合成3,5-二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成3,5?二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方法，按如下步驟進(jìn)行：將尾氣冷卻鍋內(nèi)的光氣?甲苯溶液放入冷光釜中，再將滴加槽中的3,5?二氯苯胺甲苯液滴加到冷光釜中，同時(shí)從冷光釜的底部蓄入光氣Ⅰ；將混合液轉(zhuǎn)移至熱光釜中，從熱光釜底部蓄入光氣Ⅱ至甲苯液透明；反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，進(jìn)入熱光冷凝器，不冷凝的氣體引入熱光尾氣緩沖釜，并升溫至80℃，升溫后的氣體引入尾氣冷卻鍋；再將熱光冷凝器中冷凝液體與熱光尾氣緩沖釜中的液體經(jīng)過分酸處理以后，通過管道引入到熱光釜中，形成回流；在回流過程中，從熱光釜底部通入N2，進(jìn)行趕光；物料經(jīng)過濾器過濾后，引入中間槽，通過泵P1引入下一工序。
【專利說明】
合成3,5-二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利 用的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種合成3,5_二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)有如下缺點(diǎn)： 1.回收前，光氣甲苯液需長距離輸送，來回輸送有泄露風(fēng)險(xiǎn)，生產(chǎn)中已經(jīng)出現(xiàn)過類似情 況。
[0003] 2.之前回收時(shí)會(huì)把尾氣管中的水分冷卻下來，返回冷光時(shí)溶劑夾帶水，影響產(chǎn)品 的品質(zhì)和收率，每釜估計(jì)破壞20kg酯。
[0004] 3.有大量溶劑循環(huán)，約8000L*3釜，形成事故隱患。
[0005] 4.運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，不利于巡檢，現(xiàn)場(chǎng)有大量液光，泄漏不易處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種合成3,5_二氯苯基異氰酸酯熱 光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方法，按如下步驟進(jìn)行： 步驟1)將尾氣冷卻鍋內(nèi)的光氣-甲苯溶液放入冷光釜中，再將滴加槽中的3，5-二氯苯 胺甲苯液滴加到冷光釜中，并進(jìn)行攪拌，同時(shí)從冷光釜的底部蓄入光氣I，攪拌均勻，制得混 合液;尾氣冷卻鍋溫度控制在-5~(TC ;冷光釜溫度控制在0~5°C ; 所述的光氣-甲苯溶液中，其光氣用量為200m3,甲苯用量為3500L; 所述的3，5_二氯苯胺用量為800kg，光氣I用量為120m3; 步驟2)將混合液轉(zhuǎn)移至熱光釜中，并攪拌升溫，，用1-2小時(shí)將料液溫度從80°C升到110 °C，其在105-110°C回流下，從熱光釜底部蓄入光氣Π 進(jìn)行補(bǔ)光9-10小時(shí)到甲苯液透明；所 述的光氣Π 用量為120m3; 反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，從熱光釜頂部的管道進(jìn)入熱光冷凝器，熱光冷凝器的溫度控 制在30~40 °C;其中，不冷凝的氣體引入熱光尾氣緩沖釜，并升溫至80°C，升溫后的氣體引 入尾氣冷卻鍋;再將熱光冷凝器中冷凝液體與熱光尾氣緩沖釜中的液體經(jīng)過分酸處理以 后，通過管道引入到熱光釜中，形成回流； 在回流過程中，從熱光釜底部通入N2，進(jìn)行趕光，待熱光釜中物料PH控制在5時(shí)，停止通 入N2; 步驟3)反應(yīng)結(jié)束，將熱光釜中物料經(jīng)過濾器過濾后，引入中間槽，通過栗Pl引入下一步 精煉工序。
[0007] 本發(fā)明有益效果： 1.米用一對(duì)一模式，熱光到趕光時(shí)立即放料至冷光爸，現(xiàn)場(chǎng)總液光量少。
[0008] 2.回收光氣中沒有水分，不影響產(chǎn)品的品質(zhì)和收率。
[0009] 3.不需要栗輸送，減少泄漏風(fēng)險(xiǎn)。
【附圖說明】
[0010] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖； 圖中：1-滴加槽;2-尾氣冷卻鍋;3-冷光釜;4-熱光釜;5-熱光冷凝器;6-熱光尾氣緩沖 釜;7-過濾器;8-中間槽。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0012] 實(shí)施例1 如圖1所示，一種合成3,5_二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方 法，按如下步驟進(jìn)行： 步驟1)將尾氣冷卻鍋2內(nèi)的光氣-甲苯溶液放入冷光釜3中，再將滴加槽1中的3，5-二氯 苯胺甲苯液滴加到冷光釜3中，并進(jìn)行攪拌，同時(shí)從冷光釜3的底部蓄入光氣I，攪拌均勻，制 得混合液;尾氣冷卻鍋2溫度控制在-5~(TC ;冷光釜3溫度控制在0~5°C ; 所述的光氣-甲苯溶液中，其光氣用量為200m3,甲苯用量為3500L; 所述的3，5_二氯苯胺用量為800kg，光氣I用量為120m3; 步驟2)將混合液轉(zhuǎn)移至熱光釜4中，并攪拌升溫，，用1-2小時(shí)將料液溫度從80°C升到 110°C，再在105-110°C大回流下并從熱光釜4底部蓄入光氣Π 進(jìn)行補(bǔ)光9-10小時(shí)到甲苯液 透明；所述的光氣Π 用量為120m3; 反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，從熱光釜4頂部的管道進(jìn)入熱光冷凝器5,熱光冷凝器5的溫度 控制在30~40 °C;其中，不冷凝的氣體引入熱光尾氣緩沖釜6,并升溫至80°C，升溫后的氣體 引入尾氣冷卻鍋2;再將熱光冷凝器5中冷凝液體與熱光尾氣緩沖釜6中的液體經(jīng)過分酸處 理以后，通過管道引入到熱光釜4中，形成回流； 在回流過程中，從熱光釜4底部通入犯，進(jìn)行趕光，待熱光釜4中物料PH控制在5時(shí)，停止 通入N2; 步驟3)反應(yīng)結(jié)束，將熱光釜4中物料經(jīng)過濾器7過濾后，引入中間槽8,通過栗Pl引入下 一步精煉工序。
[0013] 實(shí)施例2 合成:將800kg的3，5-二氯苯胺溶解在1850L甲苯中，接著在冷光釜3加入甲苯3500L，蓄 冷光200 m3，然后邊滴加苯胺甲苯液邊通光120m3，放料至熱光釜4，通熱光120m3，光氣總共 440m 3 質(zhì)量 1496kg。
[0014] 1、將尾氣冷卻鍋內(nèi)吸收好的光氣甲苯液放入冷光釜，在攪拌下滴加3，5-二氯苯 胺、甲苯混合液，蓄冷光及滴加通光時(shí)間參照尾冷鍋液位-通光時(shí)間表，見表1;將冷光爸3物 料轉(zhuǎn)移至熱光釜4。
[0015] 2、冷光釜3放料入熱光釜4后。打開熱光釜4上氣閥門，回流閥門，確認(rèn)熱光冷凝器5 鹽水閥關(guān)閉。打開熱光尾氣緩沖釜6至尾氣冷卻鍋2閥門，關(guān)閉熱光尾氣緩沖釜6尾氣閥門。 在攪拌下升溫，光氣經(jīng)尾冷鍋2回收。
[0016] 3、再補(bǔ)光到熱光釜4直到其中的甲苯液透明，合格后補(bǔ)光結(jié)束。補(bǔ)光過程，尾氣回 收，回收完畢，冷卻鍋2內(nèi)光氣甲苯液待用。
[0017] 4、脫溶，繼續(xù)升溫，打開熱光冷凝器5去中間槽8閥門采出閥門，同時(shí)打開熱光冷凝 器5進(jìn)出鹽水閥，關(guān)閉回流閥門。采出溶劑，停止脫溶，關(guān)閉采出閥門，打開回流閥門，關(guān)閉熱 光冷凝器5進(jìn)出鹽水閥。將中間槽8中甲苯溶劑全部栗入空的尾氣冷卻鍋2。
[0018] 5、將物料維持在回流下趕光，待物料接近中性停止趕光，取樣中控。
[0019] 6、中控合格后，將熱光釜4降溫冷卻放料抽濾。
[0020] 表 1
【主權(quán)項(xiàng)】
1.合成3，5_二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方法，其特征在 于:按如下步驟進(jìn)行： 步驟1)將尾氣冷卻鍋(2)內(nèi)的光氣-甲苯溶液放入冷光釜(3)中，再將滴加槽（1)中的3， 5_二氯苯胺甲苯液滴加到冷光釜(3)中，并進(jìn)行攪拌，同時(shí)從冷光釜(3)的底部蓄入光氣I， 攪拌均勻，制得混合液;尾氣冷卻鍋(2)溫度控制在-5~0°C;冷光釜(3)溫度控制在0~5°C; 所述的光氣-甲苯溶液中，其光氣用量為200m3，甲苯用量為3500L; 所述的3，5_二氯苯胺用量為800kg，光氣I用量為120m3; 步驟2)將混合液轉(zhuǎn)移至熱光釜(4)中，并攪拌升溫，，用1-2小時(shí)將料液溫度從80°C升到 110°C，其在105-110°C大回流下，從熱光釜(4)底部蓄入光氣Π 進(jìn)行補(bǔ)光9-10小時(shí)到甲苯液 透明；所述的光氣Π 用量為120m3; 反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，從熱光釜(4)頂部的管道進(jìn)入熱光冷凝器(5)，熱光冷凝器(5) 的溫度控制在30~40°C;其中，不冷凝的氣體引入熱光尾氣緩沖釜(6)，并升溫至80°C，升溫 后的氣體引入尾氣冷卻鍋(2);再將熱光冷凝器(5)中冷凝液體與熱光尾氣緩沖釜(6)中的 液體經(jīng)過分酸處理以后，通過管道引入到熱光釜(4)中，形成回流； 在回流過程中，從熱光釜(4)底部通入犯，進(jìn)行趕光，待熱光釜(4)中物料PH控制在5時(shí)， 停止通入N2; 步驟3)反應(yīng)結(jié)束，將熱光釜(4)中物料經(jīng)過濾器(7)過濾后，引入中間槽(8)，通過栗P1 引入下一步精煉工序。
【文檔編號(hào)】C07C265/12GK106008268SQ201610331840
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】劉宇, 紀(jì)傳武, 魏星, 蔡小飛, 解恒參, 于殿寶
【申請(qǐng)人】江蘇藍(lán)豐生物化工股份有限公司