一種用于間歇精餾生產(chǎn)高純度碳酸二甲酯的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種采用間歇精餾工藝流程分離除去工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯中的水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯等雜質(zhì)組分的分離提純工藝裝置及技術(shù)，特別涉及一種用于間歇精餾生產(chǎn)高純度碳酸二甲酯的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純度碳酸二甲酯是重要的化工原料，主要應(yīng)用于鋰離子電池電解液，是鋰電池電解液的重要溶劑。隨著石化能源越來越枯竭，新能源越來越被重視，鋰離子電池行業(yè)迅速發(fā)展。電解液是鋰離子電池中的關(guān)鍵材料，被稱為鋰離子電池的“血液”。電解液的性能取決于配方中各種溶劑的產(chǎn)品質(zhì)量，高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品水含量、總醇含量、金屬離子和其它雜質(zhì)組分的含量將直接影響電解液產(chǎn)品的性能，進(jìn)而影響電池的指標(biāo)。高純度碳酸二甲酯的精制工藝有冷凍結(jié)晶、吸附、精餾工藝，但存在收率低，產(chǎn)品純度低，雜質(zhì)殘留等問題。
[0003]中國(guó)專利公布號(hào)為CN 103965052 A，專利號(hào)為201310678043.0的一種減壓反應(yīng)精餾生產(chǎn)碳酸二甲酯的方法，實(shí)驗(yàn)步驟:按碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯、甲醇、催化劑=100:126:7配制混料；塔釜加入大量甲醇，調(diào)節(jié)甲醇液位80%，開加熱給反應(yīng)精餾塔升溫；開真空栗使塔內(nèi)壓力穩(wěn)定在-5kPa~_15kPa，塔內(nèi)達(dá)到進(jìn)料要求后(回流穩(wěn)定，液位穩(wěn)定，溫度穩(wěn)定)，開進(jìn)料栗進(jìn)混料，塔頂全回流；觀察塔頂溫度變化，取樣分析，塔頂DMC含量多30%時(shí)，打開出料閥，回流比2:1出料，塔頂DMC的含量穩(wěn)定在32%~37%范圍內(nèi)，塔頂溫度降到58°C ~54°C ;本發(fā)明與該發(fā)明工藝效果不同，原料不同，制取工藝不同。
[0004]中國(guó)專利公告號(hào)為CN 102656136 B，專利號(hào)為201080056653.1的一種高純度碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法，包括使至少一種氯含量高于lppm的商業(yè)級(jí)碳酸二甲酯經(jīng)歷在+6°C至_5°C的冷卻溫度下和0.5°C /小時(shí)-2°C /小時(shí)的冷卻速率下操作的冷卻，以獲得固體形式的碳酸二甲酯；-使所述固體形式的碳酸二甲酯經(jīng)歷在_5°C至+6°C的加熱溫度下和1°C/小時(shí)-5°C/小時(shí)的加熱速率下操作的第一加熱，以獲得包含固體形式的碳酸二甲酯和預(yù)定量的液體形式的碳酸二甲酯的混合物從所述混合物中分離所述液體形式的碳酸二甲酯；-使所述固體形式的碳酸二甲酯經(jīng)歷在20°C -40°C的加熱溫度下操作的第二加熱，以獲得液體形式的碳酸二甲酯，所述液體形式的碳酸二甲酯具有高于99.99%的純度和低于或等于lppm的氯含量；以及獲得的碳酸二甲酯作為生產(chǎn)鋰電池電解質(zhì)的有機(jī)溶劑的用途；本發(fā)明與該發(fā)明工藝效果不同，原料不同，制取工藝不同。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種用于間歇精餾生產(chǎn)高純度碳酸二甲酯的裝置及方法，采用間歇精餾工藝流程分離除去工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯中的水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯等雜質(zhì)組分的分離提純工藝技術(shù)，其操作簡(jiǎn)單、設(shè)備投資低，可以工業(yè)化實(shí)施的生產(chǎn)高純度碳酸二甲酯，解決了現(xiàn)有的工藝流程復(fù)雜、投資高等的缺陷。
[0006]本發(fā)明提到的一種用于間歇精餾生產(chǎn)高純度碳酸二甲酯的裝置，其技術(shù)方案是，包括間歇精餾釜、間歇精餾塔、塔頂回流罐、高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品中間罐、過渡餾分罐、高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐、工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐、進(jìn)料管線和塔頂冷凝器和碳酸二甲酯精制罐，進(jìn)料管線連接間歇精餾釜，間歇精餾釜的底部連接工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，間歇精餾釜的頂部連接間歇精餾塔，間歇精餾塔的頂部氣體出口連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器連接塔頂回流罐，塔頂回流罐通過回流栗連接間歇精餾塔，間歇精餾塔的側(cè)面液體出口連接高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品中間罐和過渡餾分罐，所述的高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品中間罐連接高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐和工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，過渡餾分罐連接工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐和碳酸二甲酯精制罐。
[0007]上述的間歇精飽塔為填料塔，塔板數(shù)為50—80塊。
[0008]本發(fā)明提到的一種用于間歇精餾生產(chǎn)高純度碳酸二甲酯裝置的使用方法，其技術(shù)方案是:該裝置采用工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制高純度碳酸二甲酯，包括以下步驟:
A)原料進(jìn)料:將工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品經(jīng)輸料栗輸送至間歇精餾釜，當(dāng)間歇精餾釜液位達(dá)到間歇精飽爸體積的70% —90%時(shí)，停止進(jìn)料；
B)間歇精餾釜加熱升溫:當(dāng)間歇精餾釜的進(jìn)料量為50%時(shí)，打開間歇精餾釜的導(dǎo)熱油加熱閥門，開始緩慢加熱升溫；
C)間歇精餾塔操作:間歇精餾塔開始升溫后，逐漸調(diào)節(jié)導(dǎo)熱油流量，實(shí)現(xiàn)間歇精餾塔全塔的汽-液平衡，控制間歇精餾塔塔釜的操作溫度為50°C?120°C，操作壓力為60KPa?150KPa，間歇精餾塔塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?50°C?110°C，間歇精餾塔塔頂?shù)牟僮鲏毫?60KPa?150KPa，間歇精餾塔塔頂采用全回流操作；
D)采出前餾分:全回流操作后，塔頂回流罐物料開始向過渡餾分罐中排料，同時(shí)取樣化驗(yàn)分析中間罐中物料產(chǎn)品純度、含水、甲醇含量的質(zhì)量指標(biāo)，當(dāng)過渡餾分罐中的物料純度大于99.8%，含水小于200ppm時(shí)，直接輸送至工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，純度低于99.8%或者含水大于200ppm時(shí)，輸送至碳酸二甲酯裝置回?zé)捥峒儯?br> E)采出高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品:化驗(yàn)分析塔頂回流罐中物料純度、含水、甲醇含量指標(biāo)，純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm時(shí)，滿足高純度電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)要求，停止向過渡餾分罐中進(jìn)料，開始向高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品中間罐進(jìn)料，高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品中間罐中物料進(jìn)一步化驗(yàn)分析確認(rèn)指標(biāo)合格后輸送至高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐中；隨著間歇精餾塔塔頂采樣，塔釜中物料越來越少，操作后期，化驗(yàn)分析間歇精餾塔塔頂回流罐中物料各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)不到高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品質(zhì)量要求時(shí)，停止間歇精餾釜加熱，塔頂回流罐中物料排入過渡餾分罐中；
F)塔釜物料排空:待間歇精餾塔塔釜溫度降低后，化驗(yàn)分析間歇精餾塔中物料各項(xiàng)指標(biāo)，化驗(yàn)分析純度大于99.80%，含水小于200ppm進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，純度低于99.8%或含水高于200ppm返回工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯精制工段，間歇精餾塔塔釜物料排空后，重新進(jìn)行下一間歇精餾釜物料的間歇精餾操作。
[0009]上述的原料碳酸二甲酯純度在99.95%以上。
[0010]上述的間歇精餾釜的加熱溫度為60 °C?120°C，間歇精餾釜壓力為60KPa?150KPa。
[0011]上述的間歇精餾塔的塔頂采用全回流的流量為500kg/h?5000 kg/h，全回流時(shí)間為0.5h?6h。
[0012]上述的采出前餾分流量為:500kg/h?3000 kg/h。
[0013]上述的高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品的采出流量為:500kg/h?3000 kg/h。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明成功提出了應(yīng)用純度高于99.95%的工業(yè)級(jí)優(yōu)級(jí)品碳酸二甲酯產(chǎn)品為原料經(jīng)間歇精餾裝置精制提純生產(chǎn)高純度應(yīng)用于鋰電池電解液的碳酸二甲酯產(chǎn)品，解決了采用其它工藝設(shè)備投資高、運(yùn)行費(fèi)用高和產(chǎn)品收率低，純度低等問題；經(jīng)過間歇精餾裝置精制提純后，高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品純度達(dá)到了 99.99%以上，各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到了鋰離子電池電解液溶劑的要求；提純后，高純度碳酸二甲酯產(chǎn)品價(jià)格升高，增加了經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說明】
[0015]附圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
上圖中:間歇精餾釜1、間歇精餾