含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯及其本體聚合制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯及其本體聚合制備方法，屬于建筑物外墻保溫技術(shù)領(lǐng)域，它包括：100份苯乙烯、1～10份磷片石墨、100～250份純水、0.1～1份過(guò)氧化十二酰、0.05～0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.5～1份六溴環(huán)十二烷、0.1～0.5份過(guò)氧化二異丙苯、0.1～0.3份分散劑、0.025～0.075份懸浮劑、1～5份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.1～0.5份聚乙烯蠟和7～10份戊烷，以上份數(shù)均以重量計(jì)。本發(fā)明的制備方法將苯乙烯和石墨在引發(fā)劑和低溫穩(wěn)定條件下本體聚合一段時(shí)間，還添加了阻燃劑，降低產(chǎn)品的導(dǎo)熱系數(shù)，提高產(chǎn)品的阻燃性，降低了能源消耗。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯及其本體聚合制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及建筑物外墻保溫技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種含有鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯及其本體聚合的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]可發(fā)性聚苯乙烯(EPS)因其優(yōu)良的隔熱保溫性、質(zhì)輕抗震性等特性而被廣泛應(yīng)用到包裝、建筑保溫等領(lǐng)域。然而普通的可發(fā)性聚苯乙烯具有易燃燒，燃燒時(shí)放出大量黑煙等缺點(diǎn)，限制了其在建筑保溫領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0003]隨著人們對(duì)可發(fā)性聚苯乙烯的研究和改良，出現(xiàn)了帶有一定阻燃性能的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯，阻燃可發(fā)性聚苯乙烯因其添加六溴環(huán)十二烷等阻燃劑而具備了自熄的特點(diǎn)，解決了傳統(tǒng)聚苯乙烯易于燃燒的缺陷，可將阻燃性能達(dá)到B2級(jí)。但是，B2級(jí)依然屬于可燃性建筑材料，其阻燃性能還有待進(jìn)一步的提高。
[0004]中國(guó)專(zhuān)利“CN201410056491.1”公開(kāi)了一種含石墨烯的可發(fā)性聚苯乙烯聚合物的制備方法，中國(guó)專(zhuān)利“CN201410056479.0”公開(kāi)了一種含層離石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯球粒的制備方法，上述兩篇專(zhuān)利均通過(guò)在阻燃可發(fā)性聚苯乙烯中添加石墨類(lèi)物質(zhì)的方法，來(lái)降低產(chǎn)品的導(dǎo)熱系數(shù)并能夠進(jìn)一步的提高產(chǎn)品的阻燃性。
[0005]若采用天然的鱗片石墨添加在阻燃可發(fā)性聚苯乙烯中，會(huì)進(jìn)一步的降低成本，但是，因?yàn)轺[片石墨的分散性差，在制備過(guò)程中會(huì)形成阻聚，所以，一直沒(méi)有在阻燃可發(fā)性聚苯乙烯中添加鱗片石墨的方法出現(xiàn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯及其本體聚合的制備方法，該可發(fā)性聚苯乙烯成本低，阻燃性能好，導(dǎo)熱系數(shù)低；該制備方法采用鱗片石墨，降低了成本，通過(guò)本體聚合，提高石墨在基體中的分散性，降低聚合體系中石墨的團(tuán)聚阻聚能力。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案包括:含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯，包括:100份苯乙烯、I?10份磷片石墨、100?250份純水、0.1?I份過(guò)氧化十二酰、0.05?0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.5?I份六溴環(huán)十二燒、0.1?0.5份過(guò)氧化二異丙苯、0.1?0.3份分散劑、0.025?0.075份懸浮劑、I?5份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.1?0.5份聚乙烯蠟和7?10份戊烷，以上份數(shù)均以重量計(jì)。
[0008]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案還包括:含鱗片石墨的可發(fā)性聚苯乙烯本體聚合的制備方法，包括以下步驟:
[0009]步驟1:按重量份數(shù)稱(chēng)取100份苯乙烯、I?10份磷片石墨、100?250份純水、0.1?I份過(guò)氧化十二酰、0.05?0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.5?I份六溴環(huán)十二燒、0.1?0.5份過(guò)氧化二異丙苯、0.1?0.3份分散劑、0.025?0.075份懸浮劑、I?5份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.1?0.5份聚乙烯蠟和7?10份戊烷；
[0010]步驟2:將步驟I稱(chēng)取的鱗片石墨、過(guò)氧化十二酰和通用級(jí)聚苯乙烯顆粒放入步驟I稱(chēng)取的苯乙烯中，攪拌的同時(shí)進(jìn)行加熱，得到第一混合物；
[0011 ]步驟3:將步驟I稱(chēng)取的分散劑和懸浮劑加入步驟I稱(chēng)取的純水中，攪拌的同時(shí)進(jìn)行加熱，得到第二混合物；
[0012]步驟4:將所述第一混合物加入到所述第二混合物中，并加入步驟I中稱(chēng)取的過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、六溴環(huán)十二烷、過(guò)氧化二異丙苯和聚乙烯蠟，反應(yīng)至粒子下沉并粒硬后，加入步驟I稱(chēng)取的戊烷，升溫至115 °C以上并保持壓力0.5Mpa?0.8Mpa反應(yīng)3?4小時(shí)，反應(yīng)完成后，冷卻至50°C以下，然后經(jīng)過(guò)排料、洗滌、干燥、涂層、篩分和包裝，得到粒徑0.45?1.2_含有石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯顆粒。
[0013]進(jìn)一步的技術(shù)方案為:所述鱗片石墨的目數(shù)為1000?1500目，純度為90?95%。
[0014]進(jìn)一步的技術(shù)方案為:所述的分散劑為磷酸三鈣、無(wú)水芒硝、硅酸鹽、六偏磷酸鈉中的一種或幾種按任意比混合的混合物。
[0015]進(jìn)一步的技術(shù)方案為:所述的懸浮劑為三乙基己基磷酸、甲基戊醇、纖維素、聚丙烯酰胺中的一種或幾種按任意比混合的混合物。
[0016]進(jìn)一步的技術(shù)方案為:步驟2中，攪拌的速度為60?150rpm，加熱溫度為65?75°C，反應(yīng)過(guò)程為恒溫反應(yīng)1.8?2.5小時(shí)。
[0017]進(jìn)一步的技術(shù)方案為:步驟3中，攪拌的速度為70?160rpm，加熱溫度為85?95°C。
[0018]進(jìn)一步的技術(shù)方案為:所述通用級(jí)聚苯乙烯顆粒為高抗沖聚苯乙烯顆粒。
[0019]進(jìn)一步的技術(shù)方案為:步驟4中，粒子下沉并粒硬的反應(yīng)條件為:在85?95°C的溫度條件下反應(yīng)9?10小時(shí)。
[0020]進(jìn)一步的技術(shù)方案為:步驟4中，加入戊烷后，升溫時(shí)的升溫速率為I?10°C/min。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:
[0022]1、本發(fā)明的可發(fā)性聚苯乙烯中，添加了鱗片石墨，鱗片石墨資源豐富且價(jià)格便宜，可以降低生產(chǎn)成本，因產(chǎn)品中添加六溴環(huán)十二烷等阻燃劑而具備了自熄的特點(diǎn)，添加石墨后，含有石墨的阻燃性可發(fā)性聚苯乙烯因其分子鏈含有石墨和阻燃劑因而將阻燃性能達(dá)到BI級(jí)(難燃性建筑材料)，同時(shí)石墨具有隔絕熱能傳遞，有反射紅外線的作用，因此可降低制品的導(dǎo)熱系數(shù)，所制得成品的導(dǎo)熱系數(shù)在0.033W/(m.k)，可極大降低能源的消耗。
[0023]2、本發(fā)明的可發(fā)性聚苯乙烯中，添加了通用級(jí)聚苯乙烯(GPPS)顆粒作為穩(wěn)定劑，可對(duì)石墨進(jìn)行包裹，提高石墨在基體中的分散性，聚合體系中的石墨團(tuán)聚阻聚能力大大減少。
[0024]3、本發(fā)明的制備方法，將鱗片石墨、過(guò)氧化十二酰和通用級(jí)聚苯乙烯顆粒放入苯乙烯中，苯乙烯與石墨在引發(fā)劑和低溫穩(wěn)定條件下本體聚合一段時(shí)間，相當(dāng)于對(duì)鱗片石墨進(jìn)行預(yù)處理加工，完成苯乙烯與石墨的混合，苯乙烯將石墨包裹，以減少其在第二階段對(duì)聚合的阻聚影響。提高石墨在基體中的分散性，鱗片石墨在苯乙烯中的轉(zhuǎn)化率達(dá)30%左右，聚合體系的粘度已大大下降，進(jìn)一步采用懸浮聚合制備可發(fā)性聚苯乙烯，聚合體系中的石墨團(tuán)聚阻聚能力大大減少。
[0025]4、本發(fā)明制備的含有石墨的阻燃聚苯乙烯成型加工，得到的聚苯板采用標(biāo)準(zhǔn)GB8624-2012進(jìn)行阻燃等級(jí)測(cè)試，采用標(biāo)準(zhǔn)GB/T10294-2008進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試。結(jié)果為本發(fā)明所制備的石墨聚苯板阻燃等級(jí)為BI級(jí)，氧指數(shù)為35，導(dǎo)熱系數(shù)為0.033W/(m.k)。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述:
[0027]實(shí)施例一:
[0028]含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯，包括:100份苯乙烯、6份磷片石墨、250份純水、0.3份過(guò)氧化十二酰、0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.8份六溴環(huán)十二烷、0.3份過(guò)氧化二異丙苯、0.25份分散劑、0.06份懸浮劑、5份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.5份聚乙烯蠟和8份戊烷，以上份數(shù)均以重量計(jì)。
[0029]上述含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯本體聚合的制備方法，包括以下步驟:
[0030]步驟1:按重量份數(shù)稱(chēng)取100份苯乙烯、6份磷片石墨、250份純水、0.3份過(guò)氧化十二酰、0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.8份六溴環(huán)十二烷、0.3份過(guò)氧化二異丙苯、0.25份磷酸三鈣、0.06份纖維素、5份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.5份聚乙烯蠟和8份戊烷；
[0031]步驟2:將步驟I稱(chēng)取的鱗片石墨、過(guò)氧化十二酰和通用級(jí)聚苯乙烯顆粒放入步驟I稱(chēng)取的苯乙烯中，在10rpm的攪拌速度下加熱至70°C，并恒溫反應(yīng)2小時(shí)，得到第一混合物；
[0032]步驟3:將步驟I稱(chēng)取的磷酸三鈣和纖維素加入步驟I稱(chēng)取的純水中，在150rpm的攪拌速度下升溫至89°C，得到第二混合物；
[0033]步驟4:將所述第一混合物加入到所述第二混合物中，并加入步驟I中稱(chēng)取的過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、六溴環(huán)十二烷、過(guò)氧化二異丙苯和聚乙烯蠟，在89°C下反應(yīng)9.5小時(shí)直至粒子下沉并粒硬后，加入步驟I稱(chēng)取的戊烷，以9°C/min的速率升溫至118°C并保持壓力0.6Mpa反應(yīng)3.5小時(shí)，得到粒徑0.9mm含有石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙稀顆粒。
[0034]本實(shí)施例中，所采用的鱗片石墨目數(shù)為1000目，純度為92%，所采用的分散劑為磷酸三鈣，所采用的懸浮劑為纖維素。
[0035]實(shí)施例二:
[0036]含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯，包括:100份苯乙烯、8份磷片石墨、230份純水、0.5份過(guò)氧化十二酰、0.08份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.7份六溴環(huán)十二烷、0.5份過(guò)氧化二異丙苯、0.2份分散劑、0.055份懸浮劑、4份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.4份聚乙烯蠟和9份戊烷，以上份數(shù)均以重量計(jì)。
[0037]上述含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯本體聚合的制備方法，包括以下步驟:
[0038]步驟1:按重量份數(shù)稱(chēng)取100份苯乙烯、8份磷片石墨、230份純水、0.5份過(guò)氧化十二酰、0.08份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.7份六溴環(huán)十二烷、0.5份過(guò)氧化二異丙苯、0.2份分散劑、0.055份懸浮劑、4份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.4份聚乙烯蠟和9份戊烷；
[0039]步驟2:將步驟I稱(chēng)取的鱗片石墨、過(guò)氧化十二酰和通用級(jí)聚苯乙烯顆粒放入步驟I稱(chēng)取的苯乙烯中，在120rpm的攪拌速度下加熱至68°C，并恒溫反應(yīng)2.2小時(shí)，得到第一混合物；
[0040]步驟3:將步驟I稱(chēng)取的磷酸三鈣和纖維素加入步驟I稱(chēng)取的純水中，在160rpm的攪拌速度下升溫至90°C，得到第二混合物；
[0041]步驟4:將所述第一混合物加入到所述第二混合物中，并加入步驟I中稱(chēng)取的過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、六溴環(huán)十二烷、過(guò)氧化二異丙苯和聚乙烯蠟，在90°C下反應(yīng)9.2小時(shí)直至粒子下沉并粒硬后，加入步驟I稱(chēng)取的戊烷，以10°C/min的速率升溫至120°C并保持壓力0.71^?反應(yīng)3.3小時(shí)，得到粒徑1.1mm含有石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙稀顆粒。
[0042]本實(shí)施例中，所采用的鱗片石墨目數(shù)為1200目，純度為93%，所采用的分散劑為無(wú)水芒硝和六偏磷酸鈉的混合物，所采用的懸浮劑為三乙基己基磷酸和甲基戊醇的混合物。
[0043]實(shí)施例三:
[0044]含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯，包括:100份苯乙烯、5份磷片石墨、200份純水、0.6份過(guò)氧化十二酰、0.07份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.6份六溴環(huán)十二烷、0.4份過(guò)氧化二異丙苯、0.15份分散劑、0.07份懸浮劑、3.5份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.35份聚乙烯蠟和7份戊烷，以上份數(shù)均以重量計(jì)。
[0045]上述含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯本體聚合的制備方法，包括以下步驟:
[0046]步驟1:按重量份數(shù)稱(chēng)取100份苯乙烯、5份磷片石墨、200份純水、0.6份過(guò)氧化十二酰、0.07份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.6份六溴環(huán)十二烷、0.4份過(guò)氧化二異丙苯、0.15份分散劑、0.07份懸浮劑、3.5份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.35份聚乙烯蠟和7份戊烷；
[0047]步驟2:將步驟I稱(chēng)取的鱗片石墨、過(guò)氧化十二酰和通用級(jí)聚苯乙烯顆粒放入步驟I稱(chēng)取的苯乙烯中，在90rpm的攪拌速度下加熱至68°C，并恒溫反應(yīng)2.3小時(shí)，得到第一混合物；
[0048]步驟3:將步驟I稱(chēng)取的磷酸三鈣和纖維素加入步驟I稱(chēng)取的純水中，在140rpm的攪拌速度下升溫至88°C，得到第二混合物；
[0049]步驟4:將所述第一混合物加入到所述第二混合物中，并加入步驟I中稱(chēng)取的過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、六溴環(huán)十二烷、過(guò)氧化二異丙苯和聚乙烯蠟，在88°C下反應(yīng)9.5小時(shí)直至粒子下沉并粒硬后，加入步驟I稱(chēng)取的戊烷，以7°C/min的速率升溫至116°C并保持壓力
0.6Mpa反應(yīng)3.8小時(shí)，得到粒徑0.8mm含有石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙稀顆粒。
[°°50]本實(shí)施例中，所采用的鱗片石墨目數(shù)為1300目，純度為91%，所采用的分散劑為磷酸三鈣和硅酸鹽的混合物，所采用的懸浮劑為纖維素和聚丙烯酰胺的混合物。
[0051 ]下面通過(guò)以下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果，以下實(shí)驗(yàn)中，涉及到的份數(shù)均以重量計(jì):
[0052]試驗(yàn)一:含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯在30L反應(yīng)器中本體聚合的制備方法:
[0053]步驟一、將6份目數(shù)為1000目的磷片石墨、0.3份的過(guò)氧化十二酰、5份GPPS顆粒加入至100份苯乙烯中，在10rpm的攪拌速度下加熱至70°C并恒溫反應(yīng)2小時(shí)，得到第一混合物。
[0054]步驟二、將0.25份磷酸三鈣、0.06份纖維素和聚丙烯酰胺混合物加入至250份純水中在150rpm的攪拌速度下加熱至90°C，得到第二混合物。
[0055]步驟三、將步驟一得到的第一混合物加入步驟二得到的第二混合物中，并加入0.8份六溴環(huán)十二烷，0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯，0.3份過(guò)氧化二異丙苯在89-90°C反應(yīng)9小時(shí)直至粒子下沉并粒硬，加入0.015份纖維素，封閉反應(yīng)器并加入8份戊烷以1-10°C/min的升溫速率升溫至118°C保持壓力0.5-0.8Mpa繼續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)。反應(yīng)完成后將反應(yīng)釜冷卻至45°C，排料洗滌干燥，得到粒徑0.45-12.mm的含有石墨的阻燃性聚苯乙烯顆粒。
[0056]實(shí)驗(yàn)二:含有鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯在2立方米反應(yīng)器中本體聚合的制備方法:
[0057]步驟一、將6份1200目、純度95%的磷片石墨、0.3份的過(guò)氧化十二酰、5份GPPS顆粒加入至100份苯乙烯中，在65rpm的攪拌速度下以35°C/h的升溫速率升溫至70°C，并恒溫反應(yīng)2小時(shí)，得到第一混合物。
[0058]步驟二、將0.3份2000目磷酸三鈣、0.05份纖維素、0.01份聚丙烯酰胺加入至200份純水中，在70rpm的攪拌速度下以30°C/h的升溫速率升溫至90°C，得到第二混合物。
[0059]步驟三、將步驟一得到的第一混合物10min內(nèi)加入步驟二得到的第二混合物中，取樣觀察正常后，加入I份六溴環(huán)十二烷、0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.3份過(guò)氧化二異丙苯，0.5份聚乙烯蠟在89-90 °C下反應(yīng)9小時(shí)，直至粒子下沉并粒硬，加入0.015份纖維素、0.3份1000目磷酸三鈣，封閉反應(yīng)器并加入8份戊烷以12°C/min的升溫速率升溫至122°C并保持壓力0.5-0.8MPa繼續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)。反應(yīng)完成后將反應(yīng)釜冷卻至45°C，排料洗滌干燥篩分涂層并包裝，得到粒徑0.45-1.22mm含有石墨的阻燃性聚苯乙烯顆粒。
[0060]實(shí)驗(yàn)三:含有鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯在54立方米反應(yīng)器中本體聚合制備方法:
[0061]步驟一、將6份1200目95%含量的磷片石墨、0.3份的過(guò)氧化十二酰、5份GPPS顆粒加入至100份苯乙烯中，在65rpm的攪拌速度下以35°C/h的升溫速率升溫至70°C，并恒溫反應(yīng)2小時(shí)，得到第一混合物。
[0062]步驟二、將0.3份2000目磷酸三鈣、0.05份纖維素、0.01份聚丙烯酰胺加入至200份純水中在70rpm的攪拌速度下以30°C/h的升溫速率升溫至90°C，得到第二混合物。
[0063]步驟三、將步驟一得到的第一混合物10min內(nèi)加入步驟二得到的第二混合物中，取樣觀察正常后，加入I份六溴環(huán)十二烷、0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.3份過(guò)氧化二異丙苯，0.5份聚乙烯蠟在89-90 °C下反應(yīng)9小時(shí)，直至粒子下沉并粒硬，加入0.015份纖維素、0.3份1000目磷酸三鈣，封閉反應(yīng)器并加入8份戊烷以12°C/min的升溫速率升溫至122°C并保持壓力0.5-0.8MPa繼續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)。反應(yīng)完成后將反應(yīng)釜冷卻至45°C，排料洗滌干燥篩分涂層并包裝，得到粒徑0.45-1.22mm含有石墨的阻燃性聚苯乙烯顆粒。
[0064]分別取上述實(shí)驗(yàn)制備的50千克0.75-1.1mm含有鱗片石墨的阻燃聚苯乙烯加工成型，得到一塊2.8立方米的聚苯板，采用目標(biāo)688624-2012進(jìn)行阻燃等級(jí)測(cè)試，采用國(guó)際68/T10294-2008進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試。結(jié)果為本發(fā)明所制備的石墨聚苯板阻燃等級(jí)為BI級(jí)，氧指數(shù)為35，導(dǎo)熱系數(shù)為0.033ff/(m.k)。
[0065]本發(fā)明中，鱗片石墨優(yōu)選采用目數(shù)為1000?1500目，純度為90?95%的石墨;所述的分散劑不限于采用實(shí)施例中公開(kāi)的物質(zhì)，可以采用磷酸三鈣、無(wú)水芒硝、硅酸鹽、六偏磷酸鈉中的一種或幾種按任意比混合的混合物;所述的懸浮劑也不限于采用實(shí)施例中公開(kāi)的物質(zhì)，可以采用三乙基己基磷酸、甲基戊醇、纖維素、聚丙烯酰胺中的一種或幾種按任意比混合的混合物。
[0066]上述實(shí)施例中，采用的GPPS顆粒為高抗沖聚苯乙烯顆粒。
[0067]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不是本發(fā)明的全部實(shí)施例，不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0068]除說(shuō)明書(shū)所述技術(shù)特征外，其余技術(shù)特征均為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知技術(shù)，為了突出本發(fā)明的創(chuàng)新特點(diǎn)，上述技術(shù)特征在此不再贅述。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯，其特征是，包括:100份苯乙烯、I?10份磷片石墨、100?250份純水、0.1?I份過(guò)氧化十二酰、0.05?0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.5?I份六溴環(huán)十二烷、0.1?0.5份過(guò)氧化二異丙苯、0.1?0.3份分散劑、0.025?0.075份懸浮劑、I?5份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.1?0.5份聚乙烯蠟和7?10份戊烷，以上份數(shù)均以重量計(jì)。2.含鱗片石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯本體聚合的制備方法，其特征是，包括以下步驟: 步驟1:按重量份數(shù)稱(chēng)取100份苯乙烯、I?10份磷片石墨、100?250份純水、0.1?I份過(guò)氧化十二酰、0.05?0.1份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0.5?I份六溴環(huán)十二燒、0.1?0.5份過(guò)氧化二異丙苯、0.1?0.3份分散劑、0.025?0.075份懸浮劑、I?5份通用級(jí)聚苯乙烯顆粒、0.1?0.5份聚乙烯蠟和7?10份戊烷； 步驟2:將步驟I稱(chēng)取的鱗片石墨、過(guò)氧化十二酰和通用級(jí)聚苯乙烯顆粒放入步驟I稱(chēng)取的苯乙烯中，攪拌的同時(shí)進(jìn)行加熱，得到第一混合物； 步驟3:將步驟I稱(chēng)取的分散劑和懸浮劑加入步驟I稱(chēng)取的純水中，攪拌的同時(shí)進(jìn)行加熱，得到第二混合物； 步驟4:將所述第一混合物加入到所述第二混合物中，并加入步驟I中稱(chēng)取的過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、六溴環(huán)十二烷、過(guò)氧化二異丙苯和聚乙烯蠟，反應(yīng)至粒子下沉并粒硬后，加入步驟I稱(chēng)取的戊烷，升溫至115°C以上并保持壓力0.5Mpa?0.8Mpa反應(yīng)3?4小時(shí)，反應(yīng)完成后，冷卻至50°C以下，得到粒徑0.45?1.2mm含有石墨的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯顆粒。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，所述鱗片石墨的目數(shù)為1000?1500目，純度為90?95 %。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，所述的分散劑為磷酸三鈣、無(wú)水芒硝、硅酸鹽、六偏磷酸鈉中的一種或幾種按任意比混合的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，所述的懸浮劑為三乙基己基磷酸、甲基戊醇、纖維素、聚丙烯酰胺中的一種或幾種按任意比混合的混合物。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟2中，攪拌的速度為60?150rpm，加熱溫度為65?75 °C，反應(yīng)過(guò)程為恒溫反應(yīng)1.8?2.5小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟3中，攪拌的速度為70?160rpm，加熱溫度為85?95 °C。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，所述通用級(jí)聚苯乙烯顆粒為高抗沖聚苯乙烯顆粒。9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟4中，粒子下沉并粒硬的反應(yīng)條件為:在85?95°C的溫度條件下反應(yīng)9?10小時(shí)。10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟4中，加入戊烷后，升溫時(shí)的升溫速率為I ?10°C/min。
【文檔編號(hào)】C08F2/44GK105949360SQ201610368402
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】張宗盧, 徐海
【申請(qǐng)人】日照新三明化工有限公司