無(wú)擾動(dòng)進(jìn)退誘導(dǎo)冷凝操作的氣相流化床聚乙烯冷凝態(tài)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種無(wú)擾動(dòng)進(jìn)退誘導(dǎo)冷凝操作的氣相流化床聚乙烯冷凝態(tài)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相流化床聚合工藝因其設(shè)備和流程簡(jiǎn)單、能耗低、靈活性高和環(huán)保相容性好等優(yōu)點(diǎn)而在聚乙烯生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。但是，由于需要通過循環(huán)氣流的冷卻為流化床反應(yīng)器撤熱，流化床反應(yīng)器的聚乙烯產(chǎn)量受到流化氣速的限制，無(wú)法大幅度提高裝置產(chǎn)量。20世紀(jì)80年代初國(guó)外發(fā)明了“氣相流化床聚乙烯冷凝模式操作”(簡(jiǎn)稱為“誘導(dǎo)冷凝操作”)，例如UCC氣相流化床工藝。誘導(dǎo)冷凝操作是在原本只有氣相的反應(yīng)循環(huán)中加入了不參與反應(yīng)的易冷凝介質(zhì)，冷凝介質(zhì)在反應(yīng)工況下在流化床反應(yīng)器中受熱蒸發(fā)而強(qiáng)化了聚合反應(yīng)熱的撤出，減少反應(yīng)器內(nèi)的熱量積聚，并使流化床反應(yīng)器的時(shí)空收率成倍提高，例如，在冷凝液含量占循環(huán)氣組分的10% (wt)時(shí)，UCC流化床工藝的聚烯烴裝置產(chǎn)量將能夠提高約40%。
[0003]但是，冷凝介質(zhì)形成氣液相過程中有一個(gè)臨界點(diǎn)，在這臨界點(diǎn)時(shí)循環(huán)氣出現(xiàn)的液態(tài)冷凝介質(zhì)的量不穩(wěn)定，若出現(xiàn)液相介質(zhì)，撤熱效果將大大增強(qiáng)，若液相介質(zhì)消失，撤熱效果將突然降低，因此在干氣操作模式和誘導(dǎo)冷凝操作模式切換中，在循環(huán)氣產(chǎn)生液態(tài)相變或者液態(tài)消失時(shí)，導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)大幅度的參數(shù)波動(dòng)，容易產(chǎn)生反應(yīng)器溫度波動(dòng)幅度大，溫度波動(dòng)幅度在設(shè)定值±3°C ;流化狀態(tài)改變劇烈，表現(xiàn)在臨界狀態(tài)由于循環(huán)氣冷卻器出口的循環(huán)氣冷凝組分含量改變大造成循環(huán)氣冷卻器前后壓差和分布板壓差波動(dòng)以及循環(huán)氣流量波動(dòng)；反應(yīng)分布板堵塞和擴(kuò)大段結(jié)塊、循環(huán)氣冷卻器堵塞等問題，操作風(fēng)險(xiǎn)大大提高，且對(duì)裝置平穩(wěn)生產(chǎn)帶來(lái)很大的風(fēng)險(xiǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種無(wú)擾動(dòng)進(jìn)退誘導(dǎo)冷凝操作的氣相流化床聚乙烯冷凝態(tài)工藝，該工藝可避免在進(jìn)退冷凝操作過程中出現(xiàn)反應(yīng)溫度波動(dòng)幅度大、流化狀態(tài)改變劇烈、反應(yīng)分布板和擴(kuò)大段結(jié)塊、循環(huán)氣冷卻器堵塞等問題。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種無(wú)擾動(dòng)進(jìn)退誘導(dǎo)冷凝操作的氣相流化床聚乙烯冷凝態(tài)工藝，氣相流化床烯烴聚合裝置的流化床反應(yīng)器上部的擴(kuò)大段上設(shè)氣體循環(huán)管路，該氣體循環(huán)管路依次連接壓縮機(jī)和循環(huán)氣冷卻器后接入流化床反應(yīng)器底部，所述氣體循環(huán)管路的壓縮機(jī)下游設(shè)置一與循環(huán)氣冷卻器并聯(lián)的旁通管線，所述旁通管線上設(shè)流量調(diào)節(jié)閥A，所述循環(huán)氣冷卻器在下游設(shè)流量調(diào)節(jié)閥B，該流量調(diào)節(jié)閥B位于旁通管線與循環(huán)氣冷卻器下游的循環(huán)管路連接處的上游，氣相流化床聚乙烯工藝中，在由干氣操作模式開始進(jìn)入誘導(dǎo)冷凝操作模式時(shí)，往反應(yīng)器內(nèi)持續(xù)注入冷凝劑，同時(shí)提高反應(yīng)負(fù)荷，待循環(huán)氣中冷凝劑含量達(dá)到3~4.5 wt %后，調(diào)節(jié)兩個(gè)流量調(diào)節(jié)閥的開度，氣體循環(huán)管路中的循環(huán)氣分為兩部分分別流經(jīng)旁通管線與循環(huán)氣冷卻器后匯合再進(jìn)入流化床反應(yīng)器，使循環(huán)氣中冷凝劑的撤熱量逐漸增大，直至流化床反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)負(fù)荷達(dá)到目標(biāo)負(fù)荷，完成進(jìn)入誘導(dǎo)冷凝操作，在完成生產(chǎn)后，停止注入冷凝劑，并退出誘導(dǎo)冷凝操作。
[0006]本發(fā)明可做以下改進(jìn):所述旁通管線可最多流過整個(gè)反應(yīng)循環(huán)的30%的循環(huán)氣流量。
[0007]在進(jìn)行進(jìn)退誘導(dǎo)冷凝操作時(shí)，在流量調(diào)節(jié)閥A和流量調(diào)節(jié)閥B的開度之和為100%的情況下，所述流量調(diào)節(jié)閥A和流量調(diào)節(jié)閥B之間的循環(huán)氣流量比為25%:75%~10%:90%。
[0008]本發(fā)明中，進(jìn)冷凝時(shí)，往反應(yīng)器注入冷凝劑同時(shí)，并逐步提高負(fù)荷至設(shè)計(jì)值的90%。在反應(yīng)循環(huán)氣中冷凝介質(zhì)含量達(dá)到4%(wt)后，在繼續(xù)提高反應(yīng)負(fù)荷并繼續(xù)加入冷凝劑的同時(shí)，開始調(diào)整流量調(diào)節(jié)閥A和流量調(diào)節(jié)閥B的開度，此時(shí)流量調(diào)節(jié)閥A漸開，流量調(diào)節(jié)閥B的漸關(guān)，直至流量調(diào)節(jié)閥A和流量調(diào)節(jié)閥B之間的循環(huán)氣流量比為25%: 75%，繼續(xù)提高反應(yīng)負(fù)荷并繼續(xù)加入冷凝介質(zhì)，直至反應(yīng)負(fù)荷提高至設(shè)計(jì)值的110%，冷凝介質(zhì)含量占循環(huán)氣含量5.5% (wt);而后，繼續(xù)提高反應(yīng)負(fù)荷并繼續(xù)加入冷凝介質(zhì)，同時(shí)流量調(diào)節(jié)閥A漸關(guān)直至全關(guān)，流量調(diào)節(jié)閥B的漸開直至全開，繼續(xù)提高反應(yīng)負(fù)荷并繼續(xù)加入冷凝介質(zhì)，直至反應(yīng)負(fù)荷提高至設(shè)計(jì)值的120%，冷凝介質(zhì)含量占循環(huán)氣含量6.5% (wt)，并維持在目標(biāo)負(fù)荷。
[0009]本發(fā)明中，退冷凝時(shí)，停止向反應(yīng)注入異戊烷，同時(shí)全停進(jìn)反應(yīng)的淤漿催化劑，10分鐘后，?；厥绽淠悍祷胤磻?yīng)器，異戊烷逐漸通過回收系統(tǒng)回收反應(yīng)器中的氣體撤出流化床反應(yīng)器；隨著流化床反應(yīng)器內(nèi)催化劑的逐漸消耗，反應(yīng)負(fù)荷逐漸下降，反應(yīng)器溫度逐步下降，反應(yīng)器入口溫度(亦即循環(huán)氣冷卻器出口溫度)逐步升高，以及隨著異戊烷的不斷減少，裝置的上位機(jī)計(jì)算的循環(huán)氣露點(diǎn)溫度會(huì)逐步下降，在反應(yīng)負(fù)荷逐漸下降的同時(shí)逐漸打開流量調(diào)節(jié)閥A直至開度為30%，同時(shí)關(guān)小流量調(diào)節(jié)閥B，使得循環(huán)氣出口溫度降低，保證流量調(diào)節(jié)閥B上游異戊烷繼續(xù)液化被撤走，此過程流量調(diào)節(jié)閥A、B兩閥開度之和始終為100%，在反應(yīng)器溫度小于設(shè)定溫度點(diǎn)3°C以上時(shí)，部分終止反應(yīng)，此時(shí)漸小流量調(diào)節(jié)閥A直至全關(guān)，流量調(diào)節(jié)閥B漸開直至全開，待循環(huán)氣冷卻器出口倒淋無(wú)霧狀物排出時(shí)，反應(yīng)已退出冷凝操作。
[0010]本發(fā)明中，在進(jìn)入冷凝操作的過程中，自開始向反應(yīng)器內(nèi)注入冷凝劑時(shí)，同時(shí)向反應(yīng)器內(nèi)逐漸增加催化劑的量直至反應(yīng)負(fù)荷提至目標(biāo)負(fù)荷；在退出冷凝操作過程中，停止注入冷凝劑，逐漸減少催化劑的量直至反應(yīng)負(fù)荷降低至目標(biāo)負(fù)荷。
[0011 ] 在進(jìn)入冷凝操作過程中，催化劑的注入量(或注入速度)與冷凝劑注入速度相當(dāng)，冷凝劑注入速度為0.2-2.4噸/小時(shí)。
[0012]在上述操作時(shí)，要保持反應(yīng)參數(shù)穩(wěn)定，同時(shí)逐步提高反應(yīng)器的壓力，直至升至反應(yīng)壓力比原來(lái)的反應(yīng)壓力多5%。
[0013]在退冷凝操作過程中，隨著反應(yīng)負(fù)荷已開始下降，反應(yīng)器溫度逐步下降，反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)催化劑不斷減少，應(yīng)及時(shí)調(diào)整反應(yīng)乙稀進(jìn)料量，避免反應(yīng)壓力過高；而隨著異戊燒的減少，乙烯分壓會(huì)逐漸上升，在必要時(shí)補(bǔ)充氮?dú)膺M(jìn)反應(yīng)器，調(diào)整乙烯分壓。
[0014]進(jìn)一步地，在退冷凝操作中，在部分終止反應(yīng)后，可視實(shí)際情況，迅速開大循環(huán)氣壓縮機(jī)的導(dǎo)向葉片，將循環(huán)氣表觀氣速提高到0.68?0.75m/s，使循環(huán)氣冷卻器出口溫度迅速越過露點(diǎn)，冷凝量消失。
[0015]本發(fā)明具有以下有益效果:
(1)本發(fā)明的氣相流化床烯烴聚合裝置設(shè)置了一條與反應(yīng)器循環(huán)氣管路上的循環(huán)氣冷卻器并聯(lián)的可調(diào)節(jié)流量的旁通管線，在進(jìn)退誘導(dǎo)冷凝操作時(shí)，通過調(diào)節(jié)旁通管線的流量，一方面可降低反應(yīng)器在干氣模式向誘導(dǎo)冷凝操作模式過渡時(shí)要求的最大反應(yīng)負(fù)荷，即在較低反應(yīng)負(fù)荷下便可進(jìn)入冷凝操作，拓寬過渡狀態(tài)的操作窗口 ；另一方面可以使誘導(dǎo)冷凝在冷卻系統(tǒng)中提前出現(xiàn)，即循環(huán)氣在較低的冷凝劑含量下便可出現(xiàn)液態(tài)相變，最終實(shí)現(xiàn)干氣操作模式和誘導(dǎo)冷凝操作平穩(wěn)過渡，在操作上提高反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)入和退出誘導(dǎo)冷凝操作的穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)無(wú)擾動(dòng)切換，減少反應(yīng)系統(tǒng)的波動(dòng)，延長(zhǎng)反應(yīng)運(yùn)行周期。
[0016]1)避免進(jìn)入和退出誘導(dǎo)冷凝時(shí)流化床反應(yīng)器的溫度波動(dòng)
在誘導(dǎo)冷凝操作工藝的進(jìn)入和退出誘導(dǎo)冷凝過程中，由于需要跨越循環(huán)氣相變臨界點(diǎn)，調(diào)溫水閥的開度將大幅度波動(dòng)，導(dǎo)致反應(yīng)溫控不穩(wěn)。而本發(fā)明在設(shè)置一與循環(huán)氣冷卻器并聯(lián)的旁通管線，原本100%流過循環(huán)氣冷卻器的循環(huán)氣被分成了兩路，分別流經(jīng)旁通管線與循環(huán)氣冷卻器后匯合再進(jìn)入流化床反應(yīng)器。使混合后的循環(huán)氣溫度降低達(dá)到反應(yīng)循環(huán)設(shè)定的入口溫度，可以避免反應(yīng)負(fù)荷即是放熱量停留在相變臨界點(diǎn)，避免反應(yīng)溫度波動(dòng)。
[0017]2)避免進(jìn)入和退出誘導(dǎo)冷凝操作時(shí)流化床反應(yīng)器的分布板堵塞、擴(kuò)大段結(jié)皮、冷卻器堵塞等問題
由于通過流量調(diào)節(jié)閥A、B調(diào)節(jié)兩路循環(huán)氣的流量，相當(dāng)于調(diào)整了反應(yīng)系統(tǒng)的異戊烷冷凝比率，這樣可控制流化床內(nèi)持液量，減少了由于反應(yīng)器持液操作帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)。
[0018]3)可控制反應(yīng)循環(huán)冷凝量，控制了氣態(tài)循環(huán)氣提供的流化動(dòng)力
可通過流量調(diào)節(jié)閥A、B的開度控制了異戊烷的冷凝量，即是控制了循環(huán)氣中液態(tài)異戊烷的比率，從而控制了反應(yīng)循環(huán)靠液相異戊烷撤熱的比例，也就控制了氣態(tài)循環(huán)氣提供的流化動(dòng)力。
[0019]4)可從反應(yīng)循環(huán)系統(tǒng)快速撤出冷凝介質(zhì)，實(shí)現(xiàn)氣液分離。
[0020]本發(fā)明可在流量調(diào)節(jié)閥B上游得到含較高濃度的液態(tài)冷凝介質(zhì)的循環(huán)氣流股，這股介質(zhì)可以通過進(jìn)一步處理分離出液相的冷凝介質(zhì)，并將其移出反應(yīng)系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)誘導(dǎo)冷凝的快速進(jìn)入和退出，增加了反應(yīng)系統(tǒng)在干式流化床操作模式和誘導(dǎo)冷凝操作模式的切換控制手段。
【附圖說(shuō)明】
[0021]在下文中將會(huì)結(jié)合具體的實(shí)例和附圖來(lái)更詳細(xì)介紹本發(fā)明。
[0022]圖1是本發(fā)明的無(wú)擾動(dòng)進(jìn)退誘導(dǎo)冷凝操作的氣相流化床烯烴聚合裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0024]圖1所示的無(wú)擾動(dòng)進(jìn)退誘導(dǎo)冷凝操作的氣相流化床烯烴聚合裝置是本發(fā)明方法所使用的裝置，其包括流化床反應(yīng)器1，流化床反應(yīng)器1上部的擴(kuò)大段2上設(shè)氣體循環(huán)管路3，該氣體循環(huán)管路3依次連接壓縮機(jī)4和循環(huán)氣冷卻器5后接入與流化床反應(yīng)器1底部，于壓縮機(jī)4下游設(shè)置一與循環(huán)氣冷卻器5并聯(lián)的旁通管線6。該旁通管線6上設(shè)流量調(diào)節(jié)閥A7，循環(huán)氣冷卻器5下游設(shè)流量調(diào)節(jié)閥B8，該流量調(diào)節(jié)閥B8位于旁通管線6與循環(huán)氣冷卻器5下游的氣體循環(huán)管路3連接處的上游。調(diào)節(jié)兩個(gè)流量調(diào)節(jié)閥，使氣體循環(huán)管路3中的循環(huán)氣分為兩部分分別流經(jīng)旁通管線6與循環(huán)氣冷卻器5，而后匯合再進(jìn)入流化床反應(yīng)器1。旁通管線6可最多流過整個(gè)反應(yīng)循環(huán)的30%的循環(huán)氣流量。
[0025]現(xiàn)在以UCC氣相流化床工藝的全密度線性聚乙烯裝置的誘導(dǎo)冷凝操作工藝過程來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明:
進(jìn)泠凝態(tài)操作:
(1)逐步提高流化床反應(yīng)器的反應(yīng)負(fù)荷達(dá)到設(shè)計(jì)值90%，同時(shí)往氣相流化床烯烴聚合裝置中加入冷凝介質(zhì)異戊烷，使其在循環(huán)氣中的含量達(dá)到4% (wt)，此時(shí)的氣相流化床烯烴聚合裝置仍為干氣操作模式。
[0026](2)緩慢打開流量調(diào)節(jié)閥A7同時(shí)關(guān)小流量調(diào)節(jié)閥B8，使氣體循環(huán)管路3中的循環(huán)氣分為兩部分分別流