸中，再在冰水浴和攪拌速度為100r/min~ 300r/min下攪拌反應(yīng)60min~120min，得到混合物A;將混合物A加熱至50°C，再在溫度為50 °C和攪拌速度為100r/min~300r/min下攪拌反應(yīng)60min~180min，再冷卻至室溫，再向混合 物A中以lmL/min的滴加速度滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %的雙氧水溶液，得到混合物B;在冰水浴 下，向混合物B中加入去離子水，得到混合物C;再將混合物C在離心速度為6000r/min~ 8000r/min下離心分離5min~15min，去除離心液，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體；首先使用 0.5mol/L的鹽酸清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體3次，再使用去離子水清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體5 次~8次，得到清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體；
[0036]步驟一①中所述的氮化硼粉末的質(zhì)量與濃酸的體積比為(4g~8g) :400mL;
[0037]步驟一①中所述的氧化物的質(zhì)量與濃酸的體積比為(20g~40g) :400mL;
[0038]步驟一①中所述的濃酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %的雙氧水溶液的體積比為400 : (5~ 10);
[0039]步驟一①中所述的濃酸與去離子水的體積比為400: (300~400);
[0040]②、將清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體在溫度為80°C~100°C下真空干燥12h~24h， 得到干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體;將干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體加入到有機溶劑中， 再在超聲功率為100W~500W下超聲12h~24h，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液;在離心速度 為3000r/min下對薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液離心分離5min~lOmin，再取上層離心液，得到 超薄層氮化硼溶液;將超薄層氮化硼溶液進行真空抽濾，再將抽濾后得到的固體物質(zhì)在溫 度為80°C~100°C下真空干燥12h~24h，得到超薄層氮化硼粉末；
[0041]步驟一②中所述的干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為 (lg~3g):100mL;
[0042] 二、原位聚合合成高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜：
[0043] ①、將步驟一②中得到的超薄層氮化硼粉末溶解到有機溶劑中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.25 %~5 %的超薄氮化硼溶液；
[0044]②、將二胺加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%~5%的超薄層氮化硼溶液中，再在攪拌速度 為100r/min~300r/min下攪拌反應(yīng)60min~120min，再在超聲功率為100W~500W下超聲12h ~24h，得到二胺溶液;再在冰水浴和攪拌速度為100r/min~300r/min的條件下將二酐粉末 分5次加入到二胺溶液中，得到粘稠狀含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液；
[0045] 步驟二②中所述的二胺的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%~3%的超薄層氮化硼溶液的 體積比為3g: (40mL~60mL);
[0046] 步驟二②中所述的二酐與二胺的摩爾比為1:1;
[0047]③、將粘稠狀的含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液在室溫下的真空箱中靜置2h ~6h，再流延、旋涂或鋪膜于潔凈的板上，再以3°C/min~5°C/min的升溫速率從室溫升溫至 350°C，再在350°C下保溫lh~2h，再自然冷卻至室溫，最后脫模，得到高性能聚酰亞胺/超薄 氮化硼復(fù)合薄膜；
[0048]步驟二③中所述的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的厚度為30μηι~50μηι。
[0049] 本實施方式的原理及優(yōu)點：
[0050] -、本實施方式利用一種高導(dǎo)熱六方氮化硼顆粒為前驅(qū)體，然后利用化學(xué)法制備 超薄層氮化硼片，提高六方氮化硼與有機溶劑中的分散性，進而解決六方氮化硼與聚酰亞 胺基體相容性較差，界面熱阻大等問題，最后原位聚合合成高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù) 合薄膜這對拓展聚酰亞胺基復(fù)合材料的新的應(yīng)用前景具有重要意義；
[0051 ]二、本實施方式制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜在力、熱、電性能上 都有提升，且工藝簡單，易于放大工業(yè)化生產(chǎn)；
[0052] 三、本實施方式制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的拉伸強度大于 150MPa；
[0053] 四、本實施方式制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電常數(shù)為最低 為3.2,比純的聚酰亞胺薄膜的介電常數(shù)降低了 6%;
[0054]五、本實施方式制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的耐電暈壽命為 4.9h~5.9h，比聚酰亞胺薄膜的電阻率提高了 1.3倍~1.8倍；
[0055] 本實施方式可獲得一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法。
[0056] 本實施方式步驟一①所述的氮化硼粉末為常規(guī)多層塊狀氮化硼粉末。
【具體實施方式】 [0057] 二:本實施方式與一不同點是:步驟一①中所述的濃 酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸或混合酸;所述的混合酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸、質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為85%的磷酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的硝酸的混合液;所述的混合酸中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的 濃硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的硝酸的體積比為1:1:5。其他步驟與具 體實施方式一相同。
[0058]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是：步驟一①中 所述的氧化物為高錳酸鉀或高鐵酸鉀。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0059]【具體實施方式】四：本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是：步驟一②中 所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。其他步驟與具體實施 方式一至三相同。
【具體實施方式】 [0060] 五:本實施方式與一至四之一不同點是：步驟二①中 所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。其他步驟與具體實施 方式一至四相同。
【具體實施方式】 [0061] 六:本實施方式與一至五之一不同點是：步驟二②中 所述的二胺為4,二氨基二苯醚。其他步驟與一至五相同。
【具體實施方式】 [0062] 七:本實施方式與一至六之一不同點是：步驟二②中 所述的二酐粉末為聯(lián)苯型二酐或均苯型二酐;所述的聯(lián)苯型二酐為3,3'，4,4'_聯(lián)苯四羧酸 二酐;所述的均苯型二酐為均苯四甲酸二酐。其他步驟與一至六相同。
【具體實施方式】 [0063] 八:本實施方式與一至七之一不同點是：步驟二②中 所述的每次加入二酐粉末的時間為l〇min。其他步驟與一至七相同。
【具體實施方式】 [0064] 九:本實施方式與一至八之一不同點是：步驟二③中 所述的板為玻璃板或鋼板。其他步驟與一至八相同。
[0065]
【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同點是：步驟一①中 所述的氮化硼粉末的質(zhì)量與濃酸的體積比為6g:400mL。其他步驟與【具體實施方式】一至九相 同。
[0066]采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果：
[0067]實施例一:一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，是按以下步驟 完成的：
[0068] 一、制備超薄氮化硼粉末：
[0069]①、將6g氮化硼粉末和20g氧化物加入到400mL濃酸中，再在冰水浴和攪拌速度為 100r/min下攪拌反應(yīng)60min，得到混合物A;將混合物A加熱至50°C，再在溫度為50°C和攪拌 速度為l〇〇r/min下攪拌反應(yīng)60min，再冷卻至室溫，再向混合物A中以lmL/min的滴加速度滴 入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %的雙氧水溶液，得到混合物B;在冰水浴下，向混合物B中加入350mL 去離子水，得到混合物C;再將混合物C在離心速度為6000r/min下離心分離5min，去除離心 液，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體;首先使用〇.5mol/L的鹽酸清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體3次，再 使用去離子水清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體5次，得到清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體；
[0070]步驟一①中所述的濃酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸；
[0071 ]步驟一①中所述的氧化物為高錳酸鉀；
[0072]②、將清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體在溫度為80°C下真空干燥12h，得到干燥后的 薄層氮化硼的前驅(qū)體;將干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體加入到有機溶劑中，再在超聲功率 為300W下超聲12h，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液;在離心速度為3000r/min下對薄層氮化 硼的前驅(qū)體溶液離心分離5min，再取上層離心液，得到超薄層氮化硼溶液;將超薄層氮化硼 溶液進行真空抽濾，再將抽濾后得到的固體物質(zhì)在溫度為80°C下真空干燥12h，得到超薄層 氮化硼粉末；
[0073] 步驟一②中所述的干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為 lg:100mL；
[0074] 步驟一②中所述的有機溶劑為二甲基乙酰胺；
[0075]二、原位聚合合成高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜：
[0076]①、將步驟一②中得到的超薄層氮化硼粉末溶解到二甲基乙酰胺中，得到質(zhì)量分 數(shù)為0.25 %的超薄氮化硼溶液；
[0077]②、將二胺加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的超薄層氮化硼溶液中，再在攪拌速度為 100r/min下攪拌反應(yīng)60min，再在超聲功率為300W下超聲12h，得到二胺溶液;再在冰水浴和 攪拌速度為l〇〇r/min的條件下將二酐粉末分5次加入到二胺溶液中，得到粘稠狀含有聚酰 胺酸和超薄層氮化硼的溶液；
[0078] 步驟二②中所述的二胺的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的超薄層氮化硼溶液的體積 比為 3g:40mL;
[0079] 步驟二②中所述的二酐與二胺的摩爾比為1:1;
[0080] 步驟二②中所述的二胺為4,二氨基二苯醚；
[0081] 步驟二②中所述的二酐粉末為均苯型二酐；所述的均苯型二酐為均苯四甲酸二 酐；
[0082]步驟二②中所述的每次加入二酐粉末的時間為1 Omin;
[0083]③、將粘稠狀的含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液在室溫下的真空箱中靜置 2h，再旋涂于潔凈的玻璃板上，再以3°C/min的升溫速率從室溫升溫至350°C，再在350°C下 保溫2h，再自然冷卻至室溫，最后脫模，得到高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜；
[0084]步驟二③中所述的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的厚度為40μπι。
[0085] 實施例一步驟一①所述的氮化硼粉末為常規(guī)多層塊狀氮化硼粉末。
[0086] 實施例二:一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，是按以下步驟 完成的：
[0087] 一、制備超薄氮化硼粉末：
[0088]①、將6g氮化硼粉末和20g氧化物加入到400mL濃酸中，再在冰水浴和攪拌速度為 100r/min下攪拌反應(yīng)60min，得到混合物A;將混合物A加熱至50°C，再在溫度為50°C和攪拌 速度為l〇〇r/min下攪拌反應(yīng)60min，再冷卻至室溫，再向混合物A中以lmL/min的滴加速度滴 入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %的雙氧水溶液，得到混合物B;在冰水浴下，向混合物B中加入350mL 去離子水，得到混合物C;再將混合物C在離心速度為6000r/min下離心分離lOmin，去除離心 液，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體;首先使用〇.5mol/L的鹽酸清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體3次，再 使用去離子水清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體5次，得到清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體；
[0089] 步驟一①中所述的濃酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸；
[0090] 步驟一①中所述的氧化物為高錳酸鉀；
[0091] ②、將清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體在溫度為80°C下真空干燥12h，得到干燥后的 薄層氮化硼的前驅(qū)體;將干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體加入到有機溶劑中，再在超聲功率 為300W下超聲12h，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液;在離心速度為3000r/min下對薄層氮化 硼的前驅(qū)體溶液離心分離5min，再取上層離心液，得到超薄層氮化硼溶液;將超薄層氮化硼 溶液進行真空抽濾，再將抽濾后得到的固體物質(zhì)在溫度為80°C下真空干燥12h，得到超薄層 氮化硼粉末；
[0092] 步驟一②中所述的干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為 lg:100mL；
[0093] 步驟一②中所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮；
[0094] 二、原位聚合合成高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜：
[0095] ①、將步驟一②中得到的超薄層氮化硼粉末溶解到二甲基乙酰胺中，得到質(zhì)量分 數(shù)為〇. 5 %的超薄氮化硼溶液；
[0096] ②、將二胺加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的超薄層氮化硼溶液中，再在攪拌速度為 100r/min下攪拌反應(yīng)60min，再在超聲功率為300W下超聲12h，得到二胺溶液;再在冰水浴和 攪拌速度為l〇〇r/min的條件下將二酐粉末分5次加入到二胺溶液中，得到粘稠狀含有聚酰 胺酸和超薄層氮化硼的溶液；
[0097] 步驟二②中所述的二胺的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的超薄層氮化硼溶液的體積比 為3g:6〇mL;
[0098] 步驟二②中所述的二酐與二胺的摩爾比為1:1;
[0099]步驟二②中所述的二胺為二氨基二苯醚；
[0100] 步驟二②中所述的二酐粉末為均苯型二酐；所述的均苯型二酐為均苯四甲酸二 酐；
[0101] 步驟二②中所述的每次加入二酐粉末的時間為lOrnin;
[0102] ③、將粘稠狀的含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液在室溫下的真空箱中靜置 2h，再旋涂于潔凈的玻璃板上，再以5°C/min的升溫速率從室溫升溫至350°C，再在350°C下 保溫lh，再自然冷卻至室溫，最后脫模，得到高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜；
[0103] 步驟二③中所述的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的厚度為40μπι。
[0104] 實施例二步驟一①所述的氮化硼粉末為常規(guī)多層塊狀氮化硼粉末。
[0105] 實施例三:一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，是按以下步驟 完成的：
[0106] -、制備超薄氮化硼粉末：
[0107] ①、將6g氮化硼粉末和20g氧化物加入到400mL濃酸中，再在冰水浴和攪拌速度為 100r/min下攪拌反應(yīng)60min，得到混合物A;將混合物A加熱至50°C，再在溫度為50°C和攪拌 速度為l〇〇r/min下攪拌反應(yīng)60min，再冷卻至室溫，再向混合物A中以lmL/min的滴加速度滴 入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %的雙氧水溶液，得到混合物B;在冰水浴下，向混合物B中加入350mL 去離子水，得到混合物C;再將混合物C在離心速度為6000r/min下離心分離5min，去除離心 液，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體;首先使用〇.5mol/L的鹽酸清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體3次，再 使用去離子水清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體5次，得到清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體；
[0108] 步驟一①中所述的濃酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸；
[0109] 步驟一①中所述的氧化物為高錳酸鉀；
[0110] ②、將清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體在溫度為80°c下真空干燥12h，得到干燥后的 薄層氮化硼的前驅(qū)體;將干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體加入到有機溶劑中，再在超聲功率 為300W下超聲12h，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液;在離心速度為3000r/min下對薄層氮化 硼的前驅(qū)體溶液離心分離5min，再取上層離心液，得到超薄層氮化硼溶液;將超薄層氮化硼 溶液進行真空抽濾，再將抽濾后得到的固體物質(zhì)在溫度為80°C下真空干燥12h，得到超薄層 氮化硼粉末；
[0111] 步驟一②中所述的干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為 lg:100mL；
[0112] 步驟一②中所述的有機溶劑為二甲基甲酰胺；
[0113] 二、原位聚合合成高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜：
[0114] ①、將步驟一②中得到的超薄層氮化硼粉末溶解到二甲基乙酰胺中，得到質(zhì)量分 數(shù)為1 %的超薄氮化硼溶液；
[0115] ②、將二胺加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的超薄層氮化硼溶液中，再在攪拌速度為100r/ min下攪拌反應(yīng)60min，再在超聲功率為300W下超聲12h，得到二胺溶液;再在冰水浴和攪拌 速度為l〇〇r/min的條件下將二酐粉末分5次加入到二胺溶液中，得到粘稠狀含有聚酰胺酸 和超薄層氮化硼的溶液；
[0116] 步驟二②中所述的二胺的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的超薄層氮化硼溶液的體積比為 3g:60mL；
[0117]步驟二②中所述的二酐與二胺的摩爾比為1:1;
[0118]步驟二②中所述的二胺為4，4'-二氨基二苯醚；
[0119] 步驟二②中所述的二酐粉末為均苯型二酐；所述的均苯型二酐為均苯四甲酸二 酐；
[0120] 步驟二②中所述的每次加入二酐粉末的時間為1 Omin;
[0121] ③、將粘稠狀的含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液在室溫下的真空箱中靜置 2h，再旋涂于潔凈的玻璃板上，再以5°C/min的升溫速率從室溫升溫至350°C，再在350°C下 保溫lh，再自然冷卻至室溫，最后脫模，得到高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜；
[0122] 步驟二③中所述的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的厚度為40μπι。
[0123] 實施例三步驟一①所述的氮化硼粉末為常規(guī)多層塊狀氮化硼粉末。
[0124] 實施例四：一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，是按以下步驟 完成的：
[0125] -、制備超薄氮化硼粉末：
[0126] ①、將6g氮化硼粉末和20g氧化物加入到400mL濃酸中，再在冰水浴和攪拌速度為 100r/min下攪拌反應(yīng)60min，得到混合物A;將混合物A加熱至50°C，再在溫度為50°C和攪拌 速度為l〇〇r/min下攪拌反應(yīng)60min，再冷卻至室溫，再向混合物A中以lmL/min的滴加速度滴 入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %的雙氧水溶液，得到混合物B;在冰水浴下，向混合物B中加入350mL 去離子水，得到混合物C;再將混合物C在離心速度為6000r/min下離心分離5min，去除離心 液，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體;首先使用〇.5mol/L的鹽酸清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體3次，再 使用去離子水清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體5次，得到清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體；
[0127] 步驟一①中所述的濃酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸；
[0128] 步驟一①中所述的氧化物為高錳酸鉀；
[0129] ②、將清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體在溫度為80°C下真空干燥12h，得到干燥后的 薄層氮化硼的前驅(qū)體;將干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體加入到有機溶劑中，再在超聲功率 為300W下超聲12h，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液;在離心速度為3000r/min下對薄層氮化 硼的前驅(qū)體溶液離心分離5min，再取上層離心液，得到超薄層氮化硼溶液;將超薄層氮化硼 溶液進行真空抽濾，再將抽濾后得到的固體物質(zhì)在溫度為80°C下真空干燥12h，得到超薄層 氮化硼粉末；
[0130] 步驟一②中所述的干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為 lg:lOOmL；
[0131 ]步驟一②中所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮；
[0132] 二、原位聚合合成高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜：
[0133] ①、將步驟一②中得到的超薄層氮化硼粉末溶解到二甲基乙酰胺中，得到質(zhì)量分 數(shù)為3 %的超薄氮化硼溶液；
[0134] ②、將二胺加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的超薄層氮化硼溶液中，再在攪拌速度為100r/ min下攪拌反應(yīng)60min，再在超聲功率為300W下超聲12h，得到二胺溶液;再在冰水浴和攪拌 速度為l〇〇r/min的條件下將二酐粉末分5次加入到二胺溶液中，得到粘稠狀含有聚酰胺酸 和超薄層氮化硼的溶液；
[0135] 步驟二②中所述的二胺的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的超薄層氮化硼溶液的體積比為 3g:60mL；
[0136] 步驟二②中所述的二酐與二胺的摩爾比為1:1;
[0137] 步驟二②中所述的二胺為4，V -二氨基二苯醚；
[0138] 步驟二②中所述的二酐粉末為均苯型二酐；所述的均苯型二酐為均苯四甲酸二 酐；
[0139 ]步驟二②中所述的每次加入二酐粉末的時間為1 Omin;
[0140]③、將粘稠狀的含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液在室溫下的真空箱中靜置 2h，再旋涂于潔凈的玻璃板上，再以5°C/min的升溫速率從室溫升溫至350°C，再在350°C下 保溫lh，再自然冷卻至室溫，最后脫模，得到高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜；
[0141]步驟二③中所述的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的厚度為40μπι。
[0142] 實施例四步驟一①所述的氮化硼粉末為常規(guī)多層塊狀氮化硼粉末。
[0143] 圖1為實施例一步驟一制備的超薄層氮化硼粉末的ΤΕΜ圖；
[0144] 從圖1可知，塊狀的氮化硼已經(jīng)被剝離成薄片的氮化硼了，透射電鏡顯示很多薄片 堆積在一起，超博的氮化硼片在邊緣處清晰可見。
[0145] 圖2為實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的SEM圖；
[0146] 從圖2可知，薄層氮化硼片層被聚酰亞胺包裹，均勻的分散在聚酰亞胺基體中，片 層結(jié)構(gòu)明顯，且多數(shù)片層與薄膜表面方向平行，此種結(jié)構(gòu)有利于提升其電氣絕緣性能。
[0147] 使用掃描電子顯微電鏡對實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù) 合薄膜的Β元素進行掃描，如圖3所示；
[0148] 圖3為實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的Β元素掃描 圖；
[0149] 從圖3可知，硼元素均勻的分布在復(fù)合材料中，因為聚酰亞胺基體不含有Β元素，此 表征可證明氮化硼在復(fù)合材料中的存在。
[0150]使用掃描電子顯微電鏡對實施例一步驟二制備的高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù) 合薄膜的Ν元素進行掃描，如圖4所示；
[0151] 圖4為實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的Ν元素掃描 圖；
[0152] 從圖4可知，Ν元素均勻的分布在復(fù)合材料中，此表征可進一步證明氮化硼在復(fù)合 材料中的存在。
[0153] 使用微控電子萬能試驗機對實施例一步驟二制備的高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼 復(fù)合薄膜、實施例二步驟二制備的高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜、實施例三步驟二 制備的高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜和實施例四步驟二制備的高性能超薄聚酰亞 胺/氮化硼復(fù)合薄膜的拉伸強度進行表征，如圖5所示；
[0154] 圖5為高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的斷裂伸長率隨拉伸強度的變化圖， 圖5中1為實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的斷裂伸長率隨拉 伸強度的變化曲線，2為實施例二步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的斷 裂伸長率隨拉伸強度的變化曲線，3為實施例三步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼 復(fù)合薄膜的斷裂伸長率隨拉伸強度的變化曲線，4為實施例四步驟二制備的高性能超薄聚 酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜的斷裂伸長率隨拉伸強度的變化曲線，5為對比試驗制備的純聚酰 亞胺的斷裂伸長率隨拉伸強度的變化曲線；
[0155] 從圖5可知少量氮化硼的添加顯著的提高復(fù)合材料的拉伸強度與斷裂伸長率，這 有利于拓展聚酰亞胺復(fù)合材料在實際應(yīng)用中的使用壽命。
[0156] 使用精密阻抗分析儀對實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合 薄膜、實施例二步驟二制備的高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜、實施例三步驟二制備 的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜和實施例四步驟二制備的高性能超薄聚酰亞胺/ 氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能進行表征，圖如6所示；
[0157] 圖6為高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能圖，圖6中1為實施例一步 驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能曲線，2為實施例二步驟二制 備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能曲線，3為實施例三步驟二制備的高 性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能曲線，4為實施例四步驟二制備的高性能聚 酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的介電性能曲線。
[0158] 對比試驗:純聚酰亞胺的制備方法是按以下步驟完成的：
[0159] -、將二胺加入到N-甲基吡咯烷酮中，再在攪拌速度為lOOr/min下攪拌反應(yīng) 6〇min，再在超聲功率為300W下超聲12h，得到二胺溶液;再在冰水浴和攪拌速度為100r/min 的條件下將二酐粉末分5次加入到二胺溶液中，得到粘稠狀含有聚酰胺酸溶液；
[0160]步驟一所述的二胺的質(zhì)量與N-甲基吡咯烷酮的體積比為3g:60mL;
[0161] 步驟一所述的二酐與二胺的摩爾比為1:1;步驟一所述的二胺為4,二氨基二苯 醚；
[0162] 步驟一所述的二酐粉末為均苯型二酐;所述的均苯型二酐為均苯四甲酸二酐；
[0163 ]步驟一所述的每次加入二酐粉末的時間為1 Omin;
[0164] 二、將粘稠狀的含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液在室溫下的真空箱中靜置 2h，再旋涂于潔凈的玻璃板上，再以5°C/min的升溫速率從室溫升溫至350°C，再在350°C下 保溫2h，再自然冷卻至室溫，最后脫模，得到高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜；
[0165] 步驟二中所述的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的厚度為40μπι。
[0166] 對比試驗制備的純聚酰亞胺、實施例一步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化 硼復(fù)合薄膜、實施例二步驟二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜、實施例三步驟 二制備的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜和實施例四步驟二制備的高性能聚酰亞 胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)和耐電暈壽命進行測試，數(shù)據(jù)見表1;
[0167] 表1
[0168]
[0169]從表1可知，少量薄層氮化硼的添加，大幅提高了聚酰亞胺復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能和 耐電暈壽命。
【主權(quán)項】
1. 一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于一種高性能聚 酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法是按以下步驟完成的： 一、 制備超薄氮化硼粉末： ① 、將氮化硼粉末和氧化物加入到濃酸中，再在冰水浴和攪拌速度為l〇〇r/min~300r/ min下攪拌反應(yīng)60min~120min，得到混合物A;將混合物A加熱至50°C，再在溫度為50°C和攪 拌速度為l〇〇r/min~300r/min下攪拌反應(yīng)60min~180min，再冷卻至室溫，再向混合物A中 以lmL/min的滴加速度滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %的雙氧水溶液，得到混合物B;在冰水浴下，向混 合物B中加入去離子水，得到混合物C;再將混合物C在離心速度6000r/min~8000r/min下離 心分離5min~15min，去除離心液，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體;首先使用0.5mo 1/L的鹽酸清 洗薄層氮化硼的前驅(qū)體3次，再使用去離子水清洗薄層氮化硼的前驅(qū)體5次~8次，得到清洗 后的薄層氮化硼的前驅(qū)體； 步驟一①中所述的氮化硼粉末的質(zhì)量與濃酸的體積比為(4g~8g): 400mL; 步驟一①中所述的氧化物的質(zhì)量與濃酸的體積比為(20g~40g): 400mL; 步驟一①中所述的濃酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的雙氧水溶液的體積比為400: (5~10); 步驟一①中所述的濃酸與去離子水的體積比為400: (300~400); ② 、將清洗后的薄層氮化硼的前驅(qū)體在溫度為80°C~100°C下真空干燥12h~24h，得到 干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體;將干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體加入到有機溶劑中，再在 超聲功率為100W~500W下超聲12h~24h，得到薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液；在離心速度為 3000r/min下對薄層氮化硼的前驅(qū)體溶液離心分離5min~lOmin，再取上層離心液，得到超 薄層氮化硼溶液;將超薄層氮化硼溶液進行真空抽濾，再將抽濾后得到的固體物質(zhì)在溫度 為80°C~100°C下真空干燥12h~24h，得到超薄層氮化硼粉末； 步驟一②中所述的干燥后的薄層氮化硼的前驅(qū)體的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為（lg~ 3g):100mL； 二、 原位聚合合成高性能超薄聚酰亞胺/氮化硼復(fù)合薄膜： ① 、將步驟一②中得到的超薄層氮化硼粉末溶解到有機溶劑中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.25 %~5 %的超薄氮化硼溶液； ② 、將二胺加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%~5%的超薄層氮化硼溶液中，再在攪拌速度為 100r/min~300r/min下攪拌反應(yīng)60min~120min，再在超聲功率為100W~500W下超聲12h~ 24h，得到二胺溶液;再在冰水浴和攪拌速度為lOOr/min~300r/min的條件下將二酐粉末分 5次加入到二胺溶液中，得到粘稠狀含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液； 步驟二②中所述的二胺的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25 %~3 %的超薄層氮化硼溶液的體積 比為3g: (40mL~60mL); 步驟二②中所述的二酐與二胺的摩爾比為1:1; ③ 、將粘稠狀的含有聚酰胺酸和超薄層氮化硼的溶液在室溫下的真空箱中靜置2h~ 6h，再流延、旋涂或鋪膜于潔凈的板上，再以3°C/min~5°C/min的升溫速率從室溫升溫至 350°C，再在350°C下保溫lh~2h，再自然冷卻至室溫，最后脫模，得到高性能聚酰亞胺/超薄 氮化硼復(fù)合薄膜； 步驟二③中所述的高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的厚度為30μηι~50μηι。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特 征在于步驟一①中所述的濃酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98 %的濃硫酸或混合酸;所述的混合酸為質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的硝酸的混合液;所述的 混合酸中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的硝酸的體 積比為1:1:5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特 征在于步驟一①中所述的氧化物為高錳酸鉀或高鐵酸鉀。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特 征在于步驟一②中所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特 征在于步驟二①中所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特 征在于步驟二②中所述的二胺為4,二氨基二苯醚。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特 征在于步驟二②中所述的二酐粉末為聯(lián)苯型二酐或均苯型二酐;所述的聯(lián)苯型二酐為3， 3'，4,4'_聯(lián)苯四羧酸二酐;所述的均苯型二酐為均苯四甲酸二酐。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特 征在于步驟二②中所述的每次加入二酐粉末的時間為lOmin。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特 征在于步驟二③中所述的板為玻璃板或鋼板。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能聚酰亞胺/超薄氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其 特征在于步驟一①中所述的氮化硼粉末的質(zhì)量與濃酸的體積比為6g: 400mL。
【文檔編號】C08J5/18GK106084219SQ201610388419
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月2日 公開號201610388419.8, CN 106084219 A, CN 106084219A, CN 201610388419, CN-A-106084219, CN106084219 A, CN106084219A, CN201610388419, CN201610388419.8
【發(fā)明人】劉曉旭, 于玉琴
【申請人】黑龍江科技大學(xué)