2?乙基蒽醌的合成裝置及工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2?乙基蒽醌的合成裝置及工藝，其技術(shù)方案要點是包括管式反應(yīng)器和水解釜，還包括球體混合器，所述球體混合器上設(shè)有供固體物料進(jìn)料的進(jìn)料槽，所述球體混合器內(nèi)設(shè)有噴射流體狀物料的淋灑噴頭，所述球體混合器上還設(shè)有與淋灑噴頭相連通的進(jìn)液管，所述球體混合器與管式反應(yīng)器的一端相連通，所述管式反應(yīng)器的另一端與水解釜相連通，淋灑噴頭噴灑的方式使發(fā)煙硫酸的加入更加緩慢，物料在進(jìn)行混合時，避免了因物料的混合速度過快而導(dǎo)致球體混合器內(nèi)溫升過高，控制混合過程中的溫度在兩種物料的安全混合溫度范圍內(nèi)，使混合過程更加安全、穩(wěn)定。
【專利說明】
2-乙基蒽醌的合成裝置及工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及蒽醌衍生物的合成裝置及工藝，特別涉及一種2-乙基蒽醌的合成裝置 及工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-乙基蒽醌(2-EAQ)是蒽醌法生產(chǎn)雙氧水、感光化合物、染料和降解樹脂等的主要 原料和中間體。蒽醌法生產(chǎn)雙氧水能大大地降低雙氧水的生產(chǎn)成本，耗電量僅為電解法的 1/10,是目前生產(chǎn)雙氧水的主要方法。因此，發(fā)展雙氧水及相關(guān)制造行業(yè)需首先發(fā)展2-EAQ。
[0003] 通常，生產(chǎn)2-EAQ的第一種方法是直接氧化法，即在鹽酸催化劑下，用雙氧水使2-乙基蒽一步氧化成2-乙基蒽醌，但是這種方法制得的產(chǎn)品純度較低；工業(yè)上使用最多的是 使苯酐和乙苯按照Friedel-Crafts反應(yīng)原理先縮合成2-乙基苯甲酰基苯甲酸，再用硫酸或 P2〇5閉環(huán)脫水生成2-乙基蒽醌粗品，然后用堿洗或水洗的方法脫除雜質(zhì)，經(jīng)升華提純合成精 制的2-乙基蒽醌產(chǎn)品，但是傳統(tǒng)工藝所制備的產(chǎn)物中含有大量的硫酸，影響產(chǎn)品純度。
[0004] 目前，申請公布號為CN102050716A的中國專利公開了一種從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法，包括步驟:將閉環(huán)反應(yīng)的2-乙基蒽醌濃硫酸溶液緩慢加入到計量好的水 中進(jìn)行酸析，再經(jīng)萃取分離出稀硫酸，得到純度較高的2-乙基蒽醌，但是這種制備方法雖然 產(chǎn)物中的硫酸含量降低，但是反應(yīng)時間較長，生產(chǎn)效率顯著降低；申請公開號為 CN101633612A的中國專利公開了一種生產(chǎn)效率較高的管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的裝置 及工藝，采用Y型射流混合器實現(xiàn)液態(tài)的2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸和發(fā)煙硫酸快速混合， 反應(yīng)迅速、可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
[0005] 但是，經(jīng)Y型射流噴射后，液態(tài)的2-(4-乙基苯甲酰基）苯甲酸和發(fā)煙硫酸快速混 合，混合后迅速反應(yīng)，反應(yīng)溫度極速上升，最高溫度可達(dá)200~220°C，超出了2-(4-乙基苯甲 酰基)苯甲酸和發(fā)煙硫酸的反應(yīng)溫度，甚至?xí)a(chǎn)生硫酸的碳化現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種能夠避免混料過程溫升過快的現(xiàn)象，使制備過程更加溫 和、平穩(wěn)的2-乙基蒽醌的合成裝置及工藝。
[0007] 本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的： 一種2-乙基蒽醌的合成裝置，包括管式反應(yīng)器和水解釜，還包括球體混合器，所述球體 混合器上設(shè)有供固體物料進(jìn)料的進(jìn)料槽，所述球體混合器內(nèi)設(shè)有用于噴射流體狀物料的淋 灑噴頭，所述球體混合器上還設(shè)有與淋灑噴頭相連通的進(jìn)液管，所述球體混合器與管式反 應(yīng)器的一端相連通，所述管式反應(yīng)器的另一端與水解釜相連通。
[0008] 通過采用上述技術(shù)方案，物料進(jìn)入到球體混合器內(nèi)會匯聚在球體混合器的底部， 將混合器設(shè)置為球體狀，有助于物料更好地匯聚在一起進(jìn)行反應(yīng)，固體物料通過進(jìn)料槽進(jìn) 入到球體混合器內(nèi)，同時，從進(jìn)液管內(nèi)流入的發(fā)煙硫酸通過淋灑噴頭噴灑在固體物料上，二 者混合發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，相比于對比文件中采用Y型射流器將兩種物料快速混合的方式，淋灑 噴頭噴灑的方式使發(fā)煙硫酸的加入更加緩慢，物料在進(jìn)行混合時，避免了因物料的混合速 度過快而導(dǎo)致球體混合器內(nèi)溫升過高，控制混合過程中的溫度在兩種物料的安全混合溫度 范圍內(nèi)，使混合過程更加安全、穩(wěn)定。
[0009]本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為:所述球體混合器上還連接有用于將混合器內(nèi)的物料進(jìn)行加 熱的加熱件。
[0010]通過采用上述技術(shù)方案，加熱件對球體混合器內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，使球體混合器 內(nèi)的固體物料熔化為流體，流體有助于與其他組分的混合，加快了物料之間混合的速度，使 混合過程更加充分、徹底，提高了該合成裝置在物料混合階段的效率。
[0011] 本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為:所述球體混合器包括內(nèi)腔和環(huán)繞在內(nèi)腔外圓周的中腔，所 述淋灑噴頭設(shè)置在內(nèi)腔內(nèi)且流經(jīng)進(jìn)液管內(nèi)的液體從淋灑噴頭內(nèi)噴出，所述進(jìn)料槽、進(jìn)液管、 管式反應(yīng)器均與內(nèi)腔相連通，所述加熱件設(shè)置在中腔內(nèi)。
[0012] 通過采用上述技術(shù)方案，固體物料經(jīng)進(jìn)料槽進(jìn)入到內(nèi)腔內(nèi)，流體狀物料經(jīng)淋灑噴 頭加入到內(nèi)腔，物料在內(nèi)腔內(nèi)進(jìn)行充分混合，然后流入到管式反應(yīng)器中；加熱件是設(shè)置在中 腔內(nèi)，中腔包圍內(nèi)腔設(shè)置，可見，加熱件能夠?qū)?nèi)腔進(jìn)行直接烘烤，烘烤過程熱量散失較少， 減少因熱量流失而造成浪費。
[0013] 本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為:所述球體混合器還包括環(huán)繞設(shè)置在中腔的外圓周的外腔， 所述球體混合器上設(shè)有與外腔相連通用于對內(nèi)腔進(jìn)行降溫的冷凝器，所述冷凝器上設(shè)有用 于通入自來水的進(jìn)水口。
[0014] 通過采用上述技術(shù)方案，固體物料經(jīng)加熱件加熱成熔體，熔體與其他組分混合時， 混合溫度會大大提高，為了防止內(nèi)腔由于混合過程溫升過高，向外腔內(nèi)通入冷卻水進(jìn)行降 溫，同時，在外腔上還設(shè)有對冷卻水進(jìn)行冷卻循環(huán)的冷凝器，向冷凝器內(nèi)通入冷卻水，可對 外腔內(nèi)的冷卻水進(jìn)行替換、更新，保證冷卻過程可起到預(yù)期的冷卻效果。
[0015] 本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為:所述管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有供化學(xué)反應(yīng)發(fā)生的管道，所述管道 上連接有堿液吸收池。
[0016] 通過采用上述技術(shù)方案，發(fā)煙硫酸的濃度越大，含有的S〇3越多，在管式反應(yīng)器內(nèi) 反應(yīng)過程中，由于溫度很高，S03均是以氣態(tài)形式存在，容易從該合成裝置的開口處溢出，造 成環(huán)境污染，堿液吸收池可將多余的S〇3進(jìn)行吸收，減少了因 S〇3的溢出而造成的環(huán)境污染。
[0017] 本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為:所述堿液吸收池上設(shè)有用于防止堿液溢出的上蓋。
[0018] 通過采用上述技術(shù)方案，S〇3被吸收在堿液吸收池里，而且S〇3被堿液吸收后變成硫 酸溶液，生成的硫酸被堿液中和，但是無論是硫酸還是堿液一旦外溢容易造成附近區(qū)域的 腐蝕，若與皮膚接觸會造成皮膚脫水、燒傷，所以，在堿液吸收池上設(shè)置上蓋，提高了該吸收 裝置的安全性，使吸收裝置具有更優(yōu)異的綜合性能。
[0019] 本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為:所述球體混合器內(nèi)設(shè)有用于攪拌物料的攪拌葉片。
[0020] 通過采用上述技術(shù)方案，攪拌葉片對球體混合器內(nèi)的物料進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，攪拌?快了物料之間相互混合的速度，也使混合過程更加均勻、快速，提高混合過程的混合效率。
[0021] 本發(fā)明還提供了一種2-乙基蒽醌的合成工藝，包括如下步驟： (1)向球體混合器內(nèi)加入固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸，向進(jìn)液管內(nèi)加入發(fā)煙 硫酸，將球體混合器進(jìn)行加熱，待固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸成為流體，在攪拌下 待二者充分混合； (2) 打開冷凝器，控制進(jìn)入冷凝器內(nèi)的水流，控制從球體混合器內(nèi)流出的混合物料的溫 度為120~160°C; (3) 經(jīng)球體混合器混合的物料流入管式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)； (4) 經(jīng)管式反應(yīng)器流出的物料進(jìn)入水解釜內(nèi)進(jìn)行水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。
[0022] 通過采用上述技術(shù)方案，2-乙基蒽醌是經(jīng)上述步驟制備，該種方法是將固態(tài)原料 2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸加入到球體混合器內(nèi)，向固態(tài)原料上噴灑發(fā)煙硫酸，同時，有加 熱件對物料進(jìn)行緩慢加熱，待固態(tài)原料熔化成流體后，流體與發(fā)煙硫酸混合更加均勻，簡單 來說，是先將固態(tài)原料加熱成液態(tài)的流體，同時，在該熔化過程中向固態(tài)原料上緩慢噴灑發(fā) 煙硫酸，在攪拌下使混合過程更加充分、徹底，同時，控制冷凝器的進(jìn)水量，使混合過程的溫 度保持在120~160°C之間，不會使混合過程的溫升過快，導(dǎo)致混合溫度過高，對原料的自身 物化性質(zhì)造成影響。
[0023]本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為:所述2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸與發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為1: 1~4〇
[0024]通過采用上述技術(shù)方案，發(fā)煙硫酸的用量比2-(4-乙基苯甲?；┍郊姿岬挠昧?大，在發(fā)煙硫酸的用量充足的情況下，使2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸進(jìn)行完全反應(yīng)，使制得 的2-乙基蒽醌的產(chǎn)物生成率最高，以發(fā)煙硫酸的用量是2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸的用量 的4倍為最佳，如果發(fā)煙硫酸的用量比2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸的用量的4倍還多，則導(dǎo) 致發(fā)煙硫酸的用量的浪費。
[0025]本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為:所述發(fā)煙硫酸中S03的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。
[0026]通過采用上述技術(shù)方案，含20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)S03的發(fā)煙硫酸，溢出的S03的量達(dá)到最小 值，可減少原料的浪費。
[0027] 綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果： 1、高穩(wěn)定性：固態(tài)原料經(jīng)加熱件加熱成液態(tài)流體狀，有助于與發(fā)煙硫酸的混合更加均 勻，同時，設(shè)置淋灑噴頭可實現(xiàn)發(fā)煙硫酸的緩慢加入，保證混合過程平和、穩(wěn)定進(jìn)行，混合過 程不會導(dǎo)致溫升過快，以保證物料保持原有的物化性質(zhì)參加反應(yīng)。
[0028] 2、高安全性:淋灑噴頭使混合過程緩慢進(jìn)行，同時，在外腔上設(shè)置冷凝器，對內(nèi)腔 中物料的混合進(jìn)行循環(huán)冷卻，保證內(nèi)腔內(nèi)的混合過程平穩(wěn)進(jìn)行，避免了因反應(yīng)劇烈造成安 全事故；同時，在堿液吸收池上還設(shè)有上蓋，防止因吸收的S0 3外溢到堿液吸收池的外面，減 少對設(shè)備的腐蝕以及減少因迸濺到皮膚上造成的安全事故。
[0029] 3、連續(xù)化:冷凝器上設(shè)置通入冷卻水的進(jìn)水口，有源源不斷的冷卻水通入，以控制 球體混合器內(nèi)的溫度保持在120~160°C之間，增加了該合成裝置的持續(xù)性、穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0030] 圖1是2-乙基蒽醌的合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是球體混合器內(nèi)部的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3是管式反應(yīng)器內(nèi)部的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031] 圖中：1、管式反應(yīng)器;11、管道;2、水解釜;3、球體混合器;31、內(nèi)腔;32、中腔;33、外 腔;34、進(jìn)料槽;35、淋灑噴頭;36、進(jìn)液管;37、加熱件;38、攪拌葉片;4、冷凝器;41、進(jìn)水口； 5、堿液吸收池;51、上蓋;6、溫度計。
【具體實施方式】
[0032]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0033] 實施例一： 一種2-乙基蒽醌的合成裝置，參照圖1所示，包括物料之間進(jìn)行充分混合的球體混合器 3、混合后的物料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的管式反應(yīng)器1和經(jīng)反應(yīng)液析出2-乙基蒽醌的水解釜2,球體 混合器3還連接設(shè)置對球體混合器3進(jìn)行冷卻降溫的冷凝器4，該種合成裝置混合過程平和、 穩(wěn)定，可控制反應(yīng)過程的溫度在120~160Γ，保證經(jīng)該合成裝置制備的2-乙基蒽醌的過程穩(wěn) 定性好、安全性高，所制備的2-乙基蒽醌產(chǎn)品性能穩(wěn)定、均一。
[0034] 參照圖2所示，球體混合器3為球體形狀，包括內(nèi)腔31、環(huán)繞內(nèi)腔31設(shè)置的中腔32和 環(huán)繞中腔32設(shè)置的外腔33,內(nèi)腔31是物料之間發(fā)生混合的場所，內(nèi)腔31上設(shè)置供固體物料 進(jìn)入的進(jìn)料槽34，進(jìn)料槽34從內(nèi)腔31向外腔33貫穿設(shè)置，在外腔33上的開口比在內(nèi)腔31上 的開口大，方便固體物料的倒入；內(nèi)腔31上設(shè)置供發(fā)煙硫酸流入的進(jìn)液管36,進(jìn)液管36也是 從內(nèi)腔31到外腔33貫穿設(shè)置，外腔33上的進(jìn)口端的豎直高度高于在內(nèi)腔31上的出口端的豎 直高度，方便發(fā)煙硫酸的注入;在內(nèi)腔31的內(nèi)壁上并與進(jìn)液管36相連通設(shè)置淋灑噴頭35，淋 灑噴頭35上設(shè)置若干出水口，發(fā)煙硫酸通過淋灑噴頭35噴灑在固體原料上，緩慢潤濕并深 入到固體原料內(nèi)；在內(nèi)腔31內(nèi)還設(shè)置可將不同的物料進(jìn)行充分?jǐn)嚢璧臄嚢枞~片38,增大了 攪拌葉片38與物料的接觸面積，使攪拌過程更加充分、徹底，使物料混合更加均勻;在緊貼 內(nèi)腔31的中腔32內(nèi)設(shè)置加熱件37,加熱件37為電阻絲，電阻絲與外接電源相連接，電阻絲受 熱后對內(nèi)腔31進(jìn)行加熱，內(nèi)腔31內(nèi)的固態(tài)原料受熱熔化成液態(tài)的流體，此時，淋灑噴頭35繼 續(xù)向流體上噴灑發(fā)煙硫酸，流體與發(fā)煙硫酸的混合過程更加均勻、充分，溫度也會大幅度上 升；外腔33內(nèi)灌入對內(nèi)腔31進(jìn)行冷卻降溫的冷卻水，外腔33上設(shè)置對冷卻水進(jìn)行冷卻降溫 的冷凝器4，冷凝器4上設(shè)置通入自來水的進(jìn)水口 41，自來水從進(jìn)水口 41進(jìn)入冷凝器4，經(jīng)冷 凝器4制冷后流入外腔33內(nèi)，外腔33內(nèi)原有的被電阻絲加熱的冷卻水從外腔33上的出水口 流入到外界，實現(xiàn)冷凝器4的冷卻循環(huán)。
[0035] 參照圖2和圖3所示，物料在內(nèi)腔31內(nèi)混合均勻、充分后，流入到管式反應(yīng)器1內(nèi)，管 式反應(yīng)器1是管道11蛇形排布而成，在管式反應(yīng)器1的入口一端設(shè)置可對內(nèi)腔31內(nèi)流出的物 料進(jìn)行測溫的溫度計6,通過溫度計6上的示數(shù)可測量內(nèi)腔31內(nèi)的溫度，進(jìn)而實現(xiàn)控制球體 混合器3內(nèi)的溫度在120~160°C，管式反應(yīng)器1的作用同反應(yīng)釜的作用相同，為物料之間發(fā)生 化學(xué)反應(yīng)提供場所，但是管式感應(yīng)器比反應(yīng)釜的優(yōu)勢在于，利用重力作用實現(xiàn)了流體狀的 物料經(jīng)管道11的導(dǎo)流，流向下一步工序中，實現(xiàn)了反應(yīng)過程的連續(xù)化。從管式反應(yīng)器1內(nèi)流 出的反應(yīng)液進(jìn)入到水解釜2內(nèi)，經(jīng)水解釜2的水解可析出2-乙基蒽醌。
[0036] 參照圖3所示，在管式反應(yīng)器1的管道11上開設(shè)與管道11相連通的堿液吸收池 5,將 管式反應(yīng)器1的管道11內(nèi)多余的S03進(jìn)行充分的吸收，減少制備的產(chǎn)物中含有的S03的含量， 提高了產(chǎn)物的純凈度，堿液吸收池 5上面設(shè)置上蓋51，對堿液進(jìn)行密封，避免堿液外溢到堿 液吸收池5外面，對設(shè)備造成腐蝕，同時，也避免了堿液外溢時對操作工人造成人身傷害。 [0037] 實施例二： (1)向球體混合器內(nèi)加入100質(zhì)量份固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸，向進(jìn)液管內(nèi) 加入100質(zhì)量份發(fā)煙硫酸，將球體混合器進(jìn)行加熱，待固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸 成為流體，在攪拌下待二者充分混合； (2) 打開冷凝器，控制進(jìn)入冷凝器內(nèi)的水流，控制從球體混合器內(nèi)流出的混合物料的溫 度為125°C; (3) 經(jīng)球體混合器混合的物料流入管式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)； (4) 經(jīng)管式反應(yīng)器流出的物料進(jìn)入水解釜內(nèi)進(jìn)行水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。
[0038] 實施例三： (1) 向球體混合器內(nèi)加入100質(zhì)量份固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸，向進(jìn)液管內(nèi) 加入200質(zhì)量份發(fā)煙硫酸，將球體混合器進(jìn)行加熱，待固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸 成為流體，在攪拌下待二者充分混合； (2) 打開冷凝器，控制進(jìn)入冷凝器內(nèi)的水流，控制從球體混合器內(nèi)流出的混合物料的溫 度為135°C; (3) 經(jīng)球體混合器混合的物料流入管式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)； (4) 經(jīng)管式反應(yīng)器流出的物料進(jìn)入水解釜內(nèi)進(jìn)行水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。
[0039] 實施例四： (1) 向球體混合器內(nèi)加入100質(zhì)量份固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸，向進(jìn)液管內(nèi) 加入400質(zhì)量份發(fā)煙硫酸，將球體混合器進(jìn)行加熱，待固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸 成為流體，在攪拌下待二者充分混合； (2) 打開冷凝器，控制進(jìn)入冷凝器內(nèi)的水流，控制從球體混合器內(nèi)流出的混合物料的溫 度為145°C; (3) 經(jīng)球體混合器混合的物料流入管式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)； (4) 經(jīng)管式反應(yīng)器流出的物料進(jìn)入水解釜內(nèi)進(jìn)行水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。
[0040] 對比例一:傳統(tǒng)方法制備2-乙基蒽醌； (1) 向儲料罐內(nèi)加入100質(zhì)量份的固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸和100質(zhì)量份的 發(fā)煙硫酸，對二者進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁?(2) 將步驟(1)中的混合物料放入反應(yīng)釜內(nèi)，設(shè)定反應(yīng)溫度為130°C ; (3) 經(jīng)反應(yīng)釜反應(yīng)的物料流入水解釜內(nèi)進(jìn)行水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。
[0041] 對比例二： (1) 向儲料罐內(nèi)加入100質(zhì)量份的固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸和200質(zhì)量份的 發(fā)煙硫酸，對二者進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁?(2) 將步驟(1)中的混合物料放入反應(yīng)釜內(nèi)，設(shè)定反應(yīng)溫度為140°C ; (3) 經(jīng)反應(yīng)釜反應(yīng)的物料流入水解釜內(nèi)進(jìn)行水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。
[0042]針對本申請涉及的2-乙基蒽醌的合成裝置及工藝制備的2-乙基蒽醌進(jìn)行產(chǎn)率檢 測，析出的2-乙基蒽醌的產(chǎn)率如下表所示：
由上表可知，經(jīng)本申請涉及的生產(chǎn)2-乙基蒽醌的合成裝置所制備的2-乙基蒽醌的產(chǎn)率 顯著提高，產(chǎn)率最高達(dá)到95%，可見，該合成裝置及工藝在反應(yīng)過程中能夠充分反應(yīng)，反應(yīng)穩(wěn) 定性尚，使廣率大大提尚。
[0043]本具體實施例僅僅是對本發(fā)明的解釋，其并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人 員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。
【主權(quán)項】
1. 一種2-乙基蒽醌的合成裝置，包括管式反應(yīng)器（1)和水解釜(2)，其特征在于:還包括 球體混合器(3)，所述球體混合器(3)上設(shè)有供固體物料進(jìn)料的進(jìn)料槽(34)，所述球體混合 器(3)內(nèi)設(shè)有用于噴射流體狀物料的淋灑噴頭(35)，所述球體混合器(3)上還設(shè)有與淋灑噴 頭(35)相連通的進(jìn)液管(36)，所述球體混合器(3)與管式反應(yīng)器（1)的一端相連通，所述管 式反應(yīng)器(1)的另一端與水解釜(2)相連通。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙基蒽醌的合成裝置，其特征在于：所述球體混合器(3)上 設(shè)有用于將混合器內(nèi)的物料進(jìn)行加熱的加熱件(37)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-乙基蒽醌的合成裝置，其特征在于：所述球體混合器(3)包 括內(nèi)腔(31)和環(huán)繞在內(nèi)腔(31)外圓周的中腔(32)，所述淋灑噴頭(35)設(shè)置在內(nèi)腔(31)內(nèi)且 流經(jīng)進(jìn)液管(36)內(nèi)的液體從淋灑噴頭(35)內(nèi)噴出，所述進(jìn)料槽(34)、進(jìn)液管(36 )、管式反應(yīng) 器(1)均與內(nèi)腔(31)相連通，所述加熱件(37)設(shè)置在中腔(32)內(nèi)。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-乙基蒽醌的合成裝置，其特征在于：所述球體混合器(3)還 包括環(huán)繞設(shè)置在中腔(32)的外圓周的外腔(33)，所述球體混合器(3)上設(shè)有與外腔(33)相 連通用于對內(nèi)腔(31)進(jìn)行降溫的冷凝器(4)，所述冷凝器(4)上設(shè)有用于通入自來水的進(jìn)水 口（41)〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙基蒽醌的合成裝置，其特征在于:所述管式反應(yīng)器（1)內(nèi) 設(shè)有供化學(xué)反應(yīng)發(fā)生的管道(11)，所述管道(11)上連接有堿液吸收池(5)。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-乙基蒽醌的合成裝置，其特征在于：所述堿液吸收池(5)上 設(shè)有用于防止堿液溢出的上蓋(51)。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-乙基蒽醌的合成裝置，其特征在于:所述球體混合器(3)內(nèi) 設(shè)有用于攪拌物料的攪拌葉片(38)。8. -種如權(quán)利要求1~7任意一項所述的合成裝置生產(chǎn)2-乙基蒽醌的合成工藝，其特征 在于包括如下步驟： (1) 向球體混合器(3)內(nèi)加入固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸，向進(jìn)液管(36)內(nèi)加 入發(fā)煙硫酸，將球體混合器(3)進(jìn)行加熱，待固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲酰基）苯甲酸成為流 體，在攪拌下待二者充分混合； (2) 打開冷凝器(4)，控制進(jìn)入冷凝器(4)內(nèi)的水流，控制從球體混合器（3)內(nèi)流出的混 合物料的溫度為120~160°C ; (3) 經(jīng)球體混合器(3)混合的物料流入管式反應(yīng)器（1)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)； (4) 經(jīng)管式反應(yīng)器（1)流出的物料進(jìn)入水解釜(2)內(nèi)進(jìn)行水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的2-乙基蒽醌的合成工藝，其特征在于：所述2-(4-乙基苯甲酰 基)苯甲酸與發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為1:1~4。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的2-乙基蒽醌的合成工藝，其特征在于:所述發(fā)煙硫酸中S03的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。
【文檔編號】C07C46/00GK106045838SQ201610389490
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月4日
【發(fā)明人】吳洪興, 翟金希, 孫鳳祥, 徐興度, 徐勇, 匡新杰, 譚政, 湯曉華
【申請人】江陰市長江化工有限公司